有机实验操作
有机化学实验操纵标准规范
《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。
要求掌握：1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。
否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。
在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。
2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。
5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。
五、回流1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
高中化学有机实验教案
高中化学有机实验教案
实验目的：通过甲酸和苯醛在碱性条件下的缩合反应，合成苯甲醇；掌握醛的缩合反应制备醇的实验方法；加深对有机化合物合成反应的理解。
实验原理：甲酸和苯醛在碱性条件下可以通过缩合反应生成苯甲醇。
实验器材与试剂：
1. 烧杯
2. 搅拌棒
3. 试管
4. 反应管
5. 分液漏斗
6. 手套、护目镜
7. 甲酸、苯醛、氢氧化钠溶液
注意事项：
1. 实验涉及有机化合物，应注意防护措施，穿戴手套和护目镜。
2. 操作过程中应小心，避免溶液溅到皮肤上。
实验步骤：
1. 在烧杯中加入甲酸和苯醛，按1:1的比例混合。
2. 将氢氧化钠溶液慢慢滴入混合溶液中，同时用搅拌棒搅拌。
3. 反应产生苯甲醇，并沉淀在溶液中。
4. 将溶液通过分液漏斗分离，得到苯甲醇。
实验结果：实验产物为苯甲醇，其外观为白色固体。
实验评价：通过该实验，学生可以学习有机化合物的合成反应方法，培养实验动手能力和化学实验分析能力。
同时，深化对有机化学知识的理解和应用。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机实验操作
现在学习玻璃工操作的意义在于
1、熟悉有机化学实验室的环境。
化学实验规则 有机化学实验 安全守则
2、了解实验室的规章制度。
3、了解本学期有机化学实验的总体安排。 4、掌握简单的玻璃工操作技能。
5、培养互相帮助协作开展工作的精神。
玻璃工操作方法
1、玻璃管（棒）的截断 2、玻璃管的加热弯曲
3、在蒸馏装置中加入25毫升蒸馏水、25毫升工业乙 醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。
4、每间隔5分钟记录一次蒸馏温度，直到装置中全 部液体蒸馏干为止。 5、观察并记录过程中温度变化的现象，总结变化规 律。
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数据记录
1、记录蒸馏前后液体的体积。
V蒸馏前=？ V蒸馏后=？ V蒸馏出=？
2、记录蒸馏过程中温度的变化。
简单蒸 馏装置
电加热套
分液漏斗
返回
实验试剂
冰醋酸14.7克（14毫升，0.25摩尔）
无水乙醇18.2克（23毫升，0.39摩尔）
催化剂3克 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液
饱和氯化钙溶液
无水硫酸镁（无水硫酸钠）
本实验中重要试剂的理化性质
化学名 称
化学式
式 量
密度 d204
熔 点 (℃)
沸 点 (℃)
折 光 率 (nD20)
闪 点 （℃）
燃点 爆炸极 （℃） 限 (V/V)
乙醇
C2H6O
46
0.79
-117.3
78.3
3 . 5 ～ 18.0%
乙酸
C2H4O2
60
1.05
16.63
118
1.372
43.8
426
返回
有机化学实验操作指南
有机化学实验操作指南有机化学实验是化学学科中非常重要的组成部分，通过实验操作，我们能够更直观地理解有机化学的原理和反应过程。
然而，有机化学实验涉及到各种化学试剂和仪器设备，操作不当可能会带来危险，因此，掌握正确的实验操作方法至关重要。
接下来，将为大家详细介绍有机化学实验的操作指南。
一、实验前的准备1、预习实验在进行实验之前，一定要认真预习实验内容。
了解实验的目的、原理、步骤和注意事项。
熟悉实验中所用到的化学试剂的性质、毒性和安全操作方法。
同时，对实验中可能出现的现象和结果有一个初步的预期。
2、着装要求进入实验室时，应穿着长袖实验服，佩戴防护眼镜和手套。
长发应束起，避免与化学试剂接触。
严禁穿拖鞋、凉鞋进入实验室。
3、仪器和试剂的准备根据实验要求，准备好所需的仪器设备，如玻璃仪器（烧瓶、量筒、漏斗等）、加热装置（酒精灯、电炉等）、搅拌装置等。
检查仪器是否完好无损，如有破损应及时更换。
同时，准备好所需的化学试剂，并确保试剂的纯度和浓度符合实验要求。
在取用试剂时，应注意查看试剂瓶上的标签，避免拿错或用错试剂。
二、实验中的操作规范1、试剂的取用（1）固体试剂使用药匙取用固体试剂，用过的药匙要及时擦拭干净，以备下次使用。
对于块状固体试剂，可用镊子夹取。
（2）液体试剂从细口瓶中取用液体试剂时，应将瓶塞倒放在桌面上，标签朝向手心，瓶口紧挨量筒或试管口，缓慢倾倒。
如果需要准确量取一定体积的液体试剂，应使用量筒或移液管。
2、加热操作（1）酒精灯的使用使用酒精灯时，先检查灯芯是否平整，如有烧焦应剪平。
添加酒精时，不得超过酒精灯容积的 2/3。
点燃酒精灯时，要用火柴，严禁用酒精灯引燃另一盏酒精灯。
熄灭酒精灯时，要用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。
（2）水浴加热当需要控制反应温度在一定范围内（通常低于 100℃）时，可采用水浴加热。
将反应容器放入盛有水的水浴锅中，通过调节水温来控制反应温度。
（3）油浴加热对于需要更高温度的反应（通常高于 100℃且低于 250℃），可采用油浴加热。
有机化学中的重要有机试剂与实验操作
有机化学中的重要有机试剂与实验操作有机化学是研究有机物性质、结构和合成方法的一门学科。
在有机化学实验中，使用一些重要的有机试剂和实验操作技术是非常关键的。
本文将介绍一些常用的有机试剂和实验操作技术。
一、有机试剂1. 氢化试剂：氢化试剂可以将有机物中的不饱和键还原为饱和键，常用的氢化试剂有氢气（H2）、氢氧化钠（NaOH）和氯化铝（AlCl3）等。
在有机合成中，氢化试剂常常用于还原酮、醛、醛酸酯等化合物。
2. 溴化试剂：溴化试剂可以在有机物中引入溴原子，常用的溴化试剂有溴（Br2）和溴化氢（HBr）等。
溴化试剂常常用于卤代反应、溴加成反应等有机合成中。
3. 有机金属试剂：有机金属试剂是一类含有金属-碳键的有机化合物，常用的有机金属试剂包括有机锂试剂、有机镁试剂和有机铜试剂等。
有机金属试剂在有机合成中具有重要的应用，如格氏试剂、尼吾法曼试剂等。
4. 过氧化氢：过氧化氢（H2O2）是一种强氧化剂，可以用于氧化反应、漂白反应和氧化脱氢反应等。
在有机合成中，过氧化氢常常用于醇的氧化、芳香醛的羟基化等反应。
5. 碱性氧化剂：碱性氧化剂如高锰酸钾（KMnO4）和过氧化钠（Na2O2）等可以在有机合成中发挥氧化剂的作用，常常用于醛的氧化、醇的脱羧等反应。
二、实验操作技术1. 蒸馏：蒸馏是一种常用的分离纯化有机物的方法。
可以根据有机物的沸点差异，利用实验装置中的冷凝管对蒸发的有机物进行冷凝、凝固并收集纯净的有机物。
2. 搅拌：搅拌是实验中常用的操作技术，通过搅拌可以促使反应的进行和混合不易溶于一体的物质。
3. 过滤：过滤是将固体与液体或者不同粒径的固体分离的一种方法。
常用的过滤方法有重力过滤、压力过滤和吸力过滤等。
4. 结晶：结晶是通过溶液中溶质浓度的调节，使其达到过饱和状态，通过结晶的方法分离纯净的晶体。
5. 提取：有机化学实验中常常需要进行有机相和水相之间的提取。
通过适当的有机溶剂，在两相间形成不溶或溶解度较低的物质进行分离和提取。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
有机合成的实验操作-3课时.
LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂 CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基 甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。 CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色， 常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪 酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。 CaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫 化氢和磷化氢等恶臭气体 CaCl2： 适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈， 二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等 形成加成物，故不适用。 活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。 分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著， 于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。
低温反应装置
温度范围： -100℃～0℃ 调节精度： ±0.05-0.5℃以内 转速： 100～800rpm 温度设置·显示： 手动输入设置·数字显示
3、常见的加热方式
有机反应不能直接用明火加热。1)、仪器容易受热不均匀而破 裂;2)、有着火的隐患。
常用加热方式有： （1）水浴 （2）油浴 （3）砂浴 （4）熔盐浴 （5）电热套
低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克)
浴温(℃) 盐类及用量(克)
-4.0 -9.0 -30.0
CaCl2•6H2O(20g) CaCl2•6H2O(41g) NH4Cl(20g)+NaCl(40g)
-40.0
有机化学反应操作整个流程
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有机实验仪器操作规程
有机实验仪器操作规程
《有机实验仪器操作规程》
一、实验前的准备
1. 穿戴实验服和实验手套，保护好自己的安全。
2. 查阅有机实验仪器的操作手册，了解操作步骤和注意事项。
3. 检查实验仪器是否完好，如有损坏或故障应及时报告。
4. 在实验台上摆放好所需的试剂和实验仪器。
二、仪器操作规程
1. 使用烧杯或三角瓶等容器时，要将容器放在实验台上稳固的位置。
2. 使用烧瓶时，要确保瓶口没有杂质，并小心加入燃料。
3. 操作酒精灯时，要小心火焰，并保持灯身稳定，防止倾覆。
4. 操作回流冷凝器时，要确保冷却水流畅，并随时检查水压情况。
5. 操作旋转蒸发器时，要注意加热温度和样品的浓度，防止温度过高导致样品燃烧。
6. 操作分液漏斗时，要确保液面在漏斗颈部分离。
三、实验后的清理
1. 关闭所有实验仪器，清理操作台面上的杂物和溶剂残留。
2. 将使用过的试剂和实验器材放回原处。
3. 清洗所有使用过的实验仪器，如玻璃仪器需用特定的清洗液进行清洗。
4. 定期检查实验仪器的维护情况，如有损坏或故障应及时维修或更换。
通过遵守以上有机实验仪器操作规程，可以有效保障实验过程中的安全和实验结果的准确性。
希望每位实验人员都能严格遵守规程，做到安全第一，科学实验。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机合成实验操作知识详解(经验总结)
有机合成实验操作知识详解（经验总结）1、选择玻璃仪器和搅拌子（1）均相反应：物料不超过容器体积的2/3；（2）非均相、回流或者产生气体的反应：物料不超过容器体积的小于1/2，无水无氧的反应时更应注意。
2、搅拌装置的选择（1）机械搅拌：物料体积>2 L 的非均相体系；（2）强力搅拌：物料体积>3 L 的均相反应和250 mL~2 L 的非均相体系；（3）磁力搅拌:25~250 mL。
3、反应溶剂的使用一般底物浓度严格控制在0.3~0.5M；对Neat 反应（无溶剂反应），物料必须混合均匀，对于一些不易混合均匀的底物，可以先用低沸点溶剂溶剂所有底物，浓缩后再进行Neat反应。
4、加料次序固体物或液体物加入到液体物中，注意放热反应防止喷料，控制好温度，尤其是低温的反应更应注意。
一般不要将所有原料都加到一起后，再加溶剂，因为一些底物混到一起后会剧烈反应。
加料顺序的确定是在了解反应机理的基础之上的。
5、反应的具体细节（1）有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置，切记不可将反应体系为完全封闭的。
除了封管和闷罐很少将反应完全封闭，一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。
产生气体的反应不建议用气球。
（2）需控温的反应 (低温、加热和放热反应)：要用温度计至于多口瓶上,要内外温都要监控! 加热反应常用的油浴加热，探头是关键，一定要将探头置于反应瓶附近，不要接触油浴锅或加热圈。
（3）热浴的选择：尽量用油浴易控温。
50~160 度；> 160 度用电热套或沙浴；冷却反应：0 度用碎冰冷却；-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮。
（4）封管反应：1）玻璃封管的闷罐，由于会经常爆炸，安全性很低，现在已经很少用。
耐压性更好的不锈钢闷罐（聚四氟乙烯内胆耐酸碱）应用比较广泛。
2）聚四氟乙烯的内胆压紧后，盖子和杯体一般仍有缝隙，用力压就下去，松开会弹回，说明此内胆密封良好。
有机化学实验基本操作技术
有机化学实验根本操作技术化学实验技术有机化学实验根本操作技术第一节常用玻璃仪器的洗涤和保养一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。
有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。
必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，防止不必要的损失。
下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。
1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。
否那么，会使水银球变形，乃至读数不准。
温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。
否那么，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。
如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。
2、冷凝管冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。
如内外管都是玻璃质的那么不适用于高温蒸馏用。
洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。
不用时，应直立放置，使之易干。
3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。
其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同，参阅?化学实验及技术〔Ⅰ〕?。
4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，假设非原配的，就可能不严密。
所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于翻开。
二、玻璃仪器的枯燥有机化学实验往往都要使用枯燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪- 1 -化学实验技术器洗净和倒置使之枯燥的习惯。
枯燥玻璃仪器的方法有以下几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器〔洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠〕放枯燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。
有机化学所有实验及操作步骤Word版
有机化学实验内容注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
有机实验的基本知识及基本操作
有机实验的基本知识及基本操作1．安全知识有机溶剂大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特别是乙醚。
常用气体如氢气、乙炔等也易燃易爆。
常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。
有毒药品也不少，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。
因此应十分注意安全操作。
引起火灾有两个条件：（1）爆炸混合物空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸，称为爆炸极限，如乙醚及苯爆炸极限均很低，约为1～2％，闪点也很低，低于0℃。
（2）火种由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。
若遇着火，应沉着，立即关闭煤气，切断电源，熄灭火种。
小火用湿布或石棉布扑灭；少量溶剂（如几ml）可任其烧完，转移附近易燃物质；大火须用灭火器。
四氯化碳灭火器高温时生成剧毒的光气，我国已禁止生产和使用。
二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。
炮沫灭火器为含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒身倾倒，二者混合反应生成大量的二氧化碳成泡沫喷出，后处理较麻烦。
注意油浴和有机溶剂不能用水浇，衣服着火不能跑，应当就地打滚或用厚外衣包裹使之熄灭。
在做有机实验时，应注意以下三点：①不能用明火加热有机溶剂；②蒸馏乙醚要远离火源；③金属钠应浸在煤油中，反应后剩下的钠用乙醇处理，磷放在煤油中。
乙醚易生成过氧化物，蒸馏时应注意。
可用KI淀粉检验，用FeSO4防止过氧化物产生。
试剂烧伤可作如下处理：①酸量水洗，3～1％碳酸氢钠溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂烫伤油膏②碱量水洗，2％醋酸液洗，再水洗，其余同上。
③溴水洗，酒精擦至无溴液存在为止，其余同上。
④钠碱同。
试剂溅入眼内作如下处理：①酸量水洗，再用1％碳酸氢钠溶液洗。
②碱量水洗，再用1％硼酸溶液洗。
③溴同酸。
④玻璃用镊子移去玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉动。
2．常用的溶剂处理（1）乙醚→无水乙醚加硫酸亚铁或亚硫酸氢钠溶液除去。
（2）乙醇→无水乙醇或绝对乙醇（3）苯→无水无噻吩苯用浓硫酸除噻吩，用无水CaCl2干燥。
有机实验基本操作及实验室安全培训实验报告
有机实验基本操作及实验室安全培训实验报告实验目的：1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。
从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，并前后振荡，然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
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有机化学实验室常用仪器的使用方法（选）2009-12-23 12:17:50| 分类：默认分类 | 标签： |字号大中小订阅搅拌器搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀，反应体系的温度更加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。
人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。
但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。
磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。
磁子是在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。
磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm 长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等，如图2.5，可以根据实验的规模来选用。
机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。
电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。
搅拌棒与电动机相连，当接通电源后，电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密封体系中进行。
搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。
根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。
真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：(1) 一般水泵，压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。
(2) 油泵，压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。
(3) 扩散泵，压强可达0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达1067~3333 Pa (8~25mmHg)。
水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。
例如，水温25℃、20℃、10℃时，水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。
用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。
若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。
油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。
如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。
因此使用油泵时必须注意下列几点：在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。
蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。
如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。
减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。
磨口玻璃涂上真空油脂。
抽真空步骤及注意事项首先检查真空容器所处状态，处于真空下或者处于大气中。
决定了两种启动真空设备的程序：第一种，真空下操作程序。
第二种，大气状态下操作程序。
注意：第一次启动要先打开ESP—A总控电源，总控电源上面三个灯表示三相电，三灯全亮表示正常。
1、如果容器处于低真空状态下，不能立即打开闸板阀以免引起真空油的回流。
正确的操作步骤是先打开水龙头，然后打开机械泵(注：按下机械泵的启动键)，同时打开ZDF—IV真空计电源，观察真空计读数到达30Pa左右时，再打开分子泵(注：先按下FDK—600K总电源，然后按下启动键)，看到分子泵的工作频率达到50Hz左右时方可打开闸板阀。
2、如果容器处于大气下，首先要做的是检查大漏，即关闭容器大门和放气阀。
然后打开水龙头，闸板阀，机械泵，ZDF—IV真空计电源，观察真空计读数到达30Pa左右时，再打开分子泵(注：先按下FDK—600K总电源，然后按下启动键)。
3、等到分子泵正常工作后(工作频率稳定在450Hz)，按下真空计中电离计单元的启动键对真空度进行观测。
4、在真空达到 Pa时可以打开离子泵，此时先关闭分子泵处的闸板阀，但不要关闭分子泵，等到离子泵的电压达到4000V时(离子泵稳定工作后)再关掉分子泵，机械泵。
5、如果不需要维持真空时，先关掉真空计电源，后只需要把离子泵的闸板阀关闭即可，不关闭离子泵，而是让离子泵处于工作状态保持其内部环境。
(注意：烘烤与离子泵不能同时打开，烘烤的目的是为了让离子泵更好的工作，需要时可先烘烤，关闭烘烤后在打开离子泵开关。
一般不需要打开烘烤。
) 旋转蒸发仪旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。
使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
催化氢化装置催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。
这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。
它的优点是：（1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。
（2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。
氢气本身极其便宜，因而成本低操作方便。
（3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。
根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。
图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。
而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。
催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。
贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。
在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。
反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。
气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。
压缩气体钢瓶在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。
如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。
所有这些气体都需要装在特制的容器中。
一般都是用的压缩气体钢瓶。
将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。
由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十分危险。
有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。
整个钢瓶的瓶体是非常坚实的，而最易损坏的，应是安装在钢瓶出气口的排气阀，一旦排气阀被损坏，后果则不堪设想，因此为安全起见，都要在排气阀上装一个罩子。
除此之外，这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质，如酸、碱等。
实验室里用的压缩气体钢瓶，一般高度约160cm，毛重约70到80公斤。
对于如此庞大的物体，如果不加以固定，一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人，且不说还会有高压气体本身带来的危险。
因此，也是从安全考虑，应当将钢瓶固定在某个地方，如固定在桌边或墙角等（如图2.15）。
为了转移方便，一般选用特制的推车(如图2.16)。
如何正确识别钢瓶所装的气体种类，也是一件相当重要的事情。
虽然，所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度，但是这些标签往往会被损坏或腐烂。
为保险起见，所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。
除盛毒气的钢瓶外，钢瓶的一般工作压力都在150 kg/cm2左右。
按国家标准规定涂成各种颜色以示区别，如下表所示：玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。
与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。
使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。
标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。
常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。
有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。
使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：（1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。
（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。
但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。
（4）用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。
（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。
磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。
玻璃仪器的干燥有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种：(1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。
但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。