顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅
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１０・ ３
广州 化工
２１年 ３ ０ １ ９卷第 ７期
顶 空 一固相 微 萃 取 法 测 定 地 表 水 中 四 乙 Fra Baidu bibliotek 铅
赖 永 忠
（ 头 市环 境保 护监 测站 ，广 东 汕 头 汕 ５５４ ） １０ １
摘 要 ： 建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的“ 顶空 一 固相微萃取 一 气质联用法” 。分析结果表明： 采用空调及水浴控温
四乙基铅作为《 地表水 环境 质量 标准 》 Ｇ ３ ３ （ Ｂ ８ ８—２０ ） ０ ２ 中 集 中式生活饮用水 地表水 源地 特定项 目之一 ， 于其测 定 的国 用 标 和较新文献 采用 有毒有机溶剂 三氯 甲烷 或正 己烷进 行萃 谱库中的四乙基铅质谱 图。
取， 有机 萃取试剂 的使用对分析人 员的健康 和环境都是 有害 的。
使萃取温度恒定在 ２ ． ２ ． ３０～ ４ ５℃ 范围 内 ， 合 内标 法进 行定 量分 析， 准 曲线线 性关 系 良好 （ ＝０ ９９ ） 检出 限 （ ． ４ Ｓ 为 结 标 ｒ ．９５ ， ３ １３ Ｄ）
００５ ． ８ Ｌ 河 流 及 水 库 水 水 样 的加 标 回收 率 为 ９ ． ％ ～１８ ， ； ３２ ２ ％ 加标 样 品平 行 的相 对 偏 差 为 ５ ～１ ％ 。 ％ ２
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最 近 的研 究 表 明 ， 环 保 的 吹 扫 捕 集 前 处 理 法 可 用 于 四 乙 基 铅 较 的测定 Ｊ 检 出 限能 满 足 《 表 水 环 境质 量 标 准 》（ Ｂ ８ ８— ， 地 Ｇ ３３ ２０ ） ０ ０ ０ ｇ Ｌ的 限值 要 求 ；０ ｒ Ｐ ＭＳ固 相 微 萃取 头 ０ ２ 中 ．０ １ｍ ／ １０Ｉ Ｄ ． Ｚ ｕ 结合顶空萃取方式 可测定 水样 中烷基 铅 Ｊ 然而 １ ０ ｇ Ｌ的 ， ．５ ／ 方法检出限并不能满 足相关 的标 准 限值 要求 ， 且需 用到 一定 量
关键 词 ： 四乙基铅； 顶空 一 固相微萃取 ； 气质联用； 地表水
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甲醇 （ 使用量与样 品取 样量相 等） 可见此方 法还 有进一 步优 化 ，
的空 间 ； 固相 微 萃 取 一等 离 子 质 谱 法 测 定 四 乙 基 铅 的检 出 限 可
达 ２ｎ／ 。 ｇ Ｌ
预实验表 明四乙基 铅 的挥 发性很 强 ， 空萃取 环境 温度 的 顶 变化对样品气液平 衡影 响很大 ， 使用 自来水 水浴 和室 内空调 控 温的方式 ， 使萃取 环境 温度相对 恒定 ， 同时采用 内标 定量 方法 ， 以减小萃取温度变化带来的影响 ； 结果表 明 ， 使用 １０Ｉ Ｄ ０ ｍ Ｐ ＭＳ ｘ 固相 微 萃 取 头 获 得 的 结 果 满 意 。
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四乙基铅作为《 地表水 环境 质量 标准 》 Ｇ ３ ３ （ Ｂ ８ ８—２０ ） ０ ２ 中 集 中式生活饮用水 地表水 源地 特定项 目之一 ， 于其测 定 的国 用 标 和较新文献 采用 有毒有机溶剂 三氯 甲烷 或正 己烷进 行萃 谱库中的四乙基铅质谱 图。
取， 有机 萃取试剂 的使用对分析人 员的健康 和环境都是 有害 的。
使萃取温度恒定在 ２ ． ２ ． ３０～ ４ ５℃ 范围 内 ， 合 内标 法进 行定 量分 析， 准 曲线线 性关 系 良好 （ ＝０ ９９ ） 检出 限 （ ． ４ Ｓ 为 结 标 ｒ ．９５ ， ３ １３ Ｄ）
００５ ． ８ Ｌ 河 流 及 水 库 水 水 样 的加 标 回收 率 为 ９ ． ％ ～１８ ， ； ３２ ２ ％ 加标 样 品平 行 的相 对 偏 差 为 ５ ～１ ％ 。 ％ ２
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