干法制备羧甲基淀粉
干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究-范庆松
硕士学位论文干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究Synthesis of carboxymethyl starch with high DS by dry method and its application performance research作者姓名：范庆松学科、专业：应用化学学号： 20307236指导教师：具本植完成日期： 2006.5.31大连理工大学Dalian University of Technology独创性说明作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得研究成果。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得大连理工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。
作者签名：日期：大连理工大学硕士学位论文摘要羧甲基淀粉是一种重要的醚类衍生物，具有广泛的用途。
随着社会对其需求量的不断增大，羧甲基淀粉的研究成为今年来的一个热点问题。
目前工业上生产羧甲基淀粉以湿法工艺为主，部分采用干法工艺。
干法不使用有机溶剂，设备简单，成本较湿法低很多，但目前存在着取代度低，产品外观性能较差的问题，因此大大限制了其应用领域。
本文以淀粉和氯乙酸钠为原料，采用干法工艺制备高取代度高黏度的羧甲基淀粉，反应分为碱化与醚化两个阶段，详细考察了氯乙酸钠用量、碱、溶剂、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响，并最终确定了醚化比为1:1时，在碱化反应温度、时间分别为35℃、60 min和醚化反应温度、时间分别为70℃、2.5 h，加碱量2.5 g，醚化反应前滴加1.4 mL 60%异丙醇条件下，制备出取代度最高达0.73，黏度可达20000 mPa.s以上的产品。
大大提高了反应效率和产品取代度，并且具有良好的应用性能。
使用微波辐射作为反应的加热方式，考察了微波辐射时间、碱、溶剂等条件对微波法制备羧甲基淀粉产品取代度和黏度的影响，并最终确定了在微波照射时间为30 min，加入96%异丙醇条件下制备出取代度达0.7，黏度在10000～20000 mPa.s的产品。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种重要的化工产品，其主要用途是作为纺织印染助剂和纸张增强剂。
下面是羧甲基淀粉的生产工艺：
一、原料准备
羧甲基淀粉的生产原料主要是淀粉和甲醛。
淀粉可以是玉米淀粉、小麦淀粉等。
甲醛是一种无色气体，通常以37%的甲醛
溶液形式使用。
二、淀粉的粉碎与预处理
首先，将原料淀粉进行粉碎，使其颗粒大小均匀。
然后，对淀粉进行预处理，包括清洗、脱水和糖化等步骤。
三、醛化反应
将淀粉与甲醛按照一定的配比加入反应釜中，进行醛化反应。
在醛化反应中，需要控制反应温度和反应时间，通常在70-90℃的条件下进行反应。
四、脱硫与洗涤
醛化反应结束后，需要对产物进行脱硫处理，以去除残余的甲醛。
通常采用蒸汽对产物进行加热和脱硫。
接下来，需要对产物进行洗涤，以去除杂质和未反应的甲醛。
五、中和与干燥
洗涤后的产物含有酸性物质，需要进行中和处理。
一般采用氢氧化钠溶液进行中和，使产物呈中性或微碱性。
最后，对中和后的产物进行干燥，以除去水分，得到最终产品。
羧甲基淀粉的生产工艺主要包括原料准备、淀粉的粉碎与预处理、醛化反应、脱硫与洗涤、中和与干燥等步骤。
每个步骤都需要严格控制工艺参数，以确保产品质量。
同时，生产过程中需要注意环保措施，避免对环境造成污染。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种功能性淀粉衍生物，其生产工艺一般包括以下步骤：
1. 原料准备：选择适合的淀粉原料，如玉米淀粉、马铃薯淀粉等。
将原料进行清洗、研磨、浸泡等预处理工序，以提高淀粉的纯度和可溶性。
2. 反应制备羧甲基淀粉：将淀粉原料与羧甲基化剂（如甲醛、丁醛等）按照一定比例加入反应器中，在适当的温度和pH条件下进行化学反应。
该反应主要是羧甲基化剂与淀粉中的氢氧基团发生反应，生成羧甲基淀粉。
反应时间根据工艺要求确定，一般需要几个小时到几十个小时。
3. 去除未反应的化学试剂：通过洗涤、过滤等方法将未反应的化学试剂从羧甲基淀粉中去除，以防止对最终产品的影响。
4. 干燥：将去除杂质的羧甲基淀粉进行脱水处理，通常使用喷雾干燥、烘箱等方法将水分蒸发。
目的是提高羧甲基淀粉的稳定性和储存性。
5. 粉碎和包装：将干燥后的羧甲基淀粉进行粉碎，以获得所需的颗粒大小。
然后将其包装成适当的容器中，准备出售或运输。
需要注意的是，羧甲基淀粉的生产过程中应严格控制反应条件，包括温度、pH 值、反应时间等，以保证产品质量和稳定性。
另外，在生产过程中要进行严格的
质量控制和检测，以确保产品符合相关标准和要求。
羧甲基淀粉的干法制备
羧甲基淀粉的干法制备
伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1993(24)4
【摘要】不用传统的醇/水工艺,而用干法合成片剂崩解剂羧甲基淀粉(CMS),节约了乙醇,并探索反应条件对 CMS 吸水溶胀性能和崩解性能的影响。
【总页数】3页(P150-152)
【关键词】羧甲基淀粉;崩解剂;制备
【作者】伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【作者单位】广东医药学院;汕头化学制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
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1.机械活化木薯淀粉干法制备羧甲基淀粉的研究 [J], 谭义秋;赵汉民;周树年;黄祖强
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干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉
干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉1. 什么是羧甲基马铃薯淀粉？羧甲基马铃薯淀粉是一种改性淀粉，它是通过在淀粉分子中引入羧甲基（carboxymethyl）基团而制得的。
这使得淀粉在性质上发生了改变，包括增加了其溶解性和稳定性。
羧甲基马铃薯淀粉通常用作食品、医药和化妆品等领域的原料，并且在工业上也有许多应用。
2. 干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的意义和挑战干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉是一项具有挑战性的技术。
取代度是指淀粉分子上被羧甲基取代的数量，在高取代度的羧甲基马铃薯淀粉中，取代度较高，这意味着淀粉分子上的羧甲基数量较多。
这种淀粉具有更好的水溶性和流变性，因此在某些应用领域具有更广泛的用途。
3. 制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的方法制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的方法有许多种，其中之一是干法合成。
干法合成是指在没有水的情况下进行合成反应。
在制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉时，干法合成可以通过控制反应条件来实现高度取代，从而得到所需的淀粉产品。
4. 干法合成技术的发展和应用随着化学合成技术的不断发展，干法合成技术在合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉中得到了广泛的应用。
通过精确控制反应条件，如温度、压力和反应时间等，可以实现对羧甲基的高度取代，从而生产出品质优良的羧甲基马铃薯淀粉产品。
5. 我对干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的个人观点在我看来，干法合成技术为制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉提供了一种高效、可控的方法。
这种方法不仅可以实现对淀粉分子的高度改性，而且能够生产出性能优良的产品，为羧甲基马铃薯淀粉的应用提供了更广阔的空间。
6. 总结通过干法合成，高取代度的羧甲基马铃薯淀粉可以得到精确控制的制备，从而满足各种领域的需求。
这种技术的发展将为淀粉改性领域的研究和应用带来新的机遇和挑战。
相信随着科技和工艺的不断进步，干法合成技术将在羧甲基马铃薯淀粉的制备中发挥越来越重要的作用。
通过以上文章，你可以深入了解干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉这一主题。
羧甲基淀粉浆料的干法制备与上浆性能研究
碱 化 反 应 ： 粉一 Ｏ ＋Ｎ Ｏ 淀 Ｈ ａＨ
ＯＮａ＋Ｈ２ ０
淀 粉一
点 是反 应 效率 高 ， 物取 代 度高 ， 产 质量 稳 定 ， 点 缺
是 工艺 流 程长 ， 能耗 大 ， 剂 回收 困难 ， 但 生 产 溶 不 成 本高 ， 而且 容易污染 环 境 。 羧 甲基 淀粉的 干法 制备 工艺在 国外 已经进 行 了较为深 入 的研 究 … 国 内 的 医药 和造 纸 行 业 ，
自制 小 型干法 反应器 ， ｒｂ ｎ ｅ 糊 化仪 。 Ｂ ａｅ ｄｒ
１２ 反应 原理 ．
羧 甲基 淀 粉 是 利 用 淀 粉分 子 葡 萄 糖 剩 基 中 ｃ 、， ｃ ｃ 和 上 的羟基 所具 有 的 醚化 反应 能力 ， 与
氯 乙酸 在氢氧化 钠 的碱 性环境 中发 生 Ｓ２双分 子 ． 亲 核 取 代 反 应 而 制 得 的… ， 应 主 要 分 两 步 进 反
（ ） 度 ：Ｄ －９型旋转 粘 度计测定 。 ４粘 ＮＪ ７
（ ） 着力 ： ５粘 粗纱 法测 定 。 （ ） 膜 性 能 ： 膜 断裂 强 度 、 裂伸 长 率 、 ６浆 浆 断
磨耗、 吸湿率、 溶速率测试参见文献 ［ ］ 耐屈 水 ８，
曲次数采 用 改进 的 Ｙ ３ 型抱 合力 机 测定 。 ７１
均 匀 ， 品各 项 性 能均 能 达 到要 求 ， 产 反应 效 率 高 ，
工 艺流 程 短 ， 产 成本 低 ＋ 应条 件温 和 ， 生 反 对环 境
无 污染 等特 点 。 目前 ， 内 尚未见 有 用 于 纺织 浆 国 料的 Ｃ ＭＳ干法 生产 工艺 及性 能研 究报 导 ， 文对 本 此进行 了较 为详 细 的研 究 。
摘要 ： 采甩干法工艺制备 了不同取代度的鞋甲基淀粉 ， 测试了其浆液、 浆膜一 能。结果表明： ｌ 生 干法制备
高粘度羧甲基淀粉的干法制备.ppt
高粘度羧甲基淀粉的干法制备
姓 名：刘志峰 指导老师：梁慧光
综述
羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠 剂,由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC) 相似,且具有价格较低,白度好,易溶于水,不 结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造 纸、日化、食品、石油、医药等领域有广 泛应用前景。
羧甲基淀粉的应用前景
• 碱在淀粉醚化反应中是非常重 要的因素，反应体系中碱催化 剂的存在使淀粉的羟基转变成 负氧离子，大大增强了淀粉羟 基的亲核能力，从而提高了反 应效率和反应速率，但当碱用 量超过一定值后，会引起氯乙 酸的分解，降低反应效率。
体系含水量对取代度和反应效率的 影响
• 由图5可知,随着体系含水量的增加,取代 度和反应效率呈现先升高后降低的趋势, 在体系含水量为20%时,取代度和反应效 率均达到最大。固体状NaOH和 CH2ClCOOH分子不易渗入不含水的淀 粉团粒内部,但易渗入水合后的淀粉颗粒 内部,水是淀粉碱化溶胀和羧甲基化反应 的介质,一定的含水量有利于淀粉颗粒的 溶胀和反应的进行。从碱化过程的化学 平衡方程式来看,体系内水的含量越少, 平衡向右移动,淀粉与NaOH生成的活性 中心数目越多,结晶结构破坏得越充分。 过少的含水量会影响碱和羧甲基化试剂 向淀粉内部的渗透,从而影响反应和产品 的均一性;但含水量过大,加速了副反应 的进行,使淀粉糊化、降解,反应体系发 粘,反应难以进行,导致取代度和反应效 率降低,所以体系含水量必须控制在一定 范围之内。
干法羧甲基化反应对玉米淀粉颗粒性质影响的研究
干法羧甲基化反应对玉米淀粉颗粒性质影响的研究
张慧;董海洲;侯汉学;刘传富
【期刊名称】《中国粮油学报》
【年(卷),期】2008(023)001
【摘要】以玉米淀粉为原料,干法制备羧甲基淀粉,并利用红外光谱仪、扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对不同取代度的羧甲基淀粉的分子结构、颗粒形貌及结晶性进行了研究.结果表明:干法羧甲基化反应使玉米淀粉分子结构改变,结晶程度降低,淀粉颗粒膨胀,颗粒表面变形、破裂.随取代度提高,反应对淀粉颗粒的破坏程度增大.【总页数】4页(P51-53,115)
【作者】张慧;董海洲;侯汉学;刘传富
【作者单位】山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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羧甲基淀粉生产工艺
羧甲基淀粉生产工艺羧甲基淀粉（Carboxymethyl starch，CMS）是一种重要的功能性淀粉衍生物，具有良好的水溶性和粘稠性。
它广泛应用于食品、医药、纺织、造纸等领域。
下面将介绍羧甲基淀粉的生产工艺。
一、材料准备1. 高度纯净的淀粉：淀粉通常采用玉米淀粉或马铃薯淀粉作为原料，经过制浆、糊化、粉碎等处理得到高质量的淀粉。
2. 水：用于糊化淀粉和稀释。
二、糊化处理1. 将一定比例的淀粉加入糊化锅中，加入适量的水，搅拌均匀。
2. 加热：将淀粉糊化锅加热至一定温度（通常为80-90℃），保持一定时间（通常为30-60分钟），使淀粉发生糊化反应，形成糊状物。
3. 制冷：将糊化好的淀粉放入制冷室中，使其逐渐冷却至室温，以保留淀粉的糊化性能。
三、酯化反应1. 浸泡：将糊化后的淀粉悬浮液加入酯化锅中，加入适量的碱液，浸泡一段时间，以使淀粉糊化物质暴露在液体中，便于后续反应。
2. 酯化反应：在酯化锅中加入一定比例的酯化剂，如氯醋酸等，调整pH值，维持一定反应时间（通常为1-2小时），控制反应温度（通常为60-90℃），使淀粉与酯化剂发生酯化反应。
3. 尾碱处理：反应结束后，加入适量的碱液中和未反应的酯化剂，调整pH值，中和反应液中的酸性物质。
四、精制处理1. 过滤：将酯化反应后的淀粉溶液通过滤网过滤，去除杂质和未反应的物质。
2. 进一步精制：将过滤后的淀粉溶液进行蒸发浓缩、离心、洗涤等处理，以去除余留的酯化剂和碱液。
3. 干燥：将精制的淀粉溶液进行喷雾干燥或真空干燥，得到羧甲基淀粉的粉末产品。
4. 粉碎：对干燥后的产品进行粉碎处理，使其达到所需颗粒度和流动性。
综上所述，羧甲基淀粉的生产工艺主要包括材料准备、糊化处理、酯化反应和精制处理等步骤。
通过以上工艺流程，可以得到高质量的羧甲基淀粉，以满足不同行业的需求。
同时，在生产过程中需要注意控制温度、pH值等参数，以保证产品质量。
干法羧甲基化反应对玉米淀粉糊性质的影响
一
羧甲基淀粉 （ ａ ｏｙ ｍ ｔ ｌ ｔ ｃ ， Ｍ ）是淀粉在碱性条件下与氯 乙酸或其钠盐起醚化反应生成 Ｃｒ ｘ — ｅ ｙ Ｓ ｒ Ｃ Ｓ ， ｂ ｈ ａ ｈ 的一 种水 溶性 阴离子 型 高分 子 聚 电解 质 。广泛 应用 于食 品 、 医药 、 纸 、 织 、 染 、 油 、 造 纺 印 石 日化等 行业 ， 是 种重要的淀粉衍生物 ， 开发应用前景广阔¨ 。目前国内 Ｃ Ｓ Ｍ 生产大多采用水溶法与有机溶剂法 。由 Ｊ
于湿法 生产 反应 效率低 ， 本 高 ， 成 能耗 大 ； 机溶 剂法 生产 工艺及 设备 较 复杂 ， 有 成本 高 ， 应用 受 到一定 限制 Байду номын сангаас
而干法制备工艺溶剂加人少、 污染小、 流程短、 能耗低 ， 并且 ， 干法生产大大提高了反应效率 ， 可以制备湿法 无法制备的高取代度变性淀粉 ， 从而拓宽变性淀粉的应用领域 Ｊ — 。因此 ， 我们采用干法工艺制备了玉米 羧 甲基淀粉 －。本研究 中利用快速粘度分析仪 、 ５ 】 质构仪、 流变仪等对干法制备的羧 甲基 淀粉 的糊液性质 进行了研究 ， 拟通过玉米羧 甲基淀粉与玉米原淀粉理化性质 的比较 ， 探讨干法制备 的玉米羧 甲基淀粉理化
ＩＩＥＮＣＥＳ ｏＦ ＤＲＹ ＣＡＲＢｏＸＹ —Ｍ ＥＴＨＹＬ ＡＴＩ ｏＮ ＲＥＡＣＴＩ ＯＮ ｏＮ ＴＨＥ ＰＡＳＩ Ｐ Ｅ ＲｏＰ Ｉ ＥＲＴＩ ＥＳ ｏＦ ＣｏＲＮ ＴＡＲＣＨ Ｓ
羧甲基淀粉的制备
子任务1：羧甲基淀粉的制备1、选择玻璃仪器并组装合成装置；参考仪器：恒温水浴一套、电动搅拌器、200mL烧杯（或烧瓶）、真空抽滤装置等。
2、选择合适的试剂药品，确定合成路线。
参考药品：淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉等）、氯乙酸、氢氧化钠（10%溶液）、硼砂（ Na2B4O7-10H2O）。
参考合成路线：用氯乙酸处理淀粉，使其分子中羟基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的，反应式如下：3、羧甲基淀粉胶粘剂的制备过程，参考步骤如下：（1）羧甲基淀粉的制备在200mL烧杯（烧瓶）内，加入20mL水和10mL（0.025mol ）10%的氢氧化钠水溶液。
边搅拌（机械搅拌或人工搅拌）边加入20g（0.12 mol ，按葡萄糖残基剂）淀粉和2 g（ 0.021 mol ）氯乙酸。
混合均匀后将烧杯置入水浴中加热至45℃，并保温反应10h，在此期间时而搅拌。
反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀酸调节pH为6－7。
抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉约20g，备用。
（2）载体糊料的制备取步骤1中制得的羧甲基淀粉总量的1/5置入烧杯中，搅拌下加入25mL水，再加10%氢氧化钠水溶液1g，搅匀。
加热至500℃，搅拌5－10min，得到载体糊料，备用。
（3）主体糊料的制备在400mL烧杯中加入36mL水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。
然后加入剩余的羧甲基淀汾，搅拌均匀即得到主体糊料。
（4）胶粘剂的配制搅拌下将2所制得的载体糊料慢慢加入3所制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。
注意：1）氯乙酸是强腐蚀性物质，使用时要小心，戴手套操作，后注意密封。
2）硼砂是无色无味的晶体，稍溶于冷水而易溶于热水。
硼砂遇热会逐步失去结晶水。
在本实验中用以提高淀汾糊液的稳定性和粘性。
3）淀粉的羧甲基化操作应与其它实验同时进行，以节省时间。
否则，整个实验约需12h才能完成对比试验：在250ml的烧杯中加入30m l的去离子水，在搅拌下加入17g淀粉，打成乳后加入10%NaOH水溶液，调节PH值为1恒温水浴加热，调节温度为60℃。
羧甲基淀粉的制备及应用科技创新论文
羧甲基淀粉的制备及应用摘要：羧甲基淀粉(CMS)是重要的变性淀粉之一,用途广泛。
本文研究以玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。
探讨固定淀粉用量,氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应体系水分含量,反应温度及反应时间对玉米羧甲基淀粉取代度(DS)的影响,获得制备羧甲基淀粉(CMS)的最佳制备条件。
同时将羧甲基淀粉(CMS)作为重金属捕集剂,研究pH值、投药量、反应时间、CMS取代度等条件对主要重金属污染物Pb2+的去除规律,获得去除Pb2+的最佳条件。
从CMS本身的结构特点以及对水中Pb2+较好的去除效果来看, CMS在处理重金属污水方面具有广阔的应用前景。
关键字：玉米淀粉羧甲基淀粉(CMS)醚化反应重金属捕集剂铅羧甲基淀粉又称变性羧甲基淀粉钠，简称CMS,属阴离子型,是醚化淀粉的一种,为淀粉的主要衍生物之一。
外观呈白色或淡黄色粉末,无毒无嗅,能直接溶解于冷水,其水溶液为无色透明溶液。
CMS及淀粉的分子结构[1]如下:DS是指CMS分子结构中,平均每个葡萄糖残基上的羟基被羧甲基(-CH2COOH)取代的个数。
重金属对人体的危害是巨大的。
溶解在水体之中的重金属会通过直接或是间接的形式作用在我们人类身上,造成身体、机能方面的损伤和障碍。
上个世纪的“水俣病事件”和“骨痛病事件”已给我们留下了深刻的印象,因而当今世界各国对重金属污染的治理都极为重视。
CMS是一种阴离子型淀粉醚,溶于水后,对重金属阳离子首先会有静电吸附作用,其高分子结构中还含有羧基和大量的羟基,可与重金属离子产生螯合、离子交换和多聚阴离子的絮凝作用;而且淀粉基具有长链、支链结构,可以通过架桥作用形成大的絮体,从而加快絮凝沉降速度。
因此将CMS作为重金属捕集剂会兼有电性中和、螯合、架桥三重作用机理,絮凝效果显著。
如作为重金属捕集剂必将是一种具备环保、高效多功能的理想产品。
1羧甲基淀粉的制备方法[2][3][4]1.1 水媒法水媒法是以水为反应介质,先将淀粉配成一定浓度的淀粉乳,然后加入一定浓度的氢氧化钠溶液将淀粉活化,再将合适浓度的氯乙酸溶液加入混合物中搅拌均匀,并在选定温度下醚化反应至规定时间,最后将产物过滤、洗涤、干燥得到产品。
羧甲基淀粉钠生产工艺
羧甲基淀粉钠生产工艺
一、原料准备
1.淀粉：以玉米淀粉、土豆淀粉等为原料，要求颗粒饱满、纯净、无杂质。
2.羧甲基化剂：以氯乙酸为羧甲基化剂，要求纯度高、无杂质。
3.催化剂：以氢氧化钠、氢氧化钾等为催化剂，要求纯度高、无杂质。
4.水：以自来水或蒸馏水为溶剂，要求无菌、无杂质。
二、反应制备羧甲基淀粉
1.将淀粉与羧甲基化剂按照质量比1：1的比例混合，加入适量的催化剂。
2.将混合物加热至60-70℃，搅拌反应3-4小时，直到淀粉完全羧甲基化。
3.反应过程中要保持温度和搅拌均匀，避免局部过热和反应不均。
4.反应结束后，将产物冷却至室温，进行后续处理。
三、去除未反应的化学试剂
1.用大量水冲洗产物，去除未反应的羧甲基化剂和催化剂。
2.用滤纸或滤布过滤产物，去除多余的水分和杂质。
3.将产物烘干，得到羧甲基淀粉钠产品。
4.对产品进行检测，包括化学成分分析、物理性质测定等，确保产品质量符合标准。
四、注意事项
1.原料淀粉应干燥、纯净，避免使用受潮或含有杂质的淀粉。
2.羧甲基化剂应密封保存，避免受潮和污染。
3.催化剂应选用适当的种类和浓度，以保证反应速度和产品质量。
4.反应过程中应保持温度和搅拌均匀，避免局部过热和反应不均。
5.去除未反应的化学试剂时，应充分冲洗和过滤，避免产品不纯或含有杂质。
羧甲基淀粉干法制备工艺!
羧甲基淀粉的制备是利用淀粉分子葡萄糖残基
上 ’"、’- 和 ’& 上的羟基所具有的醚化反应能力，与 ’("’)’**( 在 +,*( 的碱性环境中发生 C+" 双分 子亲核取代反应，反应分两步进行：
第 ! 步 为 碱 化 反 应，J*( K +,*( " J*+, K
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（!）
+,*( 的作用是使葡萄糖残基上羟基变为负氧
’ -/0 & -/0 1 %## 2
式中：$ ，中 和 % 3 酸 式 羧 甲 基 淀 粉 所 消 耗 的
*+,- 的毫摩尔数；’ *+,-，加入的 *+,- 标准溶液的 体积，45；’ -/0，滴定过量的 *+,- 标准溶液消耗的 -/0 标准溶液的体积，45；& *+,-，*+,- 标准溶液的 浓度，460 7 5 ；&-/0，-/0 标准溶液的浓度，460 7 5；( ， 用于测定的酸式羧甲基淀粉的质量，3；# $ %&’，淀粉的
高粘度羧甲基淀粉钠在干法制粒中的应用
高粘度羧甲基淀粉钠在干法制粒中的应用一、引言干法制粒是一种常见的药物制粒方法，通过将药物粉末和成型辅料进行混合，并利用机械力和压力形成颗粒。
在干法制粒过程中，添加适量的粘合剂可以提高颗粒的强度和均匀度，提高药物的稳定性和溶解性。
二、高粘度羧甲基淀粉钠的特性高粘度羧甲基淀粉钠是一种水溶性聚合物，具有很高的黏度和粘附性。
它具有良好的流动性和可加工性，能够与其他成型辅料均匀混合，并在干法制粒过程中起到粘合剂的作用。
三、高粘度羧甲基淀粉钠在干法制粒中的应用1. 提高颗粒的均匀度：高粘度羧甲基淀粉钠能够与药物粉末和其他成型辅料充分混合，使颗粒的成分分布均匀，避免药物的不均匀性对疗效的影响。
2. 增强颗粒的强度：高粘度羧甲基淀粉钠具有较高的粘附性，能够将药物粉末和成型辅料牢固地粘合在一起，增强颗粒的强度，防止颗粒在储存和运输过程中的破碎和破损。
3. 提高药物的溶解性：高粘度羧甲基淀粉钠能够与药物粉末形成均匀的混合物，使药物颗粒的溶解速率提高，从而提高药物的生物利用度和疗效。
4. 改善颗粒的流动性：高粘度羧甲基淀粉钠具有良好的流动性，能够减少颗粒在制粒过程中的堵塞和结块现象，提高生产效率。
5. 增加颗粒的稳定性：高粘度羧甲基淀粉钠具有较高的黏度，能够形成保护膜覆盖在颗粒表面，提高颗粒的稳定性，防止湿度和温度的影响。
四、高粘度羧甲基淀粉钠的应用注意事项1. 适量使用：在干法制粒过程中，应根据药物的性质和制粒要求适量添加高粘度羧甲基淀粉钠，避免使用过多导致颗粒黏附在一起。
2. 混合均匀：高粘度羧甲基淀粉钠应与其他成型辅料充分混合，确保颗粒的均匀性和稳定性。
3. 控制制粒条件：在干法制粒过程中，应控制好制粒的温度、压力和时间，以保证颗粒的质量和稳定性。
4. 贮存和包装：制得的颗粒应储存在干燥、阴凉的环境中，避免受潮和变质；同时，应选择适当的包装材料，防止颗粒受外界湿度和氧气的影响。
五、结论高粘度羧甲基淀粉钠在干法制粒中具有重要的应用价值。
干法制备高取代度羧甲基淀粉
干法制备高取代度羧甲基淀粉无锡轻工大学(214036) 封学军 吴加根 王岩虎摘 要 以羧甲基淀粉(CM S)的取代度(DS)为目标,采用干法工艺合成高取代度的CM S,考察了物料配比、水分、羧甲基化温度对DS 和反应效率(RE)的影响,通过正交试验确定了最适宜反应条件。
关键词 变性淀粉 羧甲基化 取代度 干法工艺中图分类号 T S 236 9Preparation of Carboxymethyl Starch with High Degree of Substitution by Dry MethodABSTRAC T T aking aim at the deg ree of substitut ion(DS)of carbox ymethy l starch (CM S),the effect of the ratio of reactants,water content and car box ymethylatio n temperature on the DS and r eaction efficiency(RE)of CM S were investi g ated by the dry preparation.T he most appropr iate r eaction condition was ascertained by the or thogo nal test.KEYWORDS modified starch carbox ymethy lation degree of substitution dry preparation1 前言淀粉是化工主要原料之一,它可以加工成许多化工产品,应用领域广泛。
羧甲基淀粉(CMS)是一种重要的淀粉衍生物,据报道CM S 已广泛应用于石油开采、造纸、合成洗涤剂、涂料、印染、制药、食品等工业领域。
CM S 合成工艺可分为水媒法和溶媒法,前者一般不能生产DS 大于0 1的产品,制备高取代度的产品一般用溶媒法,然而溶媒法需要大量有机溶剂(如以乙醇作反应介质),生产成本较高。
详细说明羧甲基淀粉钠的合成方法
详解羧甲基淀粉的合成方法目前在生产羧甲基淀粉时所采用的方法主要分为：干法、水溶液法、有机溶剂法。
下面我们详细介绍每一种生产方法，对羧甲基淀粉的制造过程有一个比较详细的了解，可以帮助用户了解在选购使用羧甲基淀粉的时候，是不是会与自己即将进行的试验起化学反应等等，这样就会节约成本与时间的同时，增长一部分知识。
羧甲基淀粉的合成工艺是将玉米淀粉、氢氧化钠和氯乙酸按一定的比例及顺序投入球磨机研磨，再喷入润湿剂，继续研磨，同时加热进行反应。
反应物料始终为干粉状态。
润湿剂可以是水，乙醇等有机溶剂。
这种工艺的优点是溶剂用量少（因而称为润湿剂），生产成本低廉，工艺简单。
但因是固相体系反应，很少量的溶剂很难使反应试剂的分子渗透到淀粉颗粒内部，只能在淀粉颗粒的表面进行生成羧甲基淀粉钠的反应。
所以这种方法生产的羧甲基淀粉取代度不高。
水媒法生产羧甲基淀粉，这种方法与干法不同是以水为反应介质合成羧甲基淀粉。
由于水的用量大，反应物料呈流体状态。
反应设备是常规反应釜。
与干法比易于传质传热，生产操作简便。
本法的合成工艺是在反应釜中加入反应所需的水和淀粉，搅拌并且加入氢氧化钠，温度保持在20℃-30℃，搅拌10-30分钟，完成碱化反应。
再加入氯乙酸，提高反应温度到50℃-60℃，充分反映5-6小时，完成醚化反应。
本法以水为反应介质，不需要回收，成本低廉。
虽然淀粉在氢氧化钠水溶液中，其颗粒溶胀，但氢氧化钠分子容易扩散到淀粉内部，利于羧甲基淀粉生成。
但当取代度超过0.2时，产品羧甲基淀粉溶于水。
本法只适于低取代度羧甲基淀粉的生产。
这也是实际生产中很少采用这种方法的根本原因。
有机溶剂法生产羧甲基淀粉，这种方法以有机溶剂为反应介质。
使用的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丙酮等。
但从价格和安全因素综合考虑，乙醇是最常用的溶剂。
若合成高取代度的羧甲基淀粉,常采用非溶胀性溶剂异丙醇或丙酮。
在实际生产过程中，通常使用醇和水的混合溶剂。
水能把氢氧化钠输送到淀粉颗粒内部，増加了反应活性中心，提高了产品的取代度。
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2015届毕业论文
题目干法制备羧甲基淀粉
专业班级化工04班
学号1106010409
学生姓名刘玉洁
学院化工与制药学院
指导教师金士威/欧阳贻德
指导教师职称教授/讲师
完成日期：2015 年 6 月8 日
干法制备羧甲基淀粉Dry Process Preparation of
Carboxymethyl Starch
学生姓名刘玉洁
指导教师欧阳贻德/金士威
摘要
羧甲基淀粉（CMS)是一种非常重要的阴离子型醚化淀粉，其用途十分广泛。
当今社会对其需求量的日益增大，对其性能要求越来越高，对羧甲基淀粉的研究已逐步受到关注，目前，羧甲基淀粉的生产工艺存在诸多问题，不能完全满足工业生产需要。
以玉米淀粉为原料，采用干法制备高取代度的羧甲基淀粉。
反应分为碱化和醚化2个阶段，以异丙醇（体积分数为60%）为溶剂，氢氧化钠为碱化剂，氯乙酸钠为醚化剂，对羧甲基淀粉工艺进行了研究。
考察了碱化温度、碱化时间、醚化温度、醚化时间等因素对羧甲基淀粉取代度的影响，最终确定最佳的碱化温度为35℃，碱化时间为60min，醚化温度为70℃，醚化时间为150min，在此条件下制得的羧甲基淀粉的取代度为0.32，产品的外观得到改善，淀粉糊的黏度稳定性得到加强。
关键词：羧甲基淀粉；干法；制备；取代度；醚化
Abstract
Carboxymethyl starch (CMS) is an important kind of anionic etherified starch, and is widely applied in many areas. With the increasing demand of society, people have paid more attention to study carboxymethyl starch gradually, which has become a hot spot in recent years. Currently, there is a low degree of substitution, the viscosity instability of the starch paste, poor appearance and other shortcomings on the industrial production of carboxymethyl starch and therefore that greatly limits its application.
Highly substituted carboxymethyl starch was produced by dry method used corn starch as raw material. The process was made up of two steps, that was the alkalizing reaction and the etherifying reaction. The isopropyl alcohol （whose volume fraction was 60%)was used as a solvent, alkalizing agent was sodium hydroxide and the etherifying agent was sodium chloroacetate. The effects of the alkalizing temperature and reaction time, the etherifying temperature and reaction time on the degree of substitution were considered.Ultimately, the best alkalizing temperature is 35 ℃, the reaction time is 60 minutes,the etherifying temperature is 70 ℃and the reaction time is 150 minutes. Under the above conditions, the degree of substitution of carboxymethyl starch can reach 0.32, and the appearance of the product has improved, the viscosity stability of starch paste has been strengthened too.
Keywords: carboxymethyl starch; dry method; preparation; degree of substitution; etherification
目录
摘要 (I)
Abstract (II)
引言 (1)
第1章文献综述 (2)
1.1淀粉 (2)
1.1.1淀粉的分子结构及性质 (2)
1.1.2淀粉的颗粒结构 (4)
1.1.3淀粉的糊化与老化 (4)
1.2改性淀粉 (5)
1.2.1改性淀粉的概念 (5)
1.2.2改性淀粉的分类 (5)
1.2.3国内外改性淀粉的生产状况 (6)
1.3羧甲基淀粉 (6)
1.3.1羧甲基淀粉合成机理 (6)
1.3.2羧甲基淀粉制备工艺 (7)
1.3.3羧甲基淀粉的应用 (8)
第2章材料与方法 (10)
2.1实验材料 (10)
2.2主要仪器设备 (10)
2.3实验方法 (10)
2.3.1干法制备羧甲基淀粉 (10)
2.3.2试验因素 (11)
2.4取代度的测定 (11)
2.4.1取代度测定原理 (11)
2.4.2 试剂和溶液的配制 (11)
2.4.3 取代度测定步骤 (11)
第3章实验结果与讨论 (13)
3.1 碱化温度对取代度的影响 (13)
3.2 碱化时间对取代度的影响 (14)
3.3 醚化温度对取代度的影响 (15)
3.4 醚化时间对取代度的影响 (16)
第4章结论与建议 (17)
4.1 结论 (17)
4.2 建议 (17)
4.2.1 对本次实验的建议 (17)
4.2.2 对其他反应条件的建议 (17)
4.2.3对研究方向的建议 (18)
参考文献 (19)
致谢 (20)。