挥发酚的测定 国标法知识分享
挥发性酚类测定方法
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
挥发性酚类的测定(一)
挥发性酚类的测定（一）一、概述酚是羟基挺直与芳环相连的化合物。
按照芳环上羟基的数目，酚类可分为一元酚、二元酚和多元酚，其中一元酚最为常见，如苯酚、、、硝基酚、萘酚和等。
按照酚的沸点、挥发性以及蒸馏时能否与水蒸气一起蒸出，将酚分为挥发性酚和不挥发性酚。
挥发性酚类(volatilephenols/ volatile phenolic compounds)即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、等，而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚( involatile phenols)，通常沸点高于230℃，如硝基酚、二元酚以及多元酚等。
大多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于和等有机溶剂。
酚有一定的酸性，能和碱挺直反应生成易溶于水的酚盐。
酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。
自然水体中普通不应含有酚类化合物，水体中的酚主要来源于人为污染。
水体中的酚主要来自焦化、煤气、石油精炼、冶金、玻璃、塑料、医药、农药、油漆、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨、化学有机合成工业等工厂排出的工业废水。
酚类化合物为原生质毒物，属高毒物质，其中苯酚的毒性最大。
酚可经皮肤或黏膜、呼吸道、消化道等多种途径进入体内。
进入体内的酚与细胞中的蛋白质互相作用，低浓度时使蛋白质变性，高浓度时则使蛋白质凝固。
人体长久饮用被酚污染的水会造成慢性中毒，引起头昏、头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状和呕吐、流涎等慢性消化道症状。
人体一次性摄入高浓度的酚时，可浮现急性中毒症状，甚至可导致昏迷死亡。
水中含0.1～0.2mg/L酚类化合物时，可使鱼肉产生异味，酚类化合物浓度＞5mg/L时可造成鱼类中毒死亡。
含酚浓度高的废水不能挺直排放或用于农田浇灌，否则，会污染大气、水、土壤，并使农作物枯死或减产。
饮用水中如含有酚类，采纳氯化消毒时会产生令人不适的氯酚味，其嗅阈值为0.01mg/L。
普通状况下，含酚废水中苯酚和甲酚的含量最高，因此环境监测中常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染监测指标。
HJ503-2009挥发酚的测定与注意事项
挥发酚测定的那些讲究
一、测定的原理
通过蒸馏可以利用挥发酚易挥发的测定进行分离，分离后在PH10.0±0.2的碱性环境中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色安替比林染料。
二、方法的选定
一般地表水与地下水由于挥发酚的含量较低，因此需要采用三氯甲烷萃取富集浓度，然后采用30mm的比色皿增强吸光度，达到检测的目的。
而对于污水之类浓度较高的样品，就无需如此大费周章，可以采用直接显色测定，但需要注意测定波长与比色皿厚度也有所不同。
三、实验的影响因素
①、挥发酚易挥发，因此需按照标准或相关指导在必要的时间内尽快完成测定；
②、显色反应试剂应现配现用，不超过一周，以免对实验结果产生干扰，特别是缓冲溶液中的氨水为挥发性物质；
③、标准曲线的标液吸取应采用相关移液管准确量取，并注意移液管是否有“吹液”要求，特别是1ml移液管；
④、该实验如为萃取法，则萃取过程至关重要：首先保证试剂加入的量与顺序准确，其次显色时间充裕，最主要的是萃取时要剧烈震摇，并且尽量保证所有数据点每次萃取的均匀一致，否则误差影响最大；
⑤、显色时间与萃取时间要一致，可用电动振荡器代替实验人员的操作，减少误差；
⑥、测定前，需要使用脱脂棉花，并将萃取液放出一小部分，减少漏斗下端水分等情况对结果带来的影响，否则参杂水分则测定失真；
⑦、如果空白偏高需要考虑是否4-氨基安替比林需要纯化，一般空白应在0.080-0.110之间；
⑧、测定要在萃取的30min内完成；
最后，笔者想说挥发酚，特别是萃取法的影响较多导致较难准确测定，只能逐步熟练排除干扰才能更加靠近真理，该国标法唯一不好的地方在于要使用氯仿，因此要注意防毒面具的使用以及通风环境的保障，祝君好运。
水质挥发酚的测定
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应防止与橡胶制品〔橡皮塞或乳胶管等〕接触。
4.2.2 硫酸亚铁〔FeSO4·7H2O〕
4.2.3 10%〔m/V〕硫酸铜溶液。
称取100g五水硫酸铜〔CuSO4·5H2O〕溶于水，稀释至1L。
4.5.4 测定
4.5.4.1 预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶〔4.3.1〕中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液〔4.2.19〕，用磷酸溶液〔4.2.5〕调节到PH4〔溶液呈橙红色〕，加5ml硫酸铜溶液〔3.2.3〕〔如采样时已加过硫酸铜，那么适时补加〕。
注：如参加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，那么应摇匀后放置片刻，待沉淀，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.2.4 磷酸〔H3PO4〕:ρ＝1.70g/ml。
4.2.5 1+9磷酸溶液。
4.2.6 10%〔m/V〕氢氧化钠溶液。
4.2.7 本氯化碳〔CCI4〕。
4.2.8 硫酸：ρ＝1.84g/ml。
4.2.9 硫酸溶液：0.5mol/L。
4.2.10 乙醚。
4.2.11 酚贮备液：1.00g/L。
称取1.00g无色苯酚〔C6H5OH〕溶于水〔4.2.1〕，定量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A中所述进展标定。置冰箱保存，至少稳定一个月。
同时应以水〔4.2.1〕作空白试验。
注：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜操作。室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降湿后，再进展萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
4.5.3.5 芳香胺类
挥发酚的测定-溴化滴定法
挥发酚的测定一、预蒸馏1、试剂（1）硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
（2）磷酸溶液：量取50ml磷酸，用水稀释至500ml。
（3）甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
2、操作步骤（1）量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
二、测定方法1、试剂（1）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液：称取2.784 g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10 g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（2）碘酸钾标准溶液：称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3·5H2O）≈0.025mol/L：①称取6.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，稀释至1000ml用前，用碘酸钾溶液标定。
②标定：分取20.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加l ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
③ 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：3423220250.0)5(V V O H O S Na C ⨯=⋅ 式中：V 3-硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml ）；V 4-移取碘酸钾标准溶液量（ml ）：0.0125-碘酸钾标准溶液浓度（mol/L ）。
CJT51-2004挥发酚的测定
CJ/T51-2004 挥发酚的测定8.1 三氯甲烷萃取法8.1. 1 范围本章规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发酚类化合物的方法。
8.1.1.1测定范围本方法测定挥发酚的浓度范围为0.003mg/L～0.2mg/L。
8.1.1.2 干扰氧化剂、硫化物干扰酚的测定。
8.1.2 方法原理通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH 为10.0±0.2及铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。
8.1.3 试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。
8.1.3.1无酚水的制备将蒸馏水加氢氧化钠（8.1.3.3）使呈强碱性，加高锰酸钾（8.1.3.2）使呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液收集于玻璃试剂瓶中备用。
8.1.3.2 高锰酸钾。
8.1.3.3 氢氧化钠。
8.1.3.4 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
8.1.3.5 盐酸：ρ＝1.19g/mL。
8.1.3.6 磷酸：ρ＝1.69g/mL。
8.1.3.7 碘化钾。
8.1.3.8 无水硫酸钠使用前需经105℃～110℃干燥2h。
8.1.3.9 三氯甲烷。
8.1.3.10 10% （V+V）磷酸溶液：量取10.0mL磷酸（8.1.3.6）用于稀释至100mL。
8.1.3.11 10% （m+V）氢氧化钠溶液：称取10.0g氢氧化钠（8.1.3.3）溶于100mL 水中。
8.1.3.12 10% （m+V）硫酸铜溶液：称取100.0g水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1000mL。
8.1.3.13硫酸溶液：c（1/2H2SO4）＝6mol/L。
取100mL硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心加到500mL水中。
8.1.3.14缓冲溶液：pH≈10。
称取20.0g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL 氨水中，密闭，于冰箱中保存。
挥发酚的测定_国标法
挥发酚的测定_国标法挥发酚的测定_国标法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉,碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁(6.2)去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
2-27 挥发酚的测定
预蒸馏
无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶 制品(橡 皮塞或乳胶管等)接触。
取 250 ml样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基 橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸 溶液。 连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中定容。 由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变 化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结 束后,放冷,再加 1 滴甲基橙指示液。 若发现蒸 馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液 加入量,进行蒸馏。
用蒸馏器进行蒸馏
显色 将馏出液 250 ml 移入分液漏斗中,加 2.0 ml 缓冲 溶液,混匀,pH 值为 10.0±0.2,加 1.5 ml 4-氨基安 替比林溶液,混匀,再加 1.5 ml 铁氰化钾溶液,充分 混匀后,密塞,放置 10 min。 萃取 在分液漏斗中准确加入 10.0 ml 三氯甲烷,密塞,剧 烈振摇 2 min,倒置放 气,静置分层。 将余下三氯甲烷直接放入光程为 30 mm 的 比色皿中。 吸光度测定 于 460 nm 波长,以三氯甲烷(6.6)为参比,测定三氯 甲烷层的吸光度值。
萃取分光光度法
样品的采集与保存 在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯 等氧化剂的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去 除。 样品采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中。 采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸 铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L,以抑制微生物对酚类 的生物氧化作用。 采集后的样品应在 4°C下冷藏,24 h 内进行测定。 预蒸馏 显色 萃取 吸光度测定
环保部挥发酚标准样品
环保部挥发酚标准样品
挥发酚是一种对环境和人体健康有害的有机物质，广泛存在于工业废气、废水以及一些化学产品中。
为了监测和控制挥发酚的排放，环保部制定了挥发酚标准样品。
挥发酚标准样品是用于校准和验证监测设备的参考物质。
它具有已知浓度和成分的特点，能够提供准确的浓度值，帮助进行监测精度的评估和质量控制。
通过使用挥发酚标准样品，可以确保监测结果的准确性和可比性。
环保部挥发酚标准样品的制备严格遵守国际标准和方法。
首先，需要选择适当的挥发酚物质作为样品的成分。
然后，将这些物质按照一定比例混合，并加入适量的溶剂进行稀释。
在混合过程中，需要严格控制每种挥发酚物质的浓度，以确保样品的一致性和稳定性。
制备好的挥发酚标准样品需要进行严格的质量检测。
检测方法主要包括质量分析和浓度测定。
质量分析可以通过质谱仪、气相色谱仪等设备进行，以确定样品中各种挥发酚物质的相对含量。
浓度测定则可以使用标准化的分析方法，如滴定法或光谱法，来确定样品中挥发酚物质的绝对含量。
挥发酚标准样品在环境监测和排放控制中起着重要的作用。
它不仅可以用于校准监测设备，还可以用于验证不同监测方法的准确性和可靠性。
通过使用挥发酚标准样品，可以提高环境监测的质量，确保对挥发酚污染的及时发现和处理。
总之，环保部挥发酚标准样品是一个用于校准和验证挥发酚监测设备的参考物质。
它通过严格的制备和质量检测，确保了监测结果的准确性和可比性。
挥发酚标准样品在环境保护和排放控制中扮演着重要角色，帮助保护环境和人类健康。
挥发酚国标测定方法
挥发酚国标测定方法
挥发酚是一种有机化合物，是许多工业和日常用品中常见的挥发性有机污染物。
因此，准确测定挥发酚的含量和排放量对于环保和工业管理具有重要意义。
目前，中国实施的挥发酚国标测定方法是《大气污染物排放标准》（GB 16297-1996）中规定的方法。
下面对该方法进行介绍。
挥发酚国标测定方法能够准确测定大气中挥发酚化合物的浓度。
该方法的测量原理是通过进样口将空气或氮气送入液相色谱仪（GC）中，然后挥发酚化合物在气相柱上逐一分离，最终通过检测器得出分离后的挥发酚混合物的浓度。
该标准方法的具体步骤如下：
1.使用特定参数预热GC仪器。
将气相柱和检测器条件设置为恒定。
2.使用样品探针进样器将空气或氮气送入GC仪器。
将空气或氮气流量设置为每分钟1.0毫升。
3.将进样量设置为5毫升，使用特定参数将样品进入液相色谱仪。
4.进行气相柱上挥发酚化合物的分离。
使用特定控制参数控制气相流速和温度，不同类型的挥发酚化合物在某一温度下出现峰。
5.通过检测器检测分离的挥发酚化合物。
GC检测器可以是聚焦离子束检测器（FID）或氮磷检测器（NPD）。
6.根据标准曲线，根据样品中的各个化合物的峰面积计算出挥发酚的质量浓度。
综上所述，挥发酚国标测定方法是测定大气中挥发酚化合物浓度的一种准确方法。
该方法已经广泛应用于环境监测、工业控制和污染物排放标准制定等方面。
此外，随着科学技术的不断发展，也会有更加智能化和高效的挥发酚测定方法出现，为环保工作带来更大的便利。
实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法GB/T 7490-87，水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法1987-8-1实施1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。
（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。
3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0 。
废水中挥发酚及其测定方法知识详解
废水中挥发酚及其测定方法知识详解1、水中酚类化合物的类型有几种？酚是苯的羟基衍生物，其羟基直接与苯环相连。
按照苯环上所含羟基数目的多少，可分为单元酚（如苯酚）和多元酚。
按照能否与水蒸汽共沸而挥发，又分为挥发酚和不挥发酚。
因此，酚类不单指苯酚，而且还包括邻位、间位和对位被羟基、卤素、硝基、羧基等取代的酚化物的总称。
酚类化合物是指苯及其稠环的羟基衍生物，种类繁多，通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚，而沸点在230℃以上的为不挥发酚。
水质标准中的挥发酚是指在蒸馏时，能与水蒸汽一起挥发的酚类化合物。
2、常用的挥发酚测定方法有几种？由于挥发酚为一类化合物，而非单一化合物，因此，即使均以苯酚为标准，如果采用不同的分析方法，其结果也会存在差异。
为使结果具有可比性，必须使用国家规定的统一方法，常用的挥发酚测定方法是GB7490-87规定的4-氨基安替比林分光光度法和GB7491-87规定的溴化容量法。
4-氨基安替比林分光光度法干扰因素少、灵敏度较高，适用于测定挥发酚含量﹤5mg/L的较清洁的水样。
其基本原理是在铁氰化钾存在和pH值为10的水中，酚类化合物与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，在波长510nm处有最大吸收值。
如果用三氯甲烷将生成的橙红色染料萃取则在波长460nm处有最大吸收值，可使4-氨基安替比林分光光度法最低检出浓度由0.1mg/L降到0.002mg/L。
溴化容量法操作简便易行，适用于测定﹥10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。
其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。
再用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
3、测定挥发酚的注意事项有哪些？由于溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定，因此通常采取加酸（H3PO4）和降低温度的方法抑制微生物的作用，采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。
挥发酚的测定
怎样测定挥发酚？
水质 挥发酚的测定 GB7490-87 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 适用范围：饮用水、地面水、地下水 工业废水中挥发酚的测定。 测定范围：0.002-6mg/L。
测定原理：
被蒸馏出的酚类化合物，于PH10±0.2的介 质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。
于一组8个分液漏斗 中，分别加入100 mL无酚水，依次加 入0、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00、 10.0、15.0mL酚标准 溶液，加至250mL， 进行显色，萃取处 理后于460nm波长， 以氯仿为参比测吸 光度
标准曲线
结果计算：
挥发酚的含量c(mg/L):
吸光度A
y = 0.0112x - 0.0104 R2 = 0.9975
？
为什么要测挥发酚？ ？ 怎么测挥发酚？
？
什么是挥发酚？
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什么是挥发酚? 酚
沸点挥发性 与水蒸气 一起蒸出
挥发酚
不挥发酚
为什么要测挥发酚？
水中酚类属高毒物质，人体摄入一定量 会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染 的水，会出现头疼、出诊、瘙痒、贫血及 各种神经系统症状。 酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合 成氨、造纸、木材防腐和化工行业排出的 工业废水。
实验仪器：
500mL全玻璃蒸馏器
干扰的去除：
氧化剂 过量的硫酸亚铁 硫化物 磷酸酸化 加硫酸铜或曝气 油类 四氯化碳萃取，pH12~12.5 还原性物质 乙醚萃取，氢氧化钠反萃取 芳香胺类 酸性条件下蒸馏
测定步骤：
预蒸馏 显色 萃取 分光测定
取250mL试样移入 蒸馏瓶,加玻璃珠， 数滴甲基橙指示液 磷酸调到pH为4， 加5mL硫酸铜溶液 连接冷凝管加热蒸 馏，馏出液约为225 mL时，停止加热放 冷，向蒸馏瓶中加 25mL无酚水，继续 蒸馏至250mL为止。
挥发性酚类测定方法
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
挥发酚国标测定方法
挥发酚国标测定方法
挥发酚是一种常见的有机化合物，具有毒性和臭味，对环境和人体健康造成负面影响。
因此，针对挥发酚的测定方法非常重要。
挥发酚的国标测定方法主要采用气相色谱法和液相色谱法。
其中，气相色谱法通常使用毛细管柱和火焰离子化检测器，可以实现对挥发酚的定量分析。
液相色谱法则通常采用高效液相色谱技术，结合紫外检测器或荧光检测器，可以实现对挥发酚的高灵敏度检测。
在挥发酚的国标测定方法中，还需要注意样品的处理和前处理步骤。
一般来说，挥发酚的测定需要将样品进行提取、净化和浓缩等步骤，以获得足够的灵敏度和精确度。
总之，在挥发酚的国标测定方法中，选择合适的分析技术和前处理方法，对样品进行准确的测定，对于保障环境和人类健康至关重要。
- 1 -。
水中挥发酚的测定
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
五、计算Байду номын сангаас法
挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V
式中
m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μg;
V——移取馏出液体积，mL
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
挥发酚的测定
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2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。
四、方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
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挥发酚的测定国标法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水（6.1）作空白试验。
5.4 油类的消除样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。
5.5 苯胺类的消除苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。
26 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
6.1 无酚水：无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
6.1.1 于每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
6.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。
6.2 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
6.3 碘化钾（KI）。
6.4 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。
6.5 乙醚（C4H10O）。
6.6 三氯甲烷（CHCl3）。
6.7 精制苯酚：取苯酚（C6H5OH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182 ℃～184 ℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。
6.8 氨水：ρ（NH3·H2O）= 0.90 g/mL。
6.9 盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/mL。
6.10 磷酸溶液，1+9。
6.11 硫酸溶液，1+4。
6.12 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）= 100 g/L。
称取氢氧化钠10 g溶于水，稀释至100 mL。
6.13 缓冲溶液：pH = 10.7。
称取20 g氯化铵（NH4Cl）溶于100 mL氨水（6.8）中，密塞，置冰箱中保存。
为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
6.14 4-氨基安替比林溶液：称取2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天。
6.15 铁氰化钾溶液：ρ（K3[Fe(CN)6]）= 80 g/L。
称取8 g 铁氰化钾溶于水，溶解后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
置冰箱内冷藏，可保存一周。
6.16 溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）= 0.1 mol/L。
称取2.784 g 溴酸钾溶于水，加入10 g 溴化钾，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
36.17 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）≈ 0.0125 mol/L。
称取3.1 g 硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g 碳酸钠，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
临用前按照GB 7489-87 标定。
6.18 淀粉溶液：ρ= 0.01 g/mL。
称取1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
6.19 酚标准贮备液：ρ（C6H5OH）≈ 1.00 g/L。
称取1.00 g精制苯酚（6.7），溶解于水（6.1），移入1000 mL容量瓶中，用水（6.1）稀释至标线。
按附录A进行标定。
置冰箱内冷藏，可稳定保存一个月。
6.20 酚标准中间液：ρ（C6H5OH）= 10.0 mg/L。
取适量酚标准贮备液（6.19）用水（6.1）稀释至100 mL容量瓶中，使用时当天配制。
6.21 酚标准使用液：ρ（C6H5OH）= 1.00 mg/L。
量取10.00 mL酚标准中间溶液（6.20）于100 mL容量瓶中，用水（6.1）稀释至标线，配制后 2h 内使用。
6.22 甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5 g/L。
称取0.1 g甲基橙溶于水，溶解后移入200 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
6.23 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5 g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200 mL沸水，混匀，放冷，加0.5 g碘化钾和0.5 g碳酸钠，用水稀释至250 mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
6.24 乙酸铅试纸：称取乙酸铅5 g，溶于水中,并稀释至100 mL。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
6.25 pH试纸：1～14。
7 仪器和设备本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。
7.1 分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。
7.2 一般实验室常用仪器。
8 样品8.1 样品采集样品采集按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91）的相关规定执行。
在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸（6.23）检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。
4若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁（6.2）去除。
样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。
采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜（6.4），使样品中硫酸铜浓度约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。
8.2 样品保存采集后的样品应在4 ℃下冷藏，24 h内进行测定。
9 分析步骤9.1 预蒸馏取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏器中，加25 mL水（6.1），加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液（6.22），若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液（6.10）。
连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250 mL至容量瓶中。
蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液(6.22)。
若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液(6.10)加入量，进行蒸馏。
注1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。
每次试验前后，应清洗整个蒸馏设备。
注2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。
9.2 显色将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液（6.13），混匀，pH值为10.0 ± 0.2，加1.5 mL 4-氨基安替比林溶液（6.14），混匀，再加1.5 mL铁氰化钾溶液（6.15），充分混匀后，密塞，放置10 min。
9.3 萃取在上述显色（9.2）分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷（6.6），密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气，静置分层。
用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。
9.4 吸光度测定于460 nm波长，以三氯甲烷（6.6）为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。
9.5 空白试验5用水（6.1）代替试样，按9.1 ～ 9.4的步骤测定其吸光度值。
空白应与试样同时测定。
9.6 校准9.6.1 校准系列的制备于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水（6.1），依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL酚标准使用液（6.21），再分别加水（6.1）至250 mL。
按9.2 ～ 9.4的步骤进行测定。
9.6.2 校准曲线的绘制由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（μg）的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。
10 结果计算试样中挥发酚的浓度（以苯酚计），按式（1）计算：ρ=A s- A b– a/ bV (1)式中：ρ——试样中挥发酚的浓度，mg/L；A s——试样的吸光度值；A b——空白试验（9.5）的吸光度值。
a ——校准曲线（9.6.2）的截距值；b——校准曲线（9.6.2）的斜率。
V ——试样的体积，mL。
当计算结果小于0.1 mg/L时，保留到小数点后四位；大于等于0.1 mg/L时，保留三位有效数字。
11 精密度和准确度11.15个实验室对含酚浓度为0.0040 mg/L、0.0200 mg/L、0.0360 mg/L的统一样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：7.4% ～ 10.1%，3.3% ～ 4.5%，1.8% ～2.3%；精密度6实验室间相对标准偏差分别为：2.9%，2.3%，1.3%；重复性限为：0.0010 mg/L，0.0023 mg/L，0.0020 mg/L；再现性限为：0.0010 mg/L，0.0023 mg/L，0.0018 mg/L。