药物分析含量测定结果计算
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域,准确测定药物的含量是至关重要的。
剩余滴定法作为一种常用的分析方法,具有操作简便、结果准确等优点。
为了更好地理解和应用剩余滴定法,我们有必要深入探讨其测定药物含量的计算公式推导过程。
首先,我们来了解一下剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入定量且过量的滴定剂与待测药物反应,然后用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂,通过测定消耗的标准溶液的量来计算药物的含量。
假设我们要测定药物 A 的含量,所使用的滴定剂为 B,另一种用于滴定剩余 B 的标准溶液为 C。
第一步,我们先加入过量的滴定剂 B 与药物 A 反应。
假设加入的滴定剂 B 的物质的量为 n₁(摩尔)。
药物 A 与滴定剂 B 按照一定的化学计量关系进行反应,假设该反应的化学计量比为 1 : m。
则理论上与药物 A 反应所消耗的滴定剂 B 的物质的量为 n₂(摩尔),n₂可以通过药物 A 的物质的量(根据其质量和摩尔质量计算得出)乘以化学计量比 m 得到。
第二步,用标准溶液 C 滴定剩余的滴定剂 B。
假设消耗标准溶液 C 的体积为 V₃(升),其浓度为 c₃(摩尔/升)。
那么,与标准溶液 C 反应的滴定剂 B 的物质的量为 n₃= c₃ × V₃(摩尔)。
由于加入的滴定剂B 的总量为n₁,与药物A 反应消耗的量为n₂,剩余的量与标准溶液 C 反应的量为 n₃,所以可以得出:n₁ n₂= n₃即:n₂= n₁ n₃而药物 A 的物质的量可以通过 n₂除以化学计量比 m 得到。
如果我们已知药物 A 的摩尔质量为 M,那么药物 A 的质量 m(A)可以通过以下公式计算:m(A)=(n₁ n₃)× m × M为了更直观地理解这个公式,我们通过一个具体的例子来进行说明。
假设我们要测定一种含阿司匹林的药物片中阿司匹林的含量。
我们使用氢氧化钠溶液(滴定剂 B)与阿司匹林反应,反应的化学计量比为 1 : 1。
药物分析-含量测定结果计算ppt课件
× 100%
分光光度法——(2)对照品法
A E Cl
1 % 1 cm
A A
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
对
供
C C
对
供
A C C A
供 供 对
对
标示量%=
_ A供 ×C对 ×D ×W 100% A 对× W × 标示量
盐酸吗啡片的含量测定方法:取本品20片,精密称定,重量 为2.0246g,研细,精密称取0.1108g,置100ml量瓶中,加水 50ml,振摇,使盐酸吗啡溶解,摇匀,滤过,精密量取续滤 液15ml,置50ml量瓶中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml, 加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取吗啡 对照品适量,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶液配制成每1ml含 20.18μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外分 光光度法在250nm处测定吸收度。A对=0.453, A供=0.562 已知:标示量为10mg/片 盐酸吗啡(C17H19NO3· HCl· 3H2O)分子量375.85 吗啡(C17H19NO3)分子量285.34 求:供试品中盐酸吗啡(C17H19NO3· HCl· 3H2O)的含量?
0.312 ×1000 ×0.2408/20 ×100 =105.7 标示量%= 323 ×100 ×0.0110 ×0.01
第四节 含量测定结果计算
对乙酰氨基酚片的含量测定: 取 本 品 ( 规 格 为 0.5g/ 片 )10 片 , 精 密 称 定 为 5.2500g ,研细,精密称取 0.0450g ,置 250ml 量 瓶中,加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 及水 50ml ,振 摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过, 精密量取续滤液 5ml ,置 100ml 量瓶中,加 0.4% 氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光 光度法在 257nm 波长处测定吸收度为 0.610 。已 知对乙酰氨基酚的吸收系数 (E1%1cm) 为 715 ,求对 乙酰氨基酚片的标示百分含量。
药物分析计算综合
精密称取青霉素钾供试品0.4021g, 精密称取青霉素钾供试品0.4021g, 0.4021g 按药典规定用剩余碱量法测定含量 先加入氢氧化钠液(0.1mol/L) 。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L) 25.00ml,回滴时消0.1015mol/l 0.1015mol/l的 25.00ml,回滴时消0.1015mol/l的 盐酸液14.20ml 14.20ml, 盐酸液14.20ml,空白试验消耗 0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 的盐酸液24.68ml 0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求 供试品的含量, 1ml氢氧化钠液 供试品的含量,每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素 相当于37.25mg (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素 钾。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶 液各5ml,各加硫酸滴定液(0.25mol/L) 1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml, 摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后 ,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml, 用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对 照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加 0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法 处理后作为各自相应的空白,照分光光 度法,在390±2nm的波长处分别测定吸 收度,供试品溶液的吸收度为0.604,
m测得量
V取样量
= 标示量
×100% 100%
原料药含量测定结果的计算
1. 容量分析法
(1)直接滴定法
TVF 百分含量 = × 100 % ms
(2)剩余滴定法 )
T(V0 − V)F 百分含量 = ×100% ms
T——滴定度,每1ml滴定液相当于被
测组分的mg数 F——浓度校正因子
滴定分析法测定药物含量的计算实例讲解
滴定分析法测定药物 含量的计算实例
制作人:谭韬
(一)滴定分析法
呋塞米原料药含量测定
取本品0.4988g(干燥品),加乙醇30ml,微温使溶解 ,放冷,加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴,用
氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定至溶液显紫红色,消
耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)14.86ml;并将滴定的结 果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)
量百分含量,并判断是否符合规定。
(一)滴定分析法
甲苯磺丁脲片剂(标示量0.5g)的含量测定
V T F 103 W 标示量% 100% m S
0.1008 5.948 3 18.47 27.04 10 0.1 10 100% 99.9% 0.5996 0.5
0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg
的呋塞米。按干燥品计算,含C12H11ClN2O5S不得少于 99.0%。
(一)滴定分析法
呋塞米原料药含量测定
(V V0 ) T F 103 含量% 100% m
0.1003 (14.86 0.05) 33.07 103 0.1 100% 98.48% 0.4988
测定结果大于98.5%,故本品含量合格
(一)滴定分析法
甲苯磺丁脲片剂(标示量0.5g)的含量测定
取甲苯磺丁脲10片,精密称定为5.948g,研细,精密称取 片粉0.5996g,加中性乙醇25ml,微热,使其溶解,放冷,加 酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1008mol/L)滴定至粉 红色,消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相 当于27.04mg的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含 甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%~105%。试计算本品的标示
hplc外标法含量计算公式解析
hplc外标法含量计算公式解析HPLC外标法含量计算公式解析HPLC(高效液相色谱)是一种常用的分析技术,广泛应用于药物分析、食品安全检测、环境监测等领域。
在HPLC分析中,确定样品中目标物的含量是一个重要的步骤。
其中,外标法是一种常用的含量计算方法。
外标法是通过与已知浓度的标准溶液进行比较,根据它们在HPLC 条件下的峰面积或峰高的比值来计算样品中目标物的含量。
具体而言,外标法的含量计算公式如下:目标物含量(%)=(样品峰面积或峰高/标准溶液峰面积或峰高)×(标准溶液浓度/样品质量)×100%其中,样品峰面积或峰高是指样品中目标物在HPLC图谱中所形成的峰的面积或高度;标准溶液峰面积或峰高是指标准溶液中目标物在HPLC图谱中所形成的峰的面积或高度;标准溶液浓度是已知的标准溶液中目标物的浓度;样品质量是指样品中目标物的质量。
在使用外标法进行含量计算时,需要先制备标准溶液。
标准溶液的制备要求准确、稳定,并且在样品中不存在。
制备标准溶液的步骤如下:1. 准备适量的纯品目标物,并称取准确的质量;2. 将目标物溶解在适量的溶剂中,使其达到一定的浓度;3. 用溶剂稀释至一定的体积,得到目标物的标准溶液;4. 将标准溶液装入适量的色谱瓶中,密封保存。
在进行HPLC分析时,先分别测定样品和标准溶液的峰面积或峰高。
然后,根据上述公式,计算样品中目标物的含量。
需要注意的是,为了确保含量计算的准确性,应该选择与样品中目标物相同的柱、流动相和检测波长。
此外,还应该注意仪器的灵敏度和精度,以及色谱条件的稳定性。
外标法含量计算公式的解析对于正确评估样品中目标物的含量具有重要意义。
通过合理地制备标准溶液和进行准确的峰面积或峰高测定,可以得到可靠的含量结果。
外标法的优点是简单易行、结果可靠,因此在实际分析中得到广泛应用。
同时,也需要注意该方法的局限性,如可能存在色谱峰的重叠等问题,需要通过其他方法进行确证。
药物分析含量测定结果计算
药物分析含量测定结果计算药物分析中,含量测定是非常重要的一项工作。
本文将从实验步骤和结果分析两个方面,介绍药物分析含量测定结果的计算方法。
实验步骤1. 确定药物的纯度首先,需要确定药物的纯度。
这可以通过比色法、化学分析法及物理分析法等多种方法来确定。
确定药物纯度的目的是为了将含量测定的样品溶解度确定为已知量。
2. 药物样品预处理在进行含量测定前,需要对药物样品进行预处理。
具体步骤如下:1.将药物样品称取一定量,加入清洗过的烧杯中。
2.加入适量的溶剂,使药物充分溶解。
3.插入磁子,将烧杯放在磁子上,加热搅拌使药物充分溶解。
3. 确定含量测定方法在选择含量测定方法时,需要根据药物的性质和目的来选择。
比如,对于含有羰基、羧基等官能团的药物,可以选择紫外分光光度法进行含量测定。
4. 构建标准曲线通过测定一系列药物浓度下的吸光度值,可以构建出一条标准曲线,用于测定实验样品中药物的浓度。
5. 测定实验样品浓度测定实验样品浓度的方法与构建标准曲线类似。
首先需要将样品溶解,然后根据已经构建好的标准曲线中吸光度与药物浓度的对应关系,计算出样品中药物的浓度。
结果分析1. 常用计算公式在分析含量测定结果时,需要掌握一些常用的计算公式,如下:1.药物的含量计算公式:含量(%)= 实验样品中药物的浓度(mg/mL) / 药物纯度 × 100%2.相对标准偏差计算公式: RSD(%)= 标准偏差 / 平均值 × 100%2. 结果解读根据药物的含量测定结果,可以进行一些结果解读。
例如,当实验样品中药物浓度接近标准品时,说明样品处理的过程中没有发生重大误差。
当样品处理过程中出现大量的杂质和干扰时,样品测定结果会偏高,因此需要严格按照实验步骤进行操作。
药物分析含量测定的结果计算需要掌握一些基本的实验步骤和计算方法。
通过合理的样品预处理、选择合适的测定方法和构建标准曲线等措施,可以获得准确可靠的含量测定结果。
药物分析计算综合
制作人:郑毓珍
杂质限量计算
定义:药物中所含杂质的最大允许量。 定义:药物中所含杂质的最大允许量。 通常用百分之几或百万分之几 ppm)来表示。 (ppm)来表示。 计算: 计算:
允许杂质存在的最大量 杂质限量 = 供试品量
标准溶液体积 × 标准溶液浓度 杂质限量 = 供试品量
V ⋅c L= × 100 % S
对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查:称 取本品3.0g,置50ml烧杯中,加入无水乙 取本品3.0g,置50ml烧杯中,加入无水乙 醚25ml,用玻璃棒搅拌1min,注意将乙 25ml,用玻璃棒搅拌1min,注意将乙 醚液滤入分液漏斗中,不溶物再用无水 乙醚提取两次,每次25ml,乙醚液滤入 乙醚提取两次,每次25ml,乙醚液滤入 同一分液漏斗中,加水10ml与甲基橙指 同一分液漏斗中,加水10ml与甲基橙指 示液1 示液1滴。振摇后,用盐酸滴定液( 0.02mol/L)滴定,并将滴定结果用空白 0.02mol/L)滴定,并将滴定结果用空白 试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L 试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L )不得过0.3ml。求间氨基酚(分子量为 )不得过0.3ml。求间氨基酚(分子量为 109)的限量。 109)的限量。
取样量的计算
“约”:取用量不得超过规定量
的±10%
“精密称定”:系指称取重量应准 确至所取重量的千分之一 确至所取重量的千分之一
精密称取维生素C 0.2g,试求其 精密称取维生素C约0.2g,试求其 取样量范围。 取异烟肼片20片,精密称定其总重 取异烟肼片20片,精密称定其总重 量为2.6578g。研细,精密称取适量 量为2.6578g。研细,精密称取适量 (约相当于异烟肼0.2g)。已知异 (约相当于异烟肼0.2g)。已知异 烟肼片的规格为100mg/片。求其取 烟肼片的规格为100mg/片。求其取 样量范围。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药(百分含量)1、容量法注:W :取样量 F :浓度矫正因子 T :滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
)aA + bB → cC + dD例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W (g ),氢氧化钠滴定液的浓度为C (mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V (mL ),每1mL 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( B )。
A 、B 、C 、D 、E 、 例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液(0.1mol/L )相当于V C 的质量为:BA 、4.403mgB 、8.806mgC 、17.61mgD 、88.06mgE 、1.761mg2、紫外法:E 1%1cm :当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100mL ),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。
实际质量 W %= 取样量 ×100%=W ×100% 理论浓度实际浓度F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·百分含量= V ×C ×18.02×10-3W ×100%百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W×100% 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W×100% V ×C ×18.02×0.1 W×100% V ×C ×18.02 ×100% WW %A E 1%1cm ·100·C 样 ×100%例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg ,精密称定,置250mL 容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL ,置100mL 容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m (g ) ,测得的吸收度为A ,则含量百分率的计算式为( A )。
色谱法测定药物含量的计算实例
色谱法测定药物含量的计算实例为了保证药物的质量和安全性,药品的含量必须满足一定的标准。
色谱法是一种常用于测定药物含量的方法之一、下面举一个例子来说明色谱法测定药物含量的计算过程。
假设我们要测定一种药品中主要成分的含量,首先需要准备一个含有已知浓度的该主要成分的参考溶液。
然后将待测药品与参考溶液一同进样进行色谱分析。
此处我们以高效液相色谱法(HPLC)为例。
操作步骤如下:1. 准备标准曲线:准备一系列含有不同浓度的参考溶液,准备浓度范围建议根据样品浓度确定。
以5个浓度点进行操作,分别为0.2 mg/mL,0.4 mg/mL,0.6 mg/mL,0.8 mg/mL和 1.0 mg/mL。
将这些溶液分别进样,测定峰面积(A)和对应的浓度(C)。
绘制峰面积与浓度的标准曲线,可以使用线性回归法得到曲线的方程。
2. 耦合柱:选择适合的色谱柱,假设使用10cm长的C18柱。
3.压力:设置适当的流动相压力,通常为20MPa。
4. 流动相:选择合适的流动相组成和流速。
设定浓缩性的流动相A (如0.1%三氟醋酸溶液)和弱洗脱性的流动相B(如甲醇)。
流速设定为1.0 mL/min。
5.进样体积:一般为10μL。
6.进样溶剂:可以使用甲醇作为进样溶剂。
7.进样模式:选择自动进样模式。
8.开始色谱:设定初始保持时间为5分钟,最终保持时间根据前期试验结果确定。
峰宽要小于半峰宽的15%。
9.计算分析结果:测定待测药品进样的高峰对应的峰面积(A)。
根据标准曲线计算出对应的待测药品中主要成分的浓度(C)。
通过计算可得到待测药品中主要成分的含量。
这就是一个简单的色谱法测定药物含量的计算实例。
通过标准曲线可以将高峰面积与浓度进行对应,进而计算出待测药品中主要成分的含量。
在实际的药物分析中,我们还需要考虑一些其他因素,如色谱条件的优化、进样体积的准确控制等,以确保测定结果的准确性和精确度。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药(百分含量)1、容量法注:T aA +bB →例1g ),氢氧(mL ),每A B 、 C 、 D 、 E 、 例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液实际质W %= 取样量 ×V ·W ×百百分含V ×C ×18.02×0.1×W ×百分含百分含百分含V ×C ×0.1×W ×V ×C ×18.02×W ×V ×C ××W(0.1mol/L )相当于V C 的质量为:BA 、4.403mgB 、8.806mgC 、17.61mgD 、88.06mgE 、1.761mg2、紫外法:E 1%1cm :当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100mL ),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。
容量瓶中,5mL ,置计算,即A B C D E 二、制剂(标示量的百分含量)(一) 片剂 标示量%=1、容量法S %==W AE 1%×测得的每片含量标示量(g/×V ·T ××V ·T(W/w)W注:W:取样量;w:平均片重例:异烟肼片含量测定方法如下:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于异烟肼0.2g)置100mL容量瓶中,加水适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL,加水50mL,盐酸20mL与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴C6H7N2(1)S%=5mL,稀释至100mL,摇允,于254nm波长处测定吸收度,按吸收系数E=915计算相当于标示量的百分率。
已知:称取片粉重量0.0205g,10片重0.5180g,测得吸收度为0.455,片剂的规格为25mg。
药物分析第四章药物的含量测定
1.7 非水溶液滴定法:。。。。。
1.6 非水滴定法
p228
非水滴定法是在非水溶液中进行的滴 定分析方法。 非水溶剂指的是有机溶剂和不含水的 无机溶剂。 以非水溶剂为介质,不仅能增大有机 化合物的溶解度,而且能使在水中进 行不完全的反应进行完全,从而扩大 了滴定分析的范围
1.7 非水滴定法
第二节 容量分析法
容量分析也称滴定分析,是经典的分析方 法 特点:准确度高;操作简便、快速;仪器 简单,价廉; 缺点:取样量较大和专属性较差,
容量分析多用于API的含量测定。
第四章 药物的含量测定
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 概述 容量分析法 分光光度法 色谱法 原子吸收法 其他方法
方法: 取本品0.4g,精密称定,精密加氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)25ml,微温溶解,放冷, 加中性乙醇100ml,加溴麝香草酚蓝指示液 10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并 将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.14mg 的C14H13N3O4S2。
m 滴定液的摩尔浓度 mol/L M 被测物的毫摩尔质量 mg/mmol
制剂的含量计算
每单元制品中的含有量=
V×F×T W ×平均单剂重量
相当于标示量的百分含量=
V×F×T W × 平均单剂重量 ×100% 标示量
常用滴定剂与相应的基准物质
反应类型 酸碱滴定 酸碱滴定 非水酸碱滴定 碘量法 碘量法 络合滴定 滴定剂 氢氧化钠滴定液 盐酸/硫酸滴定液 基准物质 指示剂 邻苯二甲酸氢钾 酚酞 无水碳酸钠 甲基红-溴甲酚绿
巴比妥类药物具有 弱酸性 巴比妥类药物分子结构中都有 1,3二酰亚胺基团,能发生酮式和烯醇式的
药物分析计算题
3. 解:
标示量 %
E1% 1cm
100
V取样量(ml)
AD 标示量(mg)/V 标示装量(ml)
100 %
=
0.429 217100
2
500 25
50
10
1 103
100%
= 98.8%
4.
双氢青蒿素片标示百分含量的计算:取10片双氢青蒿素片, 研细,称定其质量为0.2673 g,精密称取0.1623 g,置50 mL量瓶中,加乙醇,振摇使溶解并稀释至刻度,静置2 h, 滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取双氢青蒿素对照品 10 mg,置50 mL容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇 匀后,静置2 h,即得对照品溶液。量取对照品溶液与供试 品溶液各1 mL,分别置10 mL量瓶中,各加乙醇1 mL,摇 匀,加2%氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,置60℃恒温水浴中 反应30 min,取出冷至室温,以2%氢氧化钠溶液-乙醇( 4:1)为空白,照紫外分光光度法,于波长238 nm处分别测 定吸光度,对照品的吸光度为0.216,供试品的吸光度为 0.678。已知双氢青蒿素片的标示量为5 mg,请计算其标示 量的百分数。
0.2560 25 100
100
= 102.5%
2. 取烟酸片10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取 0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷. 加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L), 滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标 示百分含量(标示量0.3g/片)
2.
标示量%
=
A E1%
药物分析公式汇总
标准溶液体积 标准溶液浓度 由于供试品中所含杂质的量是 杂质限量 供试品量
通过与一定量杂质标准溶液来比
V c 较确定的,杂质的最大允许量也 L 100 % S
就是杂质标准溶液的浓度与体积
V c 6 的乘积,因此药物杂质的限量也
可用以下公式计算: S
Lppm
10
一、容量分析计算 1、以%表示:V ×F×T/W ×100% =样品% 浓度校正因子F = N实/N理 滴定度(T)-与1m规定浓度的滴定液所相 当的被测物的质量(mg)
经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏 差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD) (变异系数,CV)表示。
偏差(d):测量值与平均值之差
d xi x
标准(偏)差(SD或S)
S
x
i
x
2
n 1
相对标准(偏)差(RSD),也称变异系 数(CV)
S RSD 100% x
药物分析公式汇总
山东轻工ห้องสมุดไป่ตู้院《药物分析》课件 ——药物的鉴别实验
-比旋度:
● 在一定波长与温度下,偏振光透过1dm且每1ml中含
有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度α称为比旋 度。
C L 100 t D CL
t D
指百分浓度
是手性药物特性及其纯度的主要指标。可以 用于区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
(4)拖尾因子
峰高法定量时T应在0.95~1.05之间
W0.05h T 2d1
2. 在含量测定中的应用
(1)内标法加校正因子测定供试品中主成分含 量 方法:内标物+对照品→对照溶液,进样,测定,
计算校正因子
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药(百分含量)1、容量法注:W :取样量 F :浓度矫正因子 T :滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
)aA + bB → cC + dD例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W (g ),氢氧化钠滴定液的浓度为C (mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V (mL ),每1mL 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( B )。
A 、B 、C 、D 、E 、 例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液(0.1mol/L )相当于V C 的质量为:BA 、4.403mgB 、8.806mgC 、17.61mgD 、88.06mgE 、1.761mg2、紫外法:E 1%1cm :当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100mL ),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。
实际质量 W %=取样量 ×100%= V·F·T W ×100% 理论浓度实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18.02×10-3W ×100%百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W ×100%百分含量= 百分含量=百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W ×100%V ×C ×18.02×0.1 W ×100% V ×C ×18.02 ×100%W W %= AE 1%1cm ·100·C 样×100%例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mL容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL,置100mL容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m (g ),测得的吸收度为A ,则含量百分率的计算式为( A )。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药(百分含量)1容量法实际质量V・FTW %=-取样量灯00% = WX1°°%实际浓度注:W取样量F :浓度矫正因子F—理论浓度—T :滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
)aA + bB T cC + dDJ J标准液被测物T A/B=b/a W B M例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W(g),氢氧化钠滴定液的浓度为C(mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(mL),每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg的阿司匹林,则含量的计算公式为 (B )。
V X C X18.02 X1Q-3A、--------------------百分含量= : W X100 %B、V xc X18.02X10-3—百分含量=0.1 X W X 10Q%C、--- V XC X18.02 ---百分含量= X100 %0.1 X WD、V X C X18.02X0.1百分含量= W X100 %E、V X C X18.02 ---百分含量= W X100 %例2 :碘量法测定V C含量时,若V C的分子量为176.13,每1mL碘滴定液(0.1mol/L )相当于V c的质量为:BA、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg2、紫外法:AW % = X100%E1%1cm 100 C 样E1% 1cm:当吸光物质溶液浓度为 1 %(1g/100mL),液层厚度为1CM时,一定条件下的吸收度。
m (g )1m X 100%(一) 片剂测得的每片含量(g/片)标示量% =标示量(g/片)X 100 %1、容量法S % =V-T F V •T F w X 100 %(W/w ) S注:W 取样量;w:平均片重例:异烟肼片含量测定方法如下:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量 容量瓶中,加水适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀, W ・X 100 %(约相当于异烟肼0.2g )置100mL滤过,精密量取续滤液20mL ,加例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约 40mg,精密称定,置250mL 容量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液 50mL 溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取 5mL 置100mL 容量瓶 中,加0.4 %氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在 257nm 的波长 处测定吸收度,按 QHNO 的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为 ,测得的吸收度为 A,则含量百分率的计算式为( A )。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药(百分含量)1、容量法注:W :取样量 F :浓度矫正因子 T:滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
)aA + bB→ cC + dD例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W (g ),氢氧化钠滴定液的浓度为C (mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V (mL ),每1mL 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( B)。
A 、B 、C 、D 、E 、例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液(0.1mol/L )相当于V C 的质量为:B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg2、紫外法:E1%1cm:当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100mL ),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。
实际质量W %=取样量×100%=V ·F ·T W×100%理论浓度实际浓度F=↓标准液↓被测物T A/B =b/a ·W B ·M百分含量=V ×C ×18.02×10-3W×100%百分含量=V ×C ×18.02×10-30.1×W ×100%百分含量= 百分含量= 百分含量=V ×C ×18.02 0.1×W×100%V ×C ×18.02×0.1W ×100%V ×C ×18.02×100%WW %=AE1%1cm ·100·C 样×100%例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mL容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL,置100mL容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m (g ),测得的吸收度为A ,则含量百分率的计算式为( A)。
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药物分析含量测定结果的计算
原料药 以实际百分含量表示:
片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示:
标示量%═
%100⨯标示量每片的实际含量
═%100⨯⨯标示量
平均片重
取样量测得量
m m
注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示:
1. 原料药含量测定结果的计算 (1)滴定分析法
① 直接滴定法: (无空白)
T ——滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL ) F ——浓度校正因子
W ——供试品的质量 (g)
例1:P 93 例题
例2:非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L )滴定,用去20.00mL 。
每1mL 亚硝酸钠液(0.1mol/L )相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量为(E )
A. 95.55%
B. 96.55%
C. 97.55%
D. 98.55%
E. 99.72% %100⨯=W
TVF
百分含量%72.99%1003630
.0101.01010
.000.2092.17%3
=⨯⨯⨯
⨯=
-非那西丁%
100⨯=
取样量
测得量百分含量m m %
100%⨯=
标示
实测标示量c c 标准
实际c c F =
② 剩余滴定法 (做空白)
V 0——滴定时,空白消耗滴定液的体积(mL ) 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式
例1:P 94 例题
例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ,回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ,空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。
求供试品的含量,每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
(2)紫外分光光度法
① 吸收系数法
例——P 122:(1)对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg ,精密称定,置250mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL ,置100mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长
处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算,即得。
若样品称样量为m (g),测得的吸收度为A ,则含量百分率的计算式为:
② 对照法 %100)(0⨯-=W
F
V V T 百分含量
%
54.98%1004021
.0101.01015
.020.1468.2425.37%3
=⨯⨯⨯
-⨯=
-)(青霉素钾100
)g/mL ()g/100mL (1%1cm 1%
1cm %
1cm 1⨯=
==l E A c l
E A
c cl
E A %
100100
%
11⨯⨯⨯⨯=W
V n l E A
cm 百分含量1%
1c m
E %
100250
5100
100715A ⨯⨯⨯⨯=m
百分含量%
100⨯⨯⨯⨯
=
W V
n A A c 对供对百分含量
其中:
例:利血平的含量测定方法为:
对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg ,置100mL 量瓶中,加氯仿4mL 使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5mL ,置50mL 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g ,照对照品溶液同法制备。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL ,各加硫酸滴定液(0.25mol/L )1.0mL 与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL ,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL ,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL ,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm 的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。
2. 片剂含量测定结果的计算
(1)滴定分析法
① 直接滴定法:
② 剩余滴定法 %20.99%1001000
0205.0594.0604
.020%=⨯⨯⨯
=
利血平%
100//%
100%⨯⨯=⨯=
片)
标示量(片)
平均片重()供试品重()
测得量(标示量每片的实际含量
标示量g g g g %100%0⨯⨯-=标示量
平均片重
)(标示量W F
V V T %100%⨯⨯=标示量平均片重标示量W TVF
对
供
对供对供
对供对供对供A A c c c c A A l
c E l c E A A ⨯
===%
1cm 1%1cm 1
例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g )20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ,称取0.1536g ,按药典规定用溴量法测定。
加入溴液(0.1mol/L )25mL ,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L )滴定到终点时,用去17.94mL 。
空白试验用去硫代硫酸钠液25.00mL 。
按每1mL 溴液(0.1mol/L )相当13.01mg 的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
(2)紫外分光光度法
① 吸收系数法
② 对照法
3. 注射液含量测定结果的计算
(1)滴定分析法 ① 直接滴定法:
V s ——供试品的体积(mL )
例:维生素C 注射液(规格2mL :0.1g )的含量测定:精密量取本品2mL ,加水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.1003mol/L )滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56mL 。
每1mL 碘滴定液(0.1mol/L )相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算维生素C 注射液的标示量%。
② 剩余滴定法
%100100
%%
11⨯⨯⨯⨯⨯=标示量
平均片重
标示量W V n l E A
cm %
100%⨯⨯⨯⨯⨯
=
标示量
平均片重标示量对供对W V
n A A c %
33.94%1001
.0200780.31536.0101.01025
.094.1700.2501.13%3
=⨯⨯
⨯⨯
-⨯=
-)(标示量%
100%⨯=
标示
实测标示量c c %
100%⨯=标示
标示量c V
TVF s %
27.93%1002
1
.02
1
.01003.056.1010806.8%3=⨯⨯
⨯⨯=
-标示量%
100%0⨯-=标示)(标示量c V F
V V T S
(2)紫外分光光度法
① 吸收系数法
例:中国药典规定维生素B 12注射液规格为0.1mg/mL ,含量测定如下:精密量取本品
7.5mL ,置25mL 量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm 石英池中,以蒸馏水为空白,
在361±1nm 波长处吸收度为0.593,按 为207计算维生素B 12按标示量计算的百分含量
为(C )
A. 90%
B. 92.5%
C. 95.5%
D. 97.5%
E. 99.5%
② 对照法
例:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。
当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/mL ,按中国药典规定显色后在380nm 波长处测得吸收度为0.160。
取标示量为250mg/mL(己酸孕酮)的供试品2mL 配成100mL 溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。
求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?
%
100100%%
11⨯⨯⨯=标示
标示量c n l E A
cm %
100%⨯⨯⨯
=
标示
对
供
对标示量c n A A c 1%
1cm E %5.95%10010
1.05.725
1001207593.0%3
=⨯⨯⨯
⨯⨯=-标示量%25.96%100250
1002100
160.0154.01050%3=⨯⨯⨯⨯
⨯=
-标示量。