水质总磷的测定 - 附件六
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附件六：
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ□□□-201□
水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动分析法
Water quality—Determination of orthophosphate and total phosphorus by continuous flow analysis （CFA）
（征求意见稿）
3
液（5.9），转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线并混匀。用棕色具塞玻璃瓶在 4℃ 条件下保存，可稳定 1 周。 5.11 表面活性剂溶液
在 1000ml 水（5.1）中加入 2mlFFD6（5.2）混匀。在 4℃条件下可稳定 1 周。 5.12 磷酸二氢钾标准贮备液：ρ（P）=100mg/L
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
GB 11893
来自百度文库
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T91 HJ/T 164
地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
3.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块，试样和试剂在密闭的管路中按特定的顺序
4.3 样品进行总磷测定时，若水样中存在较多的固体或悬浮物（颗粒直径大于100μm），而且
颗粒物没有完全进入紫外消解单元时，会导致分析结果偏低。可以通过匀质机（6.4）减小颗
粒物的大小，以获得具有代表性的试样来减少这种误差。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 实验用水：GB/T 6682，一级。 5.2 单（双）十二烷基硫酸盐二苯氧钠（FFD6）：45~47%。 5.3 浓硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。 5.4 硫酸溶液：φ（H2SO4）=1.4%
201□-□□-□□发布
201□-□□-□□实施
环
境
保
护
部
发布
目次
前 言 ..........................................................................................................................................................II 1 适用范围 ...................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .......................................................................................................................................1 3 方法原理 ....................................................................................................................................................1 4 干扰和消除 ...............................................................................................................................................2 5 试剂和材料 ...............................................................................................................................................3 6 仪器和设备 ...............................................................................................................................................4 7 样品 ...........................................................................................................................................................5 8 分析步骤 ...................................................................................................................................................5 9 结果计算与表示 .......................................................................................................................................6 10 精密度和准确度 .....................................................................................................................................6 11 质量控制和质量保证..............................................................................................................................7 12 注意事项 .................................................................................................................................................8
称取 300mg 酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6.½H20），溶解于 80ml 水（5.1）中，转移至 100ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线并混匀。用棕色具塞玻璃瓶在 4℃条件下保存，可稳定 1 个月。 5.10 抗坏血酸溶液
称取 18g 抗坏血酸（C6H8O6），溶解于 800ml 水（5.1）中，加入 20ml 酒石酸锑钾贮备溶
称取 160g 氢氧化钠溶于适量水（5.1）中，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1） 稀释至标线，加入 2mlFFD6（5.2）并混匀。室温稳定期为 1 周。 5.7 过硫酸钾消解溶液
量取 200ml 浓硫酸（5.3）加入到适量水（5.1）中，加入 12g 过硫酸钾（K2S2O8），溶解 并冷却至室温，转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线并混匀。室温避光储存可稳 定一周。 5.8 钼酸铵溶液
量 取 40ml 浓 硫 酸 （ 5.3 ） 溶 于 800ml 水 （ 5.1 ） 中 ， 冷 却 后 ， 加 入 4.8g 钼 酸 铵 （(NH3)6Mo7O24·4H2O），转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，加入 2mlFFD6 （5.2）并混匀。在 4℃条件下可稳定 1 周。 5.9 酒石酸锑钾贮备溶液
R5 钼酸铵溶液 0.23ml/min（5.8）
R6 抗坏血酸溶液 0.23ml/min（5.10）ReS 二次进样 1.00ml/min
4 干扰和消除 4.1 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，其消除方法见 GB 11893。
2
4.2 样品的浊度或色度会对测定产生干扰，可通过透析单元消除。见图 2，3。
量取 14ml 浓硫酸（5.3）慢慢地加入到约 800ml 水（5.1）中。冷却后，转移至 1000ml 容 量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，加入 2mlFFD6（5.2）并混匀。 5.5 硫酸溶液：φ（H2SO4）=16%
量取 160ml 浓硫酸（5.3）慢慢地加入到约 800ml 水（5.1）中。冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，加入 2mlFFD6（5.2）并混匀。 5.6 氢氧化钠溶液（NaOH）：c（NaOH）=4 mol/L
2 混合反应圈 6 除气泡
3 透析膜
4 加热池（圈） 97℃、40℃
7 流动检测池 50mm 880nm S 试样 0.80ml/min
R1 过硫酸钾消解试剂 0.32ml/min（5.7） R2 硫酸溶液 0.16ml/min（5.5）
G 空气
R3 氢氧化钠溶液 0.16ml/min（5.6）
R4 表面活性剂溶液 0.80ml/min（5.11） W 废液 0.80ml/min
和比例混合，进行蒸馏、消解、萃取等反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测，以 测定试样中被测物质含量。 3.2 方法化学反应原理 3.2.1 磷酸盐的测定
在酸性条件下，试样中的正磷酸盐在酒石酸锑钾的催化下，与钼酸铵反应生成磷钼酸化 合物。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在 880nm 处比色测定。具体工作流程图， 见图 1。
1
3.2.1 总磷的测定 试样中加入过硫酸钾溶液，经紫外消解和硫酸水解，将各种形态的磷全部氧化成正磷酸
盐，正磷酸盐的测定方法原理见 3.2.1。具体工作流程图，见图 2。
图1 连续流动分析法测定磷酸盐工作流程图
1 蠕动泵，流量 ml/min
2 混合圈
3 透析膜 4 加热池（圈 ） 40℃
5 流动检测池 50mm 880nm 6 除气泡
称取预先在 105℃±5℃干燥恒重的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4394g，溶解于适量水（5.1） 中，转移至 1000ml 容量瓶中，加入 2.5ml 浓硫酸（5.3），用水（5.1）稀释至标线并混匀。用 玻璃试剂瓶在 4℃条件下贮存 6 个月。 5.13 磷酸二氢钾标准溶液：ρ（P）=1.0mg/L
II
水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动分析法
1 适用范围
本标准规定了水中磷酸盐和总磷的连续流动分析方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水磷酸盐和总磷的测定。 本方法测定磷酸盐的检出限为0.01mg/L，测定范围0.04～1mg/L；本方法测定总磷的检出 限为0.01mg/L。测定范围0.04～5mg/L。 对于磷酸盐或总磷浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件
S 试样 0.8ml/min
R1 硫酸溶液 0.32ml/min（5.5） R2 表面活性剂溶液 0.8ml/min（5.11） G 空气
R3 钼酸铵溶液 0.23ml/min（5.8） R4 抗坏血酸溶液 0.23ml/min（5.10）
W 废液
图 2 连续流动分析法测定总磷工作流程图
1 蠕动泵，流量 ml/min 5 紫外消解
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的连续流动分析方 法。
本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测 站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ□□□-201□
水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动分析法
Water quality—Determination of orthophosphate and total phosphorus by continuous flow analysis （CFA）
（征求意见稿）
3
液（5.9），转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线并混匀。用棕色具塞玻璃瓶在 4℃ 条件下保存，可稳定 1 周。 5.11 表面活性剂溶液
在 1000ml 水（5.1）中加入 2mlFFD6（5.2）混匀。在 4℃条件下可稳定 1 周。 5.12 磷酸二氢钾标准贮备液：ρ（P）=100mg/L
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
GB 11893
来自百度文库
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T91 HJ/T 164
地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
3.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块，试样和试剂在密闭的管路中按特定的顺序
4.3 样品进行总磷测定时，若水样中存在较多的固体或悬浮物（颗粒直径大于100μm），而且
颗粒物没有完全进入紫外消解单元时，会导致分析结果偏低。可以通过匀质机（6.4）减小颗
粒物的大小，以获得具有代表性的试样来减少这种误差。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 实验用水：GB/T 6682，一级。 5.2 单（双）十二烷基硫酸盐二苯氧钠（FFD6）：45~47%。 5.3 浓硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。 5.4 硫酸溶液：φ（H2SO4）=1.4%
201□-□□-□□发布
201□-□□-□□实施
环
境
保
护
部
发布
目次
前 言 ..........................................................................................................................................................II 1 适用范围 ...................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .......................................................................................................................................1 3 方法原理 ....................................................................................................................................................1 4 干扰和消除 ...............................................................................................................................................2 5 试剂和材料 ...............................................................................................................................................3 6 仪器和设备 ...............................................................................................................................................4 7 样品 ...........................................................................................................................................................5 8 分析步骤 ...................................................................................................................................................5 9 结果计算与表示 .......................................................................................................................................6 10 精密度和准确度 .....................................................................................................................................6 11 质量控制和质量保证..............................................................................................................................7 12 注意事项 .................................................................................................................................................8
称取 300mg 酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6.½H20），溶解于 80ml 水（5.1）中，转移至 100ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线并混匀。用棕色具塞玻璃瓶在 4℃条件下保存，可稳定 1 个月。 5.10 抗坏血酸溶液
称取 18g 抗坏血酸（C6H8O6），溶解于 800ml 水（5.1）中，加入 20ml 酒石酸锑钾贮备溶
称取 160g 氢氧化钠溶于适量水（5.1）中，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1） 稀释至标线，加入 2mlFFD6（5.2）并混匀。室温稳定期为 1 周。 5.7 过硫酸钾消解溶液
量取 200ml 浓硫酸（5.3）加入到适量水（5.1）中，加入 12g 过硫酸钾（K2S2O8），溶解 并冷却至室温，转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线并混匀。室温避光储存可稳 定一周。 5.8 钼酸铵溶液
量 取 40ml 浓 硫 酸 （ 5.3 ） 溶 于 800ml 水 （ 5.1 ） 中 ， 冷 却 后 ， 加 入 4.8g 钼 酸 铵 （(NH3)6Mo7O24·4H2O），转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，加入 2mlFFD6 （5.2）并混匀。在 4℃条件下可稳定 1 周。 5.9 酒石酸锑钾贮备溶液
R5 钼酸铵溶液 0.23ml/min（5.8）
R6 抗坏血酸溶液 0.23ml/min（5.10）ReS 二次进样 1.00ml/min
4 干扰和消除 4.1 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，其消除方法见 GB 11893。
2
4.2 样品的浊度或色度会对测定产生干扰，可通过透析单元消除。见图 2，3。
量取 14ml 浓硫酸（5.3）慢慢地加入到约 800ml 水（5.1）中。冷却后，转移至 1000ml 容 量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，加入 2mlFFD6（5.2）并混匀。 5.5 硫酸溶液：φ（H2SO4）=16%
量取 160ml 浓硫酸（5.3）慢慢地加入到约 800ml 水（5.1）中。冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，加入 2mlFFD6（5.2）并混匀。 5.6 氢氧化钠溶液（NaOH）：c（NaOH）=4 mol/L
2 混合反应圈 6 除气泡
3 透析膜
4 加热池（圈） 97℃、40℃
7 流动检测池 50mm 880nm S 试样 0.80ml/min
R1 过硫酸钾消解试剂 0.32ml/min（5.7） R2 硫酸溶液 0.16ml/min（5.5）
G 空气
R3 氢氧化钠溶液 0.16ml/min（5.6）
R4 表面活性剂溶液 0.80ml/min（5.11） W 废液 0.80ml/min
和比例混合，进行蒸馏、消解、萃取等反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测，以 测定试样中被测物质含量。 3.2 方法化学反应原理 3.2.1 磷酸盐的测定
在酸性条件下，试样中的正磷酸盐在酒石酸锑钾的催化下，与钼酸铵反应生成磷钼酸化 合物。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在 880nm 处比色测定。具体工作流程图， 见图 1。
1
3.2.1 总磷的测定 试样中加入过硫酸钾溶液，经紫外消解和硫酸水解，将各种形态的磷全部氧化成正磷酸
盐，正磷酸盐的测定方法原理见 3.2.1。具体工作流程图，见图 2。
图1 连续流动分析法测定磷酸盐工作流程图
1 蠕动泵，流量 ml/min
2 混合圈
3 透析膜 4 加热池（圈 ） 40℃
5 流动检测池 50mm 880nm 6 除气泡
称取预先在 105℃±5℃干燥恒重的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4394g，溶解于适量水（5.1） 中，转移至 1000ml 容量瓶中，加入 2.5ml 浓硫酸（5.3），用水（5.1）稀释至标线并混匀。用 玻璃试剂瓶在 4℃条件下贮存 6 个月。 5.13 磷酸二氢钾标准溶液：ρ（P）=1.0mg/L
II
水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动分析法
1 适用范围
本标准规定了水中磷酸盐和总磷的连续流动分析方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水磷酸盐和总磷的测定。 本方法测定磷酸盐的检出限为0.01mg/L，测定范围0.04～1mg/L；本方法测定总磷的检出 限为0.01mg/L。测定范围0.04～5mg/L。 对于磷酸盐或总磷浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件
S 试样 0.8ml/min
R1 硫酸溶液 0.32ml/min（5.5） R2 表面活性剂溶液 0.8ml/min（5.11） G 空气
R3 钼酸铵溶液 0.23ml/min（5.8） R4 抗坏血酸溶液 0.23ml/min（5.10）
W 废液
图 2 连续流动分析法测定总磷工作流程图
1 蠕动泵，流量 ml/min 5 紫外消解
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的连续流动分析方 法。
本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测 站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。