DMAPMA阳离子聚丙烯酰胺合成工艺研究

DMAPMA阳离子聚丙烯酰胺合成工艺研究

作者：穆念秀，张爱莉

来源：《科技资讯》 2011年第12期

穆念秀张爱莉

（胜利油田华滨化工有限责任公司山东滨州 256600）

摘要丙烯酰胺(AM)类聚合物是指丙烯酰胺的均聚物及丙烯酰胺与其它单体形成的共聚物

的统称，聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物是一类新型的高分子产品，是水溶性聚电解质中最重要的品种之一。本文以丙烯酰胺(AM)和二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)作为共聚单体，采用(NH4)2S2O8-NAHSO3组成的氧化还原体系作为引发剂引发AM与DMAPMA共聚合反应，合成分子

量较高的阳离子聚丙烯酰胺。

关键词：丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺氧化还原引发体系

中图分类号：TS727文献标识码：A

文章编号：1672-3791(2011)04(c)-0000-00

1 引言

1.1课题的背景和意义

聚丙烯酰胺（PAM）为一种线型高分子聚合物，具有优良的增稠絮凝、沉降、过滤增粘、助留、净化等多项功能。PAM本身能延伸出许多重要的下游产品，在石油、造纸水处理、纺织等

许多行业中用途日益广泛，对国民经济的发展起到良好的推动作用。它在精细化工领域的开发

日渐活跃，具有广阔的发展前景。分子量大小是聚丙烯酰胺的主要性能指标之一。高分子量聚

丙烯酰胺主要用作絮凝剂，中等分子量的主要用作纸张的干强剂，低分子量的用作分散剂。其

中高分子量的聚丙烯酰胺的絮凝剂作用普遍受到人们的关注。

我国无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂大体维持在年均10%的增长速度。改革开放以来，我

国工业取得高速发展的同时，我国的环境污染也越来越严重，近年来随着可持续发展战略的全

面实施和人们生活水平的提高，人们越来越注重环保和生活质量，污水的处理也越来越受到人

们的广泛的关注。由于我国污水处理量大，对絮凝剂的需求也非常大，而我国产品质量却不高，大部分都需要进口，国外产品高昂的价格限制了我国环境的健康发展。鉴于此，开发出新技术，新工艺，高效无毒，产品质量高，效果好，成本低的产品，对于提高我国水处理能力具有十分

现实的意义。

本研究的主要内容为：以丙烯酰胺和N，N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺为单体，采用水

溶液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺。采用工业污水对阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性能进行评价。

1.2阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法

阳离子聚丙烯酸胺是聚丙烯酰胺的一种衍生物，是对污水处理有优良效果的阳离子型高分

子絮凝剂。目前合成方法主要有两大类：一是聚丙烯酰胺的阳离子改性法；二是丙烯酰胺单体

与阳离子单体共聚法。

共聚法和改性法的生产工艺各有优缺点，共聚工艺具有反应相对容易，产品的阳离子度控

制准确，可以合成出阳离子度较高的产品，合成工艺的选择范围广的优点，缺点是产品分子量

相对低，某些阳离子单体的价格高，需要共聚单体的储藏设备。改性工艺具有设备简单、反应

时间短，制备工艺简单，成本低，产品的分子量高的优点，缺点是产品的阳离子化度难以提高，产品的阳离子度控制不准确，存在未反应的单体的毒性。因此，共聚法工艺要优于改性法，制

备阳离子聚丙烯酰胺常采用共聚法。

1.3阳离子丙烯酰胺共聚引发体系的选择

聚丙烯酰胺的合成，引发体系的选择很重要。通过选择适当的引发体系来合成出所需要的

不同分子质量的聚丙烯酰胺产品是最简单可行的途径之一。用于丙烯酰胺聚合的引发剂主要有

两类:即无机引发剂、有机偶氮盐类引发剂和复合引发体系。

丙烯酰胺均聚或共聚过程中，使用单组分引发剂引发时，聚合反应的诱导期较长，需要较

高的引发温度，因而得不到高分子量的聚合物。本文拟采用氧化还原引发体系引发聚合反应。

2 实验方法

2.1试验试剂和仪器

2.1.1主要试剂

2.1.2 实验仪器

2.2实验步骤

(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮管的四口烧瓶中，加入丙烯酰胺与DMAPMA

混合溶液。

(2)用盐酸调节pH值。

(3)通氮20分钟后，滴加引发剂。继续通入气体10分钟，将容器密封后静置。

(4)反应结束后，取出胶块，经烘干，测其固含量，特性粘数及分子量。

1—升降台；2—加热套；3—滴液漏斗；4—搅拌电机；5—铁架台；6—冷凝管；7—四口烧瓶。

2.3分子量的测定

2.3.1固含量的测定

1）方法提要:使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。

2）仪器设备:真空干燥箱,称量瓶

3）分析步骤：使用预先于105℃±2℃下干燥恒重的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002 g ,置于真空干燥箱中。在105℃±2℃，表压约0.095MPa下干燥4h。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。

4）分析结果的表述：

以质量百分数表示的固含量(x1)按式2.3.1计算：

0.071——与1.00mL盐酸溶液 [c(HCL)=1.000mol/L],相当的以克表示的丙烯酰胺键节的质量；

0.023——丙烯酸钠与丙烯酰胺毫摩尔质量之差值。

5）允许差：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%.

2.3.3特性粘度的测定

(1）方法提要：使用 85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。用乌氏粘度计测定其极限粘数，按经验公式计算。

(2）分析步骤：

①硝酸钠溶液流出时间的测定

将洁净干燥的乌氏粘度计垂直置于30℃土1℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。将经过G,耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G,H之间为止，恒温10-15min。将M管套一胶管，用夹子夹住。用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到D球一半。取下洗耳球开启M管用秒表测量硝酸钠溶液流过计时E,F的时间。重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值t0。

②试液的制备

用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.03g固体试样，精确至0.0002g ,用浓度为85g/L 的硝酸钠溶液溶解。全部转移到100mL容量瓶中，用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。

③测定

按测定硝酸钠溶液流出时间方法测定试液的流出时间t1。

(3）分析结果：