轻烧粉氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究

改变对产品中的Ｍｇ（ＯＨ）。的质量分数和比表面积影响不大。Ｃａ０质量分数降低，是因为随着ＮａＯＨ量减
少，与溶液中的钙离子反应生成氢氧化钙的量也减少，氢氧化镁吸附夹带的钙减少。同时由于氢氧化钙和氢
氧化镁溶度积的差异，生成的氢氧化钙会接着与氯化镁反应生成氢氧化镁。在保证产品中氢氧化镁质量分
数较高（＞９８ ｏＡ）的同时降低钙质量分数（＜Ｏ．１％），同时尽可能提高镁收率，采用ＭｇＣｌ：和ＮａＯＨ物质的量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（１．河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄０５００１８；２．河北科技大学研究生学院，河北 石家庄０５００１８；３．河北科技大学河北省分析测试研究中心，河北石家庄０５００１８；４．中国无机盐 工业协会钙镁盐分会，河北石家庄０５００１８）
摘 要：以轻烧粉经酸化、氧化除铁等精制过程得到的氯化镁溶液为原料，以氢氧化钠为沉淀剂制 备氢氧化镁。研究了ｐＨ值对轻烧粉酸化除铁的影响，考察了原料的物质的量比、反应温度、加料 时间、陈化时间等因素对产品质量的影响，得到了轻烧粉精制和反应制备氢氧化镁的最佳工艺条 件。采用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线粉末衍射仪（ＸＲＤ）和激光粒度分布测试仪等对实验产品 进行表征。结果表明，该工艺制备的氢氧化镁纯度达到９８％以上，ＣａＯ质量分数低于０．１％，颗粒 呈片状结构，粒度分布均匀，形貌规则。
（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｈｅｂｅｉ ０５００１８，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｇｒａｄｕａｔｅ，Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｈｅｂｅｉ ０５００１８，Ｃｈｉｎａ；３．Ｈｅｂｅｉ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｒｅ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ，Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｈｅｂｅｉ ０５００１８，Ｃｈｉｎａ； ４．Ｂｒａｎｃｈ ｏｆ Ｃａｌｃｉｕｍ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ｓａｌｔ，Ｃｈｉｎａ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｓａｌｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｈｅｂｅｉ ０５００１８，Ｃｈｉｎａ）
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０ １０ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ９０ １００
反应温度／ｏＣ
＋一氢氧化镁：—·－一ＣａＯ
ｌＯ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ９０ ｌｏｏ 反应温度ＰＣ
Ｆｉｇ．４
图４反应温度对产品纯度的影响
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ
关键词：氢氧化镁；轻烧粉；氢氧化钠
中图分类号：ＴＱｌ３８
文献标识码：Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗｉｔｈ ｌｉｇｈｔ ｃａｌｃｉｎｅｄ
ｐｏｗｄｅｒ ａｎｄ ｓｏｄ１‘ ｌｕｍ
１
●
ｈｙｄｒｏＸｌＣＩｅ
ＺＨＡＯ Ｈｕａｌ，ＣＨＥＮ Ｘｉａｎｇ—ｍｉｎ２，ＤＵ Ｚｈｅｎ—ｌｅｉｌ，ＪＩ Ｊｕｎ—ｒｏｎ９１，ＣＵＩ Ｗｅｎ－ｈａｄｌ，ＨＵ Ｙｏｎｇ—ｑｉｌ， ＬＩＵ Ｒｕｎ—ｊｉｎ９３，ＬＩＵ Ｂａｏ—ｓｈｕｌ，ＨＵ Ｑｉｎｇ—ｆｕｌ’４
１ 实验部分
１．１ 实验原料
１）轻烧粉 由轻烧粉经酸化、氧化得铁含量（质量分数，下同）较低的ＭｇＣｌ。溶液（作为原料备用）；轻烧 粉的组成如表１所示。
表１轻烧粉的组成
Ｔａｂ．１ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｌｉｇｈｔ ｃａｌｃｉｎｅｄ ｐｏｗｄｅｒ
％
２）ＮａＯＨ溶液质量分数为３０％。 ３）盐酸溶液质量分数为３０％。 １．２实验仪器及工艺流程 １．２．１ 实验仪器 电加热套；三口瓶；精密电动搅拌器；温度计；ＢＴＯＩ一１００蠕动泵；铁架台等。 １．２．２工艺流程（见图１）
在８０℃，加料时间为４．０ ｈ、陈化时间为２．５ ｈ时，改变ｎ（ＭｇＣｌ。）：咒（ＮａＯＨ），考察原料物质的量比对 产品质量的影响。产品分析结果见图２和图３。
述 一 螂 篁 球 晡
ｉ
ｎ（ＭｇＣｌ２）：ｎ（ＮａＯＨ）
一一氢氧化镁；＋一Ｃａ０
图２ 原料物质的量比对产品纯度的影响
Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｒａｔｉｏ ｏｎ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ
万方数据
第３期
赵华等 轻烧粉一氢氧化钠法制备氧氧化镁的研究
２实验结果与讨论
２．１ ＭｇＣｌ２溶液的精制 用盐酸溶解轻烧粉，过滤得淡黄色滤液，ｗ（Ｆｅ）高达１．２×１０一，在ｐＨ值为２～３时，加入Ｈ。Ｏ。，过滤除
铁，得到铁质量浓度为０．００６ ｍｇ／Ｌ的氯化镁溶液。 ２．２原料物质的量比对产品质量的影响
ｎ（Ｍ∽ｌＯ：ｎ（ＮａＯＨ）
图３
Ｆｉｇ．３
原料物质的量比对产品比表面积的影响
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｒａｔｉｏ ｏｎ ｔｈｅ ＢＥＴ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ
从图２可以看出，随着ＮａＯＨ加入量的减少，产品中Ｍｇ（ＯＨ）：的质量分数基本保持不变，氧化钙的质
量分数在降低。从图３可以看出，随着ＮａＯＨ量的减少，产品的比表面积基本保持不变。说明ＮａＯＨ量的
轻烧粉 盐酸，双氧水
氢氧化镁
Ｆｉｇ．１
图１ 轻烧粉与氢氧化钠制备氢氧化镁的工艺流程
Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｆｒｏｍ ｂｉｔｔｅｒｎ ｐｏｗｄｅｒ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ
１．３反应过程 取一定量精制的ＭｇＣｌｚ溶液，加入三口烧瓶中，在搅拌的条件下，控制一定的反应温度，按照一定的
比为１：１．９，达到了ＨＧ／Ｔ ３８２１－－２００６标准要求。
２．３反应温度对产品质量的影响
加料时间为４．０ ｈ，陈化时间为２．５ ｈ，ｎ（ＭｇＣｌ。）：ｎ（ＮａＯＨ）＝１：１．９，改变反应体系温度，考察反应温
度对产品质量的影响。产品分析结果见图４和图５。
０．１６
０．１４
逞
０．１２
，
一 郴
ｏ．１０透
第３０卷第３期 ２００９年９月
河北科技大学学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号：１００８—１５４２（２００９）０３－０２５３—０４
Ｖ０１．３０，Ｎｏ．３ Ｓｅｐｔ．２００９
轻烧粉一氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究
赵 华１，陈向民２，杜振雷１，纪俊荣１，崔文豪１， 胡永琪１，刘润静３，刘宝树１，胡庆福１’４
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ａｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔ ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ． Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｌｉｇｈｔ ｃａｌｃｉｎｅｄ ｐｏｗｄｅｒ ａｃｉｄｉｆｉｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｃｉｄ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｆｅ ｉｎ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ；ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｆｅｅｄ— ｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ａｇｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｎｄ ｏｐｔｉｍａｌ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄ ｌａｓｅｒ ｇｒａｎｕｌａ ａｎａｌｙｚｅｒ。 ｅｔｃ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９８％ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ＯＸ－ ｉｄｅ ｉｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ０．１％．Ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｓ ｌａｍｅｌｌａｒ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｓ ｕｎｉｆｏｒｍ．
万方数据
２５６
河北科技大学学报
解、离子向大晶体迁移沉积的速度也快，即晶体生长速度快。温度越低，反应初期溶液的过饱和度越大，越有 利于晶核的形成，产物的粒径变小；反之，升高温度后，溶液的过饱和度降低，更有利于形成大粒径产物，所以 产品的比表面积会随着反应温度的升高而减小。 ２．４加料时间对产品质量的影响
万方数据
河北科技大学学报
稳定性好、无烟及抑烟等优点，已在环保领域和阻燃领域得到了广泛应用［１’２］，是目前最有发展前途、环境友 好的无机阻燃剂，成为近几年各国研究的热点［３“］。
氢氧化镁作为一种无机阻燃添加剂，具有以下优点：１）优良的抑烟特性，其抑烟能力优于氢氧化铝‘５］； ２）无害的特性，在应用过程中，排放废气没有害处，是一个真正的环保材料口３；３）具有丰富的原材料资源，中 国有丰富的镁资源，并且从钾肥厂排放的盐水也可被用作制造氢氧化镁的原料；４）与有机溴阻燃剂相比，其 成本比较低，在经济上更具竞争力∽Ｊ。
电化厂生产氢氧化钠副产盐酸，副产的盐酸可用于轻烧粉的酸解精制，生产的氢氧化钠可作为制备氢氧 化镁的原料。以轻烧粉和氢氧化钠为原料制备氢氧化镁，可综合利用电化厂的副产物，实现变废为宝，具有 重要的环境效益和经济效益。本实验以轻烧粉和氢氧化钠为原料制备氢氧化镁，研究了轻烧粉的精制条件， 考察了原料物质的量比、反应温度、加料速度、陈化时间等对产品质量的影响。
Ｆｉｇ．５
图５反应温度对产品比表面积的影响
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｏｎ ｔｈｅ ＢＥＴ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ
从图４和图５可知，随着反应温度的升高，产品中ＣａＯ和氢氧化镁的质量分数基本呈上升趋势，产品的 比表面积减小。温度升高，氢氧化钙的溶解度降低，反应速率加快，虽然反应时生成的氢氧化钙会和氯化镁 进行反应，但生成的氢氧化镁颗粒太小，而具有较强的吸附能力，使部分氢氧化钙被氢氧化镁包裹夹带，而没 有进一步反应，所以产品中ＣａＯ质量分数随着温度的升高而升高。温度升高，离子扩散速率加快，小晶体溶
咒（ＭｇＣｌ２）：挖（ＮａＯＨ），调节加料时间，将ＮａＯＨ溶液缓慢滴加到ＭｇＣＩ。溶液中，滴加完毕后再陈化一定时 间，经过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化镁产品。 １．４产品分析与表征
产品采用日本ＨＩＴＡＣＨＩ公司生产的￥４８００一Ｉ型发射场扫描电镜、日本ＲＩＧＡＫＵ公司生产Ｄ／ ＭＡＸ２５００ＰＣ型Ｘ射线衍射仪、美国康塔公司生产的Ｎｏｖａ２０００型比表面积测定仪、英国马尔文生产的￥９０ 型激光粒度分布测试仪进行表征。按照ＨＧ／Ｔ ３８２１－－２００６标准对产品进行纯度分析，采用邻菲哕啉分光 光度法分析铁含量。
在行（ＭｇＣｌ２）：ｎ（ＮａＯＨ）＝１：１．９、温度为８０
℃、陈化时间为２．５ ｈ时，通过蠕动泵改变加料时
述
玉
一
间，考察加料时间对产品质量的影响。产品分析结
螂 篁
’ ∑
果见图６。
蒜
砸
埔
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从图６分析结果可知，随着加料时间的延长，
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；ｌｉｇｈｔ ｃａｌｃｉｎｅｄ ｐｏｗｄｅｒ；ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ
氢氧化镁是一种弱碱，具有缓冲性、活性大、吸附能力强、无腐蚀性、安全可靠、无毒无害、分解温度高、热
收稿１３期：２００９—０３—２７；修回日期：２００９—０４—２８；责任编辑：张士莹 作者简介：赵华（１９６５一），女，河北昌黎人，高级工程师。硕士研究生，主要从事化工新产品开发与检测方面的研究。