微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶催化剂中铂的含量
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１２ 原 子吸收 分光光度 计工作 条件 ．
消解 时 ，在化学计量 空气 一乙炔火焰 中的测 定结 果并 不相 同 ；且多种 共存离 子存 在干扰 ～ 。王 茹 和单玲 等 人 都采 用 原 子 吸收 光 谱 法 测 定 ６ 了以氧化 铝为载体 的铂催化 剂 中铂 的含量 ，所测 铂浓 度与实 际值十分 接近 且有 良好 的重复性 。本
收 稿 日期 ：２０ ０９—０ ９—２ 。 ５ 作 者 简介 ：吕素 芳 （ ９９ ） １７ 一 ，女 ，实验 师 ，主要 从 事 有 机 硅 材 料 的 研 究 。Ｅ—ｍ ｉ：ｓｆｎｌ＠ ｈｎ．ｄ ．ｎ ａ ｌ ｕ ｇｕ ｚｕ ｅｕ ｃ ａ
・
４ ６ ・
表 １ 原子 吸收 工作 条 件 项 目 指
分 析 ・９ 试 ｎ ， ｌ ｊ
荫・斟２ ， （： － 机竹，１２ １ ４４ ｌ ０ ４ ）５ ９ ０
Ｓ ＬＩ Ｉ ＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩ ＡＬ
微 波 消 解 一火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 硅 橡 胶 催 化 剂 中铂 的含 量
吕素芳 ，倪 勇 ，傅 水 玉
（ 州 师 范 大学 有 机 硅 化 学 及 材料 技 术 教 育 部 重点 实 验 室 ，杭州 ３０ １ ） 杭 ０ １ ２
热 电公司 ；微 波消解 系统 ：Ｍ ３＋，德 国 Ｂ ｇ ＷＳ ｅ— ｈｆ 司 ；超 纯 水 机 ：Ｈ ｔ ｈ—Ｋ ｏ ｏ公 ｉｃ ｅ ｌ ｆ ｗ，上 海 和 泰
简短迅速 、消解彻底 、分析 结果精 密度高 、试剂
用 量少 、对环境破坏 小 ；但 采用不 同的消解 试剂
仪器有 限公 司。
消解方法 （ 湿法 、干法 ）相 比， 波消解法 操作 微
试剂 有限 公 司 ；高 纯 水 ： 自制 ；铂标 准储 备 液 ： 质 量 浓 度 为 １０ ０ｍ ／ （ Ｈ １质 量 分 数 为 ０ ｇ Ｌ 在 Ｃ １ ％ 的盐酸介 质 中） ０ ，钢铁研究 总 院。 原 子 吸收分光光 度计 ：Ｔ ｅ ｈｒ Ｍ６型 ，美 国 ｍｏ
１ 实验
１ １ 主要原 料及仪 器 ．
等 ）及 其 化合 物 或 配 合 物 ，其 中铂 类 催 化 剂 显
示 了最 佳的 催 化 效 率 。因 而 测 定 催 化 剂 中铂
硅 橡 胶 用 铂 催 化 剂 ： 自制 ；浓 Ｈ Ｏ 、浓 Ｎ Ｈ １ Ｃ 、浓 Ｈ ：质 量 分 数 分 别 为 ６ ％ ～６ ％ 、 Ｆ ５ ８ ３ ％ ～３ ％ 、 ０ ，优 级纯 ，国药 集 团化 学试 剂 ６ ８ ４％
关 键 词 ：微 波 消解 ，火 焰原 子 吸 收 法 ，铂 ，硅 橡胶 ，加 成 型
中图 分 类 号 ：Ｔ ３ ３９ Ｑ３．３
文 献 标识 码 ：Ａ
文 章编 号 ： １０ ４ ６ （０ ０ １ ０ ４ ０ ０９— ３９ ２ １ ）０ — ０ ５— ５
加 成型液 体硅橡胶硫 化的催 化剂几 乎都是第 八族 过 渡 金 属 （ Ｐ 、Ｐ 、Ｒ 、Ｒ 、Ｎ 、Ｃ 如 ｔ ｄ ｈ ｕ ｉ ｏ
啸 ｜ 材 钒 ｌ 料
第２ 卷 ４
５ Ｌ ０ ｍ 容量 瓶 ，用 高纯 水 定 容 至刻 度 ，将 其 质量
标
浓度 稀 释至 １０ｍ ／ （ Ｈ １ ０ ｇ Ｌ 在 Ｃ 质量 分数 为 １ 的 ％ 盐 酸介 质 中） ；再 用此 标 准 使用 液 配 制质 量 浓度 分 别 为 ０、１ 、２ 、３ ｇ Ｌ 的 标 准 溶 液 （ ０ ０ ０ｍ ／ 每 １ Ｌ 液加 入 １ｍ ｕ Ｏ ５ Ｏ质 量 分 数 为 ０ｍ 溶 Ｌ Ｃ Ｓ ・ Ｈ： １ ％ 的 Ｃ Ｓ ・ Ｈ： 溶液 ） ５ ｕ Ｏ ５ Ｏ水 ，按 １２节条件 测 ． 定 吸光 度 ，绘 制铂 标准 曲线 。
摘要 ：采用微波消解 系统消解硅橡胶催 化剂 ，再用 火焰原子吸收 法测定了其 中铂 的含 量。考察 了ຫໍສະໝຸດ Baidu解
试 剂种 类 、无机 酸 、共 存 离子 对测 定 结 果 的影 响 及 抑 制 方 法 。 结果 表 明 ，采 用 Ｈ Ｏ Ｈ Ｎ ＋ Ｆ或 Ｈ １ ＨＦ或 王 Ｃ＋
水 ＋Ｈ Ｆ为 消解 试 剂 对硅 橡 胶 催 化 剂进 行 微 波 消解 时效 果 好 ，消 解 时避 免 使 用 Ｈ Ｓ 为 防 止 消 解 液 爆 沸 ， Ｏ ； 需进 行 预 消 解 。常 见 共 存 离子 Ｋ 、 Ｎ 、 Ｆ“ 、ｃ “ 、 Ｐ “ 、ｚ “ 、ｃ 、Ｍ “ 、ｓ 对 铂 含 量 测 定 结 果 ａ ｅ ｕ ｂ ｎ ａ ｇ ｉ
有 限公 司 ；Ｃ Ｓ ・ Ｈ Ｏ：Ａ ｕＯ ５ Ｒ，国 药 集 团 化 学
的含量对 于催化 剂的选择 、使用 以及研究 催化剂
和硅橡 胶性能 的关系具有 重要 的意义 。 目前 ，测定铂 含量 常用的方 法是氯 化亚锡 比
色法 ；采用 此 法 时 消 除共 存 离 子 的干 扰 比较 困 难 ，且 操 作 繁琐 费时 。原 子 吸 收 光 谱 法 具 有 方法 简便 、快速 的优点 ；但 要准确 测定硅橡 胶催 化剂 中铂 的含量 ，样 品消解 是重要 步骤 。与传统
的影 响 很 大 ，无机 酸 Ｈ １ Ｎ Ｈ Ｃ 、Ｈ Ｏ 及 Ｆ对 铂含 量 的 测 定 结 果 也有 一 定 的 影 响 ；采 用 Ｃ Ｓ 作 干扰 抑 制 剂 不 ｕＯ
仅能有效抑制无机酸和共存 离子 的影响 ，而且具有 明显的增敏 作用 此方法的相对标准偏 差小于 ２％ ，回
收 率 为 ９ ． ３％ ～１ ９ ０ ２４ ０ ． ５％ 。
实验 采 用 微 波 法 消 解 硅 橡 胶 催 化 剂 样 品 ， 以 ＣＳ ｕ Ｏ 为释放剂抑 制 干扰 ，建立 了用化学 计 量
火 焰种类 ：化学计 量 乙炔 一空气焰 ；工作条 件如表 １ 所示 。
空气 一乙炔 火焰原子 吸收光谱 法测定 硅橡胶 催化
剂 中铂含量 的方法 。
消解 时 ，在化学计量 空气 一乙炔火焰 中的测 定结 果并 不相 同 ；且多种 共存离 子存 在干扰 ～ 。王 茹 和单玲 等 人 都采 用 原 子 吸收 光 谱 法 测 定 ６ 了以氧化 铝为载体 的铂催化 剂 中铂 的含量 ，所测 铂浓 度与实 际值十分 接近 且有 良好 的重复性 。本
收 稿 日期 ：２０ ０９—０ ９—２ 。 ５ 作 者 简介 ：吕素 芳 （ ９９ ） １７ 一 ，女 ，实验 师 ，主要 从 事 有 机 硅 材 料 的 研 究 。Ｅ—ｍ ｉ：ｓｆｎｌ＠ ｈｎ．ｄ ．ｎ ａ ｌ ｕ ｇｕ ｚｕ ｅｕ ｃ ａ
・
４ ６ ・
表 １ 原子 吸收 工作 条 件 项 目 指
分 析 ・９ 试 ｎ ， ｌ ｊ
荫・斟２ ， （： － 机竹，１２ １ ４４ ｌ ０ ４ ）５ ９ ０
Ｓ ＬＩ Ｉ ＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩ ＡＬ
微 波 消 解 一火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 硅 橡 胶 催 化 剂 中铂 的含 量
吕素芳 ，倪 勇 ，傅 水 玉
（ 州 师 范 大学 有 机 硅 化 学 及 材料 技 术 教 育 部 重点 实 验 室 ，杭州 ３０ １ ） 杭 ０ １ ２
热 电公司 ；微 波消解 系统 ：Ｍ ３＋，德 国 Ｂ ｇ ＷＳ ｅ— ｈｆ 司 ；超 纯 水 机 ：Ｈ ｔ ｈ—Ｋ ｏ ｏ公 ｉｃ ｅ ｌ ｆ ｗ，上 海 和 泰
简短迅速 、消解彻底 、分析 结果精 密度高 、试剂
用 量少 、对环境破坏 小 ；但 采用不 同的消解 试剂
仪器有 限公 司。
消解方法 （ 湿法 、干法 ）相 比， 波消解法 操作 微
试剂 有限 公 司 ；高 纯 水 ： 自制 ；铂标 准储 备 液 ： 质 量 浓 度 为 １０ ０ｍ ／ （ Ｈ １质 量 分 数 为 ０ ｇ Ｌ 在 Ｃ １ ％ 的盐酸介 质 中） ０ ，钢铁研究 总 院。 原 子 吸收分光光 度计 ：Ｔ ｅ ｈｒ Ｍ６型 ，美 国 ｍｏ
１ 实验
１ １ 主要原 料及仪 器 ．
等 ）及 其 化合 物 或 配 合 物 ，其 中铂 类 催 化 剂 显
示 了最 佳的 催 化 效 率 。因 而 测 定 催 化 剂 中铂
硅 橡 胶 用 铂 催 化 剂 ： 自制 ；浓 Ｈ Ｏ 、浓 Ｎ Ｈ １ Ｃ 、浓 Ｈ ：质 量 分 数 分 别 为 ６ ％ ～６ ％ 、 Ｆ ５ ８ ３ ％ ～３ ％ 、 ０ ，优 级纯 ，国药 集 团化 学试 剂 ６ ８ ４％
关 键 词 ：微 波 消解 ，火 焰原 子 吸 收 法 ，铂 ，硅 橡胶 ，加 成 型
中图 分 类 号 ：Ｔ ３ ３９ Ｑ３．３
文 献 标识 码 ：Ａ
文 章编 号 ： １０ ４ ６ （０ ０ １ ０ ４ ０ ０９— ３９ ２ １ ）０ — ０ ５— ５
加 成型液 体硅橡胶硫 化的催 化剂几 乎都是第 八族 过 渡 金 属 （ Ｐ 、Ｐ 、Ｒ 、Ｒ 、Ｎ 、Ｃ 如 ｔ ｄ ｈ ｕ ｉ ｏ
啸 ｜ 材 钒 ｌ 料
第２ 卷 ４
５ Ｌ ０ ｍ 容量 瓶 ，用 高纯 水 定 容 至刻 度 ，将 其 质量
标
浓度 稀 释至 １０ｍ ／ （ Ｈ １ ０ ｇ Ｌ 在 Ｃ 质量 分数 为 １ 的 ％ 盐 酸介 质 中） ；再 用此 标 准 使用 液 配 制质 量 浓度 分 别 为 ０、１ 、２ 、３ ｇ Ｌ 的 标 准 溶 液 （ ０ ０ ０ｍ ／ 每 １ Ｌ 液加 入 １ｍ ｕ Ｏ ５ Ｏ质 量 分 数 为 ０ｍ 溶 Ｌ Ｃ Ｓ ・ Ｈ： １ ％ 的 Ｃ Ｓ ・ Ｈ： 溶液 ） ５ ｕ Ｏ ５ Ｏ水 ，按 １２节条件 测 ． 定 吸光 度 ，绘 制铂 标准 曲线 。
摘要 ：采用微波消解 系统消解硅橡胶催 化剂 ，再用 火焰原子吸收 法测定了其 中铂 的含 量。考察 了ຫໍສະໝຸດ Baidu解
试 剂种 类 、无机 酸 、共 存 离子 对测 定 结 果 的影 响 及 抑 制 方 法 。 结果 表 明 ，采 用 Ｈ Ｏ Ｈ Ｎ ＋ Ｆ或 Ｈ １ ＨＦ或 王 Ｃ＋
水 ＋Ｈ Ｆ为 消解 试 剂 对硅 橡 胶 催 化 剂进 行 微 波 消解 时效 果 好 ，消 解 时避 免 使 用 Ｈ Ｓ 为 防 止 消 解 液 爆 沸 ， Ｏ ； 需进 行 预 消 解 。常 见 共 存 离子 Ｋ 、 Ｎ 、 Ｆ“ 、ｃ “ 、 Ｐ “ 、ｚ “ 、ｃ 、Ｍ “ 、ｓ 对 铂 含 量 测 定 结 果 ａ ｅ ｕ ｂ ｎ ａ ｇ ｉ
有 限公 司 ；Ｃ Ｓ ・ Ｈ Ｏ：Ａ ｕＯ ５ Ｒ，国 药 集 团 化 学
的含量对 于催化 剂的选择 、使用 以及研究 催化剂
和硅橡 胶性能 的关系具有 重要 的意义 。 目前 ，测定铂 含量 常用的方 法是氯 化亚锡 比
色法 ；采用 此 法 时 消 除共 存 离 子 的干 扰 比较 困 难 ，且 操 作 繁琐 费时 。原 子 吸 收 光 谱 法 具 有 方法 简便 、快速 的优点 ；但 要准确 测定硅橡 胶催 化剂 中铂 的含量 ，样 品消解 是重要 步骤 。与传统
的影 响 很 大 ，无机 酸 Ｈ １ Ｎ Ｈ Ｃ 、Ｈ Ｏ 及 Ｆ对 铂含 量 的 测 定 结 果 也有 一 定 的 影 响 ；采 用 Ｃ Ｓ 作 干扰 抑 制 剂 不 ｕＯ
仅能有效抑制无机酸和共存 离子 的影响 ，而且具有 明显的增敏 作用 此方法的相对标准偏 差小于 ２％ ，回
收 率 为 ９ ． ３％ ～１ ９ ０ ２４ ０ ． ５％ 。
实验 采 用 微 波 法 消 解 硅 橡 胶 催 化 剂 样 品 ， 以 ＣＳ ｕ Ｏ 为释放剂抑 制 干扰 ，建立 了用化学 计 量
火 焰种类 ：化学计 量 乙炔 一空气焰 ；工作条 件如表 １ 所示 。
空气 一乙炔 火焰原子 吸收光谱 法测定 硅橡胶 催化
剂 中铂含量 的方法 。