铜的测定分析
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双环已酮草酰二腙光度法测定硫铁矿石中的铜含量
水是无色的,但当水深不同时,呈现不同的颜色,见图。
另外,一条河流的水,浅水时是颜色不明显,深水时显绿色,深水时显墨绿色。
1852年,比尔(Beer)学者参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年研究成果,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的朗伯比尔定律。
根据该定律,运用现代测试手段,开发了分光光度法分析,三种:
原子吸收分光光度法、紫外分光光度和红外分光光度(波长)
1、原子吸收分光光度法:是利用原子或者离子外层电子对特定波长的光可以吸收,从而发生能级跃迁的原理。因为不同原子或者离子的不同的电子跃迁要吸收特定波长的光,所以发射光经过分光以后形成的单色光如果被吸收,则溶液中含有特定的原子或者离子。吸收的强度可以用来标定溶液的浓度。
2、紫外分光光度计法:利用分子轨道上电子的能级跃迁。分子轨道上的电子能级跃迁也要吸收一定波长的光。因而将入射光分光以后检测吸光的波长和吸光强度就可以用来定性和定量分析含有什么分子。(定量,准确)
3、红外分光光度计法:利用分子轨道上电子的振动和转动能级的跃迁。一般只用来定性分析,定量分析效果不好。原理就是说分子轨道上电子的振动和转动能级的跃迁要吸收特定波长的光。(定性,定量误差大)
1、测定原理:
在PH8.4-9.8的氨性介质中,二价铜离子与BCO(双环已酮草酰二腙)生成蓝色络合物,络合物在波长600豪微米处有最大吸收峰,铜含量在4-200微克/50毫升时符合比尔定律,可进行比色测定。酸碱度对显色影响较大,在P H<8时不显色,PH>9.7时络合物的色泽显著降低。
反应公式:
→
确定工作曲线:
确定元素或物质的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长(已定)。在选定的波长下,作出物质溶液的工作曲线(吸光度与含量关系),根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中物质的含量。
相关的一些问题:
1、吸光度(消光度):
解释:当一束光通过一个吸光物质(通常为溶液)时,溶质吸收了光能,光的强度减弱。
定义:吸光度就是用来衡量光被吸收程度的一个物理量。是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度,与该光线通过溶液后的透射光强度比值以10为底的对数,影响它的因素有溶剂、浓度、温度等。
吸光系数与入射光的波长以及被光通过的物质有关,只要光的波长被固定下来,同一种物质,吸光系数就不变。
吸光度用A表示。
A=abc,其中a为吸光系数,单位L/(g·cm),b为液层厚度(通常为比色皿的厚度),单位cm,C为溶液浓度,单位g/L。
试验中的问题:
1、测量时间:30分钟内完成。(随时间延长,吸光度下降)
2、干扰元素:(铅2.5、锌
3、镍1)几乎无影响,钴1:偏低。(mg/100ml)
3、酸度影响:7.5-9.5之间对结果影响不大,超出范围影响很大。
1+1 v+v:1体积+1体积水。
盐酸1.19:38%
硝酸1.40:68%发烟硝酸
CuNO3+H2SO4=CuSO4+
6mol/l HNO3为浓硝酸