实验室气相色谱法测定苯纯度(精)
气相色谱法测定苯
气相色谱法测定苯一、目的要求1.掌握色谱定量分析的基本原理。
2.学习掌握氢火焰检测器的使用方法。
二、实验原理苯是化工生产、油漆车间、实验室中常见的有害毒物。
分析这类物质常用气相色谱法。
在卫生分析中常采用外标法或内标法进行定量分析。
本实验采用外标法对空气中苯进行定量测定。
三、仪器与试剂1.日本岛津GC-9A气相色谱仪2.注射器100ml 2支，50μl 、10μl 各1支3.苯（AR）四、操作步骤1.色谱条件色谱柱：210×3mm玻璃柱固定液：SE-30温度：T c=90℃，T I=150℃载气：N2（高纯）：50ml/min检测器：FID H2 : 空气=1 : 102.定量分析（1）标准气体的配制取100ml注射器1支，用新鲜空气洗涤几次后，抽取空气20ml，用橡胶套将针筒头套住，备用。
在室温下用微量注射器精确吸取液体苯5.7μl（苯的比重为0.879）穿过橡皮套，注入备用的100ml注射器中（动作要慢，注射后可敲一下针筒，使苯液滴于管壁）并在针筒口狭窄处沿壁晃动一下，使针头上的苯液全部留在大针筒内，拔出针头，轻轻将大针筒管心向外拉，针筒内负压可加速苯液挥发成蒸气。
切记不能将针管向内推，以免损失。
在针筒内略呈负压的情况下，将橡皮套头取下，用新鲜空气将苯蒸气稀释至100ml，套好胶帽。
此时气体1ml≈0.05mg苯。
反复摇动针筒混匀气体。
（2）标准曲线的绘制用50μl注射器分别吸取苯标准气体10、20、30、40μl，注入色谱仪，记录色谱图。
以峰高对进样量作图，绘制标准曲线。
（3）未知样品分析用注射器吸取样品气20μl，注入色谱仪记录色谱图。
量取苯色谱峰高，从曲线上查得样品量，换算成mg/ml。
五、数据处理六、讨论用外标法进行定量分析，应注意操作中的哪几个环节？。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
Page 2
LOGO
实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
Page 8
LOGO
内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
Page 15
LOGO
实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
Page 16
LOGO
Page 17
LOGO
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法测定混合物中苯的含量
实验六：气相色谱法测定混合物中苯的含量一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定性定量分析；二、实验用品1、仪器：（1）SP-2100型气相色谱仪；（2）测试柱：OV—101，毛细管柱，长50m（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.3MPa）；（4）1ul微量进样器一个。
2、样品：（1）苯标准纯试剂；（2）苯-丙酮标准溶液；（三种浓度）（3）苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。
三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。
气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。
2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。
（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。
样品在气化室中变成气体并与流动相混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。
（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。
分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。
（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。
主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。
（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯(实验相关)
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
ASTMD4492-10气相色谱法分析苯的标准试验方法
气相色谱法分析苯的标准试验方法1 范围1.1 本试验方法是用气相色谱法测定苯中微量杂质及苯的纯度。
1.2 本试验方法适用于苯的纯度为99.8%（质量分数）或更高。
1.3 本试验方法非芳烃杂质的检测下限为50mg/kg，芳烃杂质的检测下限为10 mg/kg，1,4-二氧环乙烷的检测下限为5mg/kg。
1.4 为了与使用本试验方法的测定相一致，测定结果应按规程E29的方法进行修约。
1.5 本标准不是旨在提出与使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定出合适的安全和保健措施，并确定规章制度的适用范围。
对危险性的说明见第8章节。
2参考文献2.1 ASTM标准D 852 苯凝固点的测定试验方法D 3437 环烃产物的采样及处置规程D 6809 芳烃化合物和相关物质的质量控制和质量安全程序指南E 29 用在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程E 260 填充柱气相色谱法规程 ASTM标准年刊E 355 气相色谱法术语及相互关系规程ASTM标准年刊E 691 用实验室之间试验程序的规程去确定标准试验方法精的密度E 1510 在气相色谱开口毛细管中安装融硅的规程2.2 其它文件OSHA规程,29CFR,图1910.1000和1910.12003 方法概述3.1 用一已知量的内标物加入样品中，然后将少量的这种混合物注入装有火焰离子检测器（FID）和毛细柱的气相色谱中。
3.2 每种杂质和标样的峰面积由电子积分仪测定。
每个杂质的浓度根据杂质峰面积与内标物峰面积的比值来计算，纯度由100.00%（质量分数）减去各杂质的总和来计算。
纯度和总杂质含量结果用质量百分数表示，毎种杂质的含量以mg/kg表示。
4 意义与应用4.1 该试验方法适合于测定成品苯中已知杂质的浓度，并用作生产或使用苯的生产工艺流程的质量控制工具。
一般适用于杂质为含有九个碳或更少的非芳烃化合物、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环己烷。
用气相色谱法同时测定石油苯的结晶点、密度、沸程及纯度
ｒｎｅ ｎ ｐｒ ｙ ｔ ｃｓ ｓ ｄｔｒ ｉａ ｏ ｏ ｔｅ ａｇ ，ａｄ ｉ ．Ｉ ｄ ｕｓ ｔｅ ｅｍｎ ｔｎ ｈ ｕｔ ｉ ｅ ｈ ｅ ｓ ｉ ｆ ｖｒ ｕ ｃｎｔｎｓ ｔ ｆｒ ｕａ ａａ ｏｅ ｔ ｓ ａｉ ｓ ｓ ｔ ｉ ｈ ｏｍ ｌ ｏ ｏ ａ ｎ ｅ ．Ｄ ｔ ｐ ｖ ｔ ｔｉ ｒ ｈ ｈ ａ ｍｅ ｏ ｃｍｐ ｔ ｙ ｔｆｓ ｒｑｉｄ ｅｉｏ ｏ ｔｅ ｔ ｄ ｌｅ ｓ ｉ ｉ ｔｅ ｕ ｅ ｐ ｃｉ ｆ ｈ ｏ ｅ ｌ ａｓ ｅ ｈ ｅ ｒ ｒ ｓ ｎ ｈ ｎｔ ｎ ｌ ｄｒ ｍ ｔｏｓ ｉ ｏｅａｏ ｉｓ ｌａｄ ａｏ ａ ｓ ｎ ａｄ ｈｄ ａｄ ｐｒｔｎ ｉ ｅ ｉ ｔ ａ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｓ ｍｐ ｎ ｐａｔｅ ｈｓ ｔ ｄ ｗ ｒ ｆｒ ｅ ｐｃｔ ｎ ｒｃ ｃ．Ｔ ｉｍ ｈ ｉ ｏｔ ｏ ｗｄ ａ ｌａｉ ． ｉ ｅ ｏ ｓ ｈ ｉ ｐ ｉ ｏ
Ｎ ＭＢＲ Ｍ Ｕ Ｅ ， Ｎ＝１ 的响 应因子 归 一法 ， 计算 出 Ａ Ｂ 、
ＣＥＦ 各组含量。 ＡＢＣ三组采用非芳校正因子， Ｅ
组采用 甲苯校正因子 Ｆ组使用苯校正 因子 。 利用下
测定值为各单位自 测的。
表 ４ 测定数据对比
列关联公式（） ４， Ｐ ４ ０ １－（）在Ｓ－２ 上用简单程序可 ７ 求样品的初馏点（ Ｋ 、 Ｈ 干点（ Ｋ 、 Ｋ 结晶点（ 密度 Ｔ、
１０ ｍ； 动 相 ： ５ｍ 流 甲醇－ （． １ ｏ Ｌ Ｐ ４用 水 ００ｍ ｌ Ｈ Ｏ ， ／ ３ Ｋ Ｈ调节 ｐ Ｏ Ｈ为 ２３ ） ７： ３ 检测波长 ：５ｎ ．７ ＝８ １ ； ２４ｍ；
苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
实验四 苯系物含量的气相色谱法测定
气相色谱法
实验讲解要点
一、何谓气相色谱？它分几类？
二、气相色谱的分离原理为何？
三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 四、气相色谱法的分析对象与特点 五、GC色谱条件 六、气相色谱法的一般流程
七、 归一化法
八、苯系物含量的气相色谱法测定
一、气相色谱定义和分类
3 检测器：
是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。
热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子
常用检测器
化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应， 且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形 成的离子流的强度。
定量分析。
载气系统
进样系统
色谱柱Leabharlann 检测器记录系统七、归一化法
定义：气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分 之百计算的定量分析方法称为归一化法 。 适用条件：1样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被 检测到。2各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
苯系物 气相色谱法
3.2 进样器 5mL 医用全玻璃注射器 10ìL 微量注射器
3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪
3.4 色谱拄 3.4.1 色谱柱类型 填充柱 3.4.2 色谱校数量 1 支 3.4.3 色谱柱的特性 3.4.3.1 材料 不锈钢或硬质玻璃管 3.4.3.2 长度 3m
液上气相色谱法 CV(%)
0.1C 1
0.5C
0.9C
8.5
4.9
4.1
9.3
6.2
5.2
8.9
5.6
6.2
9.4
5.8
6.4
11.9
5.9
6.0
10. 6
6.6
5.9
11.8
7.5
6.7
10.1
6.7
5.2
C 为方法的浓度上限 液上气相色谱法 C
二硫化碳萃取气相色谱法 CV( )
0.1C
0.5C
0.9C
FHZHJSZ0036 水质 苯系物的测定 气相色谱法
F-HZ-HJ-SZ-0036
水质 苯系物的测定
气相色谱法
１ 范围 本方法适用于工业废水及地表水中苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
异丙苯 苯乙烯 8 种苯系物的测定 本方法选用 3 有机皂土/101 担体+2.5 邻苯二甲酸二壬酯/101 担体 混合重量比为 35
a. 标准样品进样体积与试样体积相同 b. 仪器的重复条件 一个样品连续注射进样 2 次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温 振荡) 其峰高相对偏差不大于 7 即认为仪器处于稳定状态 5.2.3 校准数据的表示 5.2.3.1 用曲线形式 a. 标度的选择 蜂高值的标度为 mm 苯系物各组分浓度的标度为 mg/L b. 曲线图的绘制方法 液上气相色谱法 取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0 06 0.07 0.08 0.1mg/L 浓度系列 按液上气相色谱法的预处理步骤 (4.3.1)操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线 二硫化碳萃取的气相色谱分析方法 取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成 l 2 4 6 8 10 12mg/L 浓度系列 按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2) 操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析(精)
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析1、分析方法名称：GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》2、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。
样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内至少可保存14d。
3、前处理方法：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。
解吸液供测定。
若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片仪器型号:GC9790检测器名称:氢焰离子化检测器，FID色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um，FFAP色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气:氮气流量：40ml/min。
进样方式：手动进样进样量：1ul；数据处理：ZB-2020工作站定性方法:保留时间定性定量方法:外标法（峰面积）这是用DNP柱子做的6、故障情况：安装调试后有短时间没有用了，后来开机使用发现基线老是往下掉。
解决方法：老化柱子48h，并检查气路，发现载气有轻微漏气。
7、备注：测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时（穿透容量一般是10mg），后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
色谱法测定苯含量
色谱测苯1 言粗苯是焦化企业的主要化产品之，粗苯的回收率直接影响企业的效益洗苯塔后煤气含苯族烃的少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，一指标对型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了一定的难度，费时费力。
此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部分2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的压缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方法2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。
空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。
升温程序：初始温度80 ℃，初温保持时间5 min，升温速率20 ℃/min；终温140 ℃，终温保持时间6 min；基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用1 0 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
该样品苯的质量浓度为35.2 g/m3。
2）准确称取一定量的纯苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀释到刻度，摇均保存。
要求配制的外标样中的苯含量尽量和样品中的苯含量接近，一般粗苯中纯苯含量在5 5%～75%之间。
外标样苯的质量分计算式为：w＝V1/V2×100，式中：w为外标样的质量分数（%），V1为纯苯的体积（mL），V2为配制外标样的总体积（mL）。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
室内空气中苯的检验标准方法 气相色谱法
方法验证报告室内空气中苯的检验标准方法气相色谱法二硫化碳提取法GB 11737-19891.目的验证气相色谱二硫化碳提取法测定室内空气中苯在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1范围本标准规定了用气相色谱法测定室内空气中苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯浓度的测定。
2.2 检出下限当采样量为20L，若用1mL二硫化碳提取的液体样品。
进样1μL，苯检出下限为0.05mg/m3。
2.3测定范围当用活性碳管采气样20L，二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.05-10mg/m3。
2.4干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在碳管中凝结时，严重影响活性碳管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2.5原理空气中苯用活性碳管采集，然后用二硫化碳提取出来，再经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2.6试剂和材料2.6.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
2.6.2 二硫化碳中苯系物标准贮备液：100mg/L。
2.6.3 载气：氮气，纯度99.999%。
2.6.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。
2.6.5 助燃气：空气，用净化管净化。
2.7仪器与设备2.7.1活性炭采样管2.7.2空气采样器型号：TH-110F实验室内部编号：WHZB-Y-0102.7.3微量注射器：10μL、50μL、100μL、500μL2.7.4色谱柱:：型号RB-TVOC (50m×0.32mm×1.00μm)2.7.5气相色谱仪，检测器：FID型号：福立9790-Ⅱ型实验室内部编号：WHZB-Y-0012.8采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm ，与空气采样器入口垂直连接，以0.5L/min 的速度，抽取20L 空气。
实验室气相色谱法测定苯纯度
气相色谱法测定苯纯度1 方法概要已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。
2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。
3 试剂和材料3.1 载气：色谱级氦气。
3.2苯：＞99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%表1仪器操作条件进样器 200℃检测器 250℃柱温恒定在70℃载气氦气载气直线流速 22cm/s分流比 200:1进样量 0.5μL4 校准注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi——杂质的相对响应因子；As——内标物峰面积；Ci——杂质的峰面积；Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
表2校正标准溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。
5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。
5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。
6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00－CtCt——所有杂质的总浓度，wt%。
7准确度7.1 准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱法测定苯纯度
1 方法概要
已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。
2 分析仪器
2.1 色谱仪
2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm
2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。
3 试剂和材料
3.1 载气：色谱级氦气。
3.2苯：＞99.99 wt%
3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%
3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%
表1仪器操作条件
进样器 200℃
检测器 250℃
柱温恒定在70℃
载气氦气
载气直线流速 22cm/s
分流比 200:1
进样量 0.5μL
4 校准
注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：
RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)
式中：RRFi——杂质的相对响应因子；
As——内标物峰面积；
Ci——杂质的峰面积；
Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；
Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
表2校正标准溶液，克
苯 99.0000
甲苯 0.0500
环己胺 0.0500
乙苯 0.0500
1，4-二氧杂环乙烷 0.0200
5 操作步骤
5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。
5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。
5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。
6 计算
6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：
Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As
6.2按下式计算苯的纯度：
苯，wt%=100.00－Ct
Ct——所有杂质的总浓度，wt%。
东莞德信诚精品培训课程(部分)
(点击课程名称打开课程详细介绍)
TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情内审员系列培训课程查看详情
JIT
东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> /download/dgSignUp.doc
7准确度
7.1 准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
7.2 再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。
7.3 偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。
表3 苯纯度测定的精密度及再现性
含量(mg/kg)
组分
平均含量精密度再现性
非芳烃 22 19 20
737 70 184
甲苯 14 2 6
116 4 54
乙苯 14 3 7
121 7 14 n-二甲苯 13 3 5
110 5 16 o-二甲苯 44 5 9
162 9 17 p-二甲苯 14 5 18
89 7 8 1，4-二氧杂环乙烷 10 2.3 4.8
5 1.9 2.5
100 3.0 9.0
苯（wt %） 99.87 0.01 0.027
99.99 0.002 0.004。