弹性模量的测量实验方法3
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1.弹性模量的测量
3.2.1 试验仪器与方法
试验采用平板圆柱压头测定PV A-HA-Silk 复合水凝胶的压缩弹性模量。测试装置与应力松弛装置相同,在UMT-Ⅱ多功能微摩擦试验机上,压头尺寸为Ф4mm ,试验中试样厚度为1.5mm ,试样压缩位移为试样厚度的5/8,加载速度为5mm/min ,采样间隔为0.02s 。过程中初期产生的变形视作线弹性变形。
UMT-Ⅱ多功能微摩擦试验机直接采集压痕深度和压力随时间变化的数据,而压痕法测弹性模量所关注的是压力随压痕深度的变化关系,因此对从试验机上获得的数据做以下处理:将试验机中的“test file”转换为文本文档,根据压痕深度和压力的变化选取瞬时冲击的数据段,导入origin 软件后绘出压力随压痕变化的图像,将该图像进行线性拟合得到一条直线,进而使用origin 中的微分功能求出该直线的斜率,由弹性模量的定义式(3-4)可以求出PV A-HA-Silk 复合水凝胶的弹性模量值。
k Ap Fh E ===
εσ (3-4)
式中E :弹性模量;
σ:应力; ε:应变; F :作用载荷;
h :试样厚度 A :试样横截面积;
p :试样压缩变形 k :应力应变曲线斜率
2.渗透率的测量
3.5.1 试验原理 (Testing Principle)
渗透率是指完全充满孔隙空间的、单位压力梯度下粘度为1cP 的流体通过单位横截面积孔隙介质的体积流量,是多孔介质允许流体通过能力的量度。在液体流动过程中,渗透率是衡量流体通过多孔材料的阻力或者摩擦力。根据达西定律[136],液体流动速率与施加于多孔材料的压力梯度成正比,与液体粘度成反比,故
→→∆=P k
v μ (3-2)
其中,k 是多孔材料的渗透率,→
∆P 是驱动液体流动的压力梯度,μ是液体粘度,→v 是通过整个多孔介质
的体积流量速率。对于一维的流动方向来说,式(3-2)可以改为 dx
dP k V A Q x μ== (3-3)
其中,Q 是不可压缩液体的体积流量速率,A 为液体通过多孔材料的截面积。
关节软骨的渗透率测试方法,如图3-10所示。在软骨试样的上表面施加压力,致使液体能够流通整个软骨。借助于U 型管的等压原理,通过软骨后的流体能够增加右边的毛细玻璃管液体柱高度。而毛细玻璃管的液体变化率,是与通过软骨试样的液体速率有直接关系的。根据质量守恒定律,通过软骨试样的液体流量等于毛细玻璃管的液柱高度变化量,则
t t c c t c A V A V or Q Q == (3-4)
其中,下表c 、t 分别代表软骨和毛细玻璃管,V 、A 分别元件的液体体积流动速率和对应的截面积。流过软骨试样的体积流量为
c t
t c A A V V = (3-5)
毛细玻璃管的体积变化量,能够通过液柱变化的高度和时间来计算。h 1、h 2分别表示时刻t 1和t 2的毛细玻璃管液柱高度。则通过软骨试样的体积流量为
t
h t t h h A A t h V c t c ∆∆--=∆∆=1212 (3-6) 在渗透率测试的过程中,软骨试样承受的压力梯度为
h P P dx dP a -=1 (3-7)
其中,P 1和P a 分别是试验时施加的外部压强和大气压强。将式(3-6)和(3-7)都代入式(3-3),得
a
c t P P h A A t t h h k -⨯⨯--=11212μ (3-8) 则式(3-8)是关节软骨渗透率测试的计算公式。因此,试验时需要测定液体粘度、液柱高度、软骨试样面积和厚度、毛细玻璃管的截面积和外部施加的压强等参数。
图3-10渗透率测试的原理示意图 Fig 3-10 Principle schematics of a penetrating testing
3.5.2 试验装置(Testing Equipment)
关节软骨的渗透测量装置是由高压气瓶、充气阀、减压阀、试验阀、软骨渗透装置、溢流阀、毛细玻璃管、刻度尺和水箱等元件组成,如图3-11所示。在试验时,先打开充气阀,高压气瓶输出高压气体流到减压阀。减压阀将高压气体转化为低压气体,过一段时间后,获得稳压的低压气体。再打开试验阀,低压气体经过软骨渗透装置,致使少量液体流入到毛细玻璃管,记录刻度尺上的液柱读数。而溢流阀功能主要是在试验前调节毛细玻璃管的液柱高度,确保在试验过程中的液柱高度在刻度尺的量度范围之内。为了减少试验中的读数误差,采用数码相机记录刻度尺上的读数,确保试验结果的准确性。
图3-11 渗透率测试的装置示意图
Fig 3-11 Equipment schematics of a penetrating testing
图3-12软骨渗透装置的示意图
Fig 3-12 Schematics of the penetrating equipment from articular cartilage
软骨渗透装置实现气体进入和液体流出的功能,主要是由锁紧螺母、O型密封圈、试样夹具、多孔板、软骨试样、有机玻璃、平面夹板和铁架台等元件组成,如图3-12所示。试验时,为了防止软骨试样在液体流动中不产生变形,在软骨试样上下表面的夹具中添加了2mm多孔板(超高分子聚乙烯,通孔)。考虑到软骨上下表面及周围的密封性,软骨并没有直接与试样夹具(材料为45钢)接触,而是采用夹具、有机玻璃和软骨试样的连接方式。采用TS495瞬干胶快速粘结了夹具与有机玻璃和有机玻璃与软骨的结合面。1h 后,将夹具、有机玻璃和软骨试样的周围部分用AB胶固化12h,确保试验时不会发生气体泄漏而影响测量
结果。最后,用平面夹板、螺栓和螺母等元件将渗透装置固定,通过万能夹将整个装置固定在铁架台上进行试验。软骨渗透测试的装置实物图,如图3-13所示。
3.5.3 试验材料(Materials)
试验时,采用Φ7.8mm×3.4mm的圆柱试样,其软骨层和软骨下骨的平均厚度分别是1.4mm和2mm。用手术刀片将软骨层从软骨下骨剥离下来,通过TS495瞬干胶将关节软骨上下表面与有机玻璃粘结,试样的其余部分和试验步骤均与2.2.1和3.5.2相同。此外,式(3-8)中的测量参数如下:毛细玻璃管的截面积为0.283mm2,关节软骨的实际流通面积为12.566mm2,试验中采用的外部压强为为0.4Mpa、0.7Mpa和1.1Mpa,试验时间约为6000s,液体的粘度为1.009×10-3Pa·s。
3.3 工艺因素对PVA水凝胶力学性能的影响
PVA水凝胶中,PVA为连续相(见图1及图2),并产生部分结晶,使
整体材料保持一定的强度;而大量PVA无定形区的存在,加之水分子分
散其中,起到外增韧的作用,水分子可以自由运动,因而使PVA分子具
有更大的活动空间,这样PVA水凝胶的整体具有很好的弹性。图4为不
同工艺条件下水凝胶试样的应力-应变曲线,表3为PVA-水凝胶力学性
能试验结果。由表2、表3及图4可见,增加PVA水溶液的浓度并对试
样进行真空脱水时,试样的结晶度增加,抗拉强度提高,弹性模量也提
高,当对试样进行辐照交联时,结晶度减小(见表2),但抗拉强度提高,
弹性模量增加(见表3),说明辐照使结晶区的部分PVA分子产生交联,
破坏了结晶,从而使结晶度降低,同时由于产生交联而使力学性能提高。
图4 PVA水凝胶的应力-应变曲线
Fig 4 The stress-strain curves of PVA-hydrogel
在材料试验机上,以很快的速度对试样加载,试样将在瞬间产生弹
性变形。人体在行走期间对关节加载的时间为0.5~1 s[7],而1 s内试
样的变形可视为弹性变形。因此,本试验中选取1 s内的压缩弹性模量
与人关节软骨弹性模量作比较。通过压痕试验,可按下式计算材料的压
缩弹性模量,材料的压缩弹性模量和抗拉弹性模量列于表3,表中同时