碘量法测定葡萄糖的含量

实验序号08项目名称碘量法测定葡萄糖的含量学生学号学生姓名专业班级

授课教师实验时间2018.11.0

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实验地点

分组序号同组人数实验类型验证□综合□设计☑创新□

一、实验目的

1.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。

2.掌握间接碘量法中指示剂的使用方法。

二、实验原理

将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液，I2与OH-作用可以生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量的被IO-氧化成羧基，反应为：

I2 +2OH-=IO-+I-+H2O

CH2OH(CHOH)4CHO+IO-+OH-=CH2(CHOH)4COO-+I-+H2O

过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性介质中进一步歧化为IO3-和I-,它们在溶液酸化时又反应生成I2：

3IO-=IO3-+2I-

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2：

2S2O32-+I2=2I-+S4O62-

根据所加入的I2标准溶液的物质的量和滴定所消耗的Na2S2O3标准溶液的物质的量，以及上述反应中的各个物质之间的计量关系，便可计算出葡萄糖的质量分数。

三、实验主要仪器与试剂

实0.050mol·L-1 I2标准溶液，0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液，1mol·L-1NaOH溶液，1:1HCl溶液，5g·L-1淀粉溶液，葡萄糖（固体）或葡萄糖试液。

四、实验步骤

准确称取约0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中，加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中，定容并摇匀。用移液管吸取该试液20.00ml于250ml锥形瓶中，再用移液管准确加入20.00mlI2标准溶液。在摇动下缓缓滴加1mol·L-1NaOH溶液，直至溶液变成浅黄色。盖上微表面皿，放置约15min，使之完全反应。用少量水冲洗微表面皿和锥形瓶内部，然后加入2mlHCl溶液，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色恰好消失即为终点。平行测定3份，计算试样中葡萄糖的质量分数和相对平均偏差。

五、实验现象记录与结果

Na2S2O3标准溶液的标定：

项目次数 1 2 3 V（Na2S2O3）/ml 19.6 20.4 19.3

C(Na2S2O3)/mol·L-10.104 0.100 0.105 dr 0.17%

I2标准溶液的标定：

项目次数 1 2 3 V（Na2S2O3）/ml 21.5 20.4 21.0

C(I2)/mol·L-10.056 0.051 0.055 dr 0.11%

葡萄糖含量的测定：

项目实验 1 2 3 m葡萄糖/g 0.5171g

V（Na2S2O3）/ml 12.1 11.1 11.5 W葡萄糖/% 93.68% 89.11% 95.48% dr 2.61%

六、注意事项与分析讨论

注意事项：

1.一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。

2.碘易受有机物的影响,不可使用软木塞、橡皮塞,并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。

3.无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。滴加NaOH的速度不能过快,否则过量的NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低。

思考：

为什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定?

答:IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发,所以酸化后要立即滴定。

成绩：

教师评语：

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