降香挥发油薄层色谱鉴别
实验十 八角茴香中挥发油的检识
实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 薄层色谱装置，细玻棒，毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液，溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液，2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液，碱性高锰酸钾试液。
【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块，在薄层板上打出格子，点样用的挥发油，均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细玻棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液，点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）。
再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂），空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。
立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
海南岛产降香的挥发油测定比较
海南岛产降香的挥发油测定比较
史逸民;吴大东
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1984(0)6
【摘要】降香是海南岛的特产,其挥发油的含量、折光率、比重国内尚未见报道。
为了观察比较其质量优劣,随机抽取海南岛产降香十六批次（不同购销地及医疗单位）。
按《中国药典1977年版》附录测定含挥发油为1.76～9.70（ml/g）,折光率nD201.4766～1.4787,比重（比重瓶法①）D（?）0.9229～0.9334,见表。
【总页数】1页(P37-37)
【关键词】海南岛;挥发油
【作者】史逸民;吴大东
【作者单位】广东省海南药检所
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量 [J], 李卓亚;唐春萍;梁生旺;尹永芹;沈志滨
2.GC-MS分析比较琼产降香黄檀不同部位材化学成分 [J], 李彤彤;李冠君;李家宁
3.HPLC法测定降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物中反式-橙花叔醇 [J], 王靖;张铁军;廖茂梁
4.HPLC法测定降香挥发油中橙花叔醇的含量 [J], 韩静;唐星;巴德纯
5.气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量 [J], 胡茗;王苹;王家成;贾佳丽;王颖彬
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降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究
中成药 Ｃｈｉｎｅｓｅ‘ｒｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｐａｔｅｎｔ Ｍｅｄｉｅｉｎｅ
Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２００７ Ｖ０１．２９ Ｎｏ．２
以得到相应的两个参数ｃ。和Ｋ，借此可以比较区分 各自不同的阻湿能力。图２中的数据表明，将颗粒压 制成片，可以显著提高药物的阻湿能力，Ｋ值由３．９５ ｈ增加至３０．７６ ｈ，增幅达到近７倍。这是因为颗粒压 制成片后，物料堆积紧密，水分进入药物内部与吸湿 位键合的路径显著增长，以及药物外层吸收的水分增 加了后续水分传递进入内部的阻力，从而造成传质阻 力显著增加，表现在Ｋ值的显著增大。双黄连素片与 薄膜包衣片的吸湿数据表明，在素片外包裹一层均匀 致密的衣膜，同样可以使Ｋ值增加，由素片的３０．２８ ｄ，增加到４６．５５ ｄ，增幅达到５３．７％。
关键词：降香挥发油；羟丙基．１３－环糊精；包合物
摘要：目的：研究羟丙基一Ｂ一环糊精（ＨＰ－ｐ·ＣＤ）包合降香挥发油的最佳制备工艺。方法：采用正交试验法，以包合物得率、
油利用率为考察指标，优选ＨＰ一１３一ＣＤ对降香挥发油的包合工艺。结果：最佳包合工艺为：降香挥发油与ＨＰ—Ｂ—ＣＤ的体积
重量比为１：３０，ＨＰ—Ｂ—ＣＤ的包合浓度为１０％（ｇ／１００ ｍＬ），包合温度３０℃。结论：确定了降香挥发油羟丙基一１３一环糊精包 合物最佳制备工艺。
分别称取３份３０ ｇ ＨＰ—Ｂ—ＣＤ于烧杯中，加人 １００ ｍＬ注射用水，溶解，将溶液转移到２５０ ｍＬ圆底 烧瓶中，于３０℃水浴中，缓慢滴加１ ｍＬ的降香挥发 油，摇匀。然后用水蒸气蒸馏法提取挥发油，读取油 量，计算其空白回收率。结果见表４。
空白回收率（％）＝簇簸箍器×
１００％ 表４
空白回收实验结果
参考文献：
图３双黄连素片（处方２）与包薄膜衣片引湿速度比较
肺热普清散质量标准研究
肺热普清散质量标准研究尼玛潘多;何珊珊;张韵;万军;谭睿【摘要】目的：建立肺热普清散的定性鉴别标准，为其质量标准的提高提供依据，并初步确定高效液相色谱（HPLC）法测定羟基红花黄色素 A 的色谱条件。
方法采用薄层色谱法对方中主要药味红花、降香、木香进行定性鉴别，采用 HPLC 法考察羟基红花黄色素 A 的测定条件。
结果薄层色谱结果显示，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点，且阴性无干扰。
HPLC 试验结果显示，最佳色谱条件为色谱柱 Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相甲醇-0.1%磷酸溶液（30：70），检测波长403 nm，柱温30℃，流速1.0 mL / min。
结论所建立的薄层色谱鉴别方法简便、准确、重现性好，可作为肺热普清散定性研究的依据。
所确定的色谱条件为进一步建立其定量检测标准打下了基础。
%Objective To establish the qualitative identification standard of Feirepuqing Powder to provide the basis for increasing its quality standard and preliminarily determining the chromatographic conditions of hydroxy safflower yellow A detected by HPLC. Methods The TLC method was adopted to qualitatively identify the main medicinal materialsafflower,dalbergia wood,radix auckladiae in the description. The HPLC method was adopted to investigate the determination conditions of hydroxy safflower yellow A. Results The TLC results showed that the same color spots in the chromatography of the test solution were displayed in the corre-sponding positions of the control solution without the negative interference. The HPLC results showed that the optimal chromatographic conditions were as follows:the Kromasil C18 column (250 mm × 4. 6 mm,5μm),the mobile phase was methanol - 0. 1% phosphoric acid solution(30 : 70),the detective wavelength was set at 403 nm,the column temperature was set at 30℃ and the flow rate was 1. 0 mL / min. Conclusion The established TLC method is simple and accurate with good repeatability and can be used as the basis for the qualitative research of Feirepuqing Powder. The determined chromatographic conditions lays a basis for further establishing its quantitative determination standard.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(000)016【总页数】3页(P51-52,53)【关键词】肺热普清散;薄层色谱法;定性研究;色谱条件【作者】尼玛潘多;何珊珊;张韵;万军;谭睿【作者单位】西藏自治区食品药品检验所，西藏拉萨 850000;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0肺热普清散(藏药名洛才更赛)为藏药复方制剂，由红花、丁香、木香、安息香等14味藏药组方，具有清肺泄热、消炎的作用，用于小儿肺炎、流行性感冒、风热、疠热。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个，其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法，薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目［1］。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术，其受测试样品种类限制很小，适用范围广［2-3］。
多年来，薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化，尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面，涌现出许多高质量的学术研究成果［4-5］。
目前，对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面：一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化，如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等；二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法，例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统；三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况，尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展，以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高，目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的，利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测，还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪，以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别，可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等［6］应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息，通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别，也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等［7］发现，在相同的色谱条件下，不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异，可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
【推荐下载】气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量
气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量 作者：李卓亚，唐春萍，梁生旺，尹永芹，沈志滨 【摘要】目的建立降香药材及降香挥发油中反式苦橙油醇的含量测定方法，并比较不同商品来源降香药材中降香挥发油及反式苦橙油醇含量。
方法采用气相色谱法，RTX-1701弹性石英毛细管柱(320 m 15 m，0.25 m)，以FID为检测器，内标为正十四醇。
结果降香药材中挥发油的含量为1.01%～2.70%，挥发油中反式苦橙油醇的含量为40.35%～53.30%，反式苦橙油醇在0.15～0.42 mg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.81%。
结论采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油和采用气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量，方法简便，可行;9个不同商品来源的降香挥发油的含量差别较大，挥发油中反式苦橙油醇的含量也有差别。
【关键词】降香;挥发油;反式苦橙油醇;含量测定 Abstract:Objective To develop a GC method for analyzing d?nerolidol and volatile oil in Ligunm Dalbergiae Odoriferae from different origins. Methods Samples were analyzed on a RTX?1701 (320 m 15 m, 0.25 m) column by using FID as the detector and 1?tetradecanol as internal standard.Results Content of volatile oil in Ligunm Dalbergiae Odoriferae was 1.01%-2.70%, and the content of d?nerolidol was 40.35%-53.30%. d?nerolidol had a good linearity in the range of 0.15-0.42 mg/ml, and the average recovery was 98.81%.Conclusion Contents of the volatile oil and d?nerolidol in Ligunm Dalbergiae Odoriferae varied with origins. Key words:Ligunm Dalbergiae Odoriferae;volatile oil;d?nerolidol; content determination 中药降香(Ligunm Dalbergiae Odoriferae)为豆科植物降香檀(Dalbergia odorifera T.Chen)树干和根的干燥心材，具有行气活血、止痛止血之功效[1]。
五味子中木脂素、挥发油的薄层色谱鉴别
学意义 （ Ｐ＜ ０ ． ０ ５ ） ； ３ ｄ时 Ｎ Ｓ Ｓ评 分分 别为 ： （ ０ ． ４ １±０ ． ４ ９ ） 、
中 国现 代 药 物 应 用 ２ ０ １ ３年 ｌ １月第 ７卷 第 ２ １期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｍｏ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ａ ｐ ｐ ｌ ， Ｎ ｏ ｖ ２ ０ １ ３ ． Ｖ ｏ １ ． ７ 。 Ｎ ｏ ． ２ １
・
２３１ ・
型制备成 功 Ｊ 。假 手术组小 鼠不插线栓 ， 其余手 术步骤 同模 型组 。实 验过程 中如小 鼠死亡 ， 则补充小 鼠同前 法处 理 。
２ ． １ 三组小 鼠神 经功 能缺损 评分 （ Ｎ Ｓ Ｓ ） 比较
鼠无 神经功能缺损 表现 ， 假手术组 、 治疗 组、 模 型组小 鼠缺血 再灌 注 １ ｄ时 Ｎ Ｓ Ｓ评 分 分 别 为 ： （ ０ ． ６ ９±０ ． ５ １ ） 、 （ １ １ ． ４ ８± ０ ． ５ ５ ） 、 （ １ ３ ． ４ １± ０ ． ５ ６ ） 分， 三组 评分 两两 比较 差异 具有 统计
水量 ， 断颈处死 的小 鼠快 速分 离脑 组 织 ， 用 电子 天平 称取 得 到的脑组织重量 即为湿 重 。随后将 取 出的脑组 织 置于烘 箱
中１ ０ ０ ￣ Ｃ烘烤 ２ ４ ｈ ， 再 次称重 ， 得 干重。脑含水 量 （ ％ ）＝（ 湿
重・ 干重 ） ／ 湿 重 ×１ ０ ０ ％。
半球 面积 ， Ｌ Ｔ： 左侧大脑半球 面积 ， Ｒ Ｉ ： 梗死部分面积 ） 。 １ ． ３ 统计学方法 平均 数用 （ ｘ±ｓ ） 表示 ， 组 间平 均数 的 比
的神 经功能缺损表 现 ， 表 现为 小 鼠左侧前 爪不 能完 全伸展 、 行走 时左 侧倾 倒及左侧旋转等左侧肢 体瘫痪症 状 ， 但 经甘草 酸二胺干预治疗后 ， 治 疗组 小 鼠上述 症状 改善 明显 ， Ｎ Ｓ Ｓ评 分显 著降低 ， 提示甘草 酸二胺能明显改善模 型小 鼠神 经功能
精制冠心片中降香组分的检测方法研究
精制冠心片中降香组分的检测方法研究袁航;陈安珍;吴爱英;卢京光【摘要】目的建立一种可同时检测降香挥发油及水溶极性成分的方法 ,实现精制冠心片中降香药味的质量控制.方法采用硅胶G板为薄层板,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(8:3)为展开剂,同时检测降香中挥发油和水溶极性成分;采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,以反式橙花叔醇为检测指标,对降香挥发油的检测结果作进一步确证.结果采用薄层色谱法可实现一个色谱条件同时检测降香挥发油和水溶极性成分,方法比移(Rf)值适中,各组分斑点分离度良好;气相色谱法中反式橙花叔醇与其他组分分离度良好,检出限为0.105μg/g,检测灵敏度高,能快速、有效地对降香挥发油的检测结果进行进一步确证.结论该试验中建立的方法可实现对精制冠心片中降香药味的质量控制,为进一步规范降香的投料和生产工艺提供了依据.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)020【总页数】3页(P16-18)【关键词】精制冠心片;降香;挥发油;水溶极性成分;薄层色谱法;气相色谱法【作者】袁航;陈安珍;吴爱英;卢京光【作者单位】山东省青岛市食品药品检验研究院,山东青岛266073;山东省青岛市食品药品检验研究院,山东青岛266073;山东省青岛市食品药品检验研究院,山东青岛266073;山东省青岛市食品药品检验研究院,山东青岛266073【正文语种】中文【中图分类】R932;R284.1精制冠心片由丹参、降香、赤芍、川芎、红花5味中药组方，具有活血化瘀的功效，现行标准收载于2015年版《中国药典（一部）》，该标准中包括丹参、赤芍、川芎和红花的薄层色谱鉴别项及丹参、赤芍的含量测定项［1］，但缺少降香的质量控制方法，无法考察降香药味投料及质量。
降香为豆科植物降香檀 Dalbergia odorifera T．Chen树干和根的干燥心材，有化瘀止血、理气止痛功效，主要有效成分为挥发油和水溶性黄酮类成分［2-3］。
五、挥发油成份的鉴定
五、挥发油成份的鉴定五、挥发油成份的鉴定(⼀)物理常数的测定相对密度、⽐旋度、折光率和凝固点等是鉴定挥发油常测的物理常数。
(⼆) 化学常数的抑／定酸值、皂化值、酯值是重要的化学常数，也是表⽰质量的重要指标。
1．酸值酸值是代表挥发油中游离羧酸和酚类成分的含量，以中和1g挥发油中含有游离的羧酸和酚类所需要氢氧化钾毫克数来表⽰。
2．酯值代表挥发油中酯类成分含量，以⽔解1g挥发油所需氢氧化钾毫克数来表⽰。
3．皂化值以皂化1g挥发油所需氢氧化钾毫克数来表⽰。
事实上，皂化值等于酸值和酯值之和。
测定挥发油的pH值，如呈酸性反应，表⽰挥发油中含有游离酸或酚类化合物，如呈碱性反应，则表⽰挥发油中含有碱性化合物，如挥发性碱类等。
(三)功能团的鉴定1．酚类将挥发油少许溶于⼄醇中，加⼊三氯化铁的⼄醇溶液，如产⽣蓝⾊、蓝紫或绿⾊反应，表⽰挥发油中有酚类物质存在。
2．羰基化合物⽤硝酸银的氨溶液检查挥发油，如发⽣银镜反应，表⽰有醛类等还原性物质存在，挥发油的⼄醇溶液加2，4-⼆硝基苯肼、氨基脲、羟胺等试剂，如产⽣结晶形衍⽣物沉淀，表明有醛或酮类化合物存在。
3．不饱和化合物和奠类衍⽣物于挥发油的氯仿溶液中滴加溴的氯仿溶液，如红⾊褪去表⽰油中含有不饱和化合物，继续滴加溴的氯仿溶液，如产⽣蓝⾊、紫⾊或绿⾊反应，则表明油中含有奠类化合物。
此外，在挥发油的⽆⽔甲醇溶液中加⼊浓硫酸时，如有奠类衍⽣物应产⽣蓝⾊或紫⾊反应。
4．内酯类化合物于挥发油的吡啶溶液中，加⼊亚硝酰氰化钠试剂及氢氧化钠溶液，如出现红⾊并逐渐消失，表⽰油中含有α、β不饱和内酯类化合物。
(四)⾊谱法的应⽤1．薄层⾊谱在挥发油的分离鉴定中TLC应⽤较为普遍，⾊谱条件如下：吸附剂：多采⽤硅胶G或Ⅱ～Ⅲ级中性氧化铝G展开剂：(1)⽯油醚(2)⽯油醚·⼄酸⼄酯：(95：5；75：25)(3)苯—甲醇(95：5；75：25)显⽰剂：⾹草醛—浓硫酸，茴⾹醛—浓硫酸2．⽓相⾊谱法⽓相⾊谱法现已⼴泛⽤于挥发油的定性和定量分析。
降香质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：降香1.2 汉语拼音：Jiangxiang2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1试液与试剂：甲醇、甲苯、乙醚、三氯甲烷、香草醛硫酸、乙醇、乙酸乙酯。
7.2 仪器与用具：显微镜、超声波、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、硅胶G板、电子天平。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末lg ，加甲醇10ml ，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。
另取降香对照药材lg,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各2µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7 ：2 ：1）为展开剂，展开，取出；晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1 ：9）的混合溶液，在1050C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.4.3 取〔鉴别〕8.3.2项下供试品溶液和对照药材溶液，照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查：二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。
7.7 含量测定：挥发油挥发油测定法（附录33 ）测定。
本品含挥发油不得少于1. 0%(ml/g)。
冠心丹参片中降香挥发油鉴别和成分分析
要： 为对冠心丹参片 中降香油进行定性 分析及 降香 油主要 化学成分 的分 析测 定 ， 用薄层 色谱法 进行 定性鉴 别 ，
用气质联用技术分离 和鉴定各化学组分 ， 用离 子流色谱峰面积归一法 计算各 化学组分 的相对 含量 。结果 显示 ， 在薄
层色谱鉴别 显示冠心丹 参片样品色谱 中， 与降香 油对照 品色谱 相应 的位置上 显 相同颜 色的斑 点。气 质联用分 析分
挥发油进行了定性和化学成分分析 ， 建立成药中挥发油质量控制方法 ， 为其工业生产过程 中质量控制和成品 质量 检测 提 供参 考 。
１ 仪 器 与试 剂
１ １ 仪 器 ．
．
１＝８ ０５ ７ 气相 色谱 一质谱联用仪（ ｃ—ＭＳ （ 国安捷伦科技有 限公司） 附 Ｎ Ｓ＇ 标准图谱检 －＇ ９ ／９ ３ Ｉ６ １ Ｇ ）美 ， Ｉ ９ ｑ ８
品 Ｉ 近前延线处少三个斑点 ， 在 且斑点较小 ， 颜色稍浅 ， 样品 Ⅱ在近起
始线处 少 一个 斑 点 ， 他 斑 点 薄层 色谱 图基 本 一致 。说 明用水 蒸 气 蒸 其 馏提 取法 提 取 的成分 较多 。两 种不 同提取 方法 的四个 共有 斑 点可 用 于 成药 中降香 挥发 油 的快速 定性 鉴别 。该 薄层 色谱 定性 鉴别 方 法层 析 条 件较 理 想 ， 速 简便 可行 ， 现性好 ， 为降香 的真 伪鉴 别 提供 依 据 ， 快 重 可 适 用 于处 方 中降香 油 的鉴别 。
剂 ： 油醚（０℃ 一 ０℃ ） 石 ６ ９ 一醋酸 乙酯 （０ ３ ， ２ ：）上行展开 １ ３咖 ， 出， 取 吹干。显色剂 ：０ １ ％香草醛浓硫酸溶液 ， 用电吹风吹 ５ ｉ， ｍ ｎ 斑点呈蓝紫
色 至 紫红 色 。 结 果 ： 薄层 色谱 图 图 １． 见
冠心七味片的薄层色谱鉴别
９
冠心七 昧片的薄层色谱鉴别
高 钢 徐 华 （ 内 蒙古包 头市食品药品 检验检测中 心 包头 ０ １ ４ ０ ４ ０ ）
摘要 ： 目的 ： 建 立冠心七味 片中各有效成分的薄层 色谱鉴别方 法。方法 ： 采用 Ｔ Ｌ Ｃ－ 法 对处方 中的降香和檀 香进 行定性鉴别。结
３讨 论
１ ． 阴性对 照溶 液 ； ２ ． 样 品 溶液 ； ３ ．降香 药材溶液 ； ４ ． 降 香 对 照 药 材Ｃ鉴别 实验 结果表明 ：样 品和药 材显示的各斑点 的分 离效果较佳 ， Ｒ ｆ 值适 中 ， 重现性好 。 同法制备 的阴性对照液 ， 经 试验在样品主斑点相应位置处无斑点 出现 。说 明在该薄层色 谱条件下 ， 冠心七味片中的其他组分不干扰鉴别。故方法专属 性强 ， 可作为冠心七味片的薄层色谱鉴别方法。 参 考 文 献 ［ １ 】 国家药典委 员会 ． 中华人 民共和 国药典（ 一部 ） ［ ｓ ］ ． 北京 ： 化 学
方法确 定前提 下 ， 考察 了提取 时间 （ １ ０ 、 ２ ０ 、 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ） 的影 响 ， 结 果表明 ， ２ ０ 、 ３ ０ ｍｉ ｎ提取效果一致 ， 选择 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 作为提取时间 。 ３ ． ２滤膜 吸附的考察 ： 对样 品溶液采用离心及滤膜 （ ０ ． ４ ５ ， １ ｚ ｍ） 滤 过两种方式处理后进行分析 ， 所得色谱 峰面积基本一致 ， 滤膜 无吸附。 ３ ＿ ３ 流动相 的选择 ：考察 了磷 酸盐缓 冲液一 乙腈 、磷 酸盐缓冲 ｃ — Ｄｅ ｓ ｔ ｒ ｏ ｙ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｈ２ Ｏ２ ｄ ． Ｄｅ ｓ ｔ ｒ ｏ ｙ ｅ ｄ ｂ ｙ ｉ ｌ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ 液一 甲醇 、 磷 酸盐缓 冲液一 乙腈 一 甲醇体 系 ， 同时考察 了磷 酸盐 Ｆｉ ｇ ． ３ ＨＰＬ Ｃ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｍｓ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｄ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕｃ ｔ ｉ ｏ ｎ 缓 冲液 浓度及 ｐ Ｈ， 结果表 明 ， 磷 酸盐 缓 冲液 浓度 为 ５ ０ ｍｍ ｏ ｌ 、 ２ ． ９样品测定 ： 取 ３个批号 的样品 ， 按“ ２ ． ２ ” 项 下 的方 法制成供 ｐ Ｈ为 ３ ． １时 ， 采用乙腈一 甲醇混合体系分离效果最佳 。 试 品溶液 ， 分别精密量取对照 品溶液 和供 试品溶液各 ２ ０ １ ｘ ｌ ， 按 参 考 文 献 “ ２ ． １ ” 条色谱条件 进样分析 ， 以外 标法计算样 品 中氯诺 昔康 的 【 １ 】 曾庆 文， 张景春． 氯诺 昔康在 临床 上的应 用进展『 Ｊ １ ． 中华 中西 含量分别为标示量 的 １ ０ ０ ． ４ ％、 １ ０ １ ． ５ ％和 １ ０ １ ． ０ ％。 医学杂志， ２ ０ ０ ８ ， ６ （ ２ ） ： ６ ２ — ６ ３ ． ３讨 论 『 ２ １ 张丽霞 ， 张永祥 ， 张莉 ， 等． 辛伐他 汀口腔崩 解片的研 制及质 ３ ． １ 提 取 方 法 及 时 问 的考 察 ： 采用流 动相为提 取溶剂 ， 先 后 考 量评价『 Ｊ ］ ． 中国新 药杂志 ， ２ ０ ０ ８ ， １ ７ （ ９ ） ： ７ ６ ６ — ７ ６ ８ ． 察 了振荡 、 超声 、 超 声＋ 振荡 的提取方 法对样 品 中氯诺 昔康含 ［ ３ ］ 刘晓睿． 氯诺昔康 口腔崩解 片的质量控 制［ Ｊ 】 ． 中国医院药 学 量 的影响 ， 结果表明 ， 超声＋ 振荡 的提取方法效果最佳 。 在提取 杂 志 ， ２ ０ １ １ ， １ １ （ ３ １ ） ： ９ ４ ２ — ９ ４ ４ ．
中药降香来源、性状、显微、薄层色谱鉴别
• 来源:豆科植物降香檀的树干和根的干燥心材. • 性状：本品呈类圆柱形或不规细块状。表面 紫红色或红褐色，切面有致密的纹理。质硬， 有油性。气微香，味微苦。 • 中药饮片降香性状：劈成小块，碾成细粉或 镑片
降香性状
降香檀木质心材
中药饮片降香
降香显微鉴别
• 具缘纹孔导管巨大，多破碎，具缘纹孔大 而清晰，管腔内含红棕色或黄棕色物 • 纤维成束，棕红色，壁甚厚，有的纤维束 周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维 • 草酸钙方晶直径6〜22µm • 木射线宽1〜2 列细胞，高至1 5细胞，壁 稍厚，纹孔较密 • 色素块红棕色、黄棕色或淡黄色
降香薄层色谱法鉴别
1：降香（产地广东）
2：降香（产地广西）
3：降香对照药材 4：降香（产地福建）
降香功效
化瘀止血，理气止痛。用于吐 血，衄血，外伤出血，肝郁胁痛， 胸痹刺痛，跌扑伤痛，呕吐腹痛。
降香显微鉴别
降香具缘纹孔导管
降香晶纤维
降香显微鉴别
降香草酸钙方晶
降香射线
降香显微鉴别
降香色素块
降香薄层色谱法鉴别
• 取本品粉末lg，加甲醇10ml，超声处理30分钟， 放置，取上清液作为供试品溶液。另取降香对照 药材lg，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种 溶液各2µL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以 甲苯-乙酸乙酯（2 : 1)为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光斑点。
实验一生药挥发油的提取及鉴定
实验一：生药挥发油的提取及鉴定主讲教师：李玉山本次实验“生药挥发油的提取及鉴定”为“生药学实验”之一，4学时，属生药理化鉴定实验内容。
挥发油为生药活性成分之一，组成复杂，并具有特殊的理化性质，是生药理化鉴定的重要指标性成分。
苍术与白术均为菊科苍术属药材，挥发油均为二者的主要成分，且二者所含挥发油成分非常相似，但白术中不含有苍术素，因此可以利用二者挥发油组成不同对白术、苍术药材进行鉴定。
实验前，学生首先仔细阅读实验教材，进行实验预习，明确试验目的，参考理论课和实验课教材, 熟悉实验原理及实验基本操作，并预先铺制硅胶薄层板，备用。
实验课中，主讲教师主要介绍本次实验目的，挥发油的特点、组成及性质，挥发油提取器的结构、原理、注意事项，苍术、白术药材挥发油成分的异同等内容。
讲解后，学生独立进行实验操作，采用水蒸气蒸馏法，利用挥发油提取器分别提取苍术、白术药材的挥发油，将所得挥发油进行无水处理后，同时进行薄层色谱分析，以1%香草醛硫酸为显色剂，通过比较两种药材挥发油成分显色斑点的颜色与Rf值，区分与鉴定两种药材。
教师在实验过程中巡视指导实验，就学生提出的相关问题给与启发式的解答，启发学生的创新意识，及时纠正学生在实验过程出现的错误。
鼓励学生对现有的实验操作等内容提出各自的见解和评价，注重培养学生的动手能力。
实验结束，教师检查学生的实验原始纪录和所得薄层色谱图谱，结合对薄层色谱图的分析结果，评定分数。
最后，教师对本次实验进行总结，对出现的共性问题与学生进行互动式的讨论分析。
加强学生对挥发油的理化性质、挥发油提取器的原理及使用方法、苍术、白术药材的成分差异等理论知识的理解和实验技能的提高。
实验结束后，上交实验报告, 教师进行评定, 实验报告中学生还可对该实验提出新的问题和设想。
在该实验中训练了学生利用生药学、药物分析学、天然药物化学综合解决问题的能力。
实验二：大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定主讲教师：孙博航本次试验为“天然药物化学”的教学实验之一，本实验共18学时，为自主设计型实验，主要通过学生查阅文献、自主设计实验流程及条件，突出实验的自主和创新性，强化锻炼学生从天然药物中提取、纯化精制活性成分的技能。
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
降香
出自《证类本草》。
《纲目》：降真香，俗呼舶上来者为番降，亦名鸡骨，与沉香同名。
今广东、广西、云南皆有之。
降香，唐宋本草失收，唐慎微始增入之而不着其功用，今折伤金疮家多用其节，云可代没药、血竭。
按《名医录》云：周被海寇刃伤，血出不止，筋如断，骨如折，军士李高用花蕊石散不效。
紫金散掩之，血止痛定，明日结痂如铁，遂愈，且无瘢痕。
叩其方，则用紫藤香，磁瓦刮下研末尔，云即降真之最佳者。
【拼音名】Jiànɡ Xiānɡ【英文名】Rosewood Heart Wood【别名】降真香、紫藤香、降真、花梨母【来源】药材基源：为豆科植物降香檀、印度黄檀的树干或根部心材。
拉丁植物动物矿物名：1.Dalbergia odorifera T.Chen.2.Dalbergia sissoo Roxb.采收和储藏：全年均可采收。
将树干削去外皮和白色木部，锯成段；或将根部挖出，削去外皮，锯成段。
晒干。
【原形态】1.降香檀乔木，高10-15m，除幼嫩部分、花序及子房略被短柔毛外，余均无毛。
小枝有苍白色、密集的皮孔。
奇数羽状复叶长12-25cm；叶柄长1.5-3cm；小叶9-13片，稀为7枚，近革质，卵形或椭圆形，长4-7cm，宽2-3cm，先端急尖，钝头，基部圆形或楔形；圆锥花序腋生，连总花梗长8-10cm；苞片和小苞片阔卵形，长约1mm；花小，极多数，长约5mm；花萼钟状，长约2mm，裂齿5，下面1齿较长；花冠淡黄色或乳白色，旗瓣近倒心形，先端微凹，翼瓣长椭圆形，龙骨瓣半月形，各瓣均具爪；雄蕊9，单体；子房狭椭圆形，花柱短。
荚果舌状长椭圆形，长4.5-8cm，果瓣革质，具网脉，种子1颗，稀2颗。
花期3-4月，果期10-11月。
2.印度黄檀落叶大乔木。
树皮灰色，心材褐色有暗纹；小枝被柔毛。
总叶柄曲屈，互生；小叶3-5片，广椭圆形或卵形，长2.4-7.2cm，先端渐尖，幼时有短柔毛，充分生长后则渐无毛。
腋生长圆锥花序丛；花序梗、花梗、分枝及萼均被毛。
挥发油的鉴定及含量测定
一 学习目标 1
掌握丁香中挥发油的 提取分离原理及操作 技术。
2
掌握丁香中挥发油的 提取、分离及鉴定技 术。 熟悉丁香中挥发油的 结构及性质。 了解丁香中挥发油的 存在及生物活性。
3
熟练进行丁香中挥发 油的提取、分离及鉴 定操作。 学会丁香中挥发油色 谱鉴定技术。
2.微波提取法
微波提取法又称微波协助萃取技术，是在传统的有 机溶剂萃取技术的基础上发展起来的一种新型萃取技术， 这种技术应用于天然药物中有效成分的提取，可以克服 传统的萃取方法本身固有的种种缺陷，表现出良好的发 1 展前景和巨大潜力。微波提取法具有快速、高效、高选 择性、经济（能源、人力、溶剂等方面）、改善环境和 产品质量、受热易分解成分也可使用等特点。 微波提取法的操作方法是将切碎的物料，与适宜溶剂 混合，置于微波设备中，接受辐射10s～100s。然后，将 药渣除去，提取液再经进一步处理即得目的物。例如：将 粉碎的薄荷叶与正丁烷混合置于容器中，经波短时间处理 后，显微镜下观察其叶面上的腺体和脉管破裂，说明微波 处理具有一定的选择性，而且，与传统的乙醇浸提相比， 微波处理得到的薄荷油几乎不含叶绿素和薄荷酮。
2％高锰酸钾水溶液 三氯化铁试剂 碘化钾一冰醋酸一淀粉试剂 4—氨基安替比林一铁氰化钾 试剂橙 异羟肟酸铁试剂 2，4—二硝基苯肼试剂 0.3％邻联二茴香胺一冰乙酸 溶液
斑点颜色
在粉红色背景上产生黄色 斑点
适合官能团
不饱和化合物
绿色或蓝色
蓝色 红色至深红色 淡红色 黄色斑点
酚性成分
氧化物 酚性成分 酯或内酯 醛或酮类化合物 醛类 乙烯基化合物 薁类 醇类
一、功能基的鉴定
• 3.羰基化合物 • 银镜反应：醛类、其他还原性物质 • 挥发油的乙醇溶液与2，4-二硝基苯肼、 氨基脲、羟胺等试机反应：产生结晶— —醛或酮 • 4.不饱和化合物 • 挥发油的氯仿溶液中加5%溴的氯仿溶液， 如红色褪去，表示有不饱和化合物。
冠心丹参片中降香挥发油的鉴别研究
冠心丹参片中降香挥发油的鉴别研究
覃学谦;周吴萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(016)016
【摘要】目的对冠心丹参片中降香油进行定性鉴别及主要化学成分分析.方法用薄层色谱法进行定性鉴别,再用气质联用技术分离和鉴定各化学组分,用离子流色谱峰面积归一法计算各化学组分的相对含量.结果薄层色谱鉴别显示,冠心丹参片样品色谱中,在与降香油对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;分离出25个化学组分峰,鉴定出其中的10个化学成分并计算出各组分的相对含量.结论降香油的主要成分为橙花叔醇(含量为42.01%).
【总页数】1页(P26)
【作者】覃学谦;周吴萍
【作者单位】广西中医学院第一附属医院,广西,南宁,530023;广西工学院,广西,柳州,545006
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.冠心丹参片中降香挥发油鉴别和成分分析 [J], 周吴萍;甄汉深
2.气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量 [J], 李卓亚;唐春萍;梁生旺;尹永芹;沈志滨
3.冠心七味滴丸中檀香与降香的薄层色谱鉴别研究 [J], 闻绍春;徐华;高钢
4.不同商品来源降香药材中挥发油质量研究 [J], 徐波;陈红;牛涛;孙茜;赵国辉
5.香丹葡萄糖注射液中降香的GC指纹图谱及挥发油成分苦橙油醇的定量研究 [J], 姚静;张超;桂新景;康欢
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降香挥发油薄层色谱鉴别
蓝贤军(广东省湛江市药品检验所,524037)
关键词 降香 挥发油 薄层色谱
降香来源于豆科植物降香檀Dalbergia odor -if era T .Chen 的干燥心材。
是常用中药,笔者根据其主含的挥发油及黄酮类成分,在理化鉴别方面作了研究,已报道了黄酮类成分的薄层色谱鉴别。
现又为降香挥发油薄层色谱鉴别进行了试验,找到了较理想的层析条件,为鉴别真伪降香提供依据。
1 实验材料
降香Ⅰ由中国药品生物制品检定所提供的对照药材;降香Ⅱ由海南省药品检验所提供;降香Ⅲ由本所标本室提供;降香Ⅳ为经检验符合规定的降香药材。
降香挥发油A 、B 分别由上述降香Ⅱ、Ⅳ样品用挥发油提取器提取而得,经无水硫酸钠脱水备用。
硅胶G 由青岛海洋化工厂生产,所用的试剂均为分析纯或按《中国药典》配制。
2 方法与结果
取材料粉末各1g ,分别加石油醚(30℃～60℃)10m l,密塞,浸渍20min,并时时振摇,滤过,滤液置温水浴上浓缩至约1ml,作供试品溶液;另取降香挥发油加石油醚(30℃～60℃)溶解使成每1ml 石油醚(30℃～60℃)含挥发油0.02m l ,作供试品溶液。
参照薄层色谱法,吸取上述各供试品溶液各6L l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(30℃～60℃)-乙酸乙酯(20:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,于90℃烘5m in ,结果,上述各供试品溶液均显相同的4个蓝紫色至紫红色斑点,见图1。
图1 降香挥发油薄层色谱图
1～4分别为降香Ⅰ～Ⅳ;5～6分别为降香挥发油A.B;a.b.c 为蓝紫色;d 为紫红色
3 小结
3.1 本法结果表明,降香的石油醚(30℃～60℃)浸渍法提取的挥发油与挥发油提取器提取的挥发油
薄层色谱一致。
因此,在检验过程中,对降香挥发油薄层色谱鉴别,不用挥发油提取器提取挥发油,直接用石油醚(30℃～60℃)进行浸渍提取,具有用量少,操作简便等特点,适用于基层药检所及医疗单位的药品质控采用的检验方法。
3.2 在试验过程中,笔者用乙醚与石油醚(30℃～60℃)作降香挥发油的提取溶剂进行比较试验,结果,降香挥发油较易溶于乙醚,两者提取液色谱较相似。
但由于乙醚浸出液杂质较多,薄层色谱干扰较大,因此本法采用石油醚(30℃～60℃)作降香挥发油的提取溶剂更适宜。
(1999-09-05收稿)
冰片与樟脑的鉴别
张 芹(江苏洪泽县药品检验所,223100)
关键词 冰片 樟脑 鉴别
冰片又称龙脑,为龙脑香科植物龙脑香树脂的加工品或为樟脑、松节油等用化学方法合成的加工品。
是临床常用中药,具有开窍醒神、清热止痛的作用,用于热病神昏痉厥、中风气郁、咽喉肿痛等症。
近来,我所在送检样品检验过程中,发现有用樟脑冒充冰片的情况。
樟脑为樟科植物樟的根、干、枝、叶经提炼制成的颗粒状结晶。
具有通窍、杀虫、止痛、辟秽的作用,用于心腹胀痛、疮疡疥癣、跌打损伤等,有局部刺激及轻微的防腐作用。
二者功用不同,不能混用,现将鉴别分述如下。
1 性状鉴别
1.1 冰片为无色透明或无色半透明的片状松脆结晶,有清气类似薄荷脑、樟脑,味初辛后清凉,具挥发性,加热能升华,点火能发生多烟,有带光的火焰。
在乙醇、乙醚、氯仿中易溶,在水中几乎不溶,熔点205℃～
2.9℃(供口服)或208℃～210℃(供外用)。
1.2 樟脑为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量乙醇、乙醚或氯仿易研究成细粉,有刺激性芳香特臭,味初辛后清凉。
在常温下易挥发,并可随蒸气挥发,加热则易升华,燃烧时发生黑烟及有光的火焰,极易溶于水(1:800)易溶于乙醇(1:1)乙醚(1:1)脂肪油或挥发油中,极易熔于氯仿(1:0.5)熔点为176℃～181℃。
2 理化鉴别
冰片加乙醇溶解后,加新制香草醛硫酸溶液即显紫色,加硝酸发生红棕色气体,气体发生停止后,加水振摇、过滤,滤渣用水洗净后具樟脑臭;樟脑有酮基与盐羟胺生成肟。
樟脑与2.4-二硝基苯肼作用生成2.4-二硝基苯腙沉淀。
(1999-11-23收稿)
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27—基层中药杂志 2000年 第14卷 第2期Pr imar y Jo ur nal o f Chinese M ater ia M edica。