苹果渣中果胶提取、纯化及不同分子量果胶特性的研究

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苹果渣中果胶提取、纯化及不同分子量果胶特性的研究

果胶是植物细胞壁特有的胶体性多糖物质,包括原果胶,果胶酸和果胶酯酸,主要存在于植物的叶、皮、茎、果实中。果胶在食品行业中主要作为胶凝剂,乳化剂,增稠剂等;在医药行业用于降血脂,抑制癌细胞扩散及抗癌药物对胃肠粘膜的损害,吸附有毒的金属离子等;在精细化工及其他方面也有广泛的应用。

我国各行业所需果胶大部分依靠进口,增加了生产成本及资源依赖性。研究发现,苹果渣中含15%左右的果胶,我国节果渣资源丰富且分布集中,年产湿渣超过90万吨,利用苹果渣提取果胶具有广阔的市场前景,并且能够解决废渣带来的环境污染问题,变废为宝,提高苹果渣的附加值。

本文主要研究了以下几个内容:1、果渣的前处理方法和果胶萃取剂的选取;苹果渣果胶提取液中果胶含量的最优测定条件。2、超声波辅助提取,微波辅助提取和阳离子交换树脂辅助提取方法的工艺参数,3、果胶纯化方法研究。

4、果胶提取液的沉析方法。

5、利用有机膜分离不同分子量的果胶,研究其物性和胶凝度。

研究结果表明:1、将苹果渣粉碎至60目,以盐酸为萃取剂提取苹果渣果胶。咔唑比色法测定果胶含量时酸解、显色条件为:吸取稀释20倍后的果胶提取液2.0mL,用12mL的浓硫酸在90℃下酸解10min,冷却后,加0.15%的咔唑显色剂1mL,室温下静置2h,530nm波长测其吸光度值,试验得到样品的加标回收率在99.52-101.22%,表明该法的准确度好,稳定性高,可保持40min不变色。

2、变频超声波辅助提取中,各因素对提取率影响的顺序为:温度>超声频率>料液比>pH值。提取最优组合条件为:温度70℃、频率80kHz、料液比1:15、pH值1.5,提取率达12.19%,果胶米黄色,胶凝度达150,;微波辅助提取

果胶中,各因素对提取率影响的顺序是:料液比>提取时间>pH值>提取温度,最佳工艺组合为料液比1:40g/mL,时间35min,pH值1.3,提取温度65℃,提取率为10.81%;阳离子交换树脂提取法中,选定001×7型树脂提取,影响提取率因素的顺序为:料液比>提取温度>pH>提取时间>树脂用量,最优提取条件为:料液比1:30,温度85℃,时间2.5h,pH1.4,树脂用量为干果渣的3%,最终提取率达14.23%,果胶胶凝度达154,颜色白色,灰分4.01%,产品质量符合甚至高于现行标准。

3、提取液纯化过程中,活性炭脱色条件为:温度55℃,时间90min,活性炭用量0.5%。脱色率达80%,损失率不到10%,黏度提高30%,但是活性炭不易除去,造成果胶灰分过高;双氧水脱色率达87.34%,但果胶的损失率大,胶凝度也大大降低,所以双氧水不适合果胶溶液的脱色;用大孔吸附树脂脱色的最优条件是:用X-5型树脂以8%的用量在40℃下脱色12h。

果胶的脱色率达88%,损失率不到5%;果胶溶液动态吸附脱色条件为:X-5型树脂装柱,常温下,pH值为2的提取液以0.509mL/min的流速过柱。脱色率达81.26%,果胶损失率不到4%;吸附树脂脱色后,树脂解吸条件为:常温下,65%的乙醇以0.509mL/min的流速过柱洗脱。

动态吸附脱色比静态吸附脱色速度快,效果好,还能除去很多大分子杂质;透析法可脱除96.35%的可溶性搪,TCA(三氯乙酸)法能脱去61.49%的蛋白,果胶损失率只3.4%。4、乙醇沉淀制备果胶,将提取液浓缩至浓度为4%左右,加入70%的乙醇,沉淀12小时过滤制备果胶;盐析法制备果胶时不需浓缩,最优条件为:果胶提取液:饱和硫酸铝=5:1,pH值为5,60℃下沉析60min搅拌过滤。

脱盐条件为:3%HCl+60%乙醇+37%水组成脱盐液,加入1.6倍体积的脱盐液,脱盐30min制备果胶。5、纯化液依次通过MWCO(molecular weight cut-off 截留分子量)为30万、10万、3万、1万和5千的超滤膜,得到不同分子量的果胶,发现分子量越大的果胶黏度越大,胶凝度越强,酯化度越高;测得渗透液中含5.5%果胶,所以超滤能截流总果胶的94.5%,而截流液不到总体积的1/10,并且截流液中基本无糖份,而渗透液中含有大量的原料处理时没有除去的单糖,说明超滤不仅起到浓缩的作用,还起到纯化的作用,进一步提高了果胶的质量。

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