11分光光度法测定芦丁的含量
紫外分光光度法测定芦丁控释片含量
(- )。 n6
的质量提供相 关的参考依据 。
1仪器 与试药 T 221 U 0 紫外可见共分 为 :光度计 ( h tm t )、T P 1 po e r o e D 单冲压 片机 、芦丁 、H MC、可压 性淀粉 ( r c l ii t ns r )、微 P p e ol dz i ac — o ao t h 晶纤维素 ( C)、芸 香苷 、芦 丁对照 品、硬酯酸 镁 ( g eim MC Ma n s u Sae t r ) 甲醇 ( et 分析 纯)。
常的弹性 ;也可用作色素以及食品抗氧剂 ;此外也可用于防治出血性 紫癜 、糖尿病视网膜出血以及高血压脑溢血等症。本文利用紫外分光 光度法测量芦丁H MC P 控释 片的含 量 ,从而为控制芦丁H MC P 控释 片
的控 释片 ,并同时加 入 甲醇 溶解 ,以制成不 同浓度 的溶液 。操 作要
关系。经过 回归统计处理 ,得线性 回归方程A 0 13+ . 5 9 , = . 22 00 9 C O 3
r0 9 8 (= )。 = . 9 n5 9 2 回收率试验 . 5 精取 15 0 ℃的干燥到恒重芦丁作为对照品,按 比例分别制成H MC P
主要是降低毛细血管的脆性以及通透性 ,从而恢复和保持毛细血管正
并加 甲醇到对应刻度后摇 匀;取 1 0 L m 置于5 m 容量 瓶 ,加 甲醇 至 0 0L 对 应刻度 后摇 匀 ;后精 取 1 O L , m 置于 I mL O 容量 瓶 中 ,加 甲醇至刻 O
一
经本研究表 明 ,紫外分光光度法对于芦 丁H MC P 的控制片含量有 定影响 ,主要Байду номын сангаас现为稳定性强 、节省试剂 、取样量少、方法简洁、
“分光光度法测定芦丁含量”测定方法的改进
吸道 也有 刺激 ,吸 入人 体后 ,可 引起 胸部不 适和 咳嗽 】 。
2 改进后 的测定方法——标准曲线法
由于 原测 定 方法 存 在上 述 不足 之 处 , 因此 很 有 必要 对 测定 芦 丁含 量 的方 法进 行 适 当的 改进 。笔者 所在 的 实验 教
1 原测定方法 的不足
关键 词
分光光度 法 ;芦丁 ;测定方法 ;显 色对比 法;标 准曲线法 ;改进
Ab s t r ac t Th i s p a p e r p u t f o r wa r d a n i mp r o v e d me t h o d , t h a t i s s t a n d a r d c u r v e me t ho d i n r e g a r d t o t h o s e d e ic f i e n c i e s i n t h e c o l o r c o n t r a s t me t h o d o f ‘ ‘ S pe c t r o p h o t o me t r i c De t e r mi n a t i o n o f Ru t i n Co n t e n t ’ ' e x p e r i me n t i n h i g h e r e d u c a t i o n v e r s i o n . We ma d e u p f o r d e ic f i e n c i e s
芦丁的鉴定实验报告
芦丁的鉴定实验报告实验报告实验项目:芦丁的鉴定实验目的:1. 了解芦丁的化学性质及特性。
2. 掌握芦丁的检验方法。
3. 学习芦丁的鉴定过程。
实验器材:溶剂:乙酸乙酯、乙醇、正己烷、丙酮、石油醚。
试剂:芦丁参比品。
仪器:紫外分光光度计。
实验步骤:1. 取一定量的芦丁参比品溶解于乙酸乙酯中,调配出产生1mg/mL的溶液。
2. 通过紫外吸收光谱法,测定芦丁参比品的吸收峰波长λmax ,记录其吸光度值Amax 。
3. 取样品10mg摇匀,加入乙酸乙酯:乙醇(10:1)混合溶剂中溶解,制成浓度为1mg/mL的溶液。
4. 通过紫外吸收光谱法,测定芦丁样品的吸收峰波长λmax,记录其吸光度值Amax 。
5. 进行带法检验。
将芦丁样品先用正己烷提取,然后以丙酮-石油醚(1:4)混合溶剂制备带液,将带液移至具有相似成分的何首乌、芍药皂苷苷提物和没食子酸束缚剂的TLC板上进行测定。
实验结果:1. 芦丁参比品的吸收峰波长λmax为350nm,其吸光度值Amax 为1.032。
2. 芦丁样品的吸收峰波长λmax为348nm,其吸光度值Amax 为0.968。
3. 芦丁样品在TLC板上的带具有相同的颜色和Rf值,并且与芍药皂苷苷提物和没食子酸束缚剂的带明显区分开。
结论:1. 经过实验验证,芦丁样品与参比品具有相同的吸收峰波长λmax,其相对分子质量和化学结构也相同,在检测和鉴定过程中符合标准。
2. 通过带法检验,芦丁样品与芍药苷和没食子酸束缚剂具有相似结构和颜色的化学带,并且有明显区分,说明芦丁在样品中的含量与其他成分相比显著不同,具有较好的纯度和检验结果。
实验总结:本实验采用紫外吸收光谱法和带法检验,检测和鉴定芦丁样品的化学结构和纯度。
在实验中,我们学习了芦丁的化学性质及特性,并且掌握了芦丁的检验方法,积累了宝贵的实验经验和技能。
未来,我们将继续探索更多的技术和方法,为实验研究提供更加完善和精准的数据和支持。
催化分光光度法测定芦丁
催化分光光度法测定芦丁陈海燕【摘要】In 5. 5×10-3mol·L-1 NaOH medium and heated in a water bath at 70℃ for 10 min, the oxidative color-fading of arsenazo( IlI) by potassium periodate was remarkably catalyzed by the presence of rutin. Based on these facts, a catalytic spectrophotometric method for determination of rutin was proposed. The absorption maxima of the catalytic reaction and non-catalytic reaction were found same at the wavelength of 590 nm. Linear relationship between the values of decrease in absorbance (AA) and mass concentration of rutin was obtained in the range of 0. 03--2.0 mg·L-1. Detection limit (3S/N) found was 0. 017mg ·L-1. The present method was used in the analysis of sample of rutin tablets, rutin tablets, giving value of RSD (n=6) of 2. 2%. Test for recovery was performed by standard addition method, results of average recoverv obtained was 99.3 %.%在5.5×10-3mol·L-1氢氧化钠介质中,70℃水浴加热10min的条件下,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此提出了催化分光光度法测定芦丁的方法。
槐花米中芦丁的提取与鉴定
槐花米中芦丁的提取与鉴定槐花米是槐花籽的胚芽部分,富含植物化学物质,常被用作食品、保健品和药品。
芦丁是一种重要的植物黄酮类化合物,在槐花米中也存在着。
本文主要探讨了槐花米中芦丁的提取与鉴定方法。
一、提取方法1. 酸碱水解法将槐花米粉末用75%酒精浸泡后,用钝性气体保护,加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,水解2小时。
水解完毕后,加入酸化剂使pH值调至5.5左右,然后提取2次,每次提取30分钟,使用乙醇使提取液达到所需的体积,完成提取过程。
2. 超声波辅助法将槐花米粉末用95%乙醇提取2次,每次提取60分钟。
取得的提取液储存在4℃条件下,超声波辅助溶解过程中,超声波功率设置为250W,处理时间为45分钟。
超声波辅助能够加速溶剂的渗透和分解,提高提取效率。
3. 超临界流体法将槐花米粉末与正己烷混合,注入超临界流体反应器中,流体选择二氧化碳,温度为90℃,压力为30Mpa。
在45分钟内处理样品,得到高品质的芦丁提取物。
二、鉴定方法1. 毛细管电泳法使用毛细管电泳法确定芦丁的含量和纯度。
在试验中,一般采用50 mM 磷酸盐缓冲液( pH=3.10 ) 为电泳缓冲液,以50 mbar 的压力施加电压,对样品进行分离和检测,将检测到的谱图与标准物质谱图进行比对,以得到样品中芦丁的含量。
2. 气相色谱法使用气相色谱法测定芦丁在槐花米中的含量。
首先,将提取物用氮气吹干至干燥,然后加入甲醇,溶解完毕后过滤。
过滤后再用甲醇调整成正常体积。
将样品注入色谱柱,沿着柱从注射口到检测器方向以一定的压力进行分离,通过检测器检测分离出来的物质。
将检测到的峰面积与已知含量的标准物质进行比较,以确定样品中芦丁的含量。
3. 紫外分光光度法使用紫外分光光度法确定芦丁的含量。
在试验中,将提取物稀释到一定浓度后,用紫外分光光度计检测其在不同波长下的吸光度值。
根据芦丁的特征峰,在290 nm处进行检测。
将检测到的吸光度值与标准物质进行比较,以确定样品中芦丁的含量。
芦丁提取实验报告总结
一、实验背景芦丁,又称芸香苷,是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性、抗炎、抗氧化等生理活性。
在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用。
本实验旨在从槐米中提取芦丁,并对其提取工艺进行优化。
二、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法;2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作;3. 优化芦丁提取工艺,提高提取率和纯度;4. 了解芦丁的理化性质及其应用。
三、实验原理芦丁存在于槐米中,其结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解。
利用这一性质,采用碱溶酸沉法提取芦丁。
首先将槐米与石灰水共煮,使芦丁溶解于碱液中,然后加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出,最后通过重结晶提高芦丁纯度。
四、实验材料与仪器1. 材料:槐米、石灰水、稀盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、硅胶、活性炭等;2. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、抽滤瓶、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等。
五、实验步骤1. 称取3g槐米,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤;2. 滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液;3. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3,静置6h,析出沉淀;4. 抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次,干燥;5. 将干燥的芦丁粗品加入适量无水乙醇,进行重结晶;6. 将重结晶后的芦丁过滤,60~70℃干燥,称重。
六、实验结果与分析1. 提取率:本实验芦丁提取率为80.5%;2. 纯度:通过重结晶,芦丁纯度达到99%以上;3. 紫外-可见分光光度法测定芦丁含量:在510nm波长下,芦丁的最大吸收峰为λmax=510nm,据此计算芦丁含量。
七、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取率较高,表明本实验所采用的提取方法可行;2. 通过重结晶,芦丁纯度得到显著提高,有利于后续应用;3. 本实验采用碱溶酸沉法提取芦丁,操作简便,易于掌握;4. 在提取过程中,应注意控制温度和时间,以避免芦丁降解。
八、实验结论本实验从槐米中成功提取了芦丁,并对其提取工艺进行了优化。
提取芦丁的实验报告
一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。
3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁,其原理是利用芦丁在碱水中溶解,酸化后沉淀析出的性质。
具体步骤如下:1. 将植物材料(如槐花米)粉碎,加入碱性溶液(如石灰水)煮沸,使芦丁溶解。
2. 加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出。
3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。
4. 对芦丁粗品进行重结晶,得到纯净的芦丁。
三、实验材料与仪器1. 植物材料:槐花米2. 试剂:石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器:研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理:将槐花米粉碎,过筛,取3g槐花米粉末备用。
2. 芦丁提取:a. 取50mL烧杯,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸腾。
b. 将槐花米粉末加入烧杯中,继续煮沸15分钟。
c. 趁热用尼龙布过滤,收集滤液。
3. 芦丁沉淀:a. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3。
b. 静置6小时以上,使芦丁沉淀析出。
c. 抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
4. 芦丁干燥:a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中,60~70℃干燥。
b. 干燥至恒重,得到芦丁粗品。
5. 芦丁重结晶:a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中,加热煮沸。
b. 趁热过滤,弃去滤渣。
c. 将滤液静置,使芦丁重结晶。
d. 抽滤,用少量乙醇洗涤沉淀。
e. 干燥,得到纯净的芦丁。
6. 芦丁鉴定:a. 取芦丁样品,用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
b. 与标准品芦丁进行比较,验证提取的芦丁纯度。
五、实验结果与分析1. 芦丁提取:实验成功提取了芦丁,沉淀产量为1.2g。
2. 芦丁重结晶:通过重结晶,得到了纯净的芦丁,纯度可达95%。
芦丁标准曲线测黄酮含量方法
芦丁标准曲线测黄酮含量方法芦丁是一种黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性,因此在药物、保健品和食品等领域有着广泛的应用。
测定芦丁含量是对相关产品质量的重要指标之一。
本文将介绍一种测定芦丁含量的标准曲线方法,以供参考。
1. 实验原理。
芦丁的含量测定一般采用紫外分光光度法。
在一定波长下,芦丁溶液对紫外光的吸收量与其浓度成正比。
通过构建芦丁的标准曲线,可以准确测定样品中芦丁的含量。
2. 实验步骤。
(1)准备工作。
将实验所需的仪器和试剂准备齐全,包括分光光度计、芦丁标准品、乙醇、紫外吸收比色皿等。
(2)制备标准曲线。
取一系列不同浓度的芦丁标准溶液,分别用乙醇稀释至不同浓度。
分别用分光光度计测定各标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
(3)测定样品。
将待测样品溶解于乙醇中,用分光光度计测定其吸光度,并根据标准曲线计算出芦丁的含量。
3. 实验注意事项。
(1)实验中应注意避光操作,防止芦丁溶液被光照射而发生降解。
(2)使用乙醇时需注意防止挥发,以免浓度发生变化。
(3)在制备标准曲线时,应确保各标准溶液浓度范围覆盖待测样品的含量范围。
4. 结果分析。
通过标准曲线测定出的样品芦丁含量,可以为相关产品的质量控制提供重要参考。
同时,标准曲线的斜率和截距也可以反映出测定方法的灵敏度和准确性。
5. 实验应用。
本方法可以应用于药物、保健品、食品等领域中芦丁含量的测定,具有简便、快速、准确的特点,适用范围广泛。
总结,标准曲线测定芦丁含量是一种简便有效的方法,通过合理的实验操作和数据处理,可以得到准确的结果。
在实际应用中,可以帮助生产厂家和监管部门对相关产品的质量进行有效监控,保障产品的安全和有效性。
希望本文所介绍的方法能够对相关领域的研究和生产工作有所帮助。
芦丁含量测定的实验报告
一、实验目的1. 掌握芦丁提取和分离的基本原理和方法。
2. 学习运用分光光度法测定芦丁含量。
3. 了解黄酮类化合物的性质和应用。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、降血脂等生物活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,然后利用分光光度法测定芦丁含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、芦丁标准品、无水乙醇、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、硝酸铁、三氯化铁、无水碳酸钠等。
2. 实验仪器:分析天平、电子恒温水浴锅、紫外可见分光光度计、研钵、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等。
四、实验步骤1. 芦丁标准溶液的配制(1)称取0.1g芦丁标准品,用无水乙醇溶解并定容至100mL,配制成浓度为1mg/mL的芦丁标准溶液。
(2)取芦丁标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别置于5个10mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,配制成浓度为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL的芦丁标准系列溶液。
2. 样品溶液的制备(1)称取3g槐花米,用研钵研成粉末。
(2)将槐花米粉末置于50mL烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟,合并滤液。
(3)用15%盐酸中和滤液至pH值为4.5,转移至100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,配制成样品溶液。
3. 标准曲线的绘制(1)取5个10mL容量瓶,分别加入不同浓度的芦丁标准溶液0.5mL,用无水乙醇定容至刻度。
(2)在510nm波长处,用紫外可见分光光度计测定芦丁标准溶液的吸光度。
(3)以芦丁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品溶液中芦丁含量的测定(1)取2.0mL样品溶液,置于10mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。
(2)在510nm波长处,用紫外可见分光光度计测定样品溶液的吸光度。
芦丁测定
2. 1样品制备:自头翁汤加减复方以甘草、自头翁、秦皮、南山碴、粉葛根、车前子、黄连、蕾香、地榆、自芍=1 :3:2:4:3:2:115:3:3:2配制。
弄成碎末,加水两次煎熬后提取,浓缩,添加乙醇致含醇量为65 07o .离心去掉沉淀后蒸I-,添加甲醇溶解,离心,取上清液加甲醇定容到原药材量1:1a2. 2参照品溶液制备:取芦丁参照品12毫克,精密称取,置于SOmI瓶中,加70%乙醇溶解并稀释到刻度,得质量浓度为0. 24mg/ml的芦丁参照品溶液。
2. 3紫外一可见分光光度法扫描与标准曲线制备2. 3. 1可见分光光度法:精密称定芦丁参照品溶液1. 00m1,2. OOmI,3. 00m1,4. OOmI, 5. OOmI, 6. OOmI分别置25 ml容量瓶中,均加水到6. OOmI,加5%的N aN 02溶液1. 00 ml,摇匀,放置6分钟,加10%的A1(N03) 3溶液1.00 ml,摇匀,放置6分钟,加4%的N a011溶液10. 00 ml.再加水到刻度,摇匀,放置15分钟。
以相应试剂为空自,在400一800 nm 范围内进行光谱扫描,得510 nm处为可见最人吸收峰。
以空自试剂为参照,将6个标准品溶液分别在510 nm下测定吸光度,得回归方程A=0. 00988 C + 0. 00523 . r = 0. 9997 a芦丁浓度在9. 6一57. 6 mg/L范围线性关系佳。
2.3.2紫外分光光度法:精密称定芦丁参照品溶液0. 10m1,0. 20m1,0.40m1,0. 60m1,0. 80m1,1. OOmI于5 ml容量瓶中,均加甲醇到刻度,摇匀。
以甲醇作为空自试剂参照,在400 - 800 nm范围内进行光谱扫描,得359nm处为紫外最人吸收峰。
以空自试剂为参照,将6个标准品溶液分别在359 nm下测定吸光度,得回归方程A = 0. 02503 C + 0. 02367 . r = 0. 9995 a芦丁浓度在4. 8 -48mg/L范围线性关系佳。
实验八芦丁含量测定
目 录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论
01 实验目的
了解芦丁含量测定的意义
芦丁含量是评价植物中黄酮类化合物含量的重要指标,黄酮 类化合物具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等, 因此测定芦丁含量对于植物资源开发、食品和药品研制等方 面具有重要意义。
准确性评估
将实验测定的芦丁含量与已 知值进行比较,评估实验的 准确性。
精密度评估
通过多次重复实验,评估实 验的精密度。
结果讨论与误差分析
结果讨论
01
根据实验结果,分析不同样品中芦丁含量的差异及其可能原因。
误差分析
02
对实验过程中可能产生的误差进行分析,如称量误差、操作误
差等。
改进建议
03
根据误差分析结果,提出改进实验方法的建议,以提高实验的
通过本实验,学生将掌握分光光度计的使用方法,了解实 验原理和操作步骤,能够独立完成芦丁含量的测定,提高 实验技能和操作能力。
02 实验原理
芦丁的化学结构
01
芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合 物,属于芸香苷类,由黄酮母核和 糖链组成。
02
芦丁的分子式为C16H18O13,分 子量为480.30,是一种白色或淡黄 色结晶粉末。
。
本实验结果可为芦丁的提取、 分离和纯化提供技术支持,有 助于提高芦丁的产量和质量。
未来研究可进一步探讨影响芦 丁含量的环境因素和遗传因素 ,为植物育种和栽培提供理论
依据。
本实验方法可应用于其他植物 中芦丁含量的测定,为植物化 学成分的研究提供技术支持。
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04 实验结果与讨论
芦丁的精制实验报告
一、实验目的1. 熟悉芦丁的提取和精制方法。
2. 掌握溶剂重结晶、酸沉法、冷却过饱和法等精制方法的基本操作。
3. 鉴定精制后的芦丁纯度。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性,如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
芦丁主要存在于槐米、芸香、荞麦等植物中。
本实验通过提取槐米中的芦丁,采用溶剂重结晶、酸沉法、冷却过饱和法等精制方法,提高芦丁的纯度,为后续实验提供高纯度芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、冰箱、紫外可见分光光度计、天平等。
四、实验步骤1. 槐米提取(1)称取槐米3g,置于研钵中,加入30mL饱和石灰水溶液,研成粉末。
(2)将槐米粉末转移到烧杯中,加热至沸,不断搅拌,煮沸15min。
(3)抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
(4)用15%盐酸中和滤液至pH=5。
2. 溶剂重结晶(1)将中和后的滤液转移到烧杯中,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
(2)将烧杯放入冰箱中,冷却至室温。
(3)待芦丁结晶析出后,抽滤,收集芦丁晶体。
3. 酸沉法(1)将收集到的芦丁晶体加入适量的盐酸溶液,搅拌均匀。
(2)将混合液转移至烧杯中,加热至沸,不断搅拌,煮沸10min。
(3)抽滤,滤渣再用适量盐酸溶液煮沸10min,合并滤液。
(4)用15%盐酸中和滤液至pH=5。
4. 冷却过饱和法(1)将中和后的滤液转移到烧杯中,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
(2)将烧杯放入冰箱中,冷却至室温。
(3)待芦丁结晶析出后,抽滤,收集芦丁晶体。
5. 芦丁鉴定(1)取少量精制后的芦丁晶体,加入适量水溶解。
(2)用紫外可见分光光度计测定芦丁溶液的吸光度,确定芦丁含量。
五、实验结果与分析1. 槐米提取实验中,槐米提取的芦丁含量为12.5%。
2. 溶剂重结晶经过溶剂重结晶,芦丁纯度提高了10%。
分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量
分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量摘要
本文旨在介绍分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮的含量。
首先,本实验采用了分光光度法,佐以柱层析-硅胶高效液相色谱技术提取试样中总黄酮,然后,在355 nm处进行检测,通过同位素标记技术以及内参替代法计算结果。
最后,本文还介绍了该项实验的操作步骤,以及结果可靠性的考虑。
关键词:芦丁;总黄酮;分光光度法
Introduction
Materials and Methods
1. 实验药品:本实验采用的芦丁颗粒剂试样,根据质量表中制剂的说明书,每粒含芦丁5mg。
2. 检测设备:本实验采用海德汉HPLC-DAD-20分光光度仪,温度控制在25℃±1℃;色谱柱采用海拉BEH C18(4.6mm,250mm×4.6mm,
5μm);柱温维持在35℃;流动相A采用0.5%乙酸溶液,流动相B采用乙腈–水(45∶55);流速为1.0mL/min;检测波长为355nm。
紫外分光光度法测定三种槐叶中芦丁的含量药品检验
3.2 同一原植物不同的部位化学成分的种类以及含量、同一部位不同的采收时间同一种成分的含量均有不同。本实验研究结果表明国槐、刺槐、龙爪槐三种槐叶中均含有较高含量的芦丁比报道的高其中以刺槐叶芦丁含量最高。
3.3 通过本实验为进一步扩大芦丁的天然提参考同时为进而开发槐叶制剂奠定一定的基础。
关键词:紫外分光光度法;槐叶;芦丁;含量测定
芦丁(Rutin)主要是从豆科植物槐(Sehora jaonica L.)的花蕾中提取。近年来随着芦丁的医药应用的广泛化花蕾提取已远远不能满足市场所需。全国各地有着丰富的刺槐资源龙爪槐也有部分种植。为了开发新的芦丁本实验进行了国槐(Sehora jaonica L.)、刺槐(Robinia seudoacacia L )、龙爪槐(Sohora iaonica L.f.endula Loud.Arb.Brit)三种槐叶中芦丁含量的测定。采用紫外分光光度法。以期为拓宽芦丁的天然以及槐叶的开发利用提参考依据。
2.4 稳定性试验
取2号样液按2.2项下测定吸收度每隔15分钟测定1次计算均值及RSD结果表明样液在75分钟内稳定。
2.5 加样回收试验
取已测知含量的2号样液5份分别加入芦丁对照品按2.2项下方法测定计算回收率及RSD。
3 讨论
3.1 目前对于植物中芦丁的含量测定方法主要有高效液相色谱法、紫外分光光度法等常用方法。本实验曾经设计采用高效液相法但提取液粘度大难以处理成符合高效液相色谱法进样条件的样液。借鉴《中华人民共和国药典》2000年版紫外分光光度法测定槐米中芦丁含量的方法进行实验研究。并改煎煮法、索氏提取法为超声波提取法。通过对三种槐叶中芦丁含量的测定证明该方法的系统稳定性、精密度及回收率符合要求紫外分光光度法可以用于槐叶中芦丁的含量测定。
芦丁的定性实验报告
一、实验目的1. 通过实验,了解芦丁的理化性质。
2. 掌握芦丁的提取、分离和鉴定方法。
3. 培养实验操作技能,提高分析问题的能力。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗血栓等。
芦丁在碱性溶液中溶解,而在酸性溶液中沉淀。
本实验利用这一性质,通过碱提酸沉法提取芦丁,并进行定性鉴定。
三、实验材料与仪器材料:1. 槐花米2. 95%乙醇3. 10%氢氧化钠溶液4. 1%盐酸5. 1%三氯化铁溶液6. 1%铝氯化物溶液7. 0.1%镁粉8. 硫酸9. 石棉网10. 滤纸11. 玻璃棒仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 热水浴4. 滤斗5. 蒸发皿6. 试管7. 移液管8. 紫外分光光度计四、实验步骤1. 样品制备:称取3g槐花米于研钵中,研成粉末,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:向烧杯中加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤。
3. 酸沉:将滤渣用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟,合并滤液。
用15%盐酸中和至pH值为4-5。
4. 沉淀:静置,待沉淀完全后,抽滤,收集沉淀。
5. 洗涤:用少量95%乙醇洗涤沉淀,直至洗液无色。
6. 干燥:将沉淀置于蒸发皿中,用石棉网烘干。
7. 溶解:将干燥后的沉淀溶解于少量95%乙醇中。
8. 鉴定:1. 镁粉-HCl反应:取少量溶液于试管中,加入镁粉和少量1%盐酸,若出现红色沉淀,则说明含有黄酮类化合物。
2. 三氯化铁反应:取少量溶液于试管中,加入1%三氯化铁溶液,若出现蓝色沉淀,则说明含有黄酮类化合物。
3. 铝氯化物反应:取少量溶液于试管中,加入1%铝氯化物溶液,若出现黄色沉淀,则说明含有黄酮类化合物。
4. 紫外分光光度法:取少量溶液于紫外分光光度计中,测定其在258nm处的吸光度值,与标准曲线比较,确定芦丁含量。
五、实验结果与分析1. 通过实验,成功提取并鉴定了槐花米中的芦丁。
2. 实验过程中,观察到红色沉淀、蓝色沉淀和黄色沉淀,说明槐花米中含有黄酮类化合物。
芦丁的纯化及其含量测定
芦丁的纯化及其含量测定一、本文概述本文旨在探讨芦丁的纯化过程以及含量的精确测定方法。
芦丁,作为一种具有广泛应用价值的化合物,其在医药、化妆品和食品工业等领域都有着重要的应用。
然而,芦丁的天然来源有限,且其提取物中常含有其他杂质,因此,对芦丁进行纯化并准确测定其含量就显得尤为重要。
本文将首先介绍芦丁的基本性质和应用领域,然后详细阐述芦丁的纯化过程,包括提取、分离和纯化等步骤,以及各步骤中需要注意的问题。
在此基础上,本文将介绍芦丁的含量测定方法,包括常用的光谱法、色谱法等,并对各种方法的优缺点进行比较和讨论。
通过本文的研究,我们期望能够为芦丁的纯化和含量测定提供一套有效、可行的方法,为芦丁的应用提供更为可靠的质量保证。
我们也期望通过本文的研究,能够推动芦丁提取和纯化技术的发展,为相关产业的发展提供技术支持。
二、芦丁的纯化方法芦丁的纯化是提取过程中的关键步骤,其目的在于从复杂的植物提取物中分离出高纯度的芦丁。
芦丁的纯化方法通常包括以下几个步骤:初步提取:通过溶剂提取法,如乙醇或甲醇浸泡含有芦丁的植物材料,以破坏细胞结构,释放芦丁。
此步骤后,可获得含有芦丁的粗提物。
分离:在初步提取的基础上,采用适当的分离技术,如液-液萃取、柱层析或薄层色谱等,以去除粗提物中的杂质,得到芦丁的富集物。
精制:为了进一步提高芦丁的纯度,可以采用重结晶、制备型高效液相色谱(HPLC)或薄层色谱的精制方法。
这些方法可以进一步去除富集物中的微量杂质,得到高纯度的芦丁。
干燥:将精制后的芦丁进行干燥处理,以去除残留的水分和溶剂,得到最终的芦丁纯化物。
在纯化过程中,需要注意操作条件的控制,如温度、pH值、溶剂选择等,以确保芦丁的稳定性和纯度。
纯化方法的选择和优化也需根据具体的植物来源、芦丁的含量和杂质成分等因素进行调整。
通过以上步骤,可以有效地纯化芦丁,为后续的含量测定和其他研究提供高质量的样品。
三、芦丁的含量测定方法芦丁的含量测定是评估其纯度以及确定其在药物制剂中的准确含量的重要步骤。
不同方法测定芦丁片中芦丁含量的比较
不同方法测定芦丁片中芦丁含量的比较高召军;齐永秀【摘要】目的采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别测定芦丁片中芦丁的含量并进行比较.方法 HPLC法采用色谱柱为Venusil MPC18(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(40:60),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量20μl.紫外分光光度计法以75%的乙醇为溶剂,检测波长为500 nm.结果紫外分光光度法中芦丁浓度在5~100μg/ml时,吸光度和浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为99.36%,RSD为1.25%.芦丁浓度在20~100μg/ml时,高相液相色谱法测得线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.58%.结论采用F检验对HPLC法和UV法的芦丁含量测定结果进行检查,结果显示两者测得结果没有显著性差异,两种方法均可用于芦丁片中芦丁的含量测定.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2018(039)006【总页数】3页(P644-646)【关键词】芦丁片;紫外分光光度法;高效液相色谱法;含量测定【作者】高召军;齐永秀【作者单位】泰山医学院,山东泰安 271016;泰山医学院,山东泰安 271016【正文语种】中文【中图分类】R917芦丁(Rutin),别名:芸香苷,是一种从植物中提取的黄酮类化合物,其具有很多方面的生理活性,具有抗紫外线、抗血栓形成、维持血管弹性、增强毛细血管抵抗力的能力,并有降低血管脆性和通透性及对癌症的辅助治疗等作用[1-2]。
正因为芦丁有如此好的医学作用,富含芦丁的植物,如槐米、苦荞麦,可作为保健品使用。
此外,芦丁还能作为抗氧化剂和天然食用色素[3]。
目前文献报道芦丁片的含量测定方法有HPLC法和UV法,本研究采用HPLC法和UV法分别测定芦丁片中的芦丁含量,并用F检验的方法对这两种方法进行比较。
分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量
长处测定 吸光 度 , 分别 记 为 A 及 . 在 2 L量 s 另 5m 瓶 中制 备一 不含 黄 酮 的试 剂 空 白 , 测定 其在 56n 0 l n 波长处 的吸收 度 , 为 . 以 以 ( 一 ) ( 一 记 并 及 ) 比值计 算总 黄酮含 量 .
批 样 品 6次 测 定 值 的 R D为 12 . 方 法 简 便 、 S .% 本 准确 、 密 , 于 测 定 芦 丁颗 粒 剂 中总 黄 酮 含 量 . 精 适
关键词 :颗粒荆 ; 紫外分光光度 法; 总黄酮
中图 分 类 号 : 24 1 R8. 文 献 标 识码 : A
O 引 言
摘 要 :建立芦丁颗 粒剂中总黄酮分光光度 测定方法 . 在样品溶液 中分别加入 亚硝酸钠 试液、 溶液及硝酸铝 碱
Байду номын сангаас
试液 , 置一段 时间后 , 0 m波长处测定 总黄酮含量 . 放 于5 6a 总黄 酮浓度在 88 2 8 —L 围内, . ~5 . T 范 d 吸光度与浓 度呈 良好线性 关系(=099 )低 、 高浓度 的平 均空 白加样 回收 率分 别为 10 2 10 3 r .92 ; 中、 0 . %、0 .%及 9 .%; 9 6 同一
精 密称 取芦 丁 对 照 品 约 1 l, 5 L量 瓶 OI 置 0m T g
收稿 日期 : 09—1 5 20 2—1 . 作者简 介 : 姚 倩 (9 1 ) 女 , 士 , 17 一 , 博 副教授 , 从事 中药新制剂研究 .
第1 期
姚
倩 , : 光光 度 法测 定芦 丁颗粒 剂 中总黄 酮含 量 等 分
。2 ・ 3
方法操 作 , 测定其 总黄 酮含 量 . 样 品总 黄 酮含 量 6份
薄层层析—紫外分光光度法测定槐米中芦丁的含量
薄层层析—紫外分光光度法测定槐米中芦丁的含量实验目的:通过薄层层析-紫外分光光度法测定槐米中芦丁的含量。
实验原理:
芦丁为橙黄色结晶,可溶于水和乙醇,不溶于苯、石油醚等有机溶剂。
芦丁能在紫外光下吸收,其吸收峰为253 nm。
本实验利用薄层层析从槐米中分离出芦丁,再用紫外分光光度法测定其吸收峰值,根据标准曲线求出芦丁的含量。
实验仪器:
薄层层析仪、紫外分光光度计、显微镜。
实验步骤:
1.制备标准曲线溶液:取芦丁纯品10 mg,用乙醇溶解,稀释成10 mL,即为1000 μg/mL的芦丁溶液。
分别取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1 mL芦丁溶液,加乙醇稀释至10 mL,在紫外分光光度计上测定其在253 nm的吸光度,绘制标准曲线。
2.取适量槐米研磨成粉末,称取0.5 g,加乙醇10 mL,振荡震荡30 min,离心沉淀,取上清液用过滤纸过滤,收集滤液。
3.将滤液注于干燥的薄层层析板上,用气流干燥待样品点干,分别注上标准曲线溶液和槐米样品溶液。
将层析板浸泡在室温下的甲醇中,待样品上移至1 cm处时取出,用热风吹干。
4.用紫外分光光度计在253 nm处测定样品吸光度,计算出槐米中芦丁含量。
实验数据与结果:
标准曲线方程:y=0.0289x+0.0109;R²=0.997
样品吸光度:0.321
槐米中芦丁含量:11.496 mg/100 g
结论:本实验通过薄层层析-紫外分光光度法测定出槐米中芦丁的含量为11.496 mg/100 g。
芦丁标准曲线测黄酮含量方法
芦丁标准曲线测黄酮含量方法芦丁是一种黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种生物活性。
因此,测定芦丁含量对于评价植物药材的质量具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定芦丁含量的标准曲线方法。
1. 实验原理。
芦丁的含量通常通过紫外分光光度法测定。
在一定波长下,芦丁溶液对紫外光有一定的吸收,其吸光度与浓度成正比。
利用标准品芦丁溶液制备一系列浓度不同的标准溶液,测定它们的吸光度,绘制标准曲线,通过检测待测样品的吸光度,可以求得其芦丁含量。
2. 实验步骤。
(1)准备标准品芦丁溶液,分别配制成不同浓度的标准溶液。
(2)使用紫外分光光度计,在特定波长下分别测定各个标准溶液的吸光度。
(3)绘制标准曲线,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,通过线性回归得到标准曲线方程。
(4)取待测样品,测定其吸光度,并利用标准曲线方程求得其芦丁含量。
3. 实验注意事项。
(1)在制备标准溶液时,应严格按照实验要求配制,保证溶液浓度的准确性。
(2)在测定吸光度时,应注意仪器的校准和操作规范,避免误差的产生。
(3)在绘制标准曲线时,应选择合适的拟合方法,保证曲线的准确性。
(4)在测定待测样品时,应选择合适的稀释倍数,保证测定结果在标准曲线范围内。
4. 结论。
通过标准曲线测定芦丁含量的方法,可以准确、快速地测定待测样品中芦丁的含量,为植物药材的质量评价提供了有效手段。
5. 参考文献。
[1] 张三, 李四. 药用植物化学成分分析[M]. 北京: 人民卫生出版社, 2010.[2] 王五, 赵六. 植物药材质量评价技术指南[M]. 上海: 上海科学技术出版社, 2015.通过以上介绍,我们了解了芦丁标准曲线测黄酮含量方法的原理、步骤和注意事项,以及其在植物药材质量评价中的重要性。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。
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授课教师姓名及职称:
一、实验名称分光光度法测定XX的含量 药学
二、授课象授课形式
实验教学
三、教学目标
1.掌握比色分析的一般操作方法
2.学习721型分光光度计的使用
1.标准溶液的配制
2.吸光度A的测定
3.绘制标准曲线
4.xx片中xx含量的测定
四、教学内容
五、教学安排
与课时分配
六、授课重点
1.讲解演示45min
(1 :20) ,硝酸铝溶液(1:10),1mol?L-1
氢氧化钠。
四、实验步骤
1.标准溶液的制备
取120C真空干燥至恒重的芦丁标准品约50mg精密称定,置于50mL容量 瓶中,加60%乙醇适量,水浴上微热,使溶解,放冷后用60%乙醇稀释至刻 度,摇匀。
2.绘制标准曲线
精密吸取标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00mL,分别置于50mL容量瓶中,各加60%乙醇使成5.0mL,各精密加入亚硝酸钠溶液(1:20)0.5mL,摇匀,放置6分钟后,加硝酸铝溶(1:10)1.5mL,摇匀,放置6分钟, 加1mol?L氢氧化钠试液4mL,蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。在510nm波长下测定各溶液的吸光度。以浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制 标准曲线。
本实验通过校正曲线法测定芦丁的含量,芦丁溶液的颜色较浅。不能直接 用分光光度法进行测定,那么,需要用显色剂将其变为有颜色的溶液,芦丁与
Al在亚硝酸钠碱性溶液中生成红色配合物,该红色配合物最大吸收波长在
510nm,所以可以在510nm测定吸光度。3+
三、仪器与试剂
721型分光光度计,容量瓶;芦丁标准品,60%乙醇,亚硝酸钠溶液
2.学生操作教师辅导115min
1.分光光度法的基本原理
2.721型分光光度计的使用方法
1.强调721型分光光度计的正确使用
2.保护比色皿
七、注意事项
八、授课方法
九、使用教材
十、教研室
审查意见教师示范讲述,学生操作
《分析化学实验》自编教材
主任签字
新乡医学院化学教研室 年__月__日实验分光光度法测定芦丁的含量
一、实验目的
1.掌握比色分析的一般操作方法;
2.学习分光光度计的使用方法。
二、实验原理
分光光度法定量分析分为单组分定量分析,多组分定量分析,本实验是单 组分定量分析,单组分定量分析方法包括吸光系数法、校正曲线法、对照法 等,分析中最常用的是校正曲线法。校正曲线法:
先配制一系列不同浓度的标准溶液,然后在选定的分析条件下测定吸光 度,然后以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得到一条通过原点的直线, 这条直线称为校正曲线,在相同的测定条件下,测得样品溶液的吸光度,通过 校正曲线就可以求出样品的浓度了。
3.样品测定-1
精密称取芦丁约50mg,置于50mL容量瓶中,加60%乙醇适量。水浴微热 使其溶解,冷后加60%乙醇至刻度,摇匀。精密吸取3mL,置于50mL容量瓶 中,按照标准曲线的绘制项下的方法,自加60%乙醇使成5.0mL”起操作,测定
吸收度,从标准曲线中读出试样中无水芦丁的含量,并计算样品中的含量。
五、注意事项
1.实验过程中应使用同一比色皿(吸收池),以减小由于光程的不一致所带 来的测定误差。
2.测定标准系列各溶液的吸收度时,一定要遵循先稀后浓的原则,尽可能 的消除测定误差。
六、思考题
1.相同厚度的各比色皿透光性不一致时,为什么要经过多次洗涤后各比色 皿透光率差异无改变的情况下才使用校正值?
2.工作曲线法和标准对比法分析适用何种情况?从本实验的结果看,能否 用标准对比法?