油脂中皂化值的测定

项目三 油脂中皂化值的测定

1 实验内容及目的要求：

(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作

2 实验原理：

✧ 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。 ✧ 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与

KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。

✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，

用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。

3实验仪器、试剂及原料：

（1）仪器

恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂：

✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24

小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 ✧ 酚酞

✧ 助沸物：玻璃珠

✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。 （3）原料

实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)

4测定步骤

C H 2C H 2C H 2

O O O

C C R R'

R''

O C O O +C H 2

C H 2C H 2

O O O

+O

O

O

C C R R'

R''

O

C O O 3NaOH

Na Na Na

4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液

称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：

4.2操作过程

（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。

（2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中

（3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅

上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无

明显的油珠）

（4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。

（5）同时做空白和平行实验。

5 注意事项

ρ百里酚酞作指（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用L

=

g/

10

示剂。

（2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5

6 实验结果处理及分析

（1）结果计算：

按照以下公式计算：

C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994

式中：

m——基准的无水碳酸钠的质量g

V1——盐酸溶液的用量，ml

V2——空白试验中的盐酸溶液的用量，ml

52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量

（2）数据处理及分析

实验中的所得数据及处理如下表5.

表5 ：0.5mol/L盐酸溶液的标定数据

无水碳酸钠的

质量m/g

滴定试样消耗的

盐酸的体积V1/ml

滴定空白时的盐

酸的体积V2/ml

（V1-V2）/ml

0.4179 12.63 1．1 11.5

0.3974 12.81 1．1 11.7

0.499 13.59 1．1 12.49

计算得出的盐酸浓度的平均值为c（HCl）=0.470mol/L。

（3）结果计算：

按照以下公式计算：

皂化值（mg/KOH/g）=（V2—V1）C*56.1/m 式中：

V2——滴定空白的所要HCL标准溶液ml

V1——滴定的样品中所要HCL标准溶液ml

C——HCL标准溶液的浓度mol/L

m——油脂的试样质量g

56.1——KOH摩尔质量

（4）数据处理及分析

实验中的所得数据及处理如下表6.

表6 油脂测皂化值时的数据

大豆油所消耗的盐酸的体积ml 油炸用油所消耗的

盐酸的体积ml

空白实验所消耗的

盐酸的体积/ml

1 11.73 12.70 24.35

2 12.57 12.85 24.35

平均数12.15 12.77 24.35 （注：mA=1.575g，mB=1.505g）

参考数据及公式得出：

大豆油的皂化值：173.82mgKOH/g

油炸油的皂化值：172.32 mgKOH/g