浊度的测定方法
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浊度的测定
1 福马肼浊度法
1.1 适用范围
本方法适用于天然水、经澄清池预处理的水及循环冷却水的浊度测定,测定范围为(0~40) FTU。
1.2 分析原理
在水溶液里,六次甲基四胺与硫酸联氨能定量缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液,由于该混悬液条件易于控制,故以此作为浊度标准溶液,便可用分光光度法测得水样的浊度。
1.3 试剂和仪器
1.3.1 试剂
(1)无浊度水:将二级试剂水以3mL/min流速经0.15um滤膜过滤器过滤,初始200mL舍去。
(2)福马肼浊度标准贮备溶液(400FTU)
①硫酸联氨溶液:称取1.000g硫酸联氨,用少量无浊度水溶解,移入100mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
②六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺用少量无浊度水溶解,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。
③福马肼浊度标准贮备溶液:分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL,注入100mL容量瓶中,充分摇匀,在25℃±3℃下保温24h后,用无浊度水稀释至刻度。
在30℃以下放置,可使用一周。
(3)福马肼浊度标准工作溶液(100FTU)
准确吸取25mL福马肼浊度标准贮备溶液(400FTU)注入100mL容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,摇匀。
1.3.2 仪器
(1)分光光度计:具10cm比色皿。
(2)滤膜过滤器:滤膜孔径为0.15μm 。
1.4 分析步骤
1.4.1 标准曲线的绘制
按表4-8移取福马肼浊度标准工作溶液(100FTU)注入50mL容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,摇匀,放入10cm比色皿中,以无浊度水作参比,在波长600nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
表4-8 福马肼浊度标准溶液配制(5~40FTU)
1.4.2 水样的测定:取充分摇匀的水样,直接注入比色皿中,用绘制工作曲线的相同条件测定吸光度,从工作曲线上求其浊度。
1.5 注意事项
1.5.1 对大于40FTU的水样,可取一定体积水样,用无浊度水稀释后测定,或采用2~5cm比色皿测定。
1.5.2 水样带有颜色对测定发生干扰时,可采用0.15μm滤膜过滤器过滤,并以过滤液为空白,测定水样的浊度,以消除干扰。
1.5.3 取两次平行测定结果的算术平均值作为水样的浊度。
1.6 附注:本方法与GB 12151-89等效。
2 散射光法
2.1 适用范围
本方法适用于原水、经澄清池预处理的水及循环冷却水中浊度的测定,测定范围是(0~100)FTU。
2.2 分析原理
本方法用浊度标准板和无浊度水进行“校准”和“调零”后,用散射光原理的浊度仪测定水样的浊度,测量值不受液体色泽的影响。
2.3 试剂和仪器
2.3.1 试剂
(1)无浊度水:将二级试剂水以3ml/min流速经0.15um滤膜过滤器过滤,初始200ml弃去;或高纯水。
(2)福马肼浊度标准贮备溶液(400FTU)
①硫酸联氨溶液:称取1.000g硫酸联氨,用少量无浊度水溶解,移入100ml
容量瓶中,并稀释至刻度。
②六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺用少量无浊度水溶解,移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。
③福马肼浊度标准贮备溶液:分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5ml,注入100ml容量瓶中,充分摇匀,在25℃±3℃下保温24h后,用无浊度水稀释至刻度。
在30℃以下放置,可使用一周。
(3)福马肼浊度标准工作溶液(10 FTU)
用移液管移取25mL福马肼标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度。
此溶液稳定期为一周。
2.3.2 仪器
(1)3.2.1 WGZ-100散射式光电浊度仪。
(1)3.2.2 滤膜过滤器:滤膜孔径为0.15um。
2.4 分析步骤
2.4.1 准备工作
仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂清洗,然后用清水冲洗,最后用无浊度水冲洗干净,擦干比色皿。
仪器预热10min。
2.4.2 校准
将量程旋钮置于“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。
拉杆推入,光路中不置入任何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准板置入光路,调整“校准”旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值。
在此以后,“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。
2.4.3 水样的测定
在比色皿内倒入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方。
待测水样摇匀,待气泡消失倒入比色皿后,放入试样槽后方(比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,选择相应量程,调节“调零”旋钮使显示数为“0”,拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为待测水样的浊度值FTU。
2.5 注意事项
2.5.1 测定时比色皿内不得有气泡。
2.5.2 量程“1”,“10”采用3cm比色皿。
量程“100”采用0.5cm比色皿。
0.5cm比
色皿紧靠右插入。
2.5.3 测量中,“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。
2.5.4 标准板出厂前已用标准液标定,如需重新标定,只要用10FTU标准液和无浊度水重新测定标定值即可。
2.5.5 测量中比色皿两通光路必须无任何脏点,两侧面和底面无水渍。
2.5.6 测量中如使用旧比色皿盛样品和无浊度水时,必须在样品测试前,同时盛入无浊度水测量两只比色皿的皿差,并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。
若校零和样品测定使用同一比色皿,则不会带进皿差。