丙酮缩氨基硫脲的合成方法研究

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℃ 、真空度００５Ｐ、带水率８％．６ａＭ５的最佳反应条件下，生产丙酮缩氨基硫脲。
关键词塑料助剂；ＡＳ；氨基硫脲；水合肼ＴＣ
中图分类号：Ｔ２４４Ｑ２．
文献标识码：Ｂ
文章编号：１７— ８Ｘ２１）２Ｏ１— ４６１４９（０１１一１５０
一实验教学
宋梅丙缩基脲合方研继：酮氨硫的成法究
１５１
ｉ．９９ｊｉｓ．６１４９．０酮缩氨基硫脲的合成方法研究
宋继梅潍坊科技学院山东寿光２２０６７０
摘要采用硫氢酸肼路线合成丙酮缩氨基硫脲（ＴＣ，基本原料是硫脲、水合肼和丙酮。通过减压法，在８ＡＳ）Ｏ
表１实验药品
２ＴＣ）ＡＳ合成的工艺流程见图１，实验装置见图２。采用较为便宜的５％０的水合肼和硫氰酸铵反应，５％０
ＲｓａｃｆＡＳｙｔｅｅｈｄ／ｏｇＪｍｉｅｅｒｈｏＴＣＳｎｈｓＭｔｏ／ＳｎｉｅｉＳ
ＡｔｒｃＴＳｙｎｈｂｓａｔｈｉｓｔｅｓｉｏｆＳＡＴＣＳＷａｂｔｅｏｅｆｕｆａｄｙｒｏｅｈｙｒａｎｅＴｂａＣａＳｙｈｒｕｔｏｓｌｕｒｃｉｈｄｇｎｄｚｉ．ｈｅｓｉｒｗ
降，有利于连续生产。本实验在生产ＡＳ新工艺减压法（氰酸铵和水ＴＣ硫合肼减压反应生成硫氰酸肼中间体，再与丙酮反应生成ＡＳＴＣ）的基础上改变实验装置，以减少减压反应中反应液的损耗，另外加入带水剂将影响反应的水除去，提高ＡＳ的产率。实验药品见表１ＴＣ．
而且在聚合反应中加入ＡＳ压力稳定，而温度明显下ＴＣ
１２ＡＳ的合成工艺流程．ＴＣ１ＴＣ）ＡＳ的理化性质。ＡＳ的结构式：ＴＣ
ｃ
Ｈ３Ｃ
＞ＮＨ一—Ｎ
ＮＨ２
化学式：（Ｈ）ＣＮＣＮ２Ｃ３２ＮＨＳＨ；分子式：ｃＨＮＳ４９；分子３量：１１２３３．０；熔点：１８℃ （６分解）。
ｒａｔｏｏｄｔｏｓ：８ ℃ ，００５ｖｃｕｉｈｗｔｒｒｔ８％ａｅｏｅｈｏｅｉａｂｚｎ（ＴＣ．Ｔｅｅｃｉｎｃｎｉｉｎ０．６ａｕｍｗｔａｅａｅ５，ｃｔｎｔｉｓｍｃｒａｏｅＡＳ）ｈ
丙酮缩氨基硫脲（ＴＣ）是缩氨基硫脲类化合物中ＡＳ
一
号：Ａｌ４Ｌ０）；循环水式多用真空泵（上海豫康科教仪器
设备有限公司，型号：ＳＢ１１）。Ｈ－１Ａ
类重要的医药、农药合成的原料中间体，工业中最主
ａｄａｔｙｓｗａｏｉｅｗｈｎｈＰｓｓｅｒｅｌｅｍｈｗａｓｐｐ１ｅ，Ｓｔｅｕｉｍｎｔｏｏｓｏｃｉｃａｌｔａｓｖｄｄｅｔｅｒｅｕｒ — ｉｆｅｔｏｄａｉｄＯｈｅｑｐｅｃｒｒｉｎｗｐｒｖｅｔｅ，ａｔｅａｓｅｎｄｎｄｈｅｆｃｅｙｆｆｉｉｎｃｏｔｈｃａｒｃｔｒｉｔｉｗｅｉｐｏｖｄｏｅｈａｅｓＣＳｒｅｍｒｅｔｏ．Ａｔｈｓｍｔｉｅｔｅｔｅａｅｍ，ｈｒｗａｔｒｉｗｃａｒａｎｔｅｒｅｓａｓｃｎｏ．ａｍｅａｌａｓｈｅｐｅｄｈｐｏｃｓｗｅｏｍｙ
要的用途是作为氯乙烯聚合中的休眠剂和终止剂，其他
用途也在进一步扩大。作为ＰＣ聚剂，ＡＳ既是自由基的捕获基，又是引Ｖ阻ＴＣ发基的消除基，它能与残余引发剂反应，特别是Ｉ，应Ｊ反Ｂ迅速，能马上停止聚合反应并使残余引发剂消耗掉；使聚合回收系统设备、管线不容易终止，不会影响生产。
ｍａｅｒａｌｔｏｅａｈｒｔｉ，ｈｉｕｒ，ｙｄａｚｉｈｒｅａａｔｎｅＴｏｈｔｅｎｅｙｄａｔｎｄｃｅｏ．ｈｒｕｇｈｍｅｈｏｏｆｔｄｐｒｓｅｉｔｅｅｓｕｒｎｈｂｅｔｓ
Ｋｙｗｏｒｐｌｓｔｃｅｄｓａｉａｄｔｉｅ；ＡＣ；ｔｏｅｃｒｂｉｅ：ｈｄｚｉｅｄｉｖＴＳｈｉｓｍｉａａｚｄｙｒａｎｈｙｒａｅｄｔＡｔｈ ’ ＳｄｄｒｓｕｏｒａｅｓＷｅｉｎＵｖｒｓｔｏｉｎｃ＆ＴｈｏｌｇｆａｇｎｉｅｉｙｆＳｃｅｅｅｃｎｏｙ，Ｓｕａｇ，Ｓｎｎｈｏｇｕｎｈａｄｏｇ，Ｃｎ２２００ｈｉａ６７