茵芍平肝冲剂质量标准研究

史上最快最全的网络文档批量下载批量上传，尽在：/item.htm?id=9176907081 史上最快最全的网络文档批量下载批量上传，尽在：/item.htm?id=9176907081 茵芍平肝冲剂质量标准研究

朱庄松（广东省梅州市人民医院，广东梅州 514031）

摘要：目的建立茵芍平肝冲剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对栀子进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(150×46.5nm),流速为0.8ml·min-1,流动相为乙腈-水（17:83），检测波长为230nm，柱温为30℃。结果在TLC色谱中能检出栀子。芍药苷的线性范围为2.105～11.367μg/ml（r=1.0000，n=5），平均回收率为99.65%（RSD=0.90%，n=5）。结论所建标准可用于该制剂的质量控制。

关键词：茵芍平肝冲剂；芍药苷；高效液相色谱法；栀子；薄层色谱法

Preparation and Quality Criteria of Yinshao Pinggan Chongji Zhu zhuang-song(The People’s Hospital of Meizhou city in Guang Dong Province，Meizhou 514031，China）

ABSTRACT：OBJECTIVE To establish the quality criteria for Yinshao Pinggan Chongji. METHOD Fructus Gardeniae were identified by TLC and paeoniflorin was determined by HPLC. The samples were separated on Thermo ODS-2 HYPERSIL(150×46.5nm),the mobile phase with a flow rate of 0.8ml·min-1, was acetonitrile-water（17：83），the detection

wavelength was 230nm and the column temperature was 30℃. RESULTS Fructus Gardeniae could be identified by TLC. Determination method of paeoniflorin was linear at range of 2.105~11.367µg/ml（r=1.0000，n=5），the average recovery was 99.65%（RSD=0.90%，n=5）.CONCLUSION The methods could be used for quality control of Yinshao Pinggan Chongji.

KEY WORDS Yinshao Pinggan Chongji；paeoniflorin；HPLC；Fructus Gardeniae；TLC

茵芍平肝冲剂是我院研制的广东省药监局批准注册的医院制剂，由茵陈、白芍、栀子等中药组成，具有清热解毒、除湿化瘀、疏肝解郁、养阴护肝等作用，用于治疗急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。笔者采用薄层色谱法、高效液相色谱法等对该制剂进行了质量标准研究，证明所建标准可用于该制剂的质量控制。

1材料

1.1仪器

LC—10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SPD—10A紫外检测器（日本岛津公司）；江申通用汉字色谱工作站。

1.2 试药

茵芍平肝冲剂(梅州市人民医院制剂室，批号：20050123，20050315，20050326）；栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110749-200410）、芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110736-200320），硅胶G（青岛海洋化工集团公

司，批号：040930）；水为新制重蒸馏水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2质量控制

2.1 性状本品为棕黄色的颗粒，味甜，微涩。

2.2 检查应符合中国药典有关各项规定[1]。

2.3 薄层鉴别

栀子取本品10g，加乙醇15ml，超声20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10～15µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：丙酮：甲酸：水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以硫酸乙醇溶液（5→10），在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。

1 2 3 4 5

图1 薄层色谱图

Fig 1 TLC chromntograms

1.阴性对照

2.样1（批号：20050315）

3.样2（批号：20050326）

4.样3（批号：20050123）

Fig 1 TLC chromntograms

1.negative；2～4sample1s

2.4 芍药苷的含量测定

2.4.1 色谱条件色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(150×46.5nm),流动相为乙腈：水（17:83），流速为0.8ml·min-1,检测波长为230nm, 进样量为20μL，柱温为30℃,理论板数按芍药苷峰计不低于3000。

2.4.2溶液的制备：①对照品贮备液的制备：精密称取芍药苷对照品4.21mg，置100ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，作为贮备液，精密吸取1.0ml置10ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，即得。②供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，硏细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ml，注入液相色谱仪测定，即得。

2.4.3线性关系考察：精密吸取贮备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.7ml置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，精密量取20ml 进样，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为横坐标，以浓度为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=2.432×10-5A-0.1934，r=1.0000(n=5)，芍药苷在2.105-11.367μg/ml范围内有良好的线性关系。

2.4.4干扰试验除白芍外，按处方比例称取其它各药材，按工