电子背散射衍射(EBSD)技术简介 整理

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Chongqing University (4) Angle/Axis of Rotation
°<uvw> 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到
<1-210> 86 °
86° <1-210> Mg合金中常见孪晶
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G矩阵=
取向表达的数学互换
CCD相机
极靴
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EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面
• 电子撞击晶体中原子产生散射， 这些散射电子由于撞击的晶面 类型(指数、原子密度)不同在 某些特定角度产生衍射效应， 在空间产生衍射圆锥。几乎所 有晶面都会形成各自的衍射圆 锥，并向空间无限发散
两种扫描方式
➢ 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准
➢ 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上
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扫描类型
➢ 点扫描 单个点的取向信息。
➢ 线扫描 得到一条线上的取向信息
➢ 面扫描 可以得到取向成像图。
d
Bragg Diffraction
n = 2d sin (n = 1, 2 …)
硅样品晶面电子衍射菊池线示意图
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典型的EBSP花样
硅钢某一点的EBSP花样
硅钢某点的标定结果
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不同晶体取向对应不同的菊池花样
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EBSPs的产生条件
固体材料，且具有一定的微观结构特 征——晶体
– 电子束下无损坏变质
– 金属、矿物、陶瓷
– 导体、半导体、绝缘体
试样表面平整，无制样引入的应变 层——10’s nm
荧光屏
足够强度的束流——0.5-10nA
高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度)
The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS
g11 g12 g13 cos1 cos1 cos1 u r h g g21 g22 g23 cos2 cos2 cos 2 v s k
图2.2 镍晶粒尺寸分布图
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=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
=25 µm ;B C +G B +D T +E 1-3;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
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2.1 晶粒尺寸、形状分析
EBSD技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像 的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，直径约 20m的晶粒数量最多。
影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是， 扫描步长和取向差 角范围的设定
100m
图 2.1镍晶粒形貌的取向成像图
(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向
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EBSD术语
电子束 背散射电子
样品
花样中心 (PC) A
荧光屏
L (探测距离 - DD)
工作距离 (WD)
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• 常用：上半球投影法和立体 投影法。
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取向分布函数图
（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。
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镁合金常见理想织构
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Detect bands
Save data to file
Phase and orientation
Indexed EBSP
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
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CCS2
取向
取向差
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取向(差)的表征
(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation
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Chongqing University (1) Rotation matrix G
X射线衍射法：定量测定材料宏观织构，
统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息；
SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)
TEM及菊池衍射花样分析技术：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)
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（1）X射线法
1.3 织构的检测方法
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（2）TEM及菊池花样分析技术 （TEM/SAD/MBED/CBED）
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（3）SEM/EBSD方法
重庆大学 织构分析测试技术的比较
织构的检测方法的比较 Chongqing University
测量偏差 菊池带信息
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EBSD 图像解释
EBSD-电子背散射衍射分析，是显微结构表征的有力工具，它可以检测：
晶体取向
晶粒尺寸
织构
再结晶/变形分布
亚结构分析
应变分析
晶界特性
CSL边界分布
滑移系统分析
相鉴定，分布及相变
5m
断裂分析...
g31 g32 g33 cos3 cos3 cos 3 w t l
1, 1, 1 are angles between [100] and X, Y, Z 2, 2, 2 are angles between [010] and X, Y, Z 3, 3, 3 are angles between [001] and X, Y, Z
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EBSD技术简介
XX，XX 2017-4-27
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目录
1 晶体学及织构基础 2 EBSD技术的原理 3 EBSD数据分析及图像解释 4 镁合金EBSD样品制备方法
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EBSD如何工作?
重庆大学 一个完整的标定过程 图像处理及菊
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取点
采集花样
池带识别
输出相及取 向结果
校对并给出标 定结果
与数据库进行相 及取向的对比
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Move beam or stage
Collected EBSP ( +/- EDS data)
晶面法线投影到球上，在投影到赤道面 上
投影方法：上半球投影法
一
个
取
向的极 图来自{001}极图的示意图
表
示 （a）参考球与单胞 （b）极射赤面投影 （c）{100}极图
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反极图
反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。
• 先将样品坐标轴投影到球上， 再投影到赤道面上
2.2 晶粒取向分布及取向差
Ni晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差小于3或等于 60晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部取向差变化很小 (< 3)；在晶界处取向差出现一个突变，如15、40、60等
图2.3 取向差沿直线上的变化曲线 图2.4 晶粒取向差统计图
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重庆大学 (3) Euler angle Chongqing University
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义：
第一次：绕Z轴（ND） 转φ1 角
第二次：绕新的X轴（RD） 转Φ角
第三次：绕新的Z轴（ND） 转φ2角
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
晶体坐标系：[100]、[010]、[001] 样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向 ND
1.1 取向(差)的定义及表征
晶 体 的 [100]-[010]-[001] 坐 标 系 CCS 相 对 于 样 品 坐 标 系 SCS ： RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal direction,法向) （或X-Y-Z）的位置关系。
Z SCS X
Y
[001] CCS [100]
[010]
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(2) Miller Indices
(hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 {hkl}<uvw> Miller指数族 For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X
• 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关
• 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
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目录
1 晶体学及织构基础 2 EBSD技术的原理 3 EBSD数据分析及图像解释 4 镁合金EBSD样品制备方法
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材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构
成分：
化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱
晶体结构：
X－光衍射或中子衍射 扫描电镜中的EBSD 透射电镜中的电子衍射
(φ1 , Φ, φ2)
Miller 指数{hkl}<uvw>
轴角对
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1.2 织构的定义及表征
织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。
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极图
极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描 述板织构{hkl}<uvw>。
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面扫描模式
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目录
1 晶体学及织构基础 2 EBSD技术的原理 3 EBSD数据分析及图像解释 4 镁合金EBSD样品制备方法
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EBSD数据信息
相
空间坐标 取向信息
ND TD
RD
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取向差的定义
两个晶体坐标系之间的关系 – crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) – crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)
SCS CCS1
2.3 晶界类型分析
如前所述,EBSD 技术可以测量晶粒间的取向差,若将取向差按 角度范围分类,可区分小角度晶界和大角度晶界，并可计算各 类晶界所占的比例。如图2.5中5 ~15的晶界在用绿线表示， 所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还可确定孪晶界、 重合位置点阵晶界等特殊晶界。
是近十年来材料微观分析技术最重要的发展
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什么是EBSD技术？
➢Electron Back-Scattered Diffraction EBSD
➢ 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 ➢ 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常 矩形区域内）的晶体微区取向
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FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0
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EBSD 探头
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EBSD set up