微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶催化剂中铂的含量

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
热 电公司 ;微 波消解 系统 :M 3+,德 国 B g WS e— hf 司 ;超 纯 水 机 :H t h—K o o公 ic e l f w,上 海 和 泰
简短迅速 、消解彻底 、分析 结果精 密度高 、试剂
用 量少 、对环境破坏 小 ;但 采用不 同的消解 试剂
仪器有 限公 司。
分 析 ・9 试 n , l j
荫・斟2 , (: - 机竹,12 1 44 l 0 4 )5 9 0
S LI I CONE MATERI AL
微 波 消 解 一火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 硅 橡 胶 催 化 剂 中铂 的含 量
吕素芳 ,倪 勇 ,傅 水 玉
( 州 师 范 大学 有 机 硅 化 学 及 材料 技 术 教 育 部 重点 实 验 室 ,杭州 30 1 ) 杭 0 1 2
摘要 :采用微波消解 系统消解硅橡胶催 化剂 ,再用 火焰原子吸收 法测定了其 中铂 的含 量。考察 了消解
试 剂种 类 、无机 酸 、共 存 离子 对测 定 结 果 的影 响 及 抑 制 方 法 。 结果 表 明 ,采 用 H O H N + F或 H 1 HF或 王 C+
水 +H F为 消解 试 剂 对硅 橡 胶 催 化 剂进 行 微 波 消解 时效 果 好 ,消 解 时避 免 使 用 H S 为 防 止 消 解 液 爆 沸 , O ; 需进 行 预 消 解 。常 见 共 存 离子 K 、 N 、 F“ 、c “ 、 P “ 、z “ 、c 、M “ 、s 对 铂 含 量 测 定 结 果 a e u b n a g i
收 稿 日期 :20 09—0 9—2 。 5 作 者 简介 :吕素 芳 ( 99 ) 17 一 ,女 ,实验 师 ,主要 从 事 有 机 硅 材 料 的 研 究 。E—m i:sfnl@ hn.d .n a l u gu zu eu c a

4 6 ・
表 1 原子 吸收 工作 条 件 项 目 指
的影 响 很 大 ,无机 酸 H 1 N H C 、H O 及 F对 铂含 量 的 测 定 结 果 也有 一 定 的 影 响 ;采 用 C S 作 干扰 抑 制 剂 不 uO
仅能有效抑制无机酸和共存 离子 的影响 ,而且具有 明显的增敏 作用 此方法的相对标准偏 差小于 2% ,回
收 率 为 9 . 3% ~1 9 0 24 0 . 5% 。
关 键 词 :微 波 消解 ,火 焰原 子 吸 收 法 ,铂 ,硅 橡胶 ,加 成 型
中图 分 类 号 :T 3 39 Q3.3
文 献 标识 码 :A
文 章编 号 : 10 4 6 (0 0 1 0 4 0 09— 39 2 1 )0 — 0 5— 5
加 成型液 体硅橡胶硫 化的催 化剂几 乎都是第 八族 过 渡 金 属 ( P 、P 、R 、R 、N 、C 如 t d h u i o
1 实验
1 1 主要原 料及仪 器 .
等 )及 其 化合 物 或 配 合 物 ,其 中铂 类 催 化 剂 显
示 了最 佳的 催 化 效 率 。因 而 测 定 催 化 剂 中铂
硅 橡 胶 用 铂 催 化 剂 : 自制 ;浓 H O 、浓 N H 1 C 、浓 H :质 量 分 数 分 别 为 6 % ~6 % 、 F 5 8 3 % ~3 % 、 0 ,优 级纯 ,国药 集 团化 学试 剂 6 8 4%
有 限公 司 ;C S ・ H O:A uO 5 R,国 药 集 团 化 学
的含量对 于催化 剂的选择 、使用 以及研究 催化剂
和硅橡铂 含量 常用的方 法是氯 化亚锡 比
色法 ;采用 此 法 时 消 除共 存 离 子 的干 扰 比较 困 难 ,且 操 作 繁琐 费时 。原 子 吸 收 光 谱 法 具 有 方法 简便 、快速 的优点 ;但 要准确 测定硅橡 胶催 化剂 中铂 的含量 ,样 品消解 是重要 步骤 。与传统
实验 采 用 微 波 法 消 解 硅 橡 胶 催 化 剂 样 品 , 以 CS u O 为释放剂抑 制 干扰 ,建立 了用化学 计 量
火 焰种类 :化学计 量 乙炔 一空气焰 ;工作条 件如表 1 所示 。
空气 一乙炔 火焰原子 吸收光谱 法测定 硅橡胶 催化
剂 中铂含量 的方法 。
12 原 子吸收 分光光度 计工作 条件 .
消解 时 ,在化学计量 空气 一乙炔火焰 中的测 定结 果并 不相 同 ;且多种 共存离 子存 在干扰 ~ 。王 茹 和单玲 等 人 都采 用 原 子 吸收 光 谱 法 测 定 6 了以氧化 铝为载体 的铂催化 剂 中铂 的含量 ,所测 铂浓 度与实 际值十分 接近 且有 良好 的重复性 。本
消解方法 ( 湿法 、干法 )相 比, 波消解法 操作 微
试剂 有限 公 司 ;高 纯 水 : 自制 ;铂标 准储 备 液 : 质 量 浓 度 为 10 0m / ( H 1质 量 分 数 为 0 g L 在 C 1 % 的盐酸介 质 中) 0 ,钢铁研究 总 院。 原 子 吸收分光光 度计 :T e hr M6型 ,美 国 mo
啸 | 材 钒 l 料
第2 卷 4
5 L 0 m 容量 瓶 ,用 高纯 水 定 容 至刻 度 ,将 其 质量

浓度 稀 释至 10m / ( H 1 0 g L 在 C 质量 分数 为 1 的 % 盐 酸介 质 中) ;再 用此 标 准 使用 液 配 制质 量 浓度 分 别 为 0、1 、2 、3 g L 的 标 准 溶 液 ( 0 0 0m / 每 1 L 液加 入 1m u O 5 O质 量 分 数 为 0m 溶 L C S ・ H: 1 % 的 C S ・ H: 溶液 ) 5 u O 5 O水 ,按 12节条件 测 . 定 吸光 度 ,绘 制铂 标准 曲线 。
相关文档
最新文档