催化剂中铝和镁含量的测定

催化剂中铝和镁含量的测定

摘要：本文讨论了在氧化镁存在下，用配位滴定法测定催化剂中铝（al）含量的方法，并尝试用原子吸收光谱法测定高含量的镁(mg）。

关键词：催化剂；氧化镁；氧化铝；配位滴定法；原子吸收法

中图分类号：o643.36文献标识码： a 文章编号：

以氧化铝、氧化镁为主要成分的催化剂，其中al、mg的物质的量之比和催化剂的性能有直接关系。所以必须建立测定催化剂中al、mg的物质的量的分析方法。为满足研究项目的需要，经过试验建立了催化剂中al、mg含量测定方法。

化合物中常量的al、mg一般都直接采用配位滴定法测定[1~2]，，但是作为二者的混合物直接用配位滴定法测定al、mg含量未见报道。因为根据配位滴定理论[3]〕，在测定al的条件下，mg可能有干扰。在测定mg的条件下，al对指示剂鉻黑t有封闭作用[4]，难以判定终点。本文通过实验证实，可以直接用配位滴定法测定催化剂中al含量，mg不干扰；用原子吸收法测定催化剂中mg含量，选择性好，而且准确度可以满足要求。

1 实验部分

1.1主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：pe—800型，美国pe公司；

镁空心阴极灯：河北衡水宁强光源有限公司；

镁标准使用液：10μg/ml；

硝酸镁：分析纯；

硝酸铝：分析纯；

盐酸：1+1；

氨水：1+1；

乙酸—乙酸钠缓冲溶液：ph≈6；

甲基红指示液：1g/l；

二甲酚橙指示液：10g/l；

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（edta）=0.05mol/l；

氯化锌标准滴定溶液：c（zncl2）=0.05mol/l。

1.2仪器工作条件

波长：285.2nm；灯电流：8ma；光谱通带宽：0.5nm；

燃气：乙炔，流量为 2.0 l/min；

助燃气：空气，流量为 17.0 l/min。

1.3实验方法

1.3.1 样品处理

称取样品0.5000g，用50ml 1+1盐酸加热煮沸至样品全溶。冷却后转移到100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。

1.3.2测定

1.3.

2.1镁含量的测定

用移液管移取1.3.1制备的样品溶液于容量瓶中，将样品溶液稀释至一定浓度后，按1.2仪器工作条件，用原子吸收分光光度计测得吸光度，用标准工作曲线定量，计算镁含量。

1.3.

2.3铝含量的测定

用移液管移取1.3.1制备的样品溶液20.00ml置于500ml锥型瓶中，加50ml蒸馏水，准确加入c（edta）=0.05moi/l的标准滴定溶液25ml，加甲基红指示剂1滴，再用1+1氨水将样品溶液调到红色予退黄色欲出，此时样品溶液ph≈6。将样品溶液加热煮沸约

3min，取下冷却后，加入ph≈6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液20ml，二甲酚橙指示液2滴，用c（zncl2）=0.05mol/l氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点，记录消耗体积。

1.3.

2.3分析结果的表示

式中：

—单位质量样品中ａl的物质的量，mmol/g；

—edta标准滴定溶液的浓度，mol/l；

—加入edta标准滴定溶液的体积，ml；

—zncl2标准滴定溶液的浓度，mol/l；

—滴定消耗zncl2标准滴定溶液的体积，ml；

—试料的质量，g；

20.00—移取样品溶液的体积，ml；

100.00—样品溶解后定容的体积，ml；

2结果与讨论

2.1镁的测定

2.1.1标准工作曲线

用镁标准使用液配制系列质量浓度的标准工作溶液，质量浓度分

别为0.0500μg /ml、0.100μg /ml、0.200μg /ml、0.300μg /ml 0.400μg /ml，分别测定其吸光度，绘制镁的标准曲线，然后测定样品溶液，在仪器上直接读取样品溶液质量浓度。

2.1.2精密度试验

取两个催化剂样品，每个样品分别取样8次，并按照1.3.1进行样品处理，按照1.3.2.2稀释样品溶液后，测定mg含量，测定结果列于表1。由表1可知，催化剂中镁的平均含量分别为

10.23mmol/g（24.5%）和8.94mmol/g（21.4%），测定结果的相对标准偏差分别为1.2%、1.9%，表明本方法测量精密度高。

表1精密度测定结果

2.1.3 准确度试验

样品中mg含量低于3％时，可用原子吸收光谱法测定。催化剂样品中mg含量高达20％以上，原子吸收光谱法测定准确度如何，作者通过加标回收进行考察。

对同一催化剂样品加入不同量的工艺试验用化学试剂硝酸镁，进行加标回收试验，所得试验数据列于表2。由表2可知，催化剂中镁的加标回收率为97.4%~105.5%，与低含量mg的测定准确度相当。表2回收试验结果

2.2铝的测定

2.2.1精密度试验

取两个催化剂样品，每个样品分别取样8次，并按照1.3.1进行样品处理，按照1.3.2.2测定al含量，测定结果列于表3。由表3可知，催化剂中铝的平均含量分别为8.43mmol/g和9.65mmol/g，测定结果的相对标准偏差为0.5%，表明本方法测量精密度高。

表3精密度测定结果

2.2.2准确度试验

对同一催化剂样品加入不同量的工艺试验用化学试剂硝酸铝，进行加标回收试验，所得试验数据列于表4。由表4可知，催化剂中铝的加标回收率为96.8%~99.2%，表明本方法测定铝准确率高。本实验所用催化剂样品中铝含量为：8.46mmol/g（22.8％）

表4回收试验结果

2.2.3干扰试验

为了考证edta络合法测定al含量时，催化剂中的mg有无干扰，以工艺项目组生产催化剂用的原料硝酸镁试剂为样品，按照上述方法测定al。如果mg不参与反应，则理论计算应该消耗标准滴定溶液氯化锌的体积为26.75ml。由表5可知edta配位法测定al含量时，催化剂中的mg元素无干扰。

表5干扰试验结果

2.3样品的测定