细粒物颗粒度组成筛分分析实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称：细粒物粒度组成筛分分析.
年级:2015级材料化学日期：2017/10/25
姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵
一、预习部分
(一)振动筛的筛分方法：
1.1、重叠筛分法：
在由粗到细的筛分中，直线筛的筛面重叠起来，上层筛面的筛孔较大，以下各层逐渐减小，因为直线筛筛框两侧有间隙，会造成筛分精度的降低，这种筛分方法适合量大的物料的处理；
1.2、分层序列筛分法：
一般来说，多层设备的筛分是由粗到细的，最上面是最粗的筛网，往下递减，其设备检修方便，容易观察设备各层筛面的工作情况；而由细到粗的筛分中，筛面顺次是相反的，单轴设备，旋振筛各筛能沿整个筛面长度分别排出，其筛分效果很明显，每个层面互不影响的；
1.3、联合筛分法，又称混合筛分法：
在联合流程中，一部分筛面由粗到细排列，另一部分由细到粗排
列；在实际生产中，圆振动筛通常用由粗到细或联合的筛分流程；圆振筛是根据筛分物料的特殊要求制定的，筛分精度和轨迹都很理想，最适用于筛分粗矿。

(二)筛分的定义及作用
2.1、定义
一、筛分是将粒子群按粒子的大小、比重、带电性以及磁性等粉体学性质进行分离的方法。

二、用带孔的筛面把粒度大小不同的混合物料分成各种粒度级别的作业叫做筛分。

2.2、作用
用筛孔尺寸不同的筛子将固体物料按所要求的颗粒大小分开的操作。

常与粉碎相配合，使粉碎后的物料的颗粒大小可以近于相等，以保证合乎一定的要求或避免过分的粉碎。

一、筛分是利用筛子把粒度范围较宽的物料按粒度分为若于个级别的作业。

分级是根据物料在介质（水或空气）中沉降速度的不同而分成不同的粒级的作业。

筛分一般用于较粗的物料，即大于0。

25毫米的物料。

较细的物料，即小于0。

2毫米的物料多用分级。

但是近几年来，国内外正在应用细筛对磨矿产品进行分级，这种分级效率一般都比较高。

二、根据筛分的目的不同，筛分作业可以分为五类：（1）独立分
筛其目的是得到适合于用户要求的最终产品。

例如，在黑色冶金工业中，常把含铁较高的富铁矿筛分成不同的粒级，合格的大块铁矿石进入高炉冶炼，粉矿则经团矿或烧结制块入炉。

（2）辅助筛分这种筛分主要用在选矿厂的破碎作业中，对破碎作业起辅助作用。

一般又有预先筛分和检查筛分之别。

预先筛分是指矿石进入破碎机前进行的筛分，用筛子从矿石中分出对于该破碎机而言已经是合格的部分，如粗碎机前安装的格条筛、筛分，其筛下产品。

这样就可以减少进入破碎机的矿石量，可提高破碎机的产量。

(三)粒度特性曲线：
通常以横坐标表示颗粒的粒度，以纵坐标表示各粒级或累计的产率。

若以纵坐标列出的是正累积产率，横坐标表示颗粒的粒度，则可得到正累积粒度特性曲线。

同理，横坐标不变,纵坐标列出的是负累积（又称筛下累积）产率，则可得到负累积粒度特性曲线。

累积粒度特性曲线的优点是绘制简便，缺点是在细粒级一端刻度太窄小，因此，曲线细粒级一端误差较大。

累积粒度特性曲线的作用：1、可确定任何指定粒度的响应累计产率，或由指定的累计产率查得相应的粒度；2、可求出任一粒级（d1—d2）的产率，它等于粒度d1及d2所对应的纵坐标的差值；3、由曲线的形状可大致判断物料的粒度组成情况。

二、实验部分
（一）实验原理
松散物料的筛分过程主要包括两个阶段：
1) 易于穿过筛孔的颗粒和不能穿过筛孔的颗粒所组成的物料层到达筛面；
2)易于穿过筛孔的颗粒透过筛孔。

实现这两个阶段，物料在筛面上应具有适当的相对运动，一方面使筛面上的物料层处于松散状态，物料层将按粒度分层，大颗粒位于上层，小颗粒位于下层，易于到达筛面，并透过筛孔；另一方面，物料和筛子的运动都促使堵在筛孔上的颗粒脱离筛面，有利于其它颗粒透过筛孔。

松散物料中粒度比筛孔尺寸小得多的颗粒在筛分开始后，很快透过筛孔落到筛下产物中，粒度与筛孔尺寸愈接近的颗粒（难筛粒），透过筛孔所需的时间愈长。

一般，筛孔尺寸与筛下产品最大粒度具有如下关系
（1）
式中 d 最大——筛下产品最大粒度，mm ；
D ——筛孔尺寸，mm ；
K ——形状系数。

K 值表
（二） 实验步骤
1）接通电源，打开振筛机电源开关，检查设备运行是否正
常；确保实验过程的顺利进行及人机安全；
2）将烘干试样称取400g ；
3）将所需筛孔的套筛组合好，将试样倒入套筛；
4）把套筛置于振筛机上，固定好；开动机器，3min 后停下
机器，用手筛检查。

检查时，依次由上至下取下筛子放在筛盖上用手筛净。

筛下物倒入下一粒级中，各粒级都依次进行检查；
5）筛完后，逐级称重，并计录数据
6）关闭总电源，整理仪器及实验场所；
三、 思考题：
一、影响筛分效果的因素有哪些？
D K d ⋅=最大
答:1.入筛原料性质的影响:
(1)含水率：物料的含水率又称湿度或水分;
(2)含泥量：如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等);
(3)粒度特性：影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。

(4)密度特性：当物料中所有颗粒都是同一密度时，一般对筛分没有影响。

2.筛子性能的影响：
(1) 筛面运动形式;
(2) 筛面结构参数；
(3) 操作条件的影响。

二、举出几种其它的微细物料粒度分析方法，并说明其基本原理和优缺点。

答：（1）沉降法
1.1 沉降法的原理
该法基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，根据黏滞阻力服从斯托克斯(Stocks定律来实施测定，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度
与粒度大小的平方成正比。

Stokes 定律:
为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都采
用离心沉降方式。

在离心沉降状态下，颗粒的沉降事度与粒度的关系如下：
这就是 Stokes 定律在离心状态下的表达式。

由于离心转速都在数百转以上，离心加速度ω2r 远远大于重力加速度 g，Vc>>V，所
以在粒径相同的条件下，离心沉降的测试时间将大大缩短。

沉降法在油漆和陶瓷行业是一个传统的测量方法，测量范围一般为 44 μm 以上。

1.2 优点
操作简便，仪器可连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较大。

1.3 缺点
测量速度慢，平均测量时间要半个多小时，很难重复分析；必须精确的控制以防止温度梯度和粘度变化；不能处理不同密度的混合物。

2 筛分法(Screening Analysis)
2.1 筛分法粒度分析
该法是用筛子来检测物料粒度组成，是最简单的也是应用最早的粒度分析方法。

筛分法分干筛和湿筛两种形式，可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率，也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率，并计算出百分数。

筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。

颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分
时间等素因素有关。

筛分分析的粒度范围为 0.045~300 mm。

筛分法可直接测出颗粒粒级的真实尺寸，因此常作为其他物料粒度分析方法的校正标准。

筛分分析采用的套筛一般有两种：一种为非标准筛，用于筛分粗粒物料(6~300 mm)。

另一种为标准套筛，用于筛分细度物料(0.045~6 mm)，标准套筛是由一套筛孔大小有一定比例的、筛孔宽度和筛丝直径都是按标准制造的筛子组。

上层筛子的筛孔大，下层筛子的筛孔小，另外还有一个上盖(防止试样损失)和筛底(用来接取最底层筛子的筛下颗粒)。

2.2 优点
简单方便、直观、设备成本低，比较适合用于采矿业中较大颗粒。

2.3 缺点
小于 400 目的粉末测量比较困难；难以测量粘性和成团的材料；测量时间和操作方法必须严格标准化；不能产生真实的重量分布；小尺寸筛网易被物料堵塞，且难以清洗;筛网强度低，易破损。

3 显微镜法(Microscopy)
3.1 显微镜法
显微镜系统是由显微镜、摄像头、图形采集卡、计算机等部分组成。

它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过 CCD 摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。

由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个
样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。

除了进行粒度测试之外，显微镜法还常用来观察和测试颗粒的形貌。

所测的粒径为等效投影面积径，计算出的为长度平均径。

测量范围一般为 0.2～100 μm。

3.2 优点
简单方便、直观、可进行形貌分析。

3.3 缺点
代表性差，速度慢，无法测超细颗粒。

4 电阻法
4.1 电阻法
又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。

这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。

小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。

当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。

用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。

4.2 用途
适合于测量粒度均匀(即粒度分布范围窄)的粉体样品，也适用于测量水中稀少的固体颗粒的大小和个数，所测的粒径为等效电阻径。

4.3 优点
操作简便，可测颗粒总数，统计出粒度分布，等效概念明确，速度快，准确性好。

4.4 缺点
测试范围较小，小孔容易被颗粒堵塞，介质应具备严格的导电特性。

5 激光粒度法(laser particle size analysis)
成熟的光散射理论主要有夫朗和费衍射理论、菲涅耳衍射理论、米散射理论和瑞利散射理论等。

激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析方法。

激光法粒度分析的理论模型是建立在颗粒为球形、单分散条件上的，而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。

因此，颗粒的形状、粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。

5.1 静态光散射法
静态光散射法(即时间平均散射)测量散射光的空间分布规律，当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时，会发生衍射和散射两种现象，通常当颗粒粒径大于 10λ时，以衍射现象为主；当衍射现象为主；当粒径小于 10λ时，则以散射现象为主。

5.1.1 优点
静态激光光散射法主要测定微米级颗粒，测量范围一般0.5~300 μm，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。

5.1.2 缺点
对于检测器的要求高，各仪器测量结果对比差。

5.1.3 激光粒度仪
现在常用的激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发的，其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射，不同粒径的颗粒产生的衍射随角度的分布而不同，根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其响应的衍射可以计算出颗粒样品的粒径分布。

5.2 动态光散射法
也叫光子相关光谱法，动态光散射法研究散射光在某固定空间位置的强度随时间变化的规律。

该方法是基于分子热运动效应，悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地做布朗运动，其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关，同时也与颗粒本身的大小有关。

对于大的颗粒其移动相对较慢，而小的颗粒则移动较快。

而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时，被照射的颗粒将会向四周散射光。

在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。

由于颗粒在液体中不断地作布朗运动，它们的位置随机变动，因而其散射光强度也随时间波动。

颗粒越小，扩散运动越强，散射光强度随即涨落的速率也就越快。

通过检测散射光的光强随时间变化，并进行相关运算可以得出颗粒粒度大小。

尽管如此，动态光散射获得的是颗粒的平均粒径，难以得出粒径分布参数。

动态光散射法适于检测亚微米级颗粒，测量范围约 3～1000 nm。

5.2.1 优点
测试速度快，重复性好。

5.2.2 缺点
要求样品要处于良好的分散状态。

6 电镜法(EM)
6.1 电镜法
电镜主要分为扫描电镜、透射电镜、扫描隧道电镜等。

是一种直观、可靠的绝对尺度测定方法，尤其是对于纳米颗粒，它可以观察其大小、形状，还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度，显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计，给出粒度分布。

如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样，还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。

选取足够多的视场进行照相，获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片，再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。

按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径，同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。

然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度、分布方差等，并可输出相应的直方分布图。

6.2 优点
直观，可以得到颗粒形状信息。

6.3 缺点
要求颗粒要处于良好的分散状态；要获得准确的结果，需要大量的电镜图片进行统计。

7 X 射线小角散射法(SAXS)
7.1 X 射线小角散射
X 射线小角散射是发生在原光束附近零到几度范围内的相干散
射现象，物质内部数十至千埃尺度电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。

7.2 应用
SAXS 技术可用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分
布的纳米体系。

广泛用于 1～300 nm 范围内的各种金属和非金属粉
末粒度分布的测定，也可用于胶体溶液、磁性液体、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。

7.3优点
操作简单，结果准确，是纳米材料粒度分析的重要分析方法。

7.4 缺点
仪器昂贵。

8 其他分析方法
除了上述几种常用的粒度分析方法外，其它常见的分析方法还有电泳法、费氏法、质谱法、比表面积法、刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法等等。

三、举出几种常用的超细粉体分级设备，简述其原理及特点。

答：1、XFJ（WFJ）超细粉体分级机
该机是一种带有二次进风和分级转子的离心干式分级机，适用于各种有机物和无机物的分级，也可对不同密度物料进行分离，分级范围宽广，在5-150µm粒度范围内可任意选择，微粉回收率高，
牛顿分级分级效率60%-90%。

该机成套系统由加料器、分级机、集料器、布袋除尘器，高压风机组成一个独立的单元操作系统；同时也可以和各种粉碎机组成一个闭回路的粉碎——分级操作系统，使超微粉的加工设备更趋于合理、经济。

该机广泛应用于各类超细粉分级处理。

2、RXJ超细粉体分级机
特点：A、RXJ型超细粉体分级机能与目前所有R型磨粉机直接配套使用。

B、该机具有结构紧凑、无震动、无噪音，安装维修方便，处理量大，能耗低等优点。

工作过程为了保持分级室的气压平衡、稳定，给料应尽可能均匀，且随料带入的外来空气尽可能少。

进料口前端设置了星型给料阀，物料流经进料斗，落入甩料盘，在离心力的作用下，物料甩向挡坏，落入分级室内，粗颗粒物料在交叉气流的作用下，从控制环的叶片上滑落于粗料收集器中，而微粉则受转子上方中部吸风口的气流输送到下方微粉旋风收集器中（即分级筒之内筒）收集，如此，原料即被分为粗细两部分，混合气体中微粉被收集后的干净空气，则由转子下方中吸风口吸入，通过导流环，再经控制环周边向转子上方中部吸风口流回，形成周而复始的连续自动循环。

C、本分级机可将通常R型磨粉机、球磨机、振动磨等生产出的粉料分选出其中所含的微粉。

其分选率可达75%左右，即：如果原粉中所含的微粉为90%通过本机即可获得总处理量（90%×75%=67.5%）的高通过率（99.9%）的微粉。

本机适用于含水量少于2%的各种非易燃易爆粉状物的分级。

四、实验结果分析
实际质量大于200g
20406080100120140
20
40
60
80
100
120
质量/g 目。