完整版中药常规检验.ppt
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酸不溶性灰分测定法
供试品先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所 得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿 覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗， 洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗 于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同 滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量， 计算供试品中含酸不溶性灰分的含量（%）。
浸出物分为水溶性、醇溶性、挥发性醚三种方法；同时 水溶性和醇溶性又分为冷浸法和热浸法两种。其方法相同， 不同的是使用的溶剂；水溶性使用的是水；醇溶性除另有规 定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水溶剂。
1. 冷浸法 样品加水100ml，静置24小时后，取续滤液 20ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。
仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，
调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部
分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的
长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分
钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸
•12
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灰分测定的注意事项
1. 测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛， 将粉末混合均匀后再取样。
2. 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝 酸铵溶液2ml；使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到 的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。
•13
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浸出物测定法（通则2201）
•6
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水分测定法（通则0832）
第一法（费休氏法）适用于多种有机和无机物中含水的测定。 第二法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。 第五法（气相色谱法） 适用于中药制剂中微量水分的测定。
•5
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杂质检查法(通则2301)
【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，
可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其 为杂质后，计入杂质重量中。
2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或 变质情况。
3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样 法称取。
•10
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总灰分测定法
称取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供 试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准 确至0.01 g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化 时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒 重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
•11
中药的检验
•1
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化验室
2018年6月
中药材及其炮制品的常用检查
一般检查 限量检查
杂质 水分 总灰分 酸不溶灰分
• 浸出物 • 二氧化硫 • 含量测定 • 黄曲霉素
•2
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杂质的来源
一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性
立即加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保
持微沸；1.5小时后，停止加热。放冷后，
用氢氧化钠滴定液滴定，至黄色持续20秒钟
不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。
供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=
( A B) C 0.032106 W
A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C为氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；
甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末
少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品
中的含水量（%）。
•9
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灰分测定法（通则02302）
1. 总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，称 定重量计算结果。
2. 酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加稀 盐酸处理，得到不溶于稀盐酸的灰分，称为酸不溶 性灰分。
并要求对其进行检测。
•15
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二氧化硫残留量测定法（2015）
•16
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A 为1000ml两颈圆底烧瓶； B 为竖式回流冷凝管； C 为（带刻度）分液漏斗； D 为连接氮气流入口； E 为二氧化硫气体导出口。 另准备电热套及高浓度氮。
•17
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取药材或饮片细粉约10g，精密称定，
•7
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•8
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甲苯法测定水分
A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置 烘箱中烘干。
甲苯法测定水分
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,
加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将
2. 热浸法 样品加溶剂50ml，称定重量，静置1小时后，
连接冷凝管，加热回流1小时。放冷，补足重量，取续滤液
25ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。
•14
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二氧化硫残留量测定法（通则2331）
为什么要测定？ 方法 硫磺具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药材在加工过
程中有用硫磺熏蒸的习惯，残留的S02可能影响人体健康。 从2005版药典开始规定，中药材不再允许使用硫磺熏蒸，
置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，连接
回流冷凝管以及刻度分液漏斗，并给水。在
冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管
插入100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加3%过氧
化氢溶液50ml作为吸收液，使用前，加3滴
甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢
氧化钠滴定液滴定至黄色 。开通氮气，打
开分液漏斗活塞，加入6mol/L盐酸溶液10ml，
质改变而产生。
•3
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杂质
药材中混存的杂质系指下列各类物质： 一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
•4
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杂质检查法(通则2301)
检查方法 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10
倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质， 则通过适当的筛，将杂质分出。 2. 将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量 （%）。
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酸不溶性灰分测定法
供试品先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所 得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿 覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗， 洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗 于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同 滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量， 计算供试品中含酸不溶性灰分的含量（%）。
浸出物分为水溶性、醇溶性、挥发性醚三种方法；同时 水溶性和醇溶性又分为冷浸法和热浸法两种。其方法相同， 不同的是使用的溶剂；水溶性使用的是水；醇溶性除另有规 定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水溶剂。
1. 冷浸法 样品加水100ml，静置24小时后，取续滤液 20ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。
仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，
调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部
分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的
长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分
钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸
•12
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灰分测定的注意事项
1. 测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛， 将粉末混合均匀后再取样。
2. 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝 酸铵溶液2ml；使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到 的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。
•13
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浸出物测定法（通则2201）
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水分测定法（通则0832）
第一法（费休氏法）适用于多种有机和无机物中含水的测定。 第二法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。 第五法（气相色谱法） 适用于中药制剂中微量水分的测定。
•5
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杂质检查法(通则2301)
【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，
可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其 为杂质后，计入杂质重量中。
2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或 变质情况。
3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样 法称取。
•10
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总灰分测定法
称取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供 试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准 确至0.01 g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化 时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒 重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
•11
中药的检验
•1
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化验室
2018年6月
中药材及其炮制品的常用检查
一般检查 限量检查
杂质 水分 总灰分 酸不溶灰分
• 浸出物 • 二氧化硫 • 含量测定 • 黄曲霉素
•2
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杂质的来源
一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性
立即加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保
持微沸；1.5小时后，停止加热。放冷后，
用氢氧化钠滴定液滴定，至黄色持续20秒钟
不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。
供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=
( A B) C 0.032106 W
A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C为氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；
甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末
少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品
中的含水量（%）。
•9
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灰分测定法（通则02302）
1. 总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，称 定重量计算结果。
2. 酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加稀 盐酸处理，得到不溶于稀盐酸的灰分，称为酸不溶 性灰分。
并要求对其进行检测。
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二氧化硫残留量测定法（2015）
•16
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A 为1000ml两颈圆底烧瓶； B 为竖式回流冷凝管； C 为（带刻度）分液漏斗； D 为连接氮气流入口； E 为二氧化硫气体导出口。 另准备电热套及高浓度氮。
•17
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取药材或饮片细粉约10g，精密称定，
•7
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•8
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甲苯法测定水分
A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置 烘箱中烘干。
甲苯法测定水分
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,
加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将
2. 热浸法 样品加溶剂50ml，称定重量，静置1小时后，
连接冷凝管，加热回流1小时。放冷，补足重量，取续滤液
25ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。
•14
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二氧化硫残留量测定法（通则2331）
为什么要测定？ 方法 硫磺具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药材在加工过
程中有用硫磺熏蒸的习惯，残留的S02可能影响人体健康。 从2005版药典开始规定，中药材不再允许使用硫磺熏蒸，
置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，连接
回流冷凝管以及刻度分液漏斗，并给水。在
冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管
插入100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加3%过氧
化氢溶液50ml作为吸收液，使用前，加3滴
甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢
氧化钠滴定液滴定至黄色 。开通氮气，打
开分液漏斗活塞，加入6mol/L盐酸溶液10ml，
质改变而产生。
•3
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杂质
药材中混存的杂质系指下列各类物质： 一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
•4
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杂质检查法(通则2301)
检查方法 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10
倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质， 则通过适当的筛，将杂质分出。 2. 将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量 （%）。