丙酮缩氨基硫脲的合成方法研究
缩氨基硫脲的合成及其性能研究
分； 同时 ， 水杨醛缩氨基硫脲作为荧光试剂在检测重金属污染方面也具有 良 好的精确度．
１ 实验部分
ｌ １ 仪器 、 。 试剂 与细菌 来源 实验 仪器 有 Ｆ Ｉ ８０ ＴＲ一 ９０型傅里 叶变换 红外 光谱 仪 （ 日本 岛津公 司 ） ．
实验 试剂 有 ： 白胨 （ Ｒ） 牛 肉膏 （ Ｒ） 葡 萄糖 （ Ｒ） 琼脂 （ Ｈ， ｘ ＡＲ 、 蛋 Ｂ 、 Ｂ 、 Ａ 、 Ｃ： 。 ） （ ） 氯化 钠 （ Ｒ） 浓硫 酸 ０ Ａ 、
搅 加 至９℃ 回 拌， 热 ２ Ｉ 流ｌ ｈ
合成第二步产物
图 １ 合 成 氦 基 硫 脲 的工 艺 流 程 图
１ ４ 水 杨醛 缩氨 基硫脲 的 合成 ．
第３ ２卷 第 朗 ２１ ０ ２年 ９月
绍
兴
文
理
学
院
学
报
Ｖ０ ． １３２ Ｎｏ． ９
Ｊ ＯＵＲ ＮＡＬ Ｏ ＨＡＯ Ｎ Ｕ Ｖ ＦＳ ＸＩ Ｇ ＮＩ ＥＲＳＴＹ Ｉ
ｓ ｅ．０２ ｐｔ １ ２
缩 氨基 硫 脲 的合 成 及其 性 能 研究
张 韬
（ 西安理工大学 ， 陕西 西安 ７ ０ ５ ） １０ ４
１３ 氨基硫 脲 的合成 ．
氨基 硫脲合成 的反应 方 程如下 ：
Ｈ Ｎ Ｈ Ｈ ０＋Ｎ ４Ｃ － Ｈ Ｎ Ｈ Ｈ Ｃ Ｎ Ｏ ２ Ｎ ２・ ２ Ｈ Ｓ Ｎ － ２ Ｎ ２ Ｓ Ｎ＋ Ｈ４ Ｈ， ＊ （） １
・
收 稿 日期 ：０ ２— ７— ６ ２１ ０ ２
作者简介 ： 张
韬 （９ ９一） 男 ， １８ ， 浙江绍兴人 ， 研究 方向： 制药工程 ．
（） ２ （） ３
氨 基硫脲 合 成 的工 艺 流程 图见 图 １ 制 备方 法如下 ： １ （ ６ ） ， 以 ０ ９ ％ 的硫氰 酸铵 与 ４ ％ 的水 合肼 ２ ０ｍ ｇ ０ ０ Ｌ
硫脲类化合物的合成及其生物活性研究
硫脲类化合物的合成及其生物活性研究硫脲（thiourea）是一种具有广泛应用的有机化合物，其具有很好的潜在生物活性。
硫脲类化合物的化学结构为半胱氨酸的衍生物，在药物研究领域中常用于合成抗肿瘤药物、抗艾滋病病毒药物以及抗癌药物等。
因此，硫脲类化合物的合成及其生物活性研究具有很高的现实意义和科学价值。
一、硫脲类化合物的合成方法硫脲类化合物的合成方法主要有两种：一是通过硫代尿酰氯和胺类化合物直接反应得到；二是通过硫脲衍生物与氯化亚铁或氢氧化钾等反应，进一步生成目标化合物。
在这两种方法中，以硫代尿酰氯和胺类化合物直接反应的方法更为常用。
该反应过程可以通过控制反应的温度、催化剂的种类和反应物的比例，使得产率得到较高的提高。
二、硫脲类化合物的生物活性硫脲类化合物的生物活性主要表现在抗癌、抗病毒等方面。
硫脲类化合物中，一些芳香硫脲衍生物具有良好的生物活性，可以用于抗肿瘤、治疗乙肝等方面。
这些化合物具有较强的基因毒性，可以诱发细胞凋亡和坏死等生物反应，从而达到治疗癌症的效果。
在抗病毒领域中，硫脲类化合物具有阻断病毒复制机制的作用，具有良好的抗病毒活性。
研究表明，硫脲类化合物可以对乙型肝炎病毒、艾滋病病毒以及丙型肝炎病毒等进行有效抑制，从而达到治疗病毒和预防病毒传播的效果。
三、发展方向当前，随着生物学和医学研究的不断发展，硫脲类化合物作为生物活性有机物质也得到了更为广泛和深入的研究。
未来，硫脲类化合物的研究将主要集中在以下方面：1、分子设计：通过分子结构及物理化学性质的设计，优化硫脲类化合物的生物活性。
2、生物化学研究：通过对硫脲类化合物在生物体内的代谢及其对生物功能的影响进行研究，深入了解其在生物体内的作用机制。
3、药物配伍：将硫脲类化合物与其他药物进行配伍使用，以期发挥其更大的疗效及副作用的降低。
总之，硫脲类化合物的合成及其生物活性研究是一项非常重要的研究工作，具有广泛的发展前景。
相信未来，随着科学技术的不断进步和生物医学研究的深入，硫脲类化合物将更好地服务于人类的健康事业。
丙酮缩氨基硫脲
丙酮缩氨基硫脲(ATSC)
特殊性质
适用于悬浮法PVC树脂生产；使用终止剂用量最低
一般性质
化学名称：丙酮缩氨基硫脲商品名（代号）：ATSC
分子式：C4H9N3S分子量：131
质量指标
外观白色粉状结晶
含固量（%）≥98.0
熔点范围（℃） 169.0-175.0
挥发份（%）≤0.5
铁含量（%）≤0.001
包装贮存
用内衬塑料袋纸板桶包装，净重：10 Kg。
也可根据用户要求包装。
本品应贮存在远离热源、阴凉干燥的地方，不要损坏包装物,避免日晒雨淋。
保质期一年。
保质期后，经检验合格，仍可使用。
安全注意事项
在运输和搬运密封的ATSC时，也要注意防护，避免吸入粉尘或粉尘进入眼睛，沾染皮肤和衣物。
使用本产品应遵守化学品的劳动保护规则。
应用技术资料
ATSC 适用于悬浮法PVC生产，也可用于其它领域。
是聚氯乙烯生产中广泛采用的终止剂，终止速度快，抗氧化性好，综合成本最低。
具有终止效果最好、便于储存等特点。
ATSC如与双酚A配合使用，则热稳定性提高会更明显。
ATSC是纯商品物，固体，在加料时要先用碱性水溶液溶解。
推荐用量：聚合反应达到终点（转化率达85%左右，压力降为
0.1—0.15MPa），按常规用量：根据VCM投入量加入终止剂ATSC 0.0033 %。
(非常规用量用于紧急终止聚合反应时，参考加入量为：0.021 %。
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北京中投信德国际信息咨询有限公司丙酮缩氨基硫脲项目可行性研究报告编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建北京中投信德国际信息咨询有限公司丙酮缩氨基硫脲项目可行性研究报告项目委托单位：XXXXXXXX有限公司项目编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司发证机关：北京市工商行政管理局注册号：110106013054188法人代表：杨军委项目组长；高建编制人员：白惠工程师朱光明工程师李道峰工程师金惠子工程师秦珍珍工程师审定：郝建波项目编号：ZTXDBJ-20170322-5编制日期：2017年X月关于丙酮缩氨基硫脲项目可行性研究报告编制说明（模版型）【立项批地融资招商】核心提示：1、本报告为模版形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。
2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整）编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建目录第一章总论 (10)1.1项目概要 (10)1.1.1项目名称 (10)1.1.2项目建设单位 (10)1.1.3项目建设性质 (10)1.1.4项目建设地点 (10)1.1.5项目主管部门 (10)1.1.6项目投资规模 (11)1.1.7项目建设规模 (11)1.1.8项目资金来源 (12)1.1.9项目建设期限 (12)1.2项目建设单位介绍 (12)1.3编制依据 (12)1.4编制原则 (13)1.5研究范围 (14)1.6主要经济技术指标 (14)1.7综合评价 (15)第二章项目背景及必要性可行性分析 (16)2.1项目提出背景 (16)2.2本次建设项目发起缘由 (16)2.3项目建设必要性分析 (16)2.3.1促进我国丙酮缩氨基硫脲产业快速发展的需要 (17)2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (17)2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (17)2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (17)2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (18)2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (18)2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (19)2.4项目可行性分析 (19)2.4.1政策可行性 (19)2.4.2市场可行性 (19)2.4.3技术可行性 (20)2.4.4管理可行性 (20)2.4.5财务可行性 (20)2.5丙酮缩氨基硫脲项目发展概况 (21)2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (21)2.5.2试验试制工作情况 (21)2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (22)2.5.4丙酮缩氨基硫脲项目建议书的编制、提出及审批过程 (22)2.6分析结论 (22)第三章行业市场分析 (24)3.1市场调查 (24)3.1.1拟建项目产出物用途调查 (24)3.1.2产品现有生产能力调查 (24)3.1.3产品产量及销售量调查 (25)3.1.4替代产品调查 (25)3.1.5产品价格调查 (25)3.1.6国外市场调查 (26)3.2市场预测 (26)3.2.1国内市场需求预测 (26)3.2.2产品出口或进口替代分析 (27)3.2.3价格预测 (27)3.3市场推销战略 (27)3.3.1推销方式 (28)3.3.2推销措施 (28)3.3.3促销价格制度 (28)3.3.4产品销售费用预测 (28)3.4产品方案和建设规模 (29)3.4.1产品方案 (29)3.4.2建设规模 (29)3.5产品销售收入预测 (30)3.6市场分析结论 (30)第四章项目建设条件 (22)4.1地理位置选择 (31)4.2区域投资环境 (32)4.2.1区域地理位置 (32)4.2.2区域概况 (32)4.2.3区域地理气候条件 (33)4.2.4区域交通运输条件 (33)4.2.5区域资源概况 (33)4.2.6区域经济建设 (34)4.3项目所在工业园区概况 (34)4.3.1基础设施建设 (34)4.3.2产业发展概况 (35)4.3.3园区发展方向 (36)4.4区域投资环境小结 (37)第五章总体建设方案 (38)5.1总图布置原则 (38)5.2土建方案 (38)5.2.1总体规划方案 (38)5.2.2土建工程方案 (39)5.3主要建设内容 (40)5.4工程管线布置方案 (40)5.4.1给排水 (40)5.4.2供电 (42)5.5道路设计 (44)5.6总图运输方案 (45)5.7土地利用情况 (45)5.7.1项目用地规划选址 (45)5.7.2用地规模及用地类型 (45)第六章产品方案 (46)6.1产品方案 (46)6.2产品性能优势 (46)6.3产品执行标准 (46)6.4产品生产规模确定 (46)6.5产品工艺流程 (47)6.5.1产品工艺方案选择 (47)6.5.2产品工艺流程 (47)6.6主要生产车间布置方案 (47)6.7总平面布置和运输 (48)6.7.1总平面布置原则 (48)6.7.2厂内外运输方案 (48)6.8仓储方案 (48)第七章原料供应及设备选型 (49)7.1主要原材料供应 (49)7.2主要设备选型 (49)7.2.1设备选型原则 (50)7.2.2主要设备明细 (50)第八章节约能源方案 (52)8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (52)8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (52)8.2.1能源消耗种类 (52)8.2.2能源消耗数量分析 (52)8.3项目所在地能源供应状况分析 (53)8.4主要能耗指标及分析 (53)8.4.1项目能耗分析 (53)8.4.2国家能耗指标 (54)8.5节能措施和节能效果分析 (54)8.5.1工业节能 (54)8.5.2电能计量及节能措施 (55)8.5.3节水措施 (55)8.5.4建筑节能 (56)8.5.5企业节能管理 (57)8.6结论 (57)第九章环境保护与消防措施 (58)9.1设计依据及原则 (58)9.1.1环境保护设计依据 (58)9.1.2设计原则 (58)9.2建设地环境条件 (58)9.3 项目建设和生产对环境的影响 (59)9.3.1 项目建设对环境的影响 (59)9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (60)9.4 环境保护措施方案 (61)9.4.1 项目建设期环保措施 (61)9.4.2 项目运营期环保措施 (62)9.4.3环境管理与监测机构 (63)9.5绿化方案 (64)9.6消防措施 (64)9.6.1设计依据 (64)9.6.2防范措施 (64)9.6.3消防管理 (66)9.6.4消防设施及措施 (66)9.6.5消防措施的预期效果 (67)第十章劳动安全卫生 (68)10.1 编制依据 (68)10.2概况 (68)10.3 劳动安全 (68)10.3.1工程消防 (68)10.3.2防火防爆设计 (69)10.3.3电气安全与接地 (69)10.3.4设备防雷及接零保护 (69)10.3.5抗震设防措施 (70)10.4劳动卫生 (70)10.4.1工业卫生设施 (70)10.4.2防暑降温及冬季采暖 (71)10.4.4照明 (71)10.4.5噪声 (71)10.4.6防烫伤 (71)10.4.7个人防护 (71)10.4.8安全教育 (72)第十一章企业组织机构与劳动定员 (73)11.1组织机构 (73)11.2激励和约束机制 (73)11.3人力资源管理 (74)11.4劳动定员 (74)11.5福利待遇 (75)第十二章项目实施规划 (76)12.1建设工期的规划 (76)12.2 建设工期 (76)12.3实施进度安排 (76)第十三章投资估算与资金筹措 (77)13.1投资估算依据 (77)13.2建设投资估算 (77)13.3流动资金估算 (78)13.4资金筹措 (78)13.5项目投资总额 (78)13.6资金使用和管理 (81)第十四章财务及经济评价 (82)14.1总成本费用估算 (82)14.1.1基本数据的确立 (82)14.1.2产品成本 (83)14.1.3平均产品利润与销售税金 (84)14.2财务评价 (84)14.2.1项目投资回收期 (84)14.2.2项目投资利润率 (85)14.2.3不确定性分析 (85)14.3综合效益评价结论 (88)第十五章风险分析及规避 (90)15.1项目风险因素 (90)15.1.1不可抗力因素风险 (90)15.1.3市场风险 (90)15.1.4资金管理风险 (91)15.2风险规避对策 (91)15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (91)15.2.2技术风险规避对策 (91)15.2.3市场风险规避对策 (91)15.2.4资金管理风险规避对策 (92)第十六章招标方案 (93)16.1招标管理 (93)16.2招标依据 (93)16.3招标范围 (93)16.4招标方式 (94)16.5招标程序 (94)16.6评标程序 (95)16.7发放中标通知书 (95)16.8招投标书面情况报告备案 (95)16.9合同备案 (95)第十七章结论与建议 (96)17.1结论 (96)17.2建议 (96)附表 (97)附表1 销售收入预测表 (97)附表2 总成本表 (98)附表3 外购原材料表 (99)附表4 外购燃料及动力费表 (100)附表5 工资及福利表 (101)附表6 利润与利润分配表 (102)附表7 固定资产折旧费用表 (103)附表8 无形资产及递延资产摊销表 (104)附表9 流动资金估算表 (105)附表10 资产负债表 (106)附表11 资本金现金流量表 (107)附表12 财务计划现金流量表 (108)附表13 项目投资现金量表 (110)附表14 借款偿还计划表 (112)............................................ 错误！未定义书签。
缩氨基硫脲及其配合物的合成、表征及性能研究
缩氨基硫脲及其配合物的合成、表征及性能研究桂林理工大学硕士学位论文缩氨基硫脲及其配合物的合成、表征及性能研究姓名:樊润梅申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:丁国华 20100401 桂林理工大学硕士学位论文摘要缩氨基硫脲属于一类特殊的,;,谪碱，它含有,,,,,,,,,(,,,,,,,,基团。
基团中氮原子、硫原子含有孤对电子，可以与过渡金属形成多种多样的配位结构。
与配合物的合成及结构研究相比较，其应用研究相对滞后。
近年来配合物在制药工程、生物工程、化学工程、功能材料、工业分析等领域展现出了广阔的应用前景并成为人们的研究热点。
与金属阳离子配合物的发展相比较，阴离子配合物的研究相对滞后。
近二十年来人们认识到阴离子在生物的生命活动中扮演着重要的地位，阴离子识别已成为当今超分子化学十分活跃的研究领域。
在众多的阴离子受体中，硫脲可提供双重氢键，与,,,】离子具有优良的氢键结合能力。
但是到目前为止，缩氨基硫脲类化合物的阴离子识别报道偏少，所以我们设计新型的缩氨基硫脲并将其用于阴离子识别研究中。
本文以,,羟基萘甲醛，水合肼，异硫氰酸酯衍生物为原料，合成了,种新型缩氨基硫脲，,种金属配合物，并探讨了它们在生物学领域及阴离子识别领域的应用。
其主要的研究内容和结论如下: 合成了,一(,(亚甲基,,(羟基萘),,(苯基(氨基硫脲(,,,)，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁氢谱对其进行表征。
以其为配体，采用溶液合成法，将其与,,(，〔)、,,(，，)、,,(，，)三种过渡金属离子进行配位得到三种金属配合物，并通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外(可见光谱对配合物的结构进行了初步表征，通过,,,及配合物的光谱变化，推测出可能的配位模式。
通过抑菌活性实验发现配体及金属配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、欧文氏草生杆菌这三种菌株均有不同程度的抑菌作用。
合成了,((,(亚甲基(,(羟基萘),,,苯甲酰基(氨基硫脲(,,,)，通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁氢谱对其进行表征。
缩氨基硫脲类化合物的合成及生物活性研究_李清寒
_3_1_2 _____________________西__南_民__族_大_学__学_报_·__自_然__科_学_版____________________第__35_卷__
通过对上述化合物进行体外抑菌活性实验, 结果表明：3a, 3c, 3d, 3f对蜡样芽孢杆菌、藤黄八叠球菌非常敏 感, 有很强的抑菌活性, 3c~3f对枯草杆菌、白色念珠菌较为敏感, 抑菌作用较强.
1.2 联苯类缩氨基硫脲化合物 1998年, 毕思玮[10]等以联苯乙酮和氨基硫脲为原料, 成功合成了联苯乙酮缩氨基硫脲化合物4.该化合物经
_第_3_5_卷_第__2_期________J_ou_rn_a_l o_f S_o_ut_hw_西e_st南_U_n民i_v族e_rs大_ity_学f_o学r_N报_at·_io_n自a_l然it_ie科_s⋅N_学a_t版u_ra_l S_c_ien_c_e E_d_iti_on___________M_a_r. _2_00_9
如下所示：
Br
Br
OH
S
OH
Br
+ H2NNHCNHR CHO
Br
S CH NNHCNHR
2a-c
2a: R= -CH3, 2b: R= p-CH3-Ph, 2c: R= p-Cl-Ph
2003年, 柳翠英[9]等以芳香胺和卤代水杨醛为原料, 成功合成了缩氨基硫脲类化合物3, 化合物3的收率在
70~90％之间.其合成路线如下：
_第__2_期_________________李_清_寒__: _缩_氨_基_硫_脲__类_化_合_物_的__合_成_及_生_物__活_性_研_究__________________31_1_
MeOH, AcOH, reflux. 以上化合物通过体外生物活性测试, 结果表明化合物6对Cruzain、Rhodesain和T. cruzi SAR具有很强的抑制
医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究
表2 水合肼与丙酮的配比对产率的影响
产品收率 P % 81. 42 90. 35 97. 19 97. 29 97. 67 n ( 水合肼 ) Bn ( 丙酮 ) 1B1 1B2 1B3 1B4 1B5
由表 2 中的数据可以看出, 丙酮缩氨基脲的收 率 , 在其它条件固定的情况下 , 随着 n ( 水合肼 ) B n ( 丙酮) 增加而增加 , 当摩尔比增至 1B3 以上时, 产品 收率增加的幅度变小, 所以 n ( 水合肼 ) Bn ( 丙酮 ) 取 1B3 为最佳。 2. 3 水合肼与尿素的反应时间对产率的影响 加入水合肼 0. 3 mol, n ( 水合肼) Bn ( 尿素 ) = 1B 1. 6, n ( 水合肼 ) Bn ( 丙酮 ) = 1B3, 反应温度 100 e , 氨 基脲与丙酮反应温度 55 e , 反应时间 2 h, 改变水合 肼与尿素反应时间 , 按上述实验步骤进行实验, 考察 反应时间对产品收率的影响。实验结果见表 3。 由表 3 中的数据可以看出, 产品丙酮缩氨基脲 的收率 , 在其它条件固定的情况下, 随着水合肼与尿 素反应时间的增加而增加, 直至达到 7 h 后, 产品收 率的增加变得十分缓慢, 测其成品的熔点, 均为 190 ~ 191 e , 所 以水合 肼与尿 素反应 时间为 7 h 为最
丙酮缩氨脲结构
丙酮缩氨脲结构丙酮缩氨脲是一种有机化合物，其化学式为C4H6N4O，结构式为CH3C(O)NHC(NH2)NH2。
它是一种固体晶体，常见的形式为无色结晶或颗粒状物质。
丙酮缩氨脲有着广泛的应用领域，包括药物合成、染料工业、农药制造等。
丙酮缩氨脲的合成方法有多种，其中一种常见的方法是通过丙酮和氨脲反应得到。
丙酮首先与氨脲中的一个氨基发生缩合反应，生成一个中间体，然后中间体再与另一个氨脲中的氨基发生缩合反应，最终得到丙酮缩氨脲。
丙酮缩氨脲在药物合成领域具有重要的应用。
它可以作为合成某些药物的中间体，用于合成抗癌药物、抗生素等。
丙酮缩氨脲的结构稳定性和反应活性使得它成为药物合成中不可或缺的一部分。
在染料工业中，丙酮缩氨脲可以用作染料的前体。
通过对丙酮缩氨脲进行结构修饰和功能化改造，可以得到各种颜色鲜艳、稳定性好的染料。
这些染料广泛应用于纺织品、皮革、塑料等行业中，给产品增加了丰富的色彩。
丙酮缩氨脲还可以用于农药制造。
通过对丙酮缩氨脲进行结构修饰和功能化改造，可以得到具有杀虫、杀菌等作用的农药。
这些农药可以用于农作物的保护，提高产量和质量，保证粮食安全。
丙酮缩氨脲还具有一些其他的应用。
例如，它可以用作燃料添加剂，提高燃料的燃烧效率和清洁度；它还可以用作金属表面处理剂，提高金属的耐腐蚀性和机械性能。
总结起来，丙酮缩氨脲是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
它在药物合成、染料工业、农药制造等方面发挥着重要作用。
通过对丙酮缩氨脲的结构修饰和功能化改造，可以得到具有不同性质和功能的化合物，满足不同领域的需求。
未来，随着科学技术的不断发展，丙酮缩氨脲的应用领域还将继续扩大，为人类社会的发展做出更大的贡献。
微波辐射合成丙酮缩氨基脲
微波辐射合成丙酮缩氨基脲
李丕高;王玫;李延;张茸
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2008(025)004
【摘要】在微波辐射下,以水合肼、尿素、丙酮为原料,采用一釜两步法合成了丙酮缩氨基脲.用单因素实验法考察了原料配比、微波辐射功率、辐射反应时间等条件对收率的影响.通过测定熔点和IR分析对产物进行了表征.结果表明:当n(水合胼):n(尿素):n(丙酮)=1:2.5:1.1,第一步反应的微波辐射功率为600 W,反应温度100℃,辐射反应时间20 min时,制得反应中间体氨基脲;第二步氨基脲不经分离,在微波辐射功率500 W,反应温度60℃,辐射反应时间15 min条件下,丙酮缩氨基脲的收率可达90.08%.
【总页数】4页(P1-4)
【作者】李丕高;王玫;李延;张茸
【作者单位】延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;西北大学分析科学研究所,陕西,西安,710069;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.26;O623.7
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1.医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究 [J], 杨琼;周丹丹
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氨基硫脲
2，以硫酸肼和硫氰酸铵进行反应 ，可制得氨基硫脲。
硫氰酸铵
硫酸肼
氨基硫脲
3、以水合肼为原料反应，用乙醛异构化制得。
改进后：硫氰酸铵与水合肼反应，然后 用丙酮异构化制得
比较：
第3个反应经改进后的合成路线省去加硫 酸这一步。改进合成路线后的平均收率 90.28%，原合成路线的收率70—80%。 该工艺路线中采用了串级反应一步合成 氨基硫脲，反应条件较温和，反应收率 较高，原料浪费少，以水为溶剂，对环 境污染少。
氨基硫脲
主要内容：
氨基硫脲结构式：
分子式： 分子量：
CH5N3S 91.14
物理性质：
化学性质：
氨基硫脲的合成方法：
氨基硫脲的合成方法主要有以下四种方法： 硫脲直接与水合肼反应； 硫酸肼与硫氰酸铵反应； 以水合肼为原料反应，用乙醛异构化制得成品； 硫氰酸铵与水合肼反应，然后用丙酮异构化制得成品。
研Байду номын сангаас的目的与意义
硫脲类化合物以其独特的分子结构和超强的配位 能力在金属的光度分析和冶金方面占有重要地位。也 被广泛应用于手性催化、橡胶防老化、阴离子识别、 防腐蚀等。因其独特的分子结构、良好理化性能以及 广泛的生物活性，在各行各业中具有广泛的应用，一 直是人们研究的热点、焦点。预计随着研究工作的深 入展开，硫脲类化合物的合成方法将更加绿色化，应 用前景也会更加广阔。 氨基硫脲由于用户分散，集中作为商品生产的不 多，产品以进口为主，部分自产自用。进行这一课题 的研究，对于进一步完善工艺技术、不断扩大应用市 场、促使工业化生产的早日实现十分有益。
国内采用的主要是后两种方法，这两种方法均以肼类和硫 氰酸铵为原料，反应历程也基本相同，主要区别是所采用的异 构催化剂不同。不同催化剂对反应结果影响很大。据资料报导， 用乙醛做异构催化剂，总收率为70%~80%；采用丙酮，收率可 达90%以上。所以，选择好的异构催化剂是进行工艺合理化研 究的前提。
丙酮缩氨基硫脲的合成方法研究
丙酮缩氨基硫脲的合成方法研究作者：宋继梅来源：《中国教育技术装备》2011年第12期摘要采用硫氢酸肼路线合成丙酮缩氨基硫脲（ATSC），基本原料是硫脲、水合肼和丙酮。
通过减压法，在80 ℃、真空度0.065 MPa、带水率85%的最佳反应条件下，生产丙酮缩氨基硫脲。
关键词塑料助剂；ATSC；氨基硫脲；水合肼中图分类号：TQ224.4 文献标识码：B 文章编号：1671-489X(2011)12-0115-04Research of ATSC Synthesis Method//Song JimeiAbstract This synthesis of ATSC was by the route of sulfur acid hydrogen hydrazine. The basic raw material, thiourea, hydrazine hydrate and acetone. Through the method of pressure in the best reaction conditions: 80 ℃, 0.065 vacuum with water rate 85%, acetone thiosemicarbazone (ATSC). The acid catalyst was avoided when the Pressure-relief method was applied, so the equipment corrosion was prevented, and the efficiency of the characteristics were improved too. At the same time, the raw material was cheaper and the process was economy.Key words plastic additive；ATSC；thiosemicarbazide；hydrazine hydrateAuthor’s address Weifang University of Science & Technology, Shouguang, Shandong, China 262700丙酮缩氨基硫脲（ATSC）是缩氨基硫脲类化合物中一类重要的医药、农药合成的原料中间体，工业中最主要的用途是作为氯乙烯聚合中的休眠剂和终止剂，其他用途也在进一步扩大[1]。
丙酮缩氨基硫脲液体终止剂复配工艺
丙酮缩氨基硫脲液体终止剂复配工艺一、什么是丙酮缩氨基硫脲液体终止剂？这个名字一听，感觉就挺复杂对吧？其实简单来说，丙酮缩氨基硫脲液体终止剂是一种在化学反应中用来“终结”某些过程的液体化学物质。
你可以把它想象成一个非常“靠谱”的守门员，专门用来制止某些反应继续下去。
比如在某些合成过程中，我们往往需要精准地控制反应时间，一旦反应完成，及时加入这个终止剂，反应就“嘎然而止”了，再也不会继续进行下去了。
就好比你在做饭，快火一煮煮着煮着，差不多了，这时加点料就可以关火收工了，事半功倍。
说到这里，大家可能会觉得，这个东西和化学品有什么关系呢？它是通过与反应物中的某些组分反应，迅速中断其他反应链条，从而达到控制化学反应的目的。
所以在工业生产中，这玩意儿可是相当重要，尤其是在一些精细化学品的生产过程中，丙酮缩氨基硫脲液体终止剂的加入可以有效提高产品的质量，避免副产物的生成。
大家想象一下，如果没有它，反应过头了，结果可能会一团糟，浪费钱不说，还可能对环境造成影响。
二、丙酮缩氨基硫脲液体终止剂怎么复配？讲到复配工艺，大家可能有点懵。
别急，复配其实就是把两种或者更多的化学品按照一定的比例和顺序混合，做成我们想要的产品。
就像做菜一样，调料的搭配和顺序很讲究，得根据口味来定。
丙酮缩氨基硫脲液体终止剂的复配工艺也是类似的，需要精确控制成分的比例，确保它在需要的时候能够发挥出最佳效果。
复配时需要选对基础化学品。
这就像是选菜谱，得先确定基础材料是啥。
丙酮是复配中不可或缺的一个组成部分，它的作用就像是一个强力溶剂，能够帮助硫脲类化合物迅速溶解，提升终止剂的效果。
然后，就是硫脲，它的作用大家就像是“调味料”，它能帮助强化反应的终止作用，让反应在精准的时刻戛然而止，避免过度反应。
加点辅助剂呢？这就像是加入了一点酱油或者香料，使得整个配方的效果更好，使用更广泛。
复配过程中的关键问题，就是要准确把握每种成分的比例。
一旦比例出了问题，终止剂可能就无法在实际生产中发挥作用，反而会影响产品的质量。
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℃ 、真空度 ０ ０５ Ｐ 、带 水率８ ％ ． ６ ａ Ｍ ５ 的最佳 反应 条 件下 ，生 产丙 酮缩 氨基 硫脲 。
关键 词 塑料助 剂 ；Ａ Ｓ ；氨基 硫脲 ； 水合肼 ＴＣ
中图 分类号 ：Ｔ ２ ４４ Ｑ２ ．
文 献标 识码 ：Ｂ
文章 编号 ：１７— ８Ｘ ２ １） ２Ｏ １— ４ ６ １４９ （０ １ １一 １５ ０
一 实验教学
宋梅丙缩基脲合方研 继：酮氨硫的成法究
１５ １
ｉ ． ９ ９ ｊ ｉ ｓ ． ６ １ ４ ９ ． ０ 酮缩 氨基硫脲 的合成 方法研 究
宋继梅 潍 坊科技学院 山东寿光 ２ ２ ０ ６７０
摘 要 采 用硫 氢 酸肼 路线 合成 丙 酮缩 氨 基硫 脲 （ Ｔ Ｃ ，基本 原料 是 硫脲 、水 合 肼和 丙 酮 。通 过减 压法 ，在 ８ ＡＳ） Ｏ
表 １ 实 验药 品
２ ＴＣ ）Ａ Ｓ 合成 的 工艺 流程 见 图１ ，实验 装置 见 图２ 。 采用较为便宜的５％ ０ 的水 合肼 和 硫氰 酸 铵 反 应 ， ５ ％ ０
Ｒ ｓａ ｃ ｆＡ Ｓ ｙｔ ｅ ｅｈ ｄ／ ｏｇ Ｊｍ ｉ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏ Ｔ Ｃ Ｓ ｎ ｈ ｓ Ｍ ｔ ｏ ／ Ｓ ｎ ｉ ｅ ｉ Ｓ
Ａ ｔｒ ｃ Ｔ Ｓ ｙｎ ｈ ｂｓ ａ ｔ ｈｉ ｓ ｔ ｅｓｉ ｏｆ Ｓ ＡＴ Ｃ Ｓ Ｗａ ｂ ｔ ｅ ｏ ｅ ｆ ｕ ｆ ａ ｄ ｙ ｒｏ ｅ ｈｙ ｒａ ｎｅ Ｔ ｂａ Ｃ ａ Ｓ ｙ ｈ ｒ ｕｔ ｏ ｓ ｌ ｕｒ ｃｉ ｈ ｄ ｇ ｎ ｄ ｚｉ ． ｈｅ ｓｉ ｒ ｗ
降 ，有利 于连 续生 产 。 本 实 验 在 生 产 Ａ Ｓ 新 工 艺 减 压 法 （ 氰 酸 铵 和 水 ＴＣ 硫 合肼 减 压 反 应生 成 硫 氰 酸 肼 中间 体 ， 再 与 丙酮 反 应 生成 ＡＳ Ｔ Ｃ）的基 础 上 改 变 实验 装 置 ， 以减 少减 压 反 应 中反应 液 的损 耗 ，另外 加 入 带 水 剂 将 影 响反 应 的水 除 去 ，提 高 Ａ Ｓ 的产率 。实验 药品见 表 １ ＴＣ ．
而 且 在 聚合 反 应 中 加 入 Ａ Ｓ 压 力 稳 定 ，而 温 度 明 显 下 ＴＣ
１ ２ Ａ Ｓ 的 合成 工 艺 流程 ． Ｔ Ｃ １ ＴＣ ）Ａ Ｓ 的理化 性质 。 Ａ Ｓ 的结 构式 ： ＴＣ
ｃ
Ｈ３ Ｃ
＞Ｎ Ｈ 一—Ｎ
ＮＨ２
化 学式 ： （ Ｈ）Ｃ Ｎ Ｃ Ｎ ２ Ｃ ３２Ｎ Ｈ Ｓ Ｈ ；分 子式 ：ｃＨＮＳ ４９ ；分 子 ３ 量 ： １１２ ３ ３ ． ０ ；熔 点 ：１ ８℃ （ ６ 分解 ）。
ｒ ａ ｔ ｏ ｏ ｄ ｔ ｏ ｓ：８ ℃ ， ０ ０ ５ｖ ｃ ｕ ｉ ｈ ｗ ｔ ｒ ｒ ｔ ８ ％ ａ ｅ ｏ ｅ ｈ ｏ ｅ ｉ ａ ｂ ｚ ｎ （Ｔ Ｃ ． Ｔ ｅ ｅ ｃ ｉｎ ｃｎ ｉ ｉｎ ０ ． ６ ａ ｕ ｍ ｗ ｔ ａ ｅ ａ ｅ ５ ， ｃ ｔ ｎ ｔ ｉ ｓ ｍ ｃ ｒ ａ ｏ ｅ Ａ Ｓ ） ｈ
丙酮 缩 氨 基 硫脲 （ Ｔ Ｃ）是缩 氨 基 硫 脲 类 化 合 物 中 ＡＳ
一
号 ：Ａ ｌ ４ Ｌ ０ ）；循 环 水式 多 用真 空 泵 （ 上海 豫 康科 教 仪器
设备 有 限公 司 ，型号 ：ＳＢ １１ ）。 Ｈ － １Ａ
类 重 要 的 医药 、农 药 合 成 的 原料 中 间体 ，工 业 中最 主
ａ ｄ ａｔ ｙｓ ｗ ａ ｏｉ ｅ ｗｈ ｎ ｈ Ｐ ｓｓ ｅ ｒｅｌ ｅ ｍ ｈ ｗａｓ ｐｐ１ ｅ ， Ｓ ｔ ｅ ｕｉ ｍ ｎｔ ｏ ｏｓ ｏ ｃｉ ｃ ａｌ ｔ ａｓ ｖ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒｅ ｕｒ — ｉ ｆ ｅｔ ｏｄ ａ ｉｄ Ｏ ｈｅ ｑ ｐ ｅ ｃ ｒｒ ｉ ｎ ｗ ｐｒ ｖｅ ｔｅ ， ａ ｔ ｅ ａｓ ｅ ｎ ｄ ｎｄ ｈ ｅｆ ｃ ｅ ｙ ｆ ｆｉ ｉ ｎｃ ｏ ｔｈ ｃ ａｒ ｃｔ ｒｉ ｔｉ ｗｅ ｉ ｐ ｏｖ ｄ ｏ ｅ ｈ ａ ｅ ｓ ＣＳ ｒｅ ｍ ｒ ｅ ｔ ｏ． Ａｔ ｈ ｓ ｍ ｔｉ ｅ ｔ ｅ ｔ ｅ ａ ｅ ｍ ， ｈ ｒ ｗ ａｔ ｒｉ ｗ ｃ ａ ｒ ａｎ ｔ ｅ ｒ ｅ ｓ ａｓ ｃ ｎｏ ． ａ ｍ ｅ ａｌ ａｓ ｈｅ ｐｅ ｄ ｈ ｐ ｏｃ ｓ ｗ ｅ ｏ ｍｙ
要 的 用 途 是作 为 氯 乙烯 聚 合 中 的休 眠 剂 和 终 止 剂 ，其 他
用 途也在 进 一步 扩大 。 作 为Ｐ Ｃ 聚剂 ，Ａ Ｓ 既是 自由基 的捕 获基 ，又是 引 Ｖ阻 ＴＣ 发 基 的消 除基 ，它 能 与残 余 引发 剂 反应 ，特 别是 Ｉ ， 应 Ｊ反 Ｂ 迅 速 ， 能 马上 停 止 聚合 反 应 并 使 残 余 引发 剂 消耗 掉 ；使 聚 合 回 收系 统 设 备 、 管 线不 容 易终 止 ，不 会影 响生 产 。
ｍａ ｅｒ ａｌ ｔ ｏ ｅａ ｈ ｒ ｔ ｉ ， ｈｉ ｕｒ ， ｙｄ ａｚｉ ｈ ｒ ｅ ａ ａ ｔ ｎｅ Ｔ ｏ ｈ ｔ ｅ ｎｅ ｙｄ ａｔ ｎｄ ｃｅ ｏ ． ｈｒ ｕｇ ｈ ｍｅ ｈｏ ｏｆ ｔ ｄ ｐｒ ｓ ｅ ｉ ｔ ｅ ｅｓ ｕｒ ｎ ｈ ｂｅ ｔ ｓ
Ｋ ｙ ｗｏｒ ｐｌ ｓｔ ｃ ｅ ｄｓ ａ ｉ ａｄ ｔｉ ｅ； Ａ Ｃ； ｔ ｏ ｅ ｃ ｒｂ ｉ ｅ： ｈ ｄ ｚｉ ｅ ｄｉ ｖ ＴＳ ｈｉ ｓ ｍｉ ａ ａｚ ｄ ｙ ｒａ ｎ ｈｙ ｒａ ｅ ｄ ｔ Ａ ｔｈ ’ Ｓ ｄｄｒ ｓ ｕ ｏｒ ａ ｅｓ Ｗｅｉ ｎ Ｕ ｖ ｒｓ ｔ ｏ ｉ ｎｃ ＆ Ｔ ｈ ｏｌ ｇ ｆａ ｇ ｎｉ ｅ ｉ ｙ ｆ Ｓｃ ｅ ｅ ｅｃ ｎ ｏ ｙ， Ｓ ｕ ａ ｇ， Ｓ ｎ ｎ ｈｏ ｇｕ ｎ ｈａ ｄｏ ｇ， Ｃ ｎ ２ ２ ００ ｈｉ ａ ６ ７