分析仪器公司的吹扫捕集样品浓缩仪

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OI 分析仪器公司的吹扫捕集样品浓缩仪

用于苯系物的分析 文章一

如何采用OI 分析仪器公司的Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪进行痕量苯系物的测定，如何设定吹扫捕集、气相色谱以及检测器的各项参数，下面的文章可以作为参考。

OI 分析仪器公司在2003年 Pittcon 展会上推出了Eclipse 吹 扫捕集样品浓缩仪。在展览会之 后，两台样品浓缩仪被立刻分别安 装在得克萨斯州休斯顿市的Xenco 实验室（实验室#1）和宾夕法尼亚 州Lancaster 市的Lancaster 实验 室（实验室#2）。它们承担了按照 USEPA 方法8260每天分析用户的样 品。来自操作的前三个月的代表性 数据呈现在这里。由这些仪器获得 的异常优秀的结果是典型的。

除了这台Eclipse，系统配置 包括一台OI 分析仪器公司的4552 型水/土壤自动进样器、一台气相 色谱仪和一台质量选择检测器。 表1列出了两个实验室中仪器配置 的所有操作参数。一个中间浓度标 准的色谱图分别显示于图2和图3。

图1 OI 分析仪器公司的Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪

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表1 Eclipse 的仪器操作条件。所有的数据由OI 分析仪器公司的

Eclipse 样品浓缩仪和4552型水/土壤自动进样器获得。

实验室#1 实验室#2

吹扫捕集 Eclipse 样品浓缩仪 Eclipse 样品浓缩仪 捕集 #10（Tenax®、硅胶和碳分子筛） #10（Tenax®、硅胶和碳分子筛） 吹扫 11分钟，包括20℃捕集 11分钟，在20℃捕集 解析 0.5分钟，包括190℃捕集 1分钟，在190℃捕集 烘培 5分钟，包括210℃捕集 6分钟，在210℃捕集

水管理部件 吹扫时120℃；解析时0℃；烘培时240℃ 吹扫时100℃；解析时0℃；烘培时

240℃ 吹扫管座温度 50℃ 40℃ 干吹扫 不需要 不需要 解析预热 不需要 不需要

自动进样器 4552型水/土壤自动进样器 4552型水/土壤自动进样器 形式 土壤 水 预热 是 --- 预热温度 40℃ --- 预热时间 0.50分钟 --- 吹扫时间 11分钟 11分钟 解析时间 0.5分钟 1分钟

GC/MS Agilent 6890气相色谱仪 Agilent 5973质谱仪 Agilent 6890气相色谱仪

Agilent 5973质谱仪

柱 Agilent DB-624，20m*0.18mm 内径*1μm 涂层 Agilent DB-624，30m*0.25mm 内径

*1.4μm 涂层 载气 氦气，0.6mL/min 恒流 氦气，0.8mL/min 恒流 入口温度 240℃ 240℃ 分流比 125：1 35：1

40℃，2分钟 45℃，4.5分钟 18℃/min 升温到195℃，保持0分钟 12℃/min 升温到100℃，保持0分钟 炉温程序 40℃/min 升温到230℃，保持2分钟 25℃/min 升温到240℃，保持1.3分

钟 溶剂延迟 1.3分钟 1.5分钟 质谱获取模式 扫描型，35-300amu 扫描型，35-300amu 质谱四极杆温度 150℃ 150℃ 质谱源温度 230℃ 230℃ 每个样品的总的周期时间 19.5分钟 23-24分钟

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图2 实验室#1。在Eclipse 上运行得到的中间浓度校准标准的色谱图。插入的图形 代表前六个气体的峰形状和分辨率。这个分析采用短的20米柱获得了最快的周期时间。

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图3 实验室#2。在Eclipse 上运行得到的一个校准标准的色谱图。插入的图形

代表一些极难以氧化物质的色谱图。

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表2列出了按照USEPA 指南执行的方法检出限（MDL）结果。两个实验室的MDL 结果分别采用7次含有土壤（5g）和水（5mL）的加标运行得到。

监测系统性能的一个方法是跟踪内标对于每个样品在指定时间内。图4显示了三个控制图表，用于监测在一个月期间，14个序列中每个样品的内标响应。每个序列中运行的样品总数从15个到28个不等。所有内标很容易地满足方法定义的-50%到+100%的判据，象表格中显示的那样。

表2 两个实验室采用OI 分析仪器公司的Eclipse 样品浓缩仪和4552型水/土壤

自动进样器，分别在土壤模式和水模式下的苯系物的方法检出限 实验室 #1 实验室 #2 目标物 土壤检出限（ug/kg）

水检出限（ug/L）

苯 0.15 0.16 甲苯 0.17 0.08 氯苯 0.08 0.04 乙苯 0.11 0.07 间/邻-二甲苯 0.22 0.08 对二甲苯 0.08 0.06 异丙苯 0.08 0.05 溴苯 0.20 0.05 正丙基苯 0.20 0.06 2-氯甲苯 0.16 0.03 4-氯甲苯 0.13 0.06 1,3,5-三甲基苯 0.11 0.04 叔丁基苯 0.18 0.07 1,2,4-三甲基苯 0.12 0.04 仲丁基苯 0.09 0.04 1,3-二氯苯 0.13 0.03 1,4-二氯苯 0.19 0.05 异丙基甲苯 0.10 0.05 1,2-二氯苯 0.14 0.06 正丁基苯 0.13 0.04 1,2-二溴-3-氯丙烷 0.61 0.52 1,2,4-三氯苯 0.16 0.09 1,2,3-三氯苯 0.15 0.09

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图4 实验室#2。14个序列中内标（分别为氟苯、氯苯-d 4和1,4-二氯苯-d 5）的面积值 相对于每个样品稳定性的图表。所有单独的序列都是采用同样的初始校准在具有代表性的一

个月期间得到的。每个序列中运行的样品总数从15个到28个不等。 所有内标的响应都满足USEPA 方法8260中提供的质控可接受的判据。