碲锌镉衬底上中长双色红外碲镉汞分子束外延生长研究
中国电科11所碲镉汞薄膜材料制备技术进展
中国电科11所碲镉汞薄膜材料制备技术进展折伟林;邢晓帅;邢伟荣;刘江高;郝斐;杨海燕;王丹;侯晓敏;李振兴;王成刚【期刊名称】《激光与红外》【年(卷),期】2024(54)4【摘要】碲镉汞材料具有响应速度快、量子效率高、带隙连续可调等优点,广泛应用于红外探测领域,本文报道了近年来中国电科11所在碲镉汞薄膜材料制备方面的技术进展。
在碲锌镉衬底材料制备方面,已突破135mm碲锌镉晶体生长技术,碲锌镉衬底平均位错腐蚀坑密度(EPD)<1×10^(4)cm^(-2),具备了80mm×80mm规格碲锌镉衬底的批量生产能力。
在液相外延碲镉汞薄膜制备方面,富碲水平液相外延碲镉汞薄膜平均位错腐蚀坑密度EPD<4×10^(4)cm^(-2),具备80mm×80mm 规格碲镉汞薄膜的制备能力;富汞垂直液相外延实现高质量双层异质结碲镉汞薄膜材料批量化制备,该种材料的半峰宽(FWHM)控制在(20~40)arcsec范围内,碲镉汞薄膜厚度极差≤±06μm。
在分子束外延碲镉汞薄膜方面,实现了6 in硅基碲镉汞材料制备,组分标准偏差≤00015,表面宏观缺陷密度≤100cm^(-2);碲锌镉基碲镉汞材料已具备50mm×50mm制备能力,组分标准偏差为0002,厚度标准偏差为0047μm。
从探测器验证结果来看,基于富碲水平液相外延碲镉汞薄膜实现了1k×1 k、2 k×2 k等规格红外焦平面探测器的工程化制备;采用双层异质结碲镉汞薄膜实现了高温工作、长波及甚长波探测器的制备;使用分子束外延制备的碲镉汞薄膜实现了27 k×27 k、54 k×54 k、8 k×8 k等规格红外焦平面探测器研制,在宇航领域有巨大的应用潜力。
【总页数】12页(P483-494)【作者】折伟林;邢晓帅;邢伟荣;刘江高;郝斐;杨海燕;王丹;侯晓敏;李振兴;王成刚【作者单位】中国电子科技集团公司第十一研究所【正文语种】中文【中图分类】TN213;O484【相关文献】1.我国碲镉汞材料和器件的现状——记1989年全国碲镉汞技术交流会2.昆明物理研究所分子束外延碲镉汞薄膜技术进展3.大尺寸碲锌镉基碲镉汞材料分子束外延技术研究4.异质衬底外延碲镉汞薄膜位错抑制技术进展5.昆明物理研究所大面积水平推舟液相外延碲镉汞薄膜技术进展因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
短中波双色碲镉汞红外探测器制备研究
文章编号:1672-8785(2021)02-0001-07膨中波双色(镉汞红外探测器制备研究王经纬李忠贺高达邢艳蕾王成刚(华北光电技术研究所焦平面事业部，北京100015)摘要：报道了基于分子束外延的短/中波双色碼镉汞材料及器件的最新研究进展&采用分子束外延方法制备出了高质量的短/中波双色＞镉汞材料，并通过提高材料质量将其表面缺陷密度控制在300cm=2以内。
在此基础上进一步优化了芯片制备工艺，尤其是在减小像元中心距方面作了优化&基于上述多项材料及器件工艺制备出了320X2569/：波双色＞镉汞红外探测器组件&表明,该组件的测及成像。
关键词：＞镉汞；短/中波双色；红外探测器；分子束外延中图分类号：TN213文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-8785.2021.02.001Research on Fabrication of S3MW Dual-bandMCT Infrared DetectorsV\ANG Jing-wei,8Zhong-he,GAO Da,XING Yan-lei,W\NG Cheng-gang(.Department of Focal Plane Arrays,North China Research Institute ofElectro-Optics,Beijing100015,China)Abstract:The latest research progress of SQ/MW dual-band mercury cadmium telluride(MCT)materials and devices based on molecular beam epitaxy(MBE)is reported.High-quality SW/MW dual-band MCT materials are grown by the MBE method,and the surface defect density is controlled below300cm2by improving the material quality.On this basis,the chip fabrication process is further optimized,especially in terms of reducing the pixel pitch.A320X256SW/MW dual-band MCT infrared detector assembly is fabricated based on the a-bove-mentionedvariousmaterialanddeviceproce s es1Theresultsshowthatthetestperformanceandimaginge f ectofthea s emblyaregood1Key words:HgCdTe；SW/MW dual-band；infrared detector；molecular beam epitaxy0引言随着红外探测器应用范围的不断扩展和红外隐身技术水平的日益提高，人们期望在更为复杂的背景及环境下实现高精度的高速红外探测，同时提高识别准确率。
工作在中红外波段的集成双色HgCdTe探测器性能和分子束外延生长
工作在中红外波段的集成双色HgCdTe探测器性能和分子束外延生长Raja.,RD;贡树行【期刊名称】《红外》【年(卷),期】1999(000)006【摘要】第一次报导了HgCdTe双色探测器的性能和它的分子束外延生长材料,这种器件能同时探测4.1μm和4.5μm的辐射。
在原位进行掺杂的器件具有n-p-n 结构,是由分子束外延技术在(211)BCdZnTe衬底上生长出来的。
在X射线摆动曲线极大值的半高处、具有全宽度所显示出来的代表性结构是40-60arc-s。
在这些结构中,典型的近表面腐蚀坑密度是(4-7)×10~6cm^(-2)。
器件是以台面二极管的形式制作的,电极做到两个n型外延层和一个p型外延层上,以便使两个p-n结能同时工作。
这种器件的光谱响应特性在两个波段能突然开启和关闭,77K的R_oA>5×~5Ωcm^2。
探测器在两个波段的量子效率均>70%。
【总页数】8页(P8-15)【作者】Raja.,RD;贡树行【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】TN215【相关文献】1.中波双色光伏型HgCdTe红外探测器模拟研究 [J], 徐向晏;叶振华;李志锋;陆卫2.集成式HgCdTe红外双色探测器列阵 [J], 叶振华;吴俊;胡晓宁;巫艳;王建新;丁瑞军;何力3.波段外10.6 μm激光辐照中红外PV型HgCdTe光电探测器机理分析 [J], 李莉;陆启生4.室温中红外HgCdTe光导探测器响应率的温度特性 [J], 冯国斌;张检民;杨鹏翎;王群书;安毓英5.GaAs／GaAlAs中红外量子阱探测器和双色量子阱红外探测器 [J], 张耀辉;江德生;夏建白;刘伟;崔丽秋;杨小平;宋春英;郑厚植;周增圻;林耀望因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
在Si和Ge衬底上用分子束外延生长HgCdTe
在Si和Ge衬底上用分子束外延生长HgCdTe
傅祥良
【期刊名称】《红外》
【年(卷),期】2005(000)009
【摘要】在当前大规模红外焦平面器件的研制中,高性能器件的制备需要高质量、大面积、组分均匀的碲镉汞材料.衬底和外延材料的晶格失配导致了大量的位错增殖,严重影响红外焦平面器件的工作性能.本文对各种衬底进行了比较,并对Si基和Ge基上的外延碲镉汞材料的生长工艺及性能进行了调研和评价.
【总页数】7页(P19-24,48)
【作者】傅祥良
【作者单位】中国科学院上海技术物理研究所,上海,200083
【正文语种】中文
【中图分类】TN2
【相关文献】
1.Si（111）和Si（100）衬底上AlN薄膜的激光分子束外延生长特征 [J], 李雪飞;谢尚昇;何欢;符跃春
2.在Ge衬底上MBE生长HgCdTe和CdTe（331）B [J], 青春
3.SIMOX上分子束外延生长Si／Ge0.5Si0.5应变层超晶格的TEM研究 [J], 倪如山;朱文化;林成鲁
4.图形化Silicon-on-Insulator衬底上分子束外延生长可动GaN微光栅的研究
[J], 吕凡敏;李佩;王永进;胡芳仁;朱闻真
5.Si衬底上的HgCdTe光伏探测器 [J], 龚谈民
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碲镉汞分子束外延材料生长工序简介
碲镉汞分子束外延材料生长工序简介碲镉汞（HgCdTe）分子束外延（MBE）材料即在分子束外延系统中生长的HgCdTe薄膜材料。
全世界商用的分子束外延系统有多个公司的多种型号，但基本配置大同小异。
这里介绍法国Riber公司的RIBER 32P 3英寸分子束外延系统，该套系统主要由一个预处理室、一个过渡室、一个生长室组成。
预处理室用于完成衬底的进样和预先除气；过渡室用于样品的传递或暂存；在生长室中则主要完成样品的高温脱氧、缓冲层的生长和HgCdTe薄膜材料的外延。
进样室和过渡室采用溅射离子泵，真空度可以达到10-10Torr。
由于Hg材料的特殊性质，生长室的真空靠低温泵和冷阱来维持，外延生长时真空度保持在10-9Torr 的水平。
生长室的装置如图1所示，主要包括束源炉、液氮冷却系统、衬底加热装置、真空检测系统以及束源炉和衬底的温度监测控制系统。
样品架具有旋转机构，以保证外延材料组分和厚度的均匀性，其中心位置装有非接触式测温热电偶，另外在样品架的对面装有红外辐射测温仪用的窗口。
在生长过程中主要依靠热电偶和红外测温仪进行精确的衬底温度测量。
样品的装片方式采用3英寸无In衬底架，由于衬底为红外透明材料，测温仪受到衬底加热器的热辐射干扰，无法获得衬底材料表面的真实温度，这时介于样品和加热器之间的热电偶测量信号将发挥重要的温度测量和指导温度控制的作用。
生长所用的主要源材料为高纯的Hg(7N)，Te(7N)，CdTe(7N)。
超高真空环境结合高纯源材料，保障2了其他材料杂质含量较少，避免了引入不必要的杂质掺杂。
图1 生长室装置示意图HgCdTe外延材料的生长工艺分子束外延生长工艺按时间顺序可以主要分为三个部分：衬底的预处理，装片工艺，HgCdTe生长条件的控制，后道工艺和材料评价。
每一部分又由许多道更小的工序步骤组成。
●衬底处理工艺一般包括衬底的选片、抛光、清洗、腐蚀等环节，根据衬底材料的不同其处理方式也有一定区别。
碲锌镉衬底表面在碲镉汞液相外延工艺中的热腐蚀效应
Ｊ． Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｍｉｌｌｉｍ． Ｗ ａｖｅｓ
Ｖｏ１．３７，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ，２０１８
文章 编 号 ：１００１—９０１４（２０１８）叭 一００９２—０６
ＤＯＩ：１０．１１９７２／ｊ．ｉｓｓｎ．ｉ００ｌ一９０１４．２０１８．０１．０１７
ａｎｄ Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＥＤＳ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ＣＺＴ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｍａｉｎｌｙ ｓｕｆｆｅｒｅｄ ｔｈｅ
Ｈ ｇ ｖａｐｏｒ ｄｕｒｉｎｇ ＬＰＥ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｈ ｇ ｖａｐｏｒ ｈａｓ １１０ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｓ ｉｎ ＣＺＴ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｓｕｒｆａｃｅ． Ｔｗｏ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｔｙｐｉｃａｌ Ｈｇ ｅｒｏｓｉｏｎ ｄｅｆｅｃｔｓ ａｒｅ ｆｏｕｎｄ ｏｎ ＣＺＴ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ａｆｔｅｒ Ｈ ｇ ｖａｐｏｒ ｔｒｅａｔｍ ｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｏｎｅ ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｌａｒ ｇｅ ｄｅｆｅＣｔ ｔｈａｔ ｈａｄ ｓｉｚｅ ｏｆ ２５ ｉｘｍ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ ｕｎｉｆｏｒｍｌｙ．ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒ ｉＳ ｓｍ ａ１． １ｅｒ ｓｉｚｅ ｏｆ ７ ｉｘｍ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｎｏｎｕｎｉｆｏｒｍ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ． Ｆｕｒｔｈｅｒｍ ｏｒｅ．ｆｉｓｈ ｓｃａｌｅ ｌｉｋｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍ ｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｎ ＣＺＴ ｓｕｂｓｔ ｒａｔｅ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ａｆｔｅｒ Ｈｇ ｖａｐｏｒ ｔｒｅａｔｍ ｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｄｕｒｉｎｇ ＬＰＥ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆＨｇＣｄＴｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｒｏｕｇｈ—
Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｉｔｅｍ ｓ：Ｓｕｐｐｏａｅｄ ｂｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ ９７３ Ｆｏｕｕｄａｔｉｏｎ （６１３￥ ）
Si基复合衬底碲镉汞液相外延技术的研究
Ｓ 基复合衬底碲镉汞液相 外延 技术 的研究 ｉ
周立庆 ， 刘兴新 ， 巩 锋， 史文均
（ 华北光电技术研究所 ， 北京 １０ １ ） ００ ５
摘 要 ： 文章报道 了采用 ｓ 基复合衬底 ， ｉ 利用液相 外延方法成功进行 中波碲镉汞薄膜 生长的 情况， 并且采用 ｘ光双 晶衍 射、 ｘ光形貌、 红外付立 叶光谱仪等手段对碲镉汞薄膜进 行 了表 征。ｓ 基复合衬底碲镉汞外延膜 晶体结构为单 晶， ｉ 并且它的双 晶衍 射半 峰值接近国外同类产
Ｈ
一
Ｃｄ Ｔ ｅ ｉ ｙ ｒ ａ ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｅ ｐ ｌ ｅ ｗ ｓ ｈ ｃｅ ｉｅ ｗｉ Ｘ－ ｙ ｉ ｒ ｃｉ ｎ， Ｘ— ｙ ｏ ｏ ｒ ｐ ｙ ｎ 兀 １ ａ ｒ ｔ ｈ ｒ ｄｆ ａ ｔ ａ ｏ ｒ ｔ ｐ ｇ ａ ｈ ａ ｄ ａ Ｒ， Ｔ ｅ Ｐ ＭＷ ｈ Ｌ Ｅ
ｌｓ ｅ ｅｏ ｅ ｉｈ ｄ ｂ ｆ ｒ ．
Ｋ ｙｗ ｒｓ Ｈ Ｃ Ｔ ；Ｌ Ｅ； ｉｃｎｃｍ ｏｉ ｕ ｓ ａ ｓ ｅ ｏｄ ： ｇ ｄ ｅ Ｐ ｓｉｏ ｏ ｐ ｓｅｓｂｔ ｔ ｌ ｔ ｒｅ
１ 引 盲
发展 。
随着红外焦平面技术 的飞速发展 ， 第二代焦平 面阵列的实用化 （Ｎ、２ ２６元 等） ４ ３０× ５ 和第三代大 规格的碲镉汞焦平 面阵列 （０４×１２ １２ ０４元 、 ４ ２ ８× ０
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｈ ｒ ｃ ｅ ｔ ｅ ｇ ｏ ｅ ｕｔ ｏ Ｐ ｓ ｒ ｃ ：ｎ ｔ ｅ ａｔ ｌ ｈ ｏ ｄ ｒ ｓ ｌ ｆＬ Ｅ ＭＷ ｌ Ｃ ｅ ｏ ｉ ｃ ｎ ｃ ｍｐ ｓｔ ｕ ｓ ａｅ ｓ ｐ ｅ ｅ ｔｄ，Ｔ ｅ ｉ Ｈｇ ｄ Ｔ ｎ ｓｌ ｏ ｏ ｏ ｉ ｓ ｂ ｔ ｔｓ ｉ ｒ ｓ ｎｅ ｉ ｅ ｒ ｈ
碲锌镉衬底国产研磨料的研究
碲锌镉衬底国产研磨料的研究黄颖璞;孙士文【摘要】针对原有国产碲锌镉衬底加工磨料粒度分布不均匀、存在异常大颗粒等问题,根据重力沉降原理,对国产磨料进行分级处理,将分级处理后的国产L、M类磨料与进口Logitech磨料进行磨抛对比实验,结果表明:与进口磨料相比,国产-M磨料去除速率大约提高了27％,研磨后晶片表面波纹度Wa值和凹坑面积占比降低,晶片表面质量提高,可替代进口的Logitech磨料.【期刊名称】《现代制造技术与装备》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】3页(P19-21)【关键词】CdZnTe晶体;机械研磨;磨料【作者】黄颖璞;孙士文【作者单位】上海市闸北第八中学,上海 200435;中国科学院上海技术物理研究所红外成像材料与器件重点实验室,上海 200083【正文语种】中文外延碲镉汞（HgCdTe）薄膜是目前制备高性能红外焦平面器件的最佳材料，而优质衬底是生长优质HgCdTe薄膜的基础。
碲锌镉（CdZnTe，简称CZT）晶格常数可通过调整Zn含量来改变，能与HgCdTe晶格常数做到完全匹配，并且其化学性能与HgCdTe十分相近，因此是液相外延碲镉汞（HgCdTe）薄膜的首选衬底材料[1]。
此外，CZT单晶体探测器室温下具有分辨率高、无需液氮冷却、体积小以及携带方便等特点，在国家安全防务、核探测、核控制、天体物理及医学等领域具有巨大应用前景[2-4]。
CZT晶片表面质量对其应用效果有着重要影响。
研磨减薄是CZT衬底加工的主要工序之一，也是提高CZT晶片表面质量必经工序。
CZT软而脆，传统研磨、机械抛光等方法易在其表面产生划伤和颗粒嵌入，降低磨抛液质量。
目前，研磨CZT 晶片的磨料几乎完全依赖于进口，中科院上海技术物理研究对CZT进行机械研磨时，使用的是由英国Logitech公司提供的3μm的Al2O3磨粒配制的磨抛液，效果良好，适于批量生产。
为打破进口研磨料垄断地位，降低生产成本，研发适合CZT衬底加工的国产专用研磨料具有重要意义。
中长波双色碲镉汞红外探测器器件模拟与分析
第５０卷 第１２期 激光与红外Ｖｏｌ．５０，Ｎｏ．１２ ２０２０年１２月 ＬＡＳＥＲ ＆ ＩＮＦＲＡＲＥＤＤｅｃｅｍｂｅｒ，２０２０ 文章编号：１００１ ５０７８（２０２０）１２ １４７２ ０８·红外材料与器件·中长波双色碲镉汞红外探测器器件模拟与分析吴亮亮，高 达，刘 铭，王 丛，王经纬，周立庆（华北光电技术研究所，北京１０００１５）摘 要：利用Ｃｒｏｓｓｌｉｇｈｔ公司的ＡＰＳＹＳ软件模拟准平面结构中长波双色碲镉汞红外探测器的不同结构的光谱串音。
研究表明中波层厚度增加将抑制中波对长波的光谱串音，同时将小幅增大长波对中波的光谱串音；阻挡层组分越大，阻挡层与中波层的导带带阶越大，光生载流子跃迁过带阶势垒的几率减少，使得光谱串音减小；阻挡层厚度越大量子隧穿效应减弱，导致光谱串音减小。
通过优化器件结构可使中波对长波的光谱串音以及长波对中波的光谱串音都控制在２５％以下。
关键词：碲镉汞；中长波；双色；光谱串音中图分类号：ＴＮ２１４ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１ ５０７８．２０２０．１２．００８Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍｅｄｉｕｍ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ／ｌｏｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｔｗｏ ｃｏｌｏｒＨｇＣｄＴｅｉｎｆｒａｒｅｄｄｅｔｅｃｔｏｒＷＵＬｉａｎｇ ｌｉａｎｇ，ＧＡＯＤａ，ＬＩＵＭｉｎｇ，ＷＡＮＧＣｏｎｇ，ＷＡＮＧＪｉｎｇ ｗｅｉ，ＺＨＯＵＬｉ ｑｉｎｇ（ＮｏｒｔｈＣｈｉｎａＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｌｅｃｔｒｏ Ｏｐｔｉｃｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００１５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｗｅｕｓｅｔｈｅＡＰＳＹＳｓｏｆｔｗａｒｅｏｆＣｒｏｓｓｌｉｇｈｔＣｏｍｐａｎｙｔｏｓｉｍｕｌａｔｅｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋｏｆｄｉｆｆｅｒ ｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｍｅｄｉｕｍ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ／ｌｏｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ（ＭＷ／ＬＷ）ｔｗｏ ｃｏｌｏｒＨｇＣｄＴｅｉｎｆｒａｒｅｄｄｅｔｅｃｔｏｒｉｎａｑｕａｓｉ ｐｌａｎｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｉｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｔｈｅｍｅｄｉｕｍｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｌａｙｅｒｗｉｌｌｓｕｐｐｒｅｓｓｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋｏｆｍｅｄｉｕｍｗａｖｅｔｏｌｏｎｇｗａｖｅ，ｗｈｉｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋｏｆｌｏｎｇｗａｖｅｔｏｍｅｄｉｕｍｗａｖｅｂｙａｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔ Ｔｈｅｌａｒｇｅｒｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｂａｒｒｉｅｒｌａｙｅｒ，ｔｈｅｌａｒｇｅｒｔｈｅｃｏｎｄｕｃｔｉｏｎｂａｎｄｏｆｆｓｅｔｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｂａｒｒｉｅｒｌａｙｅｒａｎｄｔｈｅｍｅｄｉｕｍｗａｖｅｌａｙｅｒ，ｔｈｅｌｅｓｓｔｈｅｐｒｏｂａｂｉｌｉｔｙｔｈａｔｐｈｏｔｏ ｇｅｎｅｒａｔｅｄｃａｒｒｉｅｒｓｗｉｌｌｊｕｍｐｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｂａｎｄｏｆｆｓｅｔｂａｒｒｉｅｒ，ｗｈｉｃｈｒｅｄｕｃｅｓｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋ Ｔｈｅｌａｒｇｅｒｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｔｈｅｂａｒｒｉｅｒｌａｙｅｒ，ｔｈｅｌｏｗｅｒｔｈｅｑｕａｎｔｕｍｔｕｎ ｎｅｌｉｎｇｅｆｆｅｃｔ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇｉｎａｒｅｄｕｃｔｉｏｎｉｎｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋ Ｂｙｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｄｅｖｉｃｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋｏｆｍｅｄｉｕｍｗａｖｅｔｏｌｏｎｇｗａｖｅａｎｄｌｏｎｇｗａｖｅｔｏｍｅｄｉｕｍｗａｖｅｃａｎｂｅｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｂｅｌｏｗ２．５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨｇＣｄＴｅ；ＭＷ／ＬＷ；ｔｗｏ ｃｏｌｏｒ；ｓｐｅｃｔｒａｌｃｒｏｓｓｔａｌｋ作者简介：吴亮亮（１９８６－），男，博士，工程师，研究方向是碲锌镉基碲镉汞分子束外延。
分子束外延用碲锌镉(211)B衬底湿化学预处理技术研究
ＷＵＬｉａｎｇｌｉａｎｇ，ＷＡＮＧＣｏｎｇ，ＧＡＯＤａ，ＷＡＮＧＪｉｎｇｗｅｉ，ＬＩＵＭｉｎｇ，ＺＨＯＵＬｉｑｉｎｇ
（ＮｏｒｔｈＣｈｉｎａＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｌｅｃｔｒｏＯｐｔｉｃｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００１５，Ｃｈｉｎａ）
吴亮亮，王 丛，高 达，王经纬，刘 铭，周立庆
（华北光电Leabharlann 术研究所，北京 １０００１５）摘 要：主要分析了不同溴甲醇溶液腐蚀方法对分子束外延用碲锌镉（２１１）Ｂ衬底表面粗糙 度及反射式高能电子衍射（ＲＨＥＥＤ）图样的影响。实验发现化学抛光后未使用溴甲醇腐蚀的 ＣＺＴ（２１１）Ｂ衬底虽然表面粗糙度较小（小于 １０ｎｍ），但表面 ＲＨＥＥＤ衍射图样无任何衍射点 或者条纹；采用 ００５％溴体积比的溴甲醇溶液腐蚀 ＣＺＴ（２１１）Ｂ衬底时，即使腐蚀极短的时 间，衬底表面粗糙度也达到 ２０ｎｍ以上，且表面存在高密度的柱状物，衬底表面 ＲＨＥＥＤ图样 呈圆点状或条纹较粗且存在亮点；采用 ００１％溴体积比的溴甲醇溶液腐蚀 ＣＺＴ（２１１）Ｂ衬底， 表面粗糙度可控制在 １０ｎｍ左右，同时 ＲＨＥＥＤ图样为特征的 ＣＺＴ（２１１）Ｂ晶面短条纹衍射 图样，条纹清晰，同时多片衬底重复实验结果一致。同时在其上分子束外延的未优化的中波碲 镉汞材料半峰宽为（４９１±５９）ａｒｃｓｅｃ，组分为 ０３０８３±００００３，厚度为 ６５４±００１９μｍ。 关键词：碲锌镉；溴甲醇；表面粗糙度；反射式高能电子衍射；碲镉汞 中图分类号：ＴＮ２１３ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１５０７８．２０１９．０５．０１０
作者 简 介：吴 亮 亮 （１９８６－），男，博 士，高 级 工 程 师，主 要 从 事 红 外 材 料 分 子 束 外 延 技 术 方 面 的 研 究。 Ｅｍａｉｌ：ｗｌｌｄｘｘｘ＠ １６３．ｃｏｍ
用Si作衬底的碲镉汞分子束外延研究
发 展的需要 。 究表 明， 研 在直 径为 ５ｍ ０ ｍ的外 延 材 料上 可制备 １ １２ｘ ０４ 阵 （ 个 ０４ １２ 面 每个光 敏元 尺寸为 ２＃ ，而在 直径 为 １０ ｍ的外延材料 ７ｍ） ０ｍ
上则 可制备 ７ 同样大 小的面 阵 红 外焦平 面 个
器件 的这种 发展 趋势要求分 子束外 延技术朝 高
何 调整 生长参数达到 大 面积材料 组分 、厚度 的
空间均匀 性，并 获得 良好 的表 面形 貌 。下面 ，
将就这 些技术难 点进 行详细 综述 。
于 Ｇ Ａ 的 品格常数介 于 ｓ和 Ｈ Ｃ Ｔ 之 间，人 ａｓ ｉ ｇ ｄｅ
们很 自然就 想到 了先 在 ｓ 衬底 上外 延 Ｇ Ａ ， ｉ ａ ｓ 然后再外 延 Ｈ Ｃ Ｔ 。然 而 Ｇ Ａ 的引入导致 了 ｇｄ ｅ ａｓ 生长 过程 的复杂 化 、杂 质的污 染和不 必要的成 本增加 。 １９ 年美 国休斯 公 司首 先报道 了他 们 ９５ 不用 Ｇ Ａ 缓 冲层成 功地 在 ｓ 衬底 上实 现碲镉 ａｓ ｉ
探测器 在军 事 ，民用 等领域 已经得到 了广 泛的 应用 从 ２ 世 纪 ７ 年代末 第一代 红外探测器的 ｏ ｏ
出现到 现在 的大规模 红外焦平 面器件 的研制成
功，都 说 明高 性能器 件 的制备 需要高 质量 、大 面积 、组分均 匀 的碲镉 汞材 料 。与其他外 延技 术相 比，分子 束外 延技术 在表面 型貌的 质量 、 组分厚度 均匀性上具 有独到 的优势 Ｉ 。随着焦 １ 】 平面器件 规模 的不断扩 大和光 敏元尺寸 的进 一 步 减小， 种优势显得越来 越重要 。 这 同时， 分子 束 外延技术 还具有 超高真 空环境 以及 低温 生长 等优点 ，生长十分灵 活 ，它 可 以根据 不同的 需 要随 时调 整生 长不 同组分 的外 延薄 膜 或多 层 异质结 结 构。用 分子 束外延技 术生长 出 的外 延
碲镉汞外延材料缺陷的研究进展
焦平 面器 件 的可用性。衬底 类型、衬 底 晶向和 生长期 间 的衬底 温度等 因素对 ＭＣ Ｔ外延
层 的质量有 明显影 响。高质量 ＭＣ Ｔ外延 层 的生长要 求人们对 形成缺 陷 的各种 因素有深 入 的了解 并能对其进行 良好 的控 制。借助各 种制备和表 征技 术， ＭＣ 的外延 生长取得 Ｔ 了显 著 进 展 。 关 键词：碲镉汞 ；外延 生长；外延 层；缺 陷；红 外探测器 中图分类号 ： Ｔ ３４ ＋ 文献标识码 ： Ａ Ｎ ０． ５ ２ ＤＯＩ １． ６／ｉ ｎ１７—７５ ０ １ １ ０ ： ０ ９９ｊｓ ． ２ ８． １． ． １ ３ ．ｓ ６ ８ ２ ０ ０
ｑ ａ ｉ ． Ｔ ｒ ｗ ｉ ｈ ｑ ｌ ｙ Ｍ ＣＴ ｐ ｌｙ ｒ ，ｄ ｆ ｒ ｎ ａ ｔ ｒ ｕ ｌｙ ｔ ｏ ｇ ｏ ｈ ｇ ｕａｉ ｔ ｅ ｉ ｅ ｓ ｉ ｅ ｅ ｔ ｆ ｏ ｓ ｗｈｉｈ ｍ ａ ｅ ｕ ｔ ｉ ｅ ｅ ｔ ｈ ｕ ｄ ｂ ａ ｃ ｃ ｙ ｒ ｓ ｌ ｎ ｄ ｆ ｃ ｓ ｓ ｏ ｌ ｅ ｆ ｒ ｈ ｒｕ ｄ ｒ ｔ ｏ ｎｄ ｃ ｎ ｒ ｌ ｄ ｐ ｏ ｅ ｌ ．Ｓ ｇ ｉ ｃ ｎ ｒ ｇ ｅ ｓ ｓｈａ ｅｂ ｅ ａ ｅ ｉ ｈ ｐ ｔ ｘｉ ｏ ｈ ｕ ｔ ｅ ｎ ｅ ｓ ｏ ｄ ａ ｏ ｔ ｏ ｌ ｒ ｐ ｒｙ ｉ ｎ ｆ ａ ｔｐ ｏ ｅ ｉ ｒ ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ ｍ ｄ ｎ ｔ ｅ ｅ ｉ ａ ａ ｇ ｗｔ ｉｒ ｏ ＣＴ ｔ ｈ ｉ ｆｖ ｉ ｕ ａ ｒｃ ｔｏ ｎ ｈ ｒ ｔ ｒｚ ｔｏ ｅ ｈ ｑ ｅ ． ｆＭ ｗｉｈ ｔ ｅ ａ ｄ ｏ ａ ｏ ｓ ｆ ｂ ｉａ ｉ ｎ ａ ｄ ｃ ａ ａ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｔ ｃ ｎｉ ｕ ｓ ｒ ｃ
碲锌镉晶体生长温度梯度与界面形状稳定性关系的研究
第53卷第4期2024年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.4April,2024碲锌镉晶体生长温度梯度与界面形状稳定性关系的研究曹㊀聪,刘江高,范叶霞,李振兴,周振奇,马启司,牛佳佳(华北光电技术研究所,北京㊀100015)摘要:碲锌镉晶体被广泛用作红外探测器碲镉汞薄膜的外延衬底和制造室温核辐射探测器㊂在晶体生长过程中,界面形状与热量传输状态密切相关㊂本文结合数值模拟技术控制碲锌镉晶体生长过程中温度场分布,设计了垂直布里奇曼法和垂直温度梯度凝固法微凸固液界面的晶体生长程序,并根据实际晶体生长实验,分析了晶体生长方法差异与碲锌镉晶体单晶率之间的关系㊂通过光致发光谱进行成分测试获得了碲锌镉晶体等径段纵截面中Zn 值分布谱图,以研究固液界面温度场分布与晶体Zn 值宏观偏析之间的关系㊂结果表明,在晶体生长过程中固液界面两侧温场梯度分布对界面的形状选择和稳定性有重要影响,更大的固相侧温度梯度有助于实现稳定的凸界面晶体生长,从而提高晶体成晶率㊂关键词:碲锌镉晶体;数值模拟;晶体生长;界面形状;界面稳定性;宏观偏析中图分类号:O78㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)04-0641-08Relationship Between Temperature Gradient and Interfacial Shape Stability of CZT Crystal GrowthCAO Cong ,LIU Jianggao ,FAN Yexia ,LI Zhenxing ,ZHOU Zhenqi ,MA Qisi ,NIU Jiajia (North China Research Institute of Electro-Optic,Beijing 100015,China)Abstract :CdZnTe crystals are widely used as epitaxial substrates for HgCdTe thin films for infrared detectors and in the fabrication of room temperature nuclear radiation detectors.During crystal growth,the interface shape is closely related to the heat bined with the numerical simulation technique to control the temperature field distribution during CdZnTe crystal growth,the crystal growth procedure of micro-convex solidification interface by vertical Bridgman method and vertical gradient freeze method were designed,and the single crystal rate of CdZnTe crystals was analyzed according to the actual crystal growth experiments.The distribution spectrum of Zn components in the longitudinal section of CdZnTe crystals with equal diameters was obtained by photoluminescence spectroscopy for compositional testing in order to investigate the relationship between the temperature field distribution at the solid-liquid interface and the macroscopic segregation behavior of Zn components.It is found that the temperature gradient distribution on both sides of the solid-liquid interface significantly influences the shape selection and stability of the solidification interface during the crystal growth process,and a larger temperature gradient on the solid-phase side contributes helps to achieve stable crystal growth at the convex interface,thereby increasing the likelihood of growing single crystals.Key words :CZT crystal;numerical modeling;crystal growth;interface shape;interface stability;macro-segregation㊀㊀收稿日期:2023-11-06㊀㊀作者简介:曹㊀聪(1996 ),男,山西省人,硕士,工程师㊂E-mail:823225663@0㊀引㊀㊀言碲锌镉材料由于具有较宽的禁带㊁较高的红外透过率㊁优良的载流子传输特性,以及易于调控晶格常数[1]等特点,非常适合作为辐射探测器用材料以及红外探测器用衬底材料㊂然而,其低的热导率㊁易于形成缺陷的特征,使得制备高成分均匀性㊁低缺陷密度的碲锌镉材料非常困难[2-3]㊂642㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷在晶体生长过程中,界面形状的演化进程与热量传输密切相关,同时界面形状演化又会对晶体生长过程中成分分布形成影响㊂当前,通过数值模拟技术已经可以实现晶体生长界面形状预测,来指导实现凸界面晶体生长㊂然而,在实际晶体生长过程,高单晶率碲锌镉晶体生长重复性较低㊂为改善界面形态获得低夹杂密度的碲锌镉晶体,Liang等[4]通过设置回熔生长工艺,改善了垂直布里奇曼(vertical bridgman,VB)法晶体生长中等径段初始阶段的界面波动现象,获得了微凸的生长界面,抑制了Te夹杂物的形成㊂Zhang等[5]开发了一种瞬态耦合模型,研究碲锌镉晶体生长过程中的Zn元素异常偏析,发现Zn元素的偏析与晶体生长过程中的流场和固液界面的推进速度密切相关㊂Xu等[6]研究了VB法碲锌镉晶体生长中孪晶和夹杂物分布与生长固液界面关系,认为晶体生长过程中固液界面剧烈波动与Zn元素的异常分布,以及大尺寸夹杂物的形成密切相关㊂Divecha等[7]在垂直梯度凝固(vertical gradient freeze,VGF)法中加入坩埚加速旋转技术(accelerated crucible rotation technique,ACRT),发现通过ACRT改善熔体成分均匀性或提高界面稳定性均有利于抑制大尺寸夹杂物缺陷的形成㊂Zhou等[8]在移动加热器法(travelling heater method,THM)中加入ACRT,发现坩埚在不同速率的旋转下,可以实现不同界面形状的调控,从而改善碲锌镉晶体中的夹杂物体积和分布状态,为碲锌镉晶体质量改善提供了新思路㊂Ünal等[9]研究了THM晶体生长结束时的界面不稳定现象与晶体质量变化的关系,认为晶体尾端的夹杂物形成与晶体生长界面的不稳定现象密切相关㊂其次,在晶体生长过程中,温度场的分布及其演化过程,会潜在地影响晶体生长过程中的应力分布,导致各类缺陷的形成㊂尤其,对于碲锌镉这类对应力较为敏感的材料,其临界分辨剪切应力约为0.5MPa[10],微弱的环境扰动就有可能对晶体生长带来不利影响[11]㊂因此小温度梯度晶体生长和坩埚接触改善是减少晶体缺陷的方向㊂Yan等[12]通过优化VB法晶体生长中的温度梯度,获得了结晶质量较高的CZT晶体,位错密度<4.0ˑ103cm-2㊂此外,CZT晶体中夹杂物的产生与熔体的化学计量比和晶体生长后的冷却过程有关[13-15]㊂Santosh等[16]研究了多种晶体生长后的冷却方法,结果显示晶体生长后冷却方法对晶体中的二次相分布影响明显㊂基于以上认识,本文拟基于有限元模拟技术,研究VB法和VGF法晶体生长过程中,温度场分布状态与固液界面形状演化之间的关系,以及晶体生长方法与碲锌镉晶体成晶率之间的关系㊂进一步,通过碲锌镉晶体等径段纵截面中Zn值分布谱图,研究固液界面温度梯度分布与碲锌镉晶体Zn值宏观偏析,以及界面稳定性与晶体生长单晶率之间的关系,并指出碲锌镉晶体生长程序的关键设计经验㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀实验原料和制备方法按照化学计量比称量纯度为7N的碲㊁锌㊁镉单质原料并混合均匀,经合成工艺制备成碲锌镉多晶锭㊂将<110>晶向的籽晶和碲锌镉多晶锭依次装入内径为75mm的pBN坩埚和石英坩埚中,抽真空并使用火焰枪封接石英坩埚尾端㊂使用VB和VGF法进行晶体生长,分别在结构一致的两台晶体生长设备上连续进行10炉次的晶体生长实验,并统计实验结果㊂晶体生长完成后,分别从碲锌镉晶体的轴向获得厚度为1.2mm的原切片,用于后续Zn值分布分析测试,以研究固液界面形状与晶体Zn值分布之间的关系㊂1.2㊀数值模拟仿真原理晶体生长程序通过数值模拟软件模拟获得㊂碲锌镉材料的熔点设置为1365K,其余模拟过程中使用的热物理参数,参考碲锌镉晶体生长相关文献[17-18]㊂晶体生长设备通过测温校准,使得实际晶体生长过程的温度场与有限元模拟中温度场一致㊂在晶体生长过程中,晶体凝固排出的结晶潜热沿着垂直于固液界面的法线方向,由高温区向低温区进行传输㊂通常界面形态可以划分为三类,依次为:凹界面㊁平界面和凸界面㊂理想状态下,固液界面形状可以通过比较熔体传热量Q L与凝固过程释放的结晶潜热ΔH之和与固相传热量Q S的大小来进行判定,当Q L+ΔH<Q S 时界面凸向熔体,为凸界面形状,当Q L+ΔH>Q S时界面凹向熔体,为凹界面形状[19]㊂在晶体生长过程中ΔH=RAρΔH M,R为长晶速率,A为横截面积,ρ为密度,ΔH M为单位质量熔体凝固释放的结晶潜热㊂对于碲锌镉材料,其固相导热率较低,低的导热率将导致凝固过程释放的结晶潜热更多地聚集在界面附近,热量排出缓慢,往往倾向于形成凹界面㊂同时,固相传热过程涉及多个界面,界面间的热阻进一步降低了固相侧的传热效率,不利于凸界面的构建㊂忽略对流情况时,热流的简化模型公式可以写为㊀第4期曹㊀聪等:碲锌镉晶体生长温度梯度与界面形状稳定性关系的研究643㊀Q i=Aλi G i(1)式中:A为横截面积,λ为热导率,G为温度梯度,i表示液相(L)或固相(S)㊂据公式可知,Q L与Q S的相对大小可以通过调整固液两相中的温度梯度实现㊂在本文的晶体生长程序设计过程中,选择了相同的初始温场条件(初始状态梯度区温度梯度为5K/cm),晶体生长全程界面移动速度控制在0.3~0.6mm/h㊂结合VB和VGF法晶体生长技术特点以及晶体生长设备工作能力,在满足G S>G L的前提之下,尽量维持较大的固相侧温度梯度模拟晶体生长㊂1.3㊀性能测试与表征有限元模拟使用俄罗斯STR公司CGsim晶体生长模拟软件,进行晶体生长模拟实验㊂碲锌镉Zn值分布使用光致发光谱仪(Renishaw inVia型),通过实验室建立的碲锌镉衬底Zn值测试方法[20]进行测试,测试步长为2mm㊂2㊀结果与讨论2.1㊀晶体生长模拟仿真2.1.1㊀VB法晶体生长模拟图1分别为VB法晶体生长模拟中的放肩过渡阶段㊁晶体生长稳定阶段和晶体生长即将结束时刻的温度场分布㊁温度梯度分布㊁界面形状演化示意图和固液两相的温度梯度变化对比图㊂对于VB法晶体生长,碲锌镉晶体相对于炉体由高温区向低温区进行定向移动并逐渐完成晶体生长,在这个过程中晶体生长界面始终保持在设备的主要加热温区附近,晶体生长可维持较为稳定的温度梯度,如图1(d)所示㊂在图1(b)示的三个阶段中,固相侧温度梯度依次为6.8㊁5.9和5.0K/cm;熔体侧温度梯度依次为4.2㊁3.4和2.6K/cm,固相侧和液相侧尾端温度梯度相对于放肩过渡阶段降低了26.5%和38.1%㊂随着晶体生长过程的进行,温度梯度降低主要是由于碲锌镉材料导热率较低,热量传输能力差㊂随着晶体生长过程的进行,热量传输逐渐变图1㊀VB法碲锌镉晶体生长模拟示意图㊂(a)温度场分布;(b)温度梯度分布;(c)晶体生长界面演化;(d)固相侧和熔体侧温度梯度大小对比Fig.1㊀Schematic simulation of CZT crystal growth by VB method.(a)Temperature field distribution;(b)temperature gradient distribution;(c)crystal growth interface evolution;(d)comparison of the size of the temperature gradientbetween the solid phase side and the melt side644㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷得困难,热量聚集在碲锌镉晶体内部,进而导致晶体生长温度梯度的降低㊂固相侧和液相侧温度梯度差值ΔG S-M依次为2.6㊁2.5和2.4K/cm,基本维持在2.6K/cm左右㊂由晶体生长模拟结果可知,VB法晶体生长容易获得较为稳定的温度梯度分布,有利于晶体生长界面控制,通过实验部分介绍的界面形状控制方法获得了全流程凸界面晶体生长程序㊂同时,VB法晶体生长中,通过将界面控制于炉体的主要加热温区附近,同时抑制炉体下侧温区的加热能力,易于获得较大的固相侧温度梯度分布,因此在晶体初始生长阶段,固液界面往往凸度较大,上凸较为显著㊂随着晶体生长进行,在进入稳定生长阶段后,材料低的导热率,结晶潜热难以充分排出,导致固相侧温度梯度降低,固液界面凸度逐渐减小,逐渐界面形状变得平缓㊂2.1.2㊀VGF法晶体生长模拟图2分别为VGF法晶体生长模拟中的放肩过渡阶段㊁晶体生长稳定阶段和晶体生长即将结束时刻的温度场分布㊁温度梯度分布㊁界面形状演化示意图和固液两相的温度梯度变化对比图㊂对于VGF法晶体生长,碲锌镉晶体相对于炉体位置不变,通过精确控制设备各温区功率输出,来控制炉体温度场相对于晶体移动,进而实现晶体的定向生长㊂不同于VB法晶体生长,VGF法晶体生长无法将晶体生长界面始终控制在主加热温区附近,需要综合考虑各温区不同阶段功率分配,同时避免关键温区功率大幅变化而引起温度场不稳定,因此晶体生长温度梯度往往较低,晶体生长界面形状控制难度更大㊂如图2(b)所示的三个阶段固相侧温度梯度依次为4.9㊁4.1和2.6K/cm;熔体侧温度梯度依次为2.6㊁2.2和1.3K/cm,固相侧和液相侧尾端温度梯度相对于放肩过渡阶段降低了46.9%和50.0%㊂在VGF法晶体生长模拟中,固相侧温度梯度的降低不仅与熔体更多地完成结晶放热以及晶体热流传输受阻有关,另外,生长界面更加远离主加热温区,主加热温区的作用逐渐削弱,难以维持初始阶段的高温度梯度分布的温度场,这也是VGF法难以实现高温梯度晶体生长的原因之一㊂固液两侧温度梯度差值ΔG S-M依次为2.3㊁1.9㊁1.3K/cm,相对VB法变化更显著㊂图2㊀VGF法碲锌镉晶体生长模拟示意图㊂(a)温度场分布;(b)温度梯度分布;(c)晶体生长界面演化;(d)固相侧和熔体侧温度梯度大小对比Fig.2㊀Schematic simulation of CZT crystal growth by VGF method.(a)Temperature field distribution;(b)temperature gradient distribution;(c)crystal growth interface evolution;(d)comparison of the size of the temperature gradientbetween the solid phase side and the melt side与VB法晶体生长不同,在VGF晶体生长过程中,晶体生长界面固相侧温度梯度的降低幅度较大,而晶㊀第4期曹㊀聪等:碲锌镉晶体生长温度梯度与界面形状稳定性关系的研究645㊀体生长全程生长界面凸度相对于VB法晶体生长较为平缓,大部分时间维持着微凸的界面形状,直至最后向微凹的形状发展趋势㊂可见,在相同的初始温度场分布条件下,VGF法晶体生长界面处温度梯度较小,难以持续维持较大的凸度水平㊂2.2㊀Zn值分布分析Zn值等成分线分布反映了实际晶体生长过程中界面形状的演化历史,为了使Zn值测试具有可对比性,在本文中测试晶片均取自晶体等径段后半部分中心的纵截面位置㊂图3为VB法晶体生长实验获得的碲锌镉晶锭中部的轴向切片以及Zn值分布谱图㊂由Zn值分布谱图可以发现,随着晶体生长进行,晶片中Zn元素含量逐渐降低㊂碲锌镉材料中Zn元素分凝系数较高,这将导致晶体铸锭中Zn组分的宏观偏析,且沿轴向从凝固始端到末端递减㊂另一方面,从Zn值的等值线分布也可以发现,随着凝固过程的进行,晶体的生长界面始终维持着上凸状态,且随着晶体生长的进行凸度逐渐减小,这一点与上文中VB法晶体生长有限元模拟获得的结果相一致㊂图3㊀VB法生长晶体的轴向切片及Zn值分布图Fig.3㊀Axial section and Zn value distribution of crystals grown by VB method 图4为VGF法晶体生长实验获得的碲锌镉晶锭中部的轴向切片图片以及Zn值分布谱图㊂由轴向切片的Zn值的分布谱图可以发现,在测试范围中心存在一处Zn值异常区域,该中心异常区域Zn值等成分线凸起明显,界面畸变程度较大,可见在晶体生长过程中固液界面并不是完全平滑的,存在着较大的起伏,而这种现象在VB法晶体生长获得的切片中心并未观察到㊂进一步分析对比两种晶体生长方式的数值模拟结果,在VB与VGF法晶体生长过程中,界面中心位置温度梯度及演化过程的差异是导致界面稳定性不同的根源㊂由于VGF法晶体生长过程中固相侧温度梯度较小且降低的速率较VB法晶体生长方式得快,虽然在晶体生长模拟结果中显示晶体生长界面以微凸的形式向液相推进,但是随着晶体生长过程进行,固相侧温度梯度逐渐降低,最终较低的温度梯度水平难以维持界面形状的稳定,导致界面波动加剧,逐渐演变为一种近似 W 的界面形状,从而在晶体的中心形成Zn成分的异常区域㊂表1为所测试切片Zn值分布的统计结果㊂由统计结果可知,使用VB法生长晶体的轴向切片成分均匀性要优于使用VGF法轴向切片㊂可见晶体生长过程中,维持较高的固相侧温度梯度水平是避免晶体中出现成分异常的关键之一㊂表1㊀切片的Zn值分布统计结果Table1㊀Statistical results of Zn value distribution of slicesSlice category Maximum/%Minimum/%Standard deviation Axial direction of VB method0.054800.048180.00328Axial direction of VGF method0.050700.042250.00515通过对比两种晶体生长方式生长晶体的Zn值测试统计结果,可以发现在高温度梯度的VB法晶体生长实验中,模拟和实验显示出较好的一致性;而低温度梯度的VGF法晶体生长中,数值模拟并未能准确预测界面形态的波动变化,可能与有限元模拟软件界面变形能力的限制有关㊂但是通过模拟结果的对比,可以认识646㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷到生长界面固相侧低温度梯度是导致晶体生长界面不稳定的重要原因之一㊂综合实验结果来看,在碲锌镉晶体生长过程中,一般维持固相侧5ħ/cm以上时,有限元模拟与实际晶体生长结果可获得较好的一致性,控制固液两相中的温度梯度差值,可维持晶体生长界面呈现较为稳定的微凸状态,是晶体生长较为理想的温度场环境㊂图4㊀VGF法生长晶体的轴向切片及Zn值分布图Fig.4㊀Axial section and Zn value distribution of crystals grown by VGF method 此外,晶体生长过程中温度较高,已凝固晶体中固相扩散现象会影响最终晶片中Zn值测试结果对凝固界面形状判断的准确性,是值得考虑的部分㊂但是考虑所测试晶片处于晶体尾端,在完成晶体生长后随即进入阶梯降温阶段,晶体在高温停留时间较短,还不足以完全改变晶片中的Zn值分布状态,因此仅从定性的角度认为在VGF中晶体生长尾端出现了界面不稳定的现象㊂2.3㊀多批次晶体生长结果图5(a)为晶体生长之前空炉模拟的中心温度场曲线和实际晶体生长设备空炉中心温度场测试结果,测温结果与模拟结果几乎重合㊂此外通过设置监控热偶测量实际晶体生长过程中坩埚籽晶袋与坩埚顶端的温度,结果显示相同位置实际晶体生长与模拟结果温差不超过5ħ,表明实际晶体生长结果与数值模拟一致性较好㊂在此基础之上重复进行晶体生长实验,验证晶体生长结果的稳定性㊂将生长完成的碲锌镉晶体中最大晶粒占据整个晶体体积的比例x划分为4个范围,依次为:xɤ25%㊁25%<xɤ50%㊁50%<xɤ75%㊁75%<xɤ100%,作为评价晶体单晶率的指标,然后统计在这个范围内的实验晶体数量,统计结果如表2所示㊂图5㊀设备中心模拟温度场及实际测试温度场对比(a)和碲锌镉单晶体(b)Fig.5㊀Comparison of simulated and actual tested temperature field at the center of the device(a),and CdTe single crystal(b)表2㊀VB法和VGF法连续10炉次生长晶体的单晶率统计结果Table2㊀Statistical results of single crystal rate of crystals grown by VB and VGF method for10consecutive furnace times Grade xɤ25%25%<xɤ50%50%<xɤ75%75%<xɤ100%VB0262VGF1441㊀第4期曹㊀聪等:碲锌镉晶体生长温度梯度与界面形状稳定性关系的研究647㊀由统计结果可知,使用VB法生长的碲锌镉晶体单晶率>50%的有8根,占实验晶体中的80%,且有晶体接近全单晶状态,晶体生长稳定性较好;而使用VGF法生长的碲锌镉晶体单晶率>50%的有5根,占实验晶体中的50%,相对VB法晶体单晶率分布更为分散,不及VB法晶体生长稳定性高㊂根据经典的成分过冷判据:G/R=ΔT/D(2)式中:G为温度梯度大小,R为晶体生长界面失稳的临界生长速率,ΔT为合金的凝固温度区间,D为溶质在溶剂中的扩散系数㊂在晶体生长过程中温度梯度越高,晶体生长可容忍更高的生长速率而不至于发生成分过冷进而引起界面失稳,故温度梯度有稳定晶体生长界面的作用㊂虽然在晶体生长之初使用了相同的温场条件,但是在VGF法晶体生长过程中固相侧温度梯度较小,且随着晶体生长过程进行,温度梯度降低幅度较大㊂温度梯度的降低,降低了晶体生长界面的稳定性,容易给晶体生长过程带来不利影响㊂在晶体生长过程中,界面稳定性受到界面能㊁温度梯度和溶质沿界面扩散等多种因素影响,通过经典的MS理论可以考虑多方面因素进行耦合分析,定量评价晶体生长界面的稳定性㊂然而,碲锌镉体系缺乏可靠且全面的物性参数,使得这一过程开展相当困难㊂同时,通过观察VGF法晶体生长碲锌镉晶片中Zn元素宏观偏析可知,凝固界面起伏尺度较大,最大可达6mm,是宏观尺度上的生长界面形状不稳定㊂根据相关研究报道[19],晶体生长结晶界面的宏观形貌主要取决于界面附近的热流条件㊂因此,在本文中通过控制晶体生长过程中的温度梯度分布实现微凸生长界面的控制,并重点研究了温度梯度分布对界面形状和晶体生长稳定性的影响㊂3㊀结㊀㊀论在本文中,通过数值模拟与实验结合,分析了使用VB和VGF法生长碲锌镉晶体过程中固液界面形状变化与温度梯度变化的关系㊁界面形状与Zn值分布之间的内在联系㊁温度梯度大小对界面稳定性与晶体单晶率的影响,得出以下几点结论:1)固相侧和熔体侧温度梯度的大小和差值影响界面形状的选择和界面形状的稳定性,提高固相侧温度梯度,同时控制固液两相间的温度梯度相对大小,有利于稳定微凸晶体生长界面的控制;2)在晶体生长过程中,VB法相对于VGF法更容易获得高温度梯度的晶体生长环境,一定程度上有利于晶体生长界面形状的控制和生长界面稳定性提升;3)稳定的微凸界面形状控制,不仅有利于提高晶体生长单晶率,同时对晶体生长Zn成分宏观偏析有重要影响,对于碲锌镉衬底成分均匀性有重要意义㊂参考文献[1]㊀WANG 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Si 基短波碲镉汞材料分子束外延生长研究
Si 基短波碲镉汞材料分子束外延生长研究王经纬;高达【摘要】Based on the fabrication technology of MW HgCdTe,the recent research progress on molecular beam epitaxy growth of SW-HgCdTe on Si composite substrate is reported.Through the original temperature calibration,the use of in-situ measurements such as RHEED and pyrometry,the temperature-controlling figure profile of MW-MCT,a cus-tomized temperature-controlling figure profile for SW-MCT was built and optimized.The defects density of optimized Si based SW-HgCdTe is less than 3000 cm -2 and the surface is smooth and uniform.SW/MW dual-band HgCdTe has been also fabricated based on this technology.%报道了在中波工艺基础上，Si 基碲镉汞分子束外延短波工艺的最新研究进展，通过温度标定、使用反射式高能电子衍射、高温计的在线测量和现有的中波 Si 基碲镉汞温度控制曲线建立及优化了 Si 基碲镉汞短波材料的生长温度控制曲线；获得的 Si 基短波 HgCdTe 材料表面光亮、均匀，表面缺陷密度小于3000 cm －2；基于此技术成功制备出了 Si 基短／中波双色材料。
【期刊名称】《激光与红外》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P646-649)【关键词】硅基碲镉汞;分子束外延;短波碲镉汞外延;短/中波双色碲镉汞【作者】王经纬;高达【作者单位】华北光电技术研究所，北京 100015;华北光电技术研究所，北京100015【正文语种】中文【中图分类】TN213硅基碲镉汞焦平面器件因为其更大的可用面积、更低的材料成本、与Si读出电路的热应力自动匹配、较高的机械强度和平整度、更高的热导率以及潜在的可以实现单片式IRFPA等优点,近些年受到国内外的广泛关注和研究[1-6]。
液相外延原位Au掺杂碲镉汞薄膜材料的研究
液相外延原位Au掺杂碲镉汞薄膜材料的研究胡尚正;郭明珠;刘铭;吴卿;折伟林;杨海燕;孙浩;周立庆【摘要】The Au-doped HgCdTe epilayer on CdZnTe substrates was grown by LPE.The Au-doped HgCdTe epilayer was characterized with some measurement methods,such as metallurgical microscope,X-ray diffraction,SIMS,Hall and minority carrier lifetime,and so on.The measuring results show that HgCdTe epilayer has good surface topography and lattice quality,and minority carrier lifetime is approximately 10 times as that of conventional HgCdTe films,and R0A increases by 5 times.Based on this material,256×256 LWIR FPAs with λc of 10 μm at 77 K have been grown,and its non uniformity of response is 2.85%,and effective pixel is 99.2%.%通过液相外延方法,在碲锌镉衬底上制备了原位Au掺杂碲镉汞薄膜材料,采用金相显微镜、X光双晶衍射仪、二次离子质谱仪、Hall测试、少子寿命测试等手段对Au掺杂的碲镉汞薄膜材料进行了表征,外延片的表面形貌、晶格质量等和常规的碲镉汞外延材料基本相当,少子寿命较常规材料提高至少一个量级,芯片R0A提高至少5倍,并成功制备出了截止波长为10 μm的256×256探测器芯片,响应率非均匀性为2.85%,有效像元率为99.2%.【期刊名称】《激光与红外》【年(卷),期】2017(047)007【总页数】4页(P838-841)【关键词】碲镉汞;液相外延;Au掺杂【作者】胡尚正;郭明珠;刘铭;吴卿;折伟林;杨海燕;孙浩;周立庆【作者单位】华北光电技术研究所,北京 100015;华北光电技术研究所,北京100015;华北光电技术研究所,北京 100015;华北光电技术研究所,北京 100015;华北光电技术研究所,北京 100015;华北光电技术研究所,北京 100015;华北光电技术研究所,北京 100015;华北光电技术研究所,北京 100015【正文语种】中文【中图分类】TN213传统的n-on-p型HgCdTe红外焦平面探测器的光吸收层采用p型Hg空位掺杂的HgCdTe材料。
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碲锌镉衬底上中长双色红外碲镉汞分子束外延生长研究杨春章;覃钢;李艳辉;李达;孔金丞【摘要】Results are reported on the molecular-beam epitaxial (MBE) growth of a dual-band HgCdTe (MCT) structure. The structures were designed for a mid/long(M/L)-wavelength infrared detector, grown at 180℃ on (211)B-oriented CdZnTe substrates. Growth details including substrate deoxidation, growth temperature, and buffer layer are also reported. The surface quality, defect quantity, compositional uniformity, thickness uniformity, composition profile and crystal quality were analyzed and tested using phase contrast microscopy, scanning electron microscopy, Fourier-transform infrared transmission, secondary-ion mass spectroscopy and X-ray diffraction rocking curve. The surface defect was less than600cm-2, the com positional uniformity was≤0.001 and thickness uniformity was≤0.9μm, the XRD FWHM shows a 65arcsec result, all indicating good surface and crystal quality for our dual-band MBE MCT.%报道了使用分子束外延(Molecular beam epitaxy,MBE)技术,在(211)B碲镉汞(CdZnTe,CZT)衬底上生长中长波双色碲镉汞(HgCdTe,MCT)薄膜材料,生长温度为180℃,研究了双色碲镉汞薄膜材料衬底脱氧技术、分子束外延薄膜生长温度与缓冲层生长等关键技术,实现了中长波双色碲镉汞薄膜生长,外延薄膜采用相差显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、二次离子质谱仪(SIMS)及X射线衍射仪(XRD)对薄膜的表面缺陷、厚度、组分及其均匀性、薄膜纵向组分以及晶体质量进行了表征,表面缺陷数量低于600 cm-2,组分(300 K测试)和厚度均匀性分别为?x≤0.001、?d≤0.9μm,X-Ray双晶衍射摇摆曲线FWHM=65 arcsec,得到了质量较高的中长波双色碲镉汞薄膜材料.【期刊名称】《红外技术》【年(卷),期】2018(040)001【总页数】5页(P1-5)【关键词】碲锌镉;中长波双色;碲镉汞;分子束外延【作者】杨春章;覃钢;李艳辉;李达;孔金丞【作者单位】昆明物理研究所,云南昆明 650223;昆明物理研究所,云南昆明650223;昆明物理研究所,云南昆明 650223;昆明物理研究所,云南昆明 650223;昆明物理研究所,云南昆明 650223【正文语种】中文【中图分类】TN3040 引言1959年 Lawson发明了碲镉汞（Hg1－xCdxTe或MCT）红外材料。
碲镉汞是一种闪锌矿结构、禁带宽度连续可调的直接带隙三元化合物半导体。
改变组分x，其带隙满足 1～3 μm、3～5 μm 和 8～14 μm 三个大气窗口的红外探测 [1-3]。
碲镉汞材料制备技术中分子束外延（MBE）技术因其超高真空环境、低温生长、灵活的原位掺杂、陡峭界面和组分梯度的多层膜结构生长等优点成为下一代碲镉汞红外焦平面最有希望的“柔性”制造技术之一[4-5]。
在科技发展与军事应用需求的推动下，碲镉汞红外探测器在基础理论研究、材料制备、器件成型工艺等方面也得到了很大的提高。
目前，碲镉汞红外探测器正朝着大面阵、双色多色、超光谱、高帧频、高工作温度（HOT）及单光子探测（SPD）等具有复杂结构的高性能的第三代红外探测器发展。
碲镉汞双色红外焦平面探测器作为典型的第三代红外探测器是由两个不同波段响应的光电二极管在探测芯片纵向上叠加集成的，从而极大地拓展了对目标的识别能力和抗干扰能力，相比单色探测器而言具有更高的探测灵敏度。
自20世纪80年代以来，随着分子束外延技术的成熟，双色多色碲镉汞在国际上得到了欧美等发达国家的重点发展，在材料能带设计、材料制备、器件工艺和测试分析等方面取得了丰硕的成果[6-9]。
本文采用尺寸为20 mm×25 mm的(211)B晶向CZT衬底进行了中长波（中波x ＝0.31，λc＝4.8 μm；长波 x＝0.23，λc＝9.44 μm（77 K））双色碲镉汞薄膜的MBE生长技术研究，并报道了320×256规模中/长波双色红外焦平面探测器的成像演示结果。
1 薄膜生长结构薄膜材料的生长结构如图1所示。
图1 MBE中长双色碲镉汞薄膜材料结构Fig.1 Corss-section schematic forM/L-wavelength dual-bandHgCdTe光子吸收与吸收层厚度满足如下关系：式中：α、d分别为吸收系数和吸收层厚度。
吸收层越厚，光响应越强；但光生载流子与p-n结的距离增加，扩散到p-n结形成光电流的概率下降。
中波和长波碲镉汞材料具有不同的吸收系数，波长越长，吸收系数越小。
如图2所示为理论计算中波和长波峰值吸收的光子透射率和吸收层厚度的关系曲线。
考虑光子的充分吸收以及光生载流子能够充分地扩散到p-n结区；同时，长波吸收层对中波具有光响应，因此需要兼顾器件的相对光谱串音。
鉴于此，本文中设定了中波层的生长厚度约为8 μm，长波层的厚度设定为9 μm。
中长波双色器件采用纵向叠加方式，即两个波段的二极管纵向叠加在一起，因此在两个二极管中间需要一个高组分的Barrier隔离层将二者分隔开以免形成电学串扰，Barrier层的生长厚度约1 μm。
碲镉汞外延完成后，在原生长温度下沉积一层单晶高组分层，用于保护碲镉汞材料的表面，Cap层生长厚度约为500 Å。
图2 光子透射率随吸收层厚度变化拟合曲线Fig.2 Transmission spectra of M/L-wavelength dual-band as a function of absorber layer thickness2 实验碲镉汞材料的生长在 Riber MBE 32p系统上进行，CZT(211)B衬底采用机械抛光＋机械化学抛光＋化抛3步工艺进行表面处理，处理完毕后衬底采用铟粘接的方式固定在钼盘上。
采用钼盘背部热电偶接触式测温的方法进行PID温度控制。
衬底由装载腔室传入生长腔，经350℃脱氧5 min，然后在180℃生长MCT薄膜，脱氧及生长过程根据RHEED线条的变化来监控。
材料生长结束，采用金相显微镜（OLYMPUS MX61L）观察样品表面并统计表面宏观缺陷，傅里叶变换光谱仪（EQUINOX 55型）进行红外透过测试，X射线衍射仪（M18XHF22X型）进行双晶迴摆曲线半峰宽（FWHM）测试，扫描电子显微镜（SEM，FEI公司的NOVA NANOSEM 200型）分析薄膜材料各层厚度。
3 结果及讨论3.1 CZT(211)B衬底处理衬底表面粗糙度对分子束外延碲镉汞薄膜晶体质量有着重要的影响。
通过改进磨抛处理工艺来降低CZT(211)B衬底粗糙度，具体过程包括如下3步：机械抛光、机械化学抛光和化抛。
机械抛光使用浓度为3%的0.3 μm直径Al2O3悬浊液和1%的0.05 μm直径Al2O3悬浊液去除衬底表面大的划痕，机械化学抛光通过优化抛光液及抛光参数，尽可能地消除由于机械抛光带来的衬底表面凸起，最后化抛形成清洁表面。
如图 3所示为工艺改进前后 CZT(211)B样品的AFM 测试结果，衬底在改进磨抛工艺后，表面状况得到较大改善，衬底表面平整度及表面粗糙度都有所提高，在4 μm×4 μm范围内表面粗糙度从4.2 nm减小到0.97 nm。
图3 CZT(211)B表面AFM测试Fig.3 The AFM characterization of theCZT(211)B surface3.2 衬底脱氧及生长过程CZT衬底传入生长腔后需要通过高温脱氧去除材料表面的氧化层，脱氧结束后降温到180℃的HgCdTe生长温度，然后生长HgCdTe。
脱氧及生长过程根据反射式高能电子衍射（RHEED）线条的变化来控制，如图4所示，(a)为CZT脱氧结束后RHEED线条，(b)为HgCdTe生长初始阶段RHEED线条，(c)为HgCdTe层生长稳定后的RHEED线条。
图4 CZT脱氧后及MCT生长过程中的RHEED线条Fig.4 The RHEED pattern revolution during MBE growth of MCT on CZT3.3 生长温度、组分和界面控制采用MBE技术生长碲镉汞薄膜，其生长温区非常狭窄，最佳生长温度在180±1℃。
生长温度偏高容易造成薄膜生长表面缺Hg呈岛状生长模式，而生长温度偏低又容易造成表面富Hg出现孪晶。
本文中采用基于钼盘背部热电偶接触式测温进行温度反馈的方式进行PID自动控温。
同时，采用红外测温仪对样品的生长表面进行温度监测。
图 5所示为双色碲镉汞生长过程的温度变化曲线。
初始阶段，由于发射率变化，红外测温仪的结果有大波动，生长一段时间以后发射率逐渐稳定下来从而使得生长表面温度精确控制在±1℃以内。
材料的组分和界面的控制对器件的性能有着重要的影响。
本文中所生长双色器件共有中长波段两个吸收层，中间还有一个隔离层，各层的组分值x均不一样。
在MBE的生长过程中，采用了两个不同温度的CdTe源快门同步切换来实现各层组分和生长界面的精确控制。
如图6所示为材料解理面的扫描电子显微镜（SEM）图，各层之间界面清晰。
同时，根据图4所示温度曲线可知，快门切换过程中生长温度并未出现大的波动。
图5 碲镉汞薄膜生长时热电偶与红外测温仪温度曲线Fig.5 The growth temperature of HgCdTe film measured by thermocouple and pyrometer图6 MBE中长波双色碲镉汞薄膜SEM图像Fig.6 SEM characterization of M/L-wavelength dual-band HgCdTe grown by MBE3.4 薄膜晶体质量1）表面形貌利用金相显微镜（OLYMPUS MX61L）观察材料的表面，放大倍数为200×，并选取了9个视场对材料表面宏观缺陷进行统计。