环境汞的监测分析方法
水环境中汞的形态及其分析方法
水环境中汞的形态及其分析方法汞元素是环境污染的重要指标之一，由于其强烈的毒性，汞的环境污染能够严重影响人们的生活和健康。
在水环境中，汞元素主要表现为汞的五种形态，这些形态的分析方法也不同，用来检测它们的浓度。
第一种形态是原子态汞(Hg0)，这种形态在水中主要来源于空气污染，如进入大气的汞戒烟或火山灰等，原子态汞的浓度检测方法主要有原子吸收光谱法，早期采用这种方法的话，要求○水质分析的批量量比较大，但随着时间的推移，在开发及改进出新技术之后，这种方法可以检测到极小量的原子态汞，已取得了较好的检测效果。
第二种形态是伴生态汞(Hg2+)，即水溶性汞，伴生态汞浓度检测方法主要有两种，一种是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法，这种方法具有高灵敏度和良好的精密度，可以检测到微量的汞离子；另一种则是水体中伴生态汞的水释放法，这种方法在一定的pH值和温度条件下，会释放出水中含有的汞离子，这些汞离子会反应出一定的可检测信号，以及用于检测的即时定性检测方法。
第三种形态是构成汞的无机化合物(HgS)，主要来自废气排放的汞以及土壤的污染，对于这种环境中的汞化合物，我们主要采用原子荧光光谱舱光度计，以及ICP-MS 等方法测定。
第四种形态是汞碱基离子，我们主要用石墨烯表面增强拉曼光谱来检测汞碱基离子，它灵敏度高，能够快速准确测定汞碱基离子。
最后，第五种形态是自由基汞，对于检测自由基汞，常用的是荧光和电化学测定方法，荧光光谱可以准确、快速测定汞的含量，而电化学法则可以准确测定汞的电位。
总的来讲，检测水环境中汞的形态，我们可以采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱舱光度计法、石墨烯表面增强拉曼光谱法、荧光法以及电化学法等多种技术，这些技术均具有其特定的优势，各有所长，可以检测出不同形态的汞。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光光谱测汞要点
原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。
其中，测量汞元素的浓度，也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。
因为汞元素的毒性极强，因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。
本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。
一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时，所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。
而原子荧光光谱测汞，就是利用汞原子吸收光子的能量，使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。
当电子回到低能级时，将放出一定波长的电磁波辐射。
通过测量这种特殊波长的光谱，可以获得汞元素的浓度。
在具体操作中，将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热，然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级，再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量，就可以得到样品中的汞元素浓度。
二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分：光源和光谱仪。
其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点；而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度，以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。
2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中，再进行必要的前处理。
例如对于含有脂肪含量较高的食品，需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。
然后，将样品移至样品溶液装置中，通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。
3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品，在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。
利用上述光谱谱线分析，得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。
b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧，记录发射峰值，同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析，确保得到的测量结果具有准确性和合理性。
c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据，并与国家标准对比，判断检测结果是否符合国家标准。
环境汞的监测分析方法
活性炭吸附管法 Method 30 B采样原理图
活性炭吸附管法 Method 30 B实物图
采样探头
干扰及消除
采样过程中，颗粒物可能导致采样管堵塞而 影响采样工作正常进行，采样点应该设置在 烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位 。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间 的抽取，以获得足够量的待测污染物。SO2、 NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采用在吸附 管前端增加一节碳酸盐类化合物以去除酸性 气体。
12
标准号
方法摘要
便携式测汞仪（塞 BS EN 15852:2010 曼效应原子吸收）
《空气与废气监测 巯基棉吸附
分析方法》
金膜微粒富集
13 水质 总汞的测定
GB/T 7468-1987
水质 汞的测定 冷原子荧光法
14 （试行）
HJ/T 341-2007
水质 汞的测定 原子荧光光度
15 法
SL 327.2-2005
1997年前，金属熔炼，一级0.05，二 级3.0，三级5.0，其它，一级0.008， 二级0.010，三级0.020；1997年后， 一级禁排，二级1.0，三级3.0，其它 ，一级禁排，二级0.010，三级0.010
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
EPA 7473（1998） ASTM D7622 GB 5085.3-2007 附录B
方法摘要
冷原子吸收分光 光度法
废汞触媒，废活 性炭：消解后，
容量滴定法 处理后活性炭；
直接测定 （高温燃烧）
原子荧光法
汞污染物的监测：方法及标准
序号
标准名称
环境介质（大气、水、土壤）
原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用
吴 枰
（ 蓬安县环境监测站
摘 要： 随 着现 代 科 技 的 发 展 。 各 类 高科 技 的探 测 仪
四川南充
６ ３ ７ ８ ０ ０ ）
器得 以不 断的 改进 ， 为科 研 工作 的展 开和 人 们 健 康 生 活 的 实现 发 挥 了很 大的 作 用 。 特 别是 原 子 荧光 光 度 法 在 实验 室 和 生 活 中的 广 泛 应 用 ． 为健 康 水 质 和 合 格 食 品 的检 测起 到 重 要 的 作 用 。 本 文 通 过 对 实验 结 果 的 分析 ． 优 化 原 子 荧 光 光 度 法 在 测 定 水 中汞 元 素 的检 测 条件 ， 使 其 能 够 准确 快速 的 在 实际 生 活 中得 以 应 用
２实验 操作
２ ． １主要测量仪器和条件
主要选用仪 器 Ａ Ｆ Ｓ 一 ８ ３ ０双道原子荧光光度计 Ｅ 京吉天仪器 有 限公 司） ， 以及 高强度的汞空心 阴极 灯。实验条件 为湿度 ６ ８ ％， 室温 ２ ０ ％。使用 的测量方式为读数方式 、 标准 曲线法 、 峰面积 。
２ ． ２试 剂及 仪器 数 值 调
还原剂硼氢化钾溶液加入 酸性介质 中之 后 ， 汞会被还原成气 态原子 态汞 ， 由载气直接导入石英原子化器 中ｌ ｌ ｌ 。并将氢气与气态 氢 化物与氩气 或是载气相 混合 ， 使其进入 原子化器 ， 氩气和氢气 经 特制点火装 置作用形 成氢氩火 焰 ，最后使 待测元 素实现原子 化 。通 过待测元素激发光源发射特征谱线 的聚焦 ， 使氢氩火焰 中 的待测物原子得到激发 ， 所得到 的荧光信号将被 日盲光 电倍增管 接受 ， 之后将其解调 、 放大 ， 最后经数据处理 系统得 出结果 。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。
3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
大气环境中汞的形态及其分析方法
2019年10月大气环境中汞的形态及其分析方法唐小东（铜仁市万山区环境监测站，贵州铜仁554300）摘要：随着社会的不断发展，人们的环保意识越来越高。
在环境污染中，汞会对人体健康造成很大威胁，其中大气是汞生物地区化学循环的重要场所。
在汞的迁移转化过程中，不同形态的汞对于生态环境的影响也不同，所以需要加强大气环境中汞的形态研究。
文章主要对大气环境中汞的形态分类和大气汞的形态分析方法进行了阐述，以供参考。
关键词：汞；大气；采样；分析；形态随着社会的不断发展，人们的环保意识越来越高。
在环境污染中，汞会对人体健康造成很大威胁，其中汞广泛存在生物圈内。
汞具有很强挥发期，在生物圈内各种汞会经常一系列的自然过程，然后进入大气。
另外在工业生产中，汞是一种重要原料，用途比较广泛。
在生物圈内不同形态的汞具有不同的物力特征，所以为了更好的对汞进行准确测定，需要对加强对汞形态分析，然后才能更好的评估大气中汞的形态组成和分布情况，然后采取措施控制汞的排放，从而更好的对环境进行保护。
在对大气汞的研究中，由于汞的特殊性，使得汞的样品的采集和分析技术受到了限制。
随着科技的不断发展，各种先进设备和技术不断得到应用，对大气汞的研究越来越深入。
1大气环境中汞的形态分类在大气中汞主要分为气态总汞和颗粒态汞两种。
其中气体总汞通常是指可以通过0.45μm 孔径滤膜的气态汞，这种气态汞主要是有氧化汞组成，而且含有一些挥发性汞化合物。
另外在大气中氯化汞由于比较溶于水，从而还原成氧化汞，所以这些气态汞被称作活性气态汞。
所谓的颗粒态汞主要是指和大气颗粒物进行相互结合的汞，这种形态的汞主要包括吸附于颗粒物表面的挥发性汞，通常这种形态的汞小于100pg m 3。
2大气汞的采集、形态分析方法在大气中，两种不同形态的汞具有不同的传输特征，其中气相汞可以进行长距离传输，参与到全球汞循环，在大气中存留的时间比较长，随着降水天气降落到地面。
另外对于颗粒汞主要是在源附近进行沉降，通过降水对颗粒汞有一定的去除作用。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境污染防治提供准确依据。
经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。
但值得注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进一步提高测量效果。
本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。
关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法引言原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。
作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。
随着经济发展和社会建设的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。
对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。
这就需要加强环境监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。
砷和汞含量的增加是环境污染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。
1、原子荧光法测砷和汞的原理在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。
最具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，条件是样品由盐酸、硝酸和盐酸混合进行净化，样品置于酸性环境中，样品中的砷通过添加钠或钠完全转化为氢原子使用特殊的阴极灯照射，随着照射时间的增加，仪器的外部电子首先从基态变为高能态，然后返回到相应的原子源受到辐射的低能量状态。
燃煤电厂烟气中汞排放分析及监测方法研究
燃煤电厂烟气中汞排放分析及监测方法研究摘要：我国经济的日升月恒和重工业的稳步发展都需要燃煤来提供能量。
锅炉尾气主产物烟气成为了我国大气污染一大问题。
国家出台了一系列有关环保的政策来限制工厂尾气中一些元素的排放量，加强对有害成分排放的控制。
汞及其化合物会掺在燃烧煤炭的尾气中，污染上方大气且对生态环境造成不可逆直接伤害。
本文研究了国内外汞不同的采样分析和监测技术，提高汞排放监测准确和精确性，在其基础上提出改进建议，对汞排放控制的研究具有重要意义。
关键词：燃煤电厂；烟气；汞排放1.汞的基础监测方法(1)冷原子吸收分光光度法一定质量浓度的酸性高锰酸钾溶液吸收了燃煤电厂排放的烟气尾气中的汞，汞被吸收后发生了氧化反应变为离子态，汞离子又和氧化亚锡发生还原反应变回原子型态，存在于溶液内部的汞蒸气被通入的载气吹出进入到测汞仪内部，最后由冷原子吸收分光光度法(CAAS)测出Hg2+的质量浓度。
根据GB/T 16157中的气态污染物化学法采样系统，吸收烟道中烟尾气。
气密性试验后给采样管打开辅热装置。
实验前要先做一组对照组，将空白样品进行CAAS分析并记录数据。
注意采样时间为30min，需要避光运输，盛放产物的容量瓶也需要被原液洗涤大于2次，样品采集后需要尽快分析，或在0～4℃的温度下密封保存不要超过5d。
(2)原子荧光分光光度法气态汞属于荧光物质，经一定波长光源照射处于临界激发态，又降低活性回到基态左右能带，快速产生相对能量的荧光，分析其强度来测得汞含量。
以等速采样的方式，将颗粒物提取至玻璃纤维材质的滤筒，并用混合酸/王水对其进行消解化。
加热得到二价汞(Hg2+)，Hg2+后续又和硼氢化钾(KBH4)还原反应生成气态汞，后被气泵打到光度计内部操作得到含量。
按GB16297-1996要求与CAAS类似组装。
各个采样点采样时间大于0.5h，样品数量大于2个，最后将数据取平均值。
空白样品步骤同上。
采样时，在没有尘粒抖落的前提下剪碎并收集样品，加入王水加热轻微沸腾状态，约2h冷却，后用滤纸过滤。
汞砷硒水相关环境监测分析方法标准有效性复核
1 / 12上述监测方法实施过程中存在的主要问题及解决的对策：冷原子吸收分光光度法：若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，不适用。
冷原子荧光法(试行)：只适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样，尽量使用汞含量低的试剂，以免空白值偏高，空气组分以及散射都会形成干扰，要尽量消除。
（1-2）水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法：操作过程繁杂，氯仿在贮存过程常会产生光气，会使双硫腙生成氧化物，失去与汞螯合2 / 12的功能，应避光避热密闭保存；双硫腙对光敏感，因此要避光。
方法选择：冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度高。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也能得到满意的结果，但手续繁杂，灵敏度低，为了防止废水测定中大量稀释引入的误差可以采用此方法。
参考文献。
（1）金学根，冷原子荧光测汞法中的干扰及其消除，光谱学与光谱分析，1990,10（4）67-69。
（2）陈永辉，冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞，分析测试技术与仪器，2005,11（4）292-295。
水质汞监测方法有效性符合结论目前测定水中汞的监测方法标准有6个，其中测定淡水中汞的方法有5个，测定海水中汞的方法有1个，从测定原理讲，共有2个不同的监测分析方法，分别为分光光度法和原子荧光法。
在5个淡水汞的测定方法中，分光光度法有两个，分别为水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）和水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法（GB/T 7469-1987）；原子荧光法有3个，分别为水质汞的测定冷原子荧光法(试行)（HJ/T 341-2007），«生活饮用水标准检验方法»金属指标原子荧光法（GB/T5750.6-2006/8.1）和水质汞的测定原子荧光光度法（SL 327.2-2005）。
危废中汞的X射线能谱法检测
特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与元素含量成正比进行定量分析。
1.4 电感耦合等离子体质谱法以电感耦合等离子为离子源，以质谱计进行检测。
一般样品以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，经等离子体中心区高温使样品去溶、气化、原子化和电离。
正离子按质荷比分离，根据质谱峰强度实现样品的定量分析。
此方法灵敏度高，可实现微量、痕量元素的分析，尤其适合金属元素的分析。
1.5 X射线荧光光谱法X 射线荧光分析是利用原级X 射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，产生次级特征X 射线，不同元素具有波长不同的特征X 射线谱，通过测定特征X 射线谱线的波长和强度进行定性定量分析。
该方法谱线简单、分析速度快、多元素同时分析等优点，广泛用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等行业在金属、陶瓷的检测。
根据激发、色散和检测方法的区别，分X 射线光谱法(波长色散，简称WDXRF)和X 射线能谱法(能量色散，简称EDXRF)，分别通过测定荧光X 射线的能量和波长实现对样品的分析。
目前我国环境领域汞的检测方法标准主要分几类，具体如表1所示。
水和废水、烟气中汞的检测，以原子荧光、冷原子吸收法为主；固废和土壤中汞的检测，主要针对浸出液和样品消解后的检测，前述5种检测技术均建立了方法标准。
对总汞的检测仅有土壤领域建立了催化热解-冷原子法和X 射线荧光法。
2 X射线能谱法检测探讨危废行业的处置对象有固体、液体、半液体等形态，前述1～4的检测技术均适应液态样品的测试，对于固体样品，需进行酸化、消解等环节，耗时较长。
为适应危废快速检测筛选需求，选择了X 射线能谱法进行测试研究，样品选择固体、液体两种形态，采取直接测试方式，同时以原子荧光法、冷原子吸收分光法进行数据的比对。
0 引言汞作为已被联合国规划署列为全球性的污染物，是一种对全球产生影响的化学物质，具有跨国污染的属性，已成为全球广泛关注的环境污染物之一[1]。
危废行业涉及的含汞废弃物主要有废汞触媒、含汞废渣、污泥、废液、废弃试剂、荧光屏等。
环境汞的监测分析方法
06
环境汞的监测技术发展趋势
高灵敏度检测技术
原子荧光法
利用原子荧光谱线强度进行汞的定性 和定量分析，具有较高的灵敏度和选 择性。
原子吸收法
基于汞原子对特定谱线的吸收进行定 量分析，适用于大气、水和土壤中痕 量汞的测定。
快速现场监测技术
便携式光谱仪
采用光谱技术对环境中的汞进行快速检测，具有操作简便、 携带方便的特点。
生殖毒性
汞可对男性和女性的 生殖系统造成损害， 影响生育能力和胎儿 发育。
其他毒性
汞还可对肾脏、肺和 皮肤等器官造成损害 。
02
环境汞的来源
自然来源
01
02
03
火山活动
火山喷发时会释放出大量 的汞，这是自然环境中汞 的主要来源之一。
地球化学过程
地球内部的化学反应会产 生汞，并随着地质活动释 放到环境中。
的含量。
该方法具有较高的灵敏度和选择 性，适用于环境样品中痕量汞的
测定。
原子荧光法的优点是操作简便、 分析速度快，但需要使用昂贵的
汞空心阴极灯作为激发光源。
原子吸收法
01
原子吸收法是一种基于原子能级跃迁的分析方法，通过测量汞 原子对特定波长光的吸收程度来定量汞的含量。
02
该方法具有较高的准确度和精密度，适用于环境样品中汞的测
本文旨在介绍环境汞的监测分 析方法，为相关领域的研究和 实践提供参考。
汞污染的危害
神经毒性
汞可对中枢神经系统 造成损害，导致记忆 力减退、注意力不集 中、语言和听力障碍 等症状。
免疫毒性
汞可降低免疫系统的 功能，增加感染和过 敏的风险。
心血管毒性
汞可引起心血管系统 的损害，增加患高血 压、冠心病和中风等 疾病的风险。
分析汞污染与环境监测实验室空气防治措施
分析汞污染与环境监测实验室空气防治措施摘要：采用冷原子吸收法,使用便携式测汞仪对实验室空气中汞的浓度进行测定,监测结果表明,环境监测实验室空气中汞的污染较为严重,根据对监测结果的评价和分析提出了相应的防治措施,提醒实验室的管理及分析人员,要增强环境保护意识,加强实验室的管理,减少含汞及其它有毒废液的排放,改善实验室的环境空气质量,保护分析人员的身体健康。
?介绍了汞的毒性及危害,全面地分析了实验室中含汞废液的产生来源,认为应通过提高实验室监测人员的环保意识,加强对含汞废液的处理和回收,推行清洁生产、改进监测技术,以及提高对实验室汞污染治理的经费投入来解决环境监测实验室的汞污染问题。
关键词：环境监测；实验室；来源；污染实验室空气质量与工作人员的身体健康密切相关，汞是一类剧毒的元素，其以零价态存在于空气、土壤和水中，而且其挥发能力非常强，可以通过呼吸直接进入人体内，而且汞进入到人体内可以被肺泡完全的吸收。
汞这种元素不能自行排出体外，对人体的血液循环构成很大的伤害，还会对心脏、肝脏等造成危害。
所以，科学的测定实验室中汞的含量，并提出防治措施非常的重要。
1 空气中汞测定和来源通过美国城市大气环境分析报告中的数据，其对空气中汞的浓度值进行了分析，汞的含量小于1ng/m3。
在实验室中，汞一般以气溶胶和颗粒状的形式存在，大多数以气溶胶的形式存在。
1.1 汞的测定1.1.1 仪器和测定的方法运用塞曼效应汞分析仪对空气中汞的含量进行分析，仪器由俄罗斯留梅克斯生产，采用冷原子吸收法进行测定，在仪器工作的环节，主要采用的是光谱法的形式，结合了高频调制偏振光的技术。
1.1.2 监测点位和频次监测点位选择在某个实验区域内的不同的化学实验室，连续监测三天，对水中的汞的含量进行分析，然后分析房间内空气中汞的含量。
1.2 测定结果1.2.2 监测结果评价通过对不同的实验室的汞的含量的分析，其中4个理化室的汞的含量均超标。
1.3 实验室汞的来源通过对理化室汞的监测结果的分析，在实验室内产生严重的汞污染的原因在于在理化室中，下水管口的汞的蒸汽浓度非常大，其超过了正常室内空气，这与理化室进行的项目有很大的关系，在对这类样品进行分析的过程中，借助了含汞试剂和汞标液，在所有的样品都分析完成后，会产生大量的含汞的废液，在大量的废液积累下，又加上汞的挥发性非常强，就会导致理化室内的汞的浓度非常高。
环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素，因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法：
1. 原子荧光光谱法：使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确，通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法：通过将样品喷入火焰中，利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术：结合气相色谱和原子荧光光谱技术，可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时，要严格遵守相关的实验操作规程，并使用合适的标准物质进行校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
环境空气中汞及其化合物的原子荧光光谱法法测定方法确认报告
环境空气中汞的测定 原子荧光光谱法确认报告一、方法依据HJ542－2009 原子荧光光谱法。
二、方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
采样后，用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
三、.仪器巯基棉采样管。
空气采样器。
汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。
原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）；巯基棉；1.5%硼氢化钠、0.5%氢氧化钠；汞标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯氩气（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理将采样后巯基棉采样管固定，并使细端插入10 ml 容量瓶的瓶口上，以 1ml/min ～2 ml/min 滴加 4.0mol/L 盐酸－氯化钠饱和溶液，洗脱汞及其化合物，用 4.0 mol/L 盐酸－氯化钠饱和溶液稀释至标线，摇匀。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（μg/L ) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于环境空气中汞及其化合物浓度的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.1精密度（具体数据附检测记录表）3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
冷原子荧光法测定汞的测定范围
冷原子荧光法测定汞的测定范围冷原子荧光法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药等领域的汞测定。
汞是一种有毒重金属，对人体和环境造成严重危害，因此需要进行准确、快速的检测。
冷原子荧光法主要通过冷原子化技术将汞原子化，并利用荧光技术测定其浓度，具有测定范围广、测定能力强的特点。
冷原子荧光法测定汞的测定范围一般在ng/L到μg/L级别，可以满足不同样品中汞含量的测定需求。
对于环境水体、大气样品、土壤样品等中的汞元素，通常需要进行追溯分析，因此需要足够宽广的测定范围来适应不同浓度范围内的汞含量。
冷原子荧光法在测定范围上有着明显的优势，能够满足从低浓度到高浓度的汞含量测定需求。
冷原子荧光法测定汞的测定范围还受到一些因素的影响。
首先是仪器设备的性能和参数设置，包括光源的功率、激发波长、荧光检测波长等因素，这些参数设置对于测定范围和灵敏度都有很大影响。
其次是样品预处理的方法和测定条件对测定范围的影响，包括酸溶解、预处理剂的选择等因素，这些都会直接影响到样品的汞原子化效率和荧光检测的灵敏度。
因此，在进行冷原子荧光法测定汞的时候，需要综合考虑这些因素，合理设置条件，才能得到满足需求的测定范围。
冷原子荧光法测定汞的测定范围还有待于不断的提高和完善。
随着仪器设备和技术的不断更新，可以预见的是冷原子荧光法的测定范围将会不断扩大，对于更低浓度或者更高浓度的汞含量也能够进行准确的测定。
同时，对于样品预处理的方法和技术也将不断地进行改进和创新，提高样品的处理效率和测定范围。
在实际应用中，冷原子荧光法已经被广泛应用于汞的环境监测、食品安全、药物检测等领域。
其灵敏度高、选择性好的特点，使其在汞测定方面具有明显的优势。
通过合理设置仪器参数和样品处理方法，冷原子荧光法能够有效地满足不同样品中汞含量的测定要求，具有广泛的应用前景。
总之，冷原子荧光法作为一种高灵敏度、高选择性的汞测定方法，具有较宽的测定范围，能够满足不同样品中汞含量的测定需求。
硫酸还原法检测汞-概述说明以及解释
硫酸还原法检测汞-概述说明以及解释1.引言1.1 概述汞是一种广泛存在于环境中的重金属，具有高毒性和生物蓄积性，对人体和环境造成严重威胁。
因此，准确、快速地检测环境中的汞含量具有重要意义。
硫酸还原法作为一种常用的检测汞的方法，已经被广泛应用于环境监测、工业生产等领域。
硫酸还原法的原理是在硫酸溶液中，将汞化合物还原为汞离子，通过测定汞离子的浓度来间接测定样品中汞的含量。
这种方法的优点在于操作简便、成本低廉，且检测结果具有较高的准确性和可重复性。
硫酸还原法在检测汞方面需要经历一系列步骤和方法。
首先，将待检样品与硫酸溶液混合，并通过加热使其完全溶解。
然后，加入还原剂，将汞化合物还原为汞离子。
接下来，采用一定的分析技术，如原子荧光光谱法或电子分析方法，测定样品中汞离子的浓度。
硫酸还原法检测汞的可行性和准确性已经得到了广泛的验证和应用。
研究表明，在适当的条件下，硫酸还原法可以实现对不同环境样品中汞含量的精确测定。
此外，硫酸还原法还可以应用于环境汞监测中，对于评估环境汞污染程度、制定有效的治理策略具有重要意义。
综上所述，硫酸还原法作为一种常用的检测汞的方法，具有操作简便、成本低廉、准确性高等优点。
在环境汞监测中的应用前景广阔，可以为我们更好地了解和应对环境汞污染问题提供有力支持。
1.2 文章结构文章结构部分可以按照以下方式进行编写：文章结构的主要目的是为读者提供一个清晰的框架，帮助他们理解文章的组织和内容安排。
本文的结构主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个子部分。
在概述部分，将介绍硫酸还原法检测汞的背景和意义，及其在环境监测中的重要性。
在文章结构部分，将对整篇文章的组织架构进行说明，让读者了解各个部分的内容和关系。
最后，在目的部分，将明确本文的研究目的和意义，引导读者对文章的阅读和理解。
正文部分是文章的核心内容，将分为硫酸还原法的原理和应用以及硫酸还原法检测汞的步骤和方法两个子部分。
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工业炉窑大气污染物排放标准
GB 9078-1996
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
常见的几种分析方法
• • • • 冷原子吸收法（AAS） 塞曼效应原子吸收法（AAS） 氢化物发生-原子荧光法（AFS） 等离子体无机质谱法（ICP-MS）
原子吸收与原子荧光法
铅、锌工业污染物排放标准
GB 25466-2010
现有污染源：1.0，新污染源：0.05
1997年前，金属熔炼，一级0.05，二 级3.0，三级5.0，其它，一级0.008， 二级0.010，三级0.020；1997年后， 一级禁排，二级1.0，三级3.0，其它 ，一级禁排，二级0.010，三级0.010
BS EN 15852:2010 《空气与废气监测 分析方法》 GB/T 7468-1987 HJ/T 341-2007 SL 327.2-2005
便携式测汞仪（塞 曼效应原子吸收）
巯基棉吸附 金膜微粒富集 冷原子吸收 冷原子荧光 原子荧光
汞污染物的监测：方法及标准
序号 标准名称 标准号 方法摘要
Total Hg emissions by province, 1999, China data (all sources) (Streets et al., 2005)
Total Hg emissions reached 540 t in 1999
Tons/yr
汞的危害
汞在自然界进行循环，气态汞沉降转化为甲基汞而进入人类食物链。已 有大量国内外研究学者证明，人类甲基汞暴露途径来源于鱼类及水稻等 日常性的食物中。
注意事项
• 汞易挥发（熔点-38.8℃）。样品难保存，保存时 间过长，对结果有影响； • 汞的吸附性很好，会与容器壁产生吸附作用，时 间过长会影响结果； • 工作溶液需要现用现配，超过一定时期后即失效。 标准储备液要加保存剂； • 注意试剂空白，特别是H2SO4、KMnO4溶液； • 采样后需要尽快测试。
固体废物 高含量汞的测定 固体样品 热裂解燃烧-塞曼 背景校正-冷原子吸收法
9
危险废物鉴别标准 浸出 毒性鉴别
GB 5085.3-2007 附录B
原子荧光法
汞污染物的监测：方法及标准
序号 标准名称 标准号 方法摘要 环境介质（大气、水、土壤）
10
11 12 13 14 15 水质 总汞的测定 水质 汞的测定 冷原子荧光法 （试行） 水质 汞的测定 原子荧光光度 法 环境空气 汞的测定
• 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子 在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行 元素定量分析的方法。 • 原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下 发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱 分析法
光谱仪器组成
原子吸收仪 光源 原子 化器 原子 化器 分光 检 检测 测 检 测
光源 原子化器 分光系统 检测系统
活性炭吸附管法 Method 30 B实物图
采样探头
干扰及消除
采样过程中，颗粒物可能导致采样管堵塞而 影响采样工作正常进行，采样点应该设置在 烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位 。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间 的抽取，以获得足够量的待测污染物。SO2、 NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采用在吸附 管前端增加一节碳酸盐类化合物以去除酸性 气体。
环境介质（大气、水、土壤） 16 土壤 总汞的测定 GB/T 17136- 1997 冷原子吸收
17
土壤中总汞的测定（第一部分）
GB/T 22105.1 -2008
原子荧光法
18
土壤等固体样品 热裂解燃烧-塞曼 EPA 7473（1998） ASTM D7622 背景校正-冷原子吸收法
直接测定
主要内容
环境汞的监测分析方法
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
汞已进入环境外交
• 汞已被联合国环境规划署列为全球性污染物， 是一种对全球范围产生影响的化学物质，具有 跨国污染的属性，已成为全球广泛关注的环境 污染物之一。
汞污染物的监测：方法及标准
序号 固体废物 标准名称 标准号 方法摘要
6 7 8
固体废物 总汞的测定
GB/T 15555.1-1995 HG/T 4192-2011 （附录A） EPA 7473（1998） ASTM D7622
冷原子吸收分光 光度法 废汞触媒，废活 性炭：消解后， 容量滴定法 处理后活性炭； 直接测定 （高温燃烧）
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-活性炭吸附管法
国外相关分析方法标准
标准名称
国家、组织 氯碱工业气态和颗粒态汞排放的测定 焚烧炉排气中气态和颗粒态汞的测定 氯碱工业气态和颗粒态汞排放的测定（氢 气流） 美国 固定污染源气态总汞的测定（在线分析程 序） 燃煤污染源中气态总汞的测定活性碳吸附 管法 固定污染源中重金属的测定 燃煤污染源废气中元素态、氧化态、颗粒 态和总汞的测定标准方法（安大略法） 日本 污染源废气汞的测定 空气质量-固定污染源-总汞浓度手工测定 法 空气质量-固定污染源总汞的测定：自动 监测系统 EPA METHOD 101 EPA METHOD 101A EPA METHOD 102 EPA METHOD 30A EPA METHOD 30B EPA METHOD 29 ASTM D 6784-02 Ontario Hydro Method JIS K 0222-1997 EN 13211: 2001 EN 14884: 2005
• 2009年2月召开的UNEP第25届理事会,同意就起 草一项旨在控制全球汞排放的国际公约展开谈 判。 • 2010年6月11日,政府间汞公约谈判首次会议结 束。 • 2013年10月我国签署《关于汞的水俣公约》。
Global anthropogenic mercury emission（ Pacyna et al., 2001）
汞污染物的监测：方法及标准
序号 标准名称 标准号 方法摘要 KMnO4/H2SO4溶液 吸收 分别用KCl、 H2O2/HNO3， KMnO4/H2SO4溶液 吸收，撞击瓶 活性炭管吸附 固定污染源 固定污染源废气 汞及其化合物 1 的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行) 2 燃煤污染源废气中元素态、氧 化态、颗粒态和总汞的测定标 准方法（Ontario-安大略法） 固定污染源废气 气态汞的测定
汞的分析基本要点
气态汞的检测 富集后测定 巯基棉富集，HCl-NaCl溶液洗脱，转为液体-气态汞进行 测定（小时均值，或更长时间） 金膜微粒富集，热脱附，转为气态汞 直接测定（不需要富集） 便携式测汞仪（气态汞，短期适用，快速） 自动监测（长期适用，原子吸收、原子荧光） 污染源在线监测（燃煤电厂）
分光
光源
原子荧光仪
塞曼效应扣除背景测汞原理
分析线 基准线
非选择性吸收 偏振调制器
几种原子光谱技术比较：检出限
检出限：
( xi x) Sb n 1 A b DL R R
K=3， 99.7%
AFS
几种原子光谱技术比较： 成本、浓度范围、时间
汞的分析基本要点
固体样品检测： •消解：不能采用普通加热方式，否则会挥发，将极大 影响结果。常温消解时间较长，条件较难控制。可采 用密闭微波消解法、水浴密闭加热，时间较长。 •直接热解法测定：加热至800度以上，所有价态汞都 可被原子化。直接检测快速，准确。 液体样品检测： •先加氧化剂进行消解−所有汞转化为Hg2+；滴加还原 剂去掉过量的氧化剂，加入过量还原剂将Hg2+变成汞 原子；测定气态汞。
热裂解-塞曼效应扣背景-原子吸收测汞仪
汞分析仪
热处理室单元
电源和泵单元 电脑控制单元
标准曲线
r=0.9996
称取 5 个以上不同质量沉积物（或土壤）标准样品，经换算控制 汞绝对进样量为10ng、20ng、30 ng、50 ng、80 ng。。。根据测 定信号面积积分和实际进样标样汞含量（ ng，准确至 3位有效数 字）进行线性回归，计算得到校准曲线参数。
方法原理
通过专业采样装置，从固定污染源以低流量 、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞 有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其 化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂 解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管 中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体 积，计算出气态汞浓度。
活性炭吸附管法 Method 30 B采样原理图
污染源废气气态汞监测方法
• 安大略湿法 • 活性炭吸附管法 本标准参照燃煤污染源 气态总汞的测定 活性碳吸附管法（ EPA METHOD 30B ）。 该方法已用于我国燃煤电厂大气汞排放监 测试点工作，《燃煤电厂大气汞排放监测试点 工作监测方案》（环办函〔2011〕442号）。
适用范围
• METHOD 30B – DETERMINATION OF TOTAL VAPOR PHASE MERCURY EMISSIONS FROM COAL-FIRED COMBUSTION SOURCES USING CARBON SORBENT TRAPS • Method 30B is a reference method for relative accuracy test audits (RATAs) of vapor phase Hg CEMS and sorbent trap monitoring systems installed at coal-fired boilers and is also appropriate for Hg emissions testing at such boilers. • 该方法已用于我国燃煤电厂大气汞排放监测试点工作， 《燃煤电厂大气汞排放监测试点工作监测方案》（环 办函〔2011〕442号）。