溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料，在催化、光催化、光电子器件、生物医学和涂料等领域有着重要的应用价值。
本文将介绍几种常见的纳米氧化锌的制备方法，包括溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下：首先，将适量的锌盐溶解在溶剂中，例如乙醇、甲醇或水。
然后，加入适量的碱溶液用于调节pH值。
溶液中的锌离子和碱离子反应生成锌氢氧盐沉淀。
接下来，在适当的温度下，将沉淀进行热处理。
最后，通过分散剂和超声处理将沉淀分散成纳米颗粒。
该方法制备的纳米氧化锌具有粒径均匀、可控性强、纯度高等优点。
热分解法是一种制备纳米氧化锌的简单、经济的方法。
该方法以有机锌化合物或无机锌化合物为前驱体，通过热分解反应生成纳米氧化锌。
常见的有机锌化合物包括锌醋酸盐、锌乙酸盐等，无机锌化合物包括氯化锌、硝酸锌等。
首先，将前驱体在有机溶剂中溶解，然后通过热解、煅烧等方法将前驱体转化为氧化锌纳米颗粒。
该方法制备的纳米氧化锌具有晶体结构好、粒径可调节等优点。
水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下：首先，将适量的锌盐和氢氧化物溶解在水中，形成混合溶液。
然后，将混合溶液加入到压力容器中，在一定的温度和压力下进行加热反应。
反应完成后，通过离心和洗涤的方式将沉淀分离，然后经过干燥处理得到纳米氧化锌。
该方法制备的纳米氧化锌具有粒径小、分散性好等优点。
气相沉积法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下：首先，将适量的氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中，形成溶液。
然后，将溶液填充到化学气相沉积设备中，并通过控制沉积温度、气体流量和时间等参数，使溶液中的前驱体在载气的作用下分解生成纳米氧化锌。
最后，通过对晶粒尺寸和形貌进行表征，得到纳米氧化锌的相关信息。
该方法制备的纳米氧化锌具有晶粒尺寸均匀、形貌可调节等优点。
综上所述，溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法是几种常见的制备纳米氧化锌的方法。
溶胶-凝胶法制备纳米ZnO工艺及表面活性剂防团聚机理研究
兰州理工大学硕士学位论文溶胶-凝胶法制备纳米ZnO工艺及表面活性剂防团聚机理研究姓名：***申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：***20070429硕士学位论文图３．２乙酸锌为原料制备的氧化锌ＴＥＭ图３．２．２硫酸锌体系将硫酸锌加去离子水配成溶液．加入草酸的乙醇溶液，调节ｐＨ为２．５左右·经过洗涤、干燥、煅烧得氧化锌。
所得氧化锌的粒径分布如图３．３所示：图３．３氧化锌的粒径分布图６÷”寥专…ｍ…’睫…翼专；－＿……。
Ｆ多氐”…＿……＂’５ｉｇ·｝ｔ·；·嚣３．…’ｐ皋２：１．１扣…＋÷…‘ＶＯｏＯｌｏ．１ｌｌＯＩ∞１０∞３０∞一ｚｌｌＯ一３ｚ．ｚＯ∞军‘爿四日１５：３０：１９艏摩ｆ“由从图３．３中可以看出，采用硫酸锌为原料制备的氧化锌粉体粒径比较大，且粒径分布范围很宽，可见粉体团聚比较严重。
图３．４为以硫酸锌为原料制备的氧化锌粉末的ｎ｝Ｍ图片图３．４硫酸锌为原料制备的氧化锌的ＴＥＭ图从图３．４可以看出，氧化锌团聚严重。
且粉末形貌不均匀，不规财．溶胶一凝胶法制各纳米ｚｌｌＯ工艺及表面活性剂防团聚机理研究（ａ）草酸为络合荆（ｂ）柠檬酸为络合剂（ｃ）柠檬酸三铵为络合剂（ｄ）硬脂酸为络合剂图３．５不同络合剂制备的氧化锌的ＴＥＭ图３…３２３ＸＲＤ分析采用四种络合剂制备的氧化锌粉末的ＸＲＤ图如图３．６所示５Ⅲ●Ⅻ宅３”ｏ２０∞＇Ｏ∞Ｏ＇Ｏ∞拍柏∞∞加８０９０１∞”Ｏ１２０２／ｅ‘’）图３．６Ｃａ）草酸为络合剂氧化锌ＸＲＤ图谱。
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌
目录1.选题的意义2.实验目的3.实验的方法手段4.可能获得的结果5.可能存在的问题和难题6.纳米氧化锌的应用7.发展前景8.参考文献溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌一：选题的意义纳米氧化锌（ZnO）是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，作为一种新型多功能无机材料,在很多领域有着广阔的应用前景,尤其是在与人类生存和健康密切相关的光催化降解有机物污染和抗菌方面有着独特的优势。
其粒子尺寸在1～100nm之间。
由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。
纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等。
因为纳米氧化锌的优越的性能，它在我们社会生产以及日常生活中起着越来越突出的作用，并对社会发展和社会进步有着不可忽视的意义。
本文结合国内有关溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌方面的研究论文，设计了一种以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，用溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的最优工艺过程，介绍、分析了溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的原理、工艺以及影响氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的因素。
并介绍了纳米氧化锌的应用与发展前景。
二：实验目的1:了解溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌的过程方法2：了解纳米氧化锌的优越性能及实际应用已知：氧化锌，俗称锌白，分子式为ZnO。
纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.24×10-10m，c=5.19×10-10m，为两性氧化物，密度为5.68g/cm3，熔点为1975℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
摘 要： 氧化锌是一种高效、无毒性、价格低廉的重要光催
化剂。以乙酸锌和草酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备纳米
ZnO。采用 XRD、SEM 对纳米 ZnO 的结构和形貌进行了分
析，结果表明，不 同 焙 烧 温 度 下 得 到 的 纳 米 氧 化 锌 均 为 六
方晶系的纤锌矿结构，平均粒径大小在 10 ～ 55nm。样品颗
图 2 350℃样品 SEM 扫描图
图 3 450℃样品 SEM 扫描图
从图 2 和图 3 可以看出，样品颗粒形状基本
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北京印刷学院学报
2012 年
上为球形，颗粒大小比较均匀，在空间上颗粒之间 有序分布。 2. 3 焙烧温度对纳米 ZnO 光催化性能的影响
以浓度为 20mg / L 的甲基橙溶液为模拟污染 物，改 变 焙 烧 温 度 （ 温 度 分 别 为 350℃ 、450℃ 、 550℃ 、650℃ 、750℃ ） 制备的纳米 ZnO，考察在光照 40min 时，焙烧温度对纳米氧化锌光催化降解甲基 橙效果的影响。如图 4 所示。
第 20 卷 第 2 期 Vol. 20 No. 2
北京印刷学院学报 Journal of Beijing Institute of Graphic Communication
2012 年 4 月 Apr. 2012
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
姚 超，李福芸，龙辰宇，杨丽珍
（ 北京印刷学院，北京 102600）
D = （ A1 － At） / A1 式中，D 为降解率； A1 为甲基橙溶液初始浓度 对应的吸光值； At 代表 t 时刻甲基橙溶液浓度对应 的吸光值。
图 1 纳米氧化锌进行焙烧处理的 X 射线衍射
表 1 焙烧温度与样品颗粒粒径
纳米氧化锌材料的制备
纳米氧化锌材料的制备纳米氧化锌材料近年来受到广泛关注，因其在光电、催化、生物、传感等领域具有重要应用前景。
本文将介绍纳米氧化锌材料的制备方法，包括溶液法、固相法、气相法等，同时讨论不同制备方法对纳米氧化锌材料的形貌、结构、性质等方面的影响。
一、溶液法制备纳米氧化锌材料溶液法是一种较为常见的纳米材料制备方法，其操作简单、成本相对较低。
在溶液法中，常用的制备纳米氧化锌材料的方法包括沉积-沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
下面将逐一介绍这些方法。
1. 沉积-沉淀法：该方法主要是通过沉积-沉淀过程制备纳米氧化锌材料。
首先将锌盐（如氯化锌、硫酸锌等）按一定比例溶解于溶剂中，然后加入碱液或沉淀剂，生成氧化锌沉淀。
最后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到纳米氧化锌材料。
该方法制备的纳米氧化锌材料通常具有较大的比表面积和较好的分散性。
2. 水热法：水热法是一种在高温高压条件下制备纳米氧化锌材料的方法。
将锌盐和碱液混合后，加入反应容器中，在高温水热条件下反应一定时间后，即可得到纳米氧化锌材料。
水热法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，具有较高的结晶度和比表面积。
3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种溶胶和凝胶形成的过程，通过溶胶状态和凝胶状态发生的变化来制备纳米氧化锌材料。
在该方法中，首先通过将锌盐在溶剂中溶解制备溶胶，然后加入适量的沉淀剂或表面活性剂，形成凝胶。
最后通过干燥或煅烧处理得到纳米氧化锌材料。
溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌材料通常具有较好的孔隙结构和较高的比表面积。
二、固相法制备纳米氧化锌材料固相法是一种通过在固相反应中制备纳米氧化锌材料的方法。
常见的固相法包括热分解法、高能球磨法等。
1. 热分解法：热分解法是一种通过在高温下使固态反应发生，从而制备纳米氧化锌材料的方法。
该方法在惰性气氛中将锌源与氧源加热，其反应过程中生成气体或溶于惰性气氛中从而得到纳米氧化锌材料。
热分解法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，可以调控成不同形状的颗粒。
制备纳米级氧化锌并用于气体传感器
制备纳米级氧化锌并用于气体传感器随着电子信息技术的迅速发展，气体传感器在环境监测、燃气检测等领域已经得到了广泛的应用。
在气体传感器中，氧化锌作为一种重要的半导体材料，其敏感特性与独特的电学、光学和化学性质被广泛关注。
其中，纳米级氧化锌作为一种新型的半导体材料，具有较高的比表面积和优异的电学性能，可以有效地提高气体传感器的灵敏度和选择性。
纳米级氧化锌的制备方法纳米级氧化锌的制备方法主要有气相法、溶胶-凝胶法、电沉积法、物理气相沉积法、水热合成法等。
其中，物理气相沉积法是一种常用的制备方法，其制备流程如下：1. 首先，将氧化锌粉末和载流子气体（如氮气、氢气、氦气等）混合后，加热到较高的温度（通常在500℃至1000℃之间）。
2. 将氧化锌原料的蒸汽脱质子化并沉积在基底上，形成纳米级氧化锌材料。
在沉积的过程中，可以通过控制载流子气体和沉积时间等参数，调节产物的晶粒大小、形状和取向等性能。
3. 最后，通过退火等方式对产物进行处理，可以进一步改善其晶体结构和性能。
以上制备方法简单，容易操作，且得到的产物具有高度的均一性和活性。
纳米级氧化锌的应用于气体传感器气体传感器通常通过材料对目标气体的识别和敏感程度来实现气体检测。
在此基础上，纳米级氧化锌作为一种典型的传感器材料，具有以下几个优点：1. 比表面积大：纳米级氧化锌具有金属氧化物材料所具有的极高比表面积，这可以增加传感器与目标气体之间的接触面积，提高检测效率。
2. 传感特性优异：氧化锌具有良好的半导体特性，其在接触到氧化性和还原性气体时会发生电子的传输变化。
因此，纳米级氧化锌可以非常灵敏地对气体进行检测和识别，并且可以通过单一材料进行多种气体的检测。
3. 结构和形貌可控：玻璃、陶瓷、塑料等基底可以通过沉积不同晶面的氧化锌纳米材料来实现不同的性质和形貌，从而对各种目标气体实现选择性识别。
基于纳米级氧化锌的气体传感器可以用来检测诸如NH3、NO2、CO、甲醛等环境污染物、燃料气体、生化气体等多种气体，具有高可靠性、高准确性、高灵敏度和更好的选择性。
纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】
文献综述纳米氧化锌的合成及性能表征一、前言部分纳米半导体材料是一种自然界不存在的人工设计制造的（通过能带工程实施）新型半导体材料，它具有与体材料截然不同的性质。
随着材料维度的降低和结构特征尺寸的减小(≤100nm)，量子尺寸效应、量子干涉效应、量子隧穿效应、库仑阻塞效应以及多体关联和非线性光学效应都会表现得越来越明显，这将从更深的层次揭示出纳米半导体材料所特有的新现象、新效应。
MBE，MOCVD 技术，超微细离子束注入加工和电子束光刻技术等的发展为实现纳米半导体材料的生长、制备以及纳米器件(共振隧穿器件、量子干涉晶体管、量子线场效应晶体管、单电子晶体管和单电子存储器以及量子点激光器、微腔激光器等) 的研制创造了条件。
这类纳米器件以其固有的超高速（10-12~10-13）、超高频（>1000GHZ）、高集成度（>1010元器件/cm2）、高效低功耗和极低阈值电流密度（亚微安）、极高量子效率、高的调制速度与极窄带宽以及高特征温度等特点在未来的纳米电子学、光子学和光电集成以及ULSI 等方面有着极其重要应用前景，极有可能触发新的技术革命，成为21世纪信息技术的支柱。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，其粒径介于1~100nm之间，又称超氧化锌。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米氧化锌在磁,光电,敏感等方面具有一些特殊的性能，主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。
激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的孔穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。
纳米氧化锌制备原理与技术
纳米氧化锌制备原理与技术纳米氧化锌是一种重要的纳米功能材料，具有广泛的应用前景，例如在光电子器件、催化剂、生物医学和能源存储等领域。
其制备方法有溶胶-凝胶法、水热法、热分解法、沉淀法和气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法，其原理是将适当的氧化锌前体物加入溶液中，通过溶胶的形成和后续的凝胶过程来制备氧化锌纳米颗粒。
具体步骤如下：1. 选择适当的氧化锌前体物，常见的有锌醋酸盐、硝酸锌和氯化锌等。
这些前体物可以在溶液中迅速溶解，形成锌离子。
2. 在溶胶形成过程中，通过控制溶液的pH值、温度和浓度等条件，促进锌离子自聚集和有序排列形成纳米颗粒。
同时，可以加入表面活性剂来调节纳米颗粒的尺寸和形貌。
3. 溶胶形成后，将其转化为凝胶。
通常通过调节温度、保持时间和加入适量的凝胶剂来实现凝胶过程。
凝胶的形成可以使纳米颗粒稳定固定在一定的位置。
4. 最后，通过干燥、煅烧等处理来得到纳米氧化锌。
将凝胶样品进行高温处理，可以使氧化锌纳米颗粒进一步固化和晶化，得到所需的纳米氧化锌粉末。
与溶胶-凝胶法不同，水热法是一种利用高温、高压条件下水溶液反应来制备纳米氧化锌的方法。
其原理是在水溶液中加入适量的氧化锌前体物，并在高温高压条件下进行反应。
具体步骤如下：1. 在适当的溶剂中溶解氧化锌前体物，如硝酸锌。
2. 将溶解好的前体物加入压力容器中，加入一定量的表面活性剂和模板剂，并控制好溶液的pH值和温度。
3. 将压力容器密封，并放入高温高压反应釜中进行水热反应。
在高温高压的条件下，溶液中的氧化锌前体物会发生晶化反应，并形成纳米颗粒。
同时，表面活性剂和模板剂的作用下，纳米颗粒的尺寸和形貌可以得到控制。
4. 反应结束后，将压力容器取出，并进行冷却、过滤和干燥等处理。
最终可以得到纳米氧化锌的粉末产品。
总的来说，纳米氧化锌的制备原理主要通过控制氧化锌前体物的溶解和晶化反应，以及后续的固化和晶化过程来实现。
不同的制备方法有其各自的优点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的方法来获得所需的纳米氧化锌产品。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
如需进一步优化制备过程中的关键参数，提高产物的质量；还需要研究和开 发更高效、环保的溶剂体系；同时需要深入研究纳米材料的结构与其性能的关系， 以便实现对纳米材料性能的精确调控。
五、总结
溶胶凝胶法作为一种温和、环保的制备技术，在制备纳米氧化锌过程中展现 出显著的优势。通过对制备过程的精细控制，不仅可以获得高纯度、粒径小且分 布窄的纳米氧化锌，还可以实现大规模生产。这为纳米氧化锌在太阳能电池、光 催化等领域的广泛应用提供了可能。尽管溶胶凝胶法制备纳米氧化锌仍面临一些 挑战，但随着技术的不断进步和研究的深入开展，我们有理由相信这一新工艺将 在未来的材料科学领域中发挥更大的作用。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
目录
01 一、溶胶凝胶法的基 本原理
02
二、纳米氧化锌的制 备过程
03 三、溶胶凝胶法制备 纳米氧化锌的优势
04 四、应用前景与挑战
05 五、总结
06 参考内容
溶胶凝胶法是一种广泛应用于材料科学和化学领域的制备技术，其具有制备 过程相对温和、产品纯度高、粒径小且分布窄等优点。近年来，采用溶胶凝胶法 制备纳米氧化锌作为一种高效、环保的新工艺，受到了科研人员和产业界的广泛。
2、调节剂的种类和加入量：调节剂可以调节溶液的pH值、粘度等性质，从 而影响纳米氧化锌的形貌和尺寸。例如，加入适量的氢氧化钠可以调节溶液的pH 值，促进氢氧化锌的形成；而加入适量的氨水则可以抑制氢氧化锌的生长，获得 更细小的纳米氧化锌。
3、热处理过程：热处理过程是溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的重要环节之一。 通过控制热处理温度和时间，可以进一步调整纳米氧化锌的结构和性能。例如， 高温热处理可以促进纳米氧化锌的晶格发育，提高其结晶度；而低温热处理则可 以抑制晶格发育，获得具有非晶结构的纳米氧化锌。
溶胶-凝胶法合成ZnO纳米材料及其抗菌性能研究
溶胶-凝胶法合成ZnO纳米材料及其抗菌性能研究沈琳;赵宗彬;邱介山;邓文雅【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2007(038)011【摘要】采用溶胶-凝胶法制备氧化锌纳米材料并考察了其抗菌性能.研究发现,通过调控醋酸锌-无水乙醇-氢氧化钠反应体系的反应温度、反应时间、反应物浓度以及反应体系中的水含量可以控制纳米ZnO的粒径分布;以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的代表,用抑菌圈法考察了材料的抗菌性能,结果表明,溶胶-凝胶法合成的ZnO纳米材料抑菌效果明显优于相应的水热法产物和市售产品,且与其粒径分布密切相关;在实验条件下,ZnO材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制性能随ZnO纳米材料的粒径增大在5nm左右出现一个极值,材料的粒径小于或大于5nm,其抗菌效果均变差.【总页数】4页(P1908-1911)【作者】沈琳;赵宗彬;邱介山;邓文雅【作者单位】大连理工大学,化工学院,炭素材料研究室,精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院,炭素材料研究室,精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院,炭素材料研究室,精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012;辽宁省微纳米技术及系统重点实验室,辽宁,大连,116012;大连理工大学,化工学院,炭素材料研究室,精细化工国家重点实验室,辽宁,大连,116012【正文语种】中文【中图分类】TQ132.4+1【相关文献】1.不同合成过程对溶胶-凝胶法制备的ZnO/Ag纳米复合材料光催化性能的影响[J], 陈雨;余飞;刘禹彤;徐小楠;张秋平;袁欢;徐明2.溶胶-凝胶法制备氮掺杂纳米ZnO及其抗菌性能研究 [J], 许乐;吴佳卿;郑敏;王琴3.溶胶-凝胶法尺寸选择性合成ZnO纳米颗粒及其光催化性能 [J], 袁慧敏;吕林林;李亚萍;钱东4.溶胶-凝胶法合成纳米ZnO∶Al的表征及光学性能 [J], 师清奎;李丽华;李谦;黄金亮;顾永军5.溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成光催化ZnO纳米晶的比较研究 [J], 刘禹彤;徐小楠;陈雨;张秋平;袁欢;徐明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备方法有多种，其中比较常用的包括以下几种：
溶胶-凝胶法：将氧化锌前体化合物（如氧化锌乙醇溶液）制成胶体，再通过加热干燥等步骤制备纳米氧化锌。
水热法：将氧化锌前体和反应介质（如水）在高温高压条件下反应，形成纳米氧化锌。
氧化还原法：将氧化锌前体与还原剂（如聚乙烯吡咯烷酮）反应生成还原态氧化锌，再通过氧化处理制备纳米氧化锌。
气相沉积法：将氧化锌前体在高温下气相分解，生成纳米氧化锌并沉积在基底上。
以上方法都有各自的优缺点和适用范围，选择制备方法需要考虑到实际需要和条件。
溶胶凝胶法制备ZnO-Fe2O3纳米复合材料及其光催化特性
溶胶凝胶法制备ZnO-Fe2O3纳米复合材料及其光催化特性纳米ZnO是一种新型的光催化材料，具有无毒性、低成本、结构稳定、催化效率较高等显著优点。
但由于ZnO的禁带宽度为3.2ev，其吸收波长阙值大多在紫外区，同时其载流子复合率高，导致光能利用率低，光降解污染物效果并不显著。
本文以六水合硝酸锌（Zn（NO3）2∙6H2O）与九水合硝酸铁（Fe（NO3）3∙9H2O）为前驱体，无水乙醇（C2H5OH）作为溶剂，柠檬酸为稳定剂，采用溶胶凝胶法制备出ZnO-Fe2O3复合结构的泡沫状光催化剂，用X射线衍射、扫描隧道显微镜（SEM）对其结构进行分析表征。
以紫外灯为光源，罗丹明B为目标化合物对其光催化活性进行研究。
实验结果表明：实验所得ZnO-Fe2O3纳米复合材料为六方纤锌矿结构，其平均粒径约为70nm，当Fe（NO3）3∙9H2O与Zn（NO3）2∙6H2O的摩尔比为1:5时，所得产物光催化效率最高。
1.绪论1.1半导体光催化技术环境污染与能源匮乏是当今世界科学技术上亟待解决的两大难题，其中环境污染尤以水环境的化学污染为甚，各类重金属盐、亚硝酸盐、磷酸盐等无机污染和杀虫剂、抗生素等有机污染从各个方面对人们的生存状态产生威胁。
自1972年Fujishima和Honda发表有关水在TiO2电极上被光催化分解的论文后，半导体光催化技术从此日益受到重视，许多领域研究工作者都在积极寻找新型光电转化半导体材料，研究其光催化反应机理并设法提高光电转化的活性和效率。
目前，半导体光催化降解并消除污染物是一种代表性的节能高效、绿色环保的水污染治理技术，其优点主要有：1.以取之不尽用之不竭的太阳能作为主要消耗能源，降低成本；2.大量研究表明很多难降解的污染物都可以在光催化作用下去除，且没有二次污染；3.光催化剂大都可重复利用，无毒，制作成本低；4.可在常温常压下进行反应，操作简便；5.能使污染物除臭、去毒、脱色等。
同时，以半导体光催化技术为基础制作太阳能电池、光解水产氢、食品保鲜、材料自洁等各方面均有广阔的应用前景。
溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌粉体及纳米氧化锌粉体的表征
重庆大学硕士学位论文
中文摘要
摘 要
纳米氧化锌是一种面向 21 世纪的新型高功能精细无机产品，与普通氧化锌相 比，纳米氧化锌显示出诸多特殊性能（如压电性、荧光性、无毒和非迁移性、吸收 和散射紫外线能力等）和用途（如用于压敏电阻、压电材料、气体传感器、图像记 录材料、磁性纳米氧化锌 的方法有很多，溶胶－凝胶法以反应温度低，反应过程易于控制；制品的均匀度、 纯度高；易于改性等优点吸引了众多学者的目光。 本课题以醋酸锌为原料，使用了聚乙二醇－400 和柠檬酸三铵两种改性剂，通 过溶胶—凝胶法成功的制备出了纳米氧化锌粉体。分别研究了以聚乙二醇－400 和 柠檬酸三铵为改性剂制备工艺过程中主盐浓度、溶剂用量、改性剂用量、胶溶剂种 类、反应温度、干燥温度和时间、煅烧温度和时间等参数的影响，结果表明： （1） 使用聚乙二醇－400 为改性剂时，理想的制备条件为: 醋酸锌溶液配制成 0.5 ～ 1mol/L，无水乙醇的用量为 V 无水乙醇 / V 水 ＝1～3，改性剂用量为 1mol Zn2+加 130～ 200ml 聚乙二醇－400； （2）使用柠檬酸三铵为改性剂时，理想的制备条件为：醋酸 锌溶液配制成 0.5～1.8mol/L， 柠檬酸三铵的适宜用量为 m 得到最终产物。 通过热失重分析法对反应的前驱物和氢氧化锌凝胶进行分析，确认反应最终产 物为氧化锌，经分析，两种氧化锌粉体的纯度均在 99％以上。对两种不同纳米氧化 锌粉体在水中和无水乙醇中进行了分散稳定性测试，发现使用聚乙二醇－400 改性 剂得到的纳米氧化锌粉体在无水乙醇溶液中的分散稳定性要好一些，而使用柠檬酸 三铵为改性剂得到的纳米氧化锌粉体在水中的分散稳定性较好。对两种纳米氧化锌 粉体的无水乙醇溶液进行了紫外光吸收能力测试，发现两种纳米氧化锌粉体均能有 效的屏蔽紫外光中的 UVB 和 UVC， 但在屏蔽 UVA 方面， 使用聚乙二醇－400 为改 性剂得到的纳米氧化锌效果要好一些。 使用原子力显微镜对纳米氧化锌粉体粒子的形状和大小进行观测，发现使用两 种改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒子的分散性较好，颗粒均匀。以聚乙二醇－400 为改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒径在 70nm 左右，而以柠檬酸三铵为改性剂得到 的纳米氧化锌粉体粒径在 30nm 左右，颗粒均呈圆球状。 关键词：纳米氧化锌，溶胶—凝胶法，聚乙二醇－400，柠檬酸三铵， 原子力显微镜
溶胶凝胶法制备氧化锌薄膜
一、所需试剂和实验仪器试验中所需试剂（均为国药集团生产）及其作用:二水合醋酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O 金属前驱物乙二醇甲醚CH3OCH2CH2OH 溶剂无水乙醇CH3CH2OH 溶剂、清洗异丙醇(CH3)2CHOH 溶剂乙醇胺H2NCH2CH2OH 稳定剂二乙醇胺HN(CH2CH2OH)2 稳定剂九水合硝酸铝Al(NO3)3•9H2O 掺杂丙酮CH3COCH3 清洗基片浓盐酸HCL 清洗基片去离子水H2O 清洗基片制备薄膜的实验仪器设备仪器型号用途物理电子天平FA1104电子天平，测量前驱物及掺杂等物质d=0.1mg，上海方瑞仪器恒温磁力搅拌器78HW-1 型，金坛荣华仪器配制溶胶台式匀胶机KW-4A 型台式匀胶机涂胶制备薄膜中科院微电子研究所电热恒温鼓风干燥箱DHG-9101.OSA 型预热处理薄膜管式电阻炉SK-2-2-12 型预热和最终高温处理薄膜上海实验电炉测试仪器X-射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电镜SEM、Hitachi-F4500荧光光谱仪等。
其它石英硅片二、实验步骤（一）ZnO 前驱溶胶的制备1、配制0.75 M 的溶胶：用电子天平（精度为0.1mg）准确称取8.2621g 二水合醋酸锌放入大约30 mL 的乙醇溶剂中用具塞三角瓶盛放，用恒温磁力搅拌器搅拌并保持温度为70℃，10 分钟后加入4.60 mL的乙醇胺稳定剂，搅拌10 分钟后，待其冷却后在50 mL 容量瓶中用乙醇滴定，配制成0.75 M 的溶胶，最后在70℃的恒温磁力搅拌器上搅拌 1 小时后，形成均一透明的溶胶，至少静置48 小时后待用。
在相同的条件下，分别用异丙醇（IPA），乙二醇甲醚（EGME）做为溶剂配制0.75 M 的ZnO 前驱物溶胶，至此我们配制了三种不同溶剂的ZnO 溶胶备用。
2、ZnO 薄膜的制备我们选用石英片作为衬底。
（1）基片的清洗：采用石英片为基板，在涂膜前依次用浓盐酸、酒精、丙酮和丙酮酒精混合物以及去离子水在超声仪中清洗15 分钟，然后用于涂膜。
正交试验优化溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
纳米材料一直是材料科学的研究热点，国外对纳米氧化锌制备研究和应用起步于二十世纪50年代[2]，二十一世纪初，中国的纳米科技已展现出勃勃生机[3]。
我国对纳米材料的制备及应用方面的研究逐步深入，可采用气相、固相和液相三种方法进行制备[4]。
纳米ZnO 作为一种宽禁频射带的新型半导体光催化剂，由于其热稳定性和半导体光电化学性能较为优异，且不会产生毒害，成为最具有发展前景的绿色环保型半导体光催化剂之一[5]。
研究发现，粒径较小的ZnO 光催化性能更好，因此为了得到粒径小、性能好的ZnO 粉体，研究人员正在积极研究和开发纳米ZnO 生产的各种技术和方法，如物理法和化学法。
本文采用溶胶凝胶法制备纳米氧化锌颗粒。
1实验部分1.1仪器和试剂FA2204B 电子天平，上海越平科学仪器有限公司；DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；SHZ-D （Ⅲ）循环水式多用真空泵，上海秋佐科学仪器有限公司；DH 系列恒温干燥箱，合肥右科仪器设备有限公司；SX-2.5-10箱式电阻炉控制箱，天津市泰斯特仪器有限公司；UV1801紫外-可见分光光度计，北京瑞丽分析仪器公司；JK-50B 超声波清洗仪，合肥金尼克机械制造有限公司；TG15-SW 台式离心机，CENCE 湘仪。
二水合醋酸锌、草酸、柠檬酸三铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇，分析纯，上海振企化学试剂有限公司。
1.2纳米氧化锌制备工艺（1）称取计量的草酸，溶于计量的无水乙醇中配成无水乙醇溶液。
（2）称取计量的醋酸锌，溶于计量的蒸馏水中配成醋酸锌水溶液，并加入计量的柠檬酸三铵表面改性剂。
（3）将上述溶液置于恒温水浴中，剧烈搅拌使溶液充分溶解。
（4）将上述配好的醋酸锌溶液加入到草酸无水乙醇溶液中，将其置于恒温水浴中进行反应，经过滤可得白色凝胶。
（5）将白色凝胶用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，再将其置于真空干燥箱中。
（6）将经过上述步骤生成的干燥凝胶放入马弗炉中煅烧。
溶胶-凝胶法制备ZnO超细粉末光学材料的研究【毕业答辩ppt】
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌
实验步骤
取适量的水配置成二水醋酸锌水溶液，加入聚乙二醇并均匀搅拌， 在上述溶液中加入氨水直到溶液PH值达到10左右，然后放入集热 式恒温加热磁力搅拌器里，加入无水乙醇，温度为80℃，搅拌。 两小时后，加入适量氨水至白色沉淀消失，水浴加热六小时得到 湿凝胶，干燥两小时得到干凝胶，煅烧两小时后得到纳米氧化锌 粉末。
表面效应
小尺寸效应
宏观量子隧 道效应
1.陶瓷
纳米氧化锌应用
2.荧光方面和电容器
3.防晒化妆品
4.催化剂
5.橡胶
6.医疗
7.传感器
8.军事
9.环境治理
纳米氧化锌的制备方法
1.球磨合成法
2.磁控溅射法
3.化学气相沉积法
4.电化学沉积法
5.溶胶-凝胶法
6.水热法
7.锌盐水解法
8.化学气相氧化法
溶胶凝胶法
4000
3000
2000
1000
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2q*deg)
实变c 验）量为6获m聚l得乙(二d的)醇产8-m4l0物0变（的a量）X2为mRlD无(衍b水)射4乙ml图（醇谱
（a）微米级(b)纳米 级氧化锌的标准XRD图 谱
图4.2（a）微米级 (b)纳米级氧化锌的
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
实验序号5-8的测试结果
氧化锌粉末性质的测试过程
2.粒度分析
小结：对于实验序号5-8的配方，其他条件一定，变量为无水乙醇，分 别为0ml，30ml，60ml，90ml。由粒度分布仪可知，长度平均径分别为 2.063μm、1.764μm、2.263μm、2.407μm，与4.1.1相似，随着无水 乙醇的增加，占多数的颗粒粒径先减小后增加。由此可知，在本实验的 条件下，V乙醇/V水的值为1-2为比较好。
ZnO纳米半导体材料制备
ZnO纳米半导体材料制备ZnO纳米半导体是一种重要的半导体材料，在化学、电子学、材料学等领域有着广泛的应用。
本文主要介绍ZnO纳米半导体材料的制备方法及其应用。
一、ZnO纳米半导体材料制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备ZnO纳米材料的方法。
该方法以氧化锌为前驱体，将其以适当的浓度溶解在有机溶剂中，加入表面活性剂后通过水热处理得到ZnO纳米晶粒。
2. 水热法水热法是一种快速简单的制备ZnO纳米半导体材料的方法。
该方法可以通过改变反应物浓度、反应温度和反应时间等条件来控制ZnO纳米晶粒的大小和形状。
3. 热分解法热分解法是一种通过分解金属有机化合物制备ZnO纳米晶粒的方法。
该方法可以制备高品质的ZnO纳米晶粒，但需要高温下进行反应，操作较为复杂。
4. 气相沉积法气相沉积法是一种将气相反应物在高温下沉积在基底表面上制备ZnO纳米晶粒的方法。
该方法可以通过控制反应条件来调控ZnO 纳米晶粒的大小和形状。
二、ZnO纳米半导体材料的应用1. 光电器件ZnO纳米半导体材料在太阳能电池、LED等光电器件方面有着广泛的应用。
ZnO纳米材料可以提高器件的光电转换效率、增加光敏度、减少暗电流等。
2. 生物医学领域ZnO纳米材料在生物医学领域有着广泛的应用。
ZnO纳米颗粒可以用作抗菌剂、药物传递系统、生物成像等方面。
3. 环境保护ZnO纳米材料在环境保护领域有着广泛的应用。
ZnO纳米颗粒可以用作光催化材料、气体传感器、废水处理等方面。
4. 纳米传感器ZnO纳米材料在纳米传感器领域有着广泛的应用。
ZnO纳米颗粒可以用作气敏材料、湿度传感器等方面。
ZnO纳米半导体材料是一种重要的材料，在各个领域都有着广泛的应用前景。
随着制备技术的不断发展，ZnO纳米材料的性能和应用将会得到更大的提升。
纳米氧化锌的性质和用途
纳米氧化锌的性质和用途纳米氧化锌是一种新型材料，由于其独特的物理、化学性质而备受。
在本文中，我们将详细介绍纳米氧化锌的性质和用途，并探讨其未来发展前景。
纳米氧化锌的性质纳米氧化锌是一种白色粉末，具有粒径小、比表面积大、吸收率高、稳定性好等特点。
其晶体结构为六方晶系，空间群为P63/mmc。
纳米氧化锌的物理性质包括高熔点、高硬度、优良的热稳定性、电磁屏蔽性能等。
化学性质方面，纳米氧化锌具有优异的耐腐蚀性、抗氧化性和还原性，可在高温、强酸、强碱等恶劣环境下保持稳定。
纳米氧化锌的用途电子领域：纳米氧化锌在电子领域具有广泛的应用。
由于其具有优异的电磁屏蔽性能和稳定性，可用来制造高可靠性、高稳定性的电子元器件。
纳米氧化锌还可以用于制造高效能太阳能电池，提高太阳能电池的转换效率。
医药领域：纳米氧化锌具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等生物活性，因此在医药领域具有广阔的应用前景。
例如，纳米氧化锌可用于药物载体，提高药物的疗效和降低副作用。
纳米氧化锌还可以用于制备医用材料，如生物降解性塑料、生物医用陶瓷等。
建筑材料：纳米氧化锌具有高效、环保的特性，在建筑材料领域也有广泛的应用。
利用纳米氧化锌制备的涂料具有高透明度、高耐候性、防紫外线等优点，可有效提高建筑物的使用寿命。
纳米氧化锌还可以用于生产高效节能窗、防水材料等。
其他领域：纳米氧化锌还可以应用于环保、能源、催化剂等领域。
例如，纳米氧化锌可以作为催化剂，在燃料燃烧过程中提高燃料的燃烧效率，减少污染物排放。
纳米氧化锌还可以用于废水处理、空气净化等方面。
纳米氧化锌作为一种新型材料，具有优异的物理、化学性质和广泛的应用领域。
在电子、医药、建筑材料等领域，纳米氧化锌发挥着重要作用，为人类的生产和生活带来了诸多便利。
随着科技的不断进步，纳米氧化锌的应用前景将更加广阔。
未来，我们期待纳米氧化锌在新能源、环保、生物医学等领域实现更多的创新和突破，为人类的可持续发展做出更大贡献。
纳米氧化铁是一种具有重要应用价值的材料，其独特的结构性质和广泛的应用领域引起了科学界的广泛。
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溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌摘要：纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的应用。
本文结合国内有关溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌方面的研究论文，设计了一种以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，用溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的最优工艺过程，介绍、分析了溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的原理、工艺以及影响氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的因素。
关键词：溶胶-凝胶法纳米氧化锌工艺影响因素1 引言氧化锌，俗称锌白，分子式为ZnO。
纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.24×10-10m，c=5.19×10-10m，为两性氧化物，密度为5.68g/cm3，熔点为1975℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料，其粒子尺寸在1～100nm之间。
由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。
纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等[1]。
目前，纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等，而溶胶--凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于控制等优点，吸引了诸多的关注。
2 设计原理和反应原理1.设计原理：溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌。
溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。
放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再经过烧结固化制备出致密的氧化物材料[2,9]。
溶胶--凝胶法制得的粉体粒度可控，分布均匀，纯度高，而且设备简单，易于控制，基本反应原理如下[2,3,5,8]：(1)溶剂化---能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子Mz+ 将吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)(Z为M离子的价数)，为保持它的配位数而有强烈的释放H+的趋势:M(H2O) M(H2O)n-1(OH)(z-1)+ + H+这时如果有其他离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂。
(2)水解反应---非电离式分子前驱物，如：金属醇盐M(OR)n（n为金属M 的原子价）与水反应表示为：M(OR)n + xH2O M(OH)x(OR)n-x + xROH反应可持续进行，直到生成M(OH)n。
(3)缩聚反应---缩聚反应可分为失水缩聚和失醇缩聚:失水缩聚：-M-OH + HO-M -M-0-M- + H2O失醇缩聚：-M-OR + HO-M -M-O-M- + ROH反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。
2.反应原理[1,3,7,10]：以醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)为前驱物，草酸(H2C2O4)为络合剂，柠檬酸三铵((NH4)3C6H5O7)为表面改性剂，无水乙醇(C2H5OH)、去离子水为溶剂，通过溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌，其化学反应方程式如下：Zn(Ac)2·2H2O + H2C2O4 ZnC2O4 + 2HAc + 2H2OZnC2O4 ZnO + 4CO2 + 2H2O3 工艺过程溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌的具体工艺过程为[3]：1）称取8.1g草酸，溶于100mL无水乙醇中配成草酸无水乙醇溶液；2）准确称取6.57g醋酸锌，溶于50mL蒸馏水中，形成醋酸锌水溶液，并加入0.5256g柠檬酸三铵表面改性剂；3）将上述溶液置于恒温(80℃)水域中，剧烈搅拌(1.5h)，使其充分溶解；4）将配好的醋酸锌溶液缓慢滴加到草酸无水乙醇溶液中，置于恒温(80℃)水域中保温反应0.5h，过滤即得凝胶；5）将白色凝胶分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤两次，置于真空干燥箱内干燥干燥(80℃-2h)；6）将经过上述步骤生成的干凝胶放入马弗炉中煅烧(600℃-3h)；7）再将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤两次，干燥后即可制得纳米级氧化锌超细粉末。
8）取少许纳米氧化锌粉末充分溶于无水乙醇，滴几滴在云母片上煅烧(600℃)几分钟，置于AFM观测其表面形貌。
4 物料衡算1.反应物：以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，在溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的过程中，适宜的醋酸锌浓度为0.6 mol/L，适宜的草酸与醋酸锌摩尔比为3：1，适宜的溶剂用量为：V乙醇/V水＝1～3，适宜的改性剂用量与醋酸锌的质量比为8%，若要配制50mL 醋酸锌水溶液用于参加反应，则各试剂的用量为：(1)醋酸锌(m1)m1 = 0.6 mol/L x0.05 L x219g/mol=6.57g(2)柠檬酸三铵(m2)m2=m1x8%=6.57g x0.08=0.5256g(3)草酸(m3)m3=0.6 mol/L x3x0.1L x90g/mol=8.1g(4)无水乙醇(V乙醇)取V乙醇/V水＝2，则V乙醇= 2 V水= 100mL2.产物---氧化锌(m4)根据反应过前后Zn元素质量守恒可知：m1x65/219x100% = m4x65/81x100%则m4=m1x81/219=6.57g x81/219 = 2.43g5 影响因素[2,3,4,6]1.反应物浓度当醋酸锌浓度较低时，溶液中过饱和度较小，反应完全需要较长时间，颗粒粒径会较大；当醋酸锌浓度过高时，将会使表面活性剂形成的双电层变薄，排斥能降低，团聚现象加剧。
所以，醋酸锌浓度必须适宜，适宜的醋酸锌浓度应为0.6 mol/L。
2.改性剂用量当表面改性剂含量小于饱和吸附量时，不能完全阻止颗粒的团聚；当表面改性剂含量大于饱和吸附量时，会阻止颗粒自由移动，致使颗粒团聚长大，表面改性剂之间也会相互联结。
所以，改性剂用量必须适宜，适宜的改性剂用量应与醋酸锌的质量比为8%。
3.溶剂用量无水乙醇乙醇可以能提高体系粘度，缩短成胶时间，提高胶体稳定性。
当体系的粘度增大时，质点生长速度放慢，有时间生成更多的晶核，得到更多的质点。
所以，溶剂用量必须适宜，适宜的溶剂用量为：V乙醇/V水＝1～3。
4.络合剂用量当草酸与醋酸锌的摩尔比为1/1时，二者正好反应，但随着反应的进行，物质的浓度会越来越小，反应很慢，难以反应完全；草酸与醋酸锌的摩尔比过高时，会导致反应速度过快，不利于胶体稳定。
所以，络合剂用量必须适宜，最佳的草酸与醋酸锌摩尔比应为3：1。
5.络合剂加入方式往草酸中滴加锌盐，锌盐会立即被草酸包围，其原始浓度得以稀释，短时间内参与反应的离子有限，晶体生长速度不会过快，水解可形成较小的络合体，而且草酸浓度相对较高，会很快形成溶胶。
所以，选择将醋酸锌溶液缓慢加入草酸无水乙醇溶液，以便缩短溶胶形成时间，形成稳定的溶胶体系。
6.反应温度、时间反应温度过低、时间过短时，不利于水解反应进行，成胶时间过长；反应温度过高、时间过长时，溶剂挥发过快，溶液粘度降低，易引起团聚。
所以，反应温度、时间必须适宜，一般取反应温度为80℃、反应时间0.5h。
7.干燥温度、时间实验表明，干燥温度为70℃时，凝胶不稳定；干燥温度为80～100℃时，凝胶颜色由无色透明转为黄色不透明，保持稳定；干燥温度大于100℃时，凝胶逐渐变为黑褐色，凝胶破裂，不稳定。
所以，干燥温度、时间必须适宜，合适的干燥温度范围为80～100℃、时间为2h。
8.煅烧温度、时间煅烧温度过高，前驱物容易产生硬团聚体，颗粒粒度较大；煅烧温度过低，反应不完全。
煅烧时间过短，会导致分解不完全，所得产物纯度不够，色泽不好；煅烧时间过长，分散的粒子会产生硬团聚体。
所以，在保证前驱体分解完全的基础上，煅烧温度越低、煅烧时间越短越好，最佳煅烧温度为600℃、时间为3h。
9.其它因素在溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌过程中，反应体系pH值、搅拌速度、搅拌时间等也会影响反应进程和产物品质。
当体系pH值适当时，醋酸锌水解速度就会加快，水解充分，有利于反应充分进行；在配制溶液及反应中，剧烈搅拌可以使反应均匀、充分进行，有利于表面改性剂充分包覆颗粒。
6 实验结果与分析以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，通过上述工艺过程制得的氧化锌粒径较小，颗粒较均匀，产率和纯度高。
从络合剂结构上分析，草酸具有两个羧基，反应速度较温和，使水解过程有充分的时间生成大量的晶核，得到较细小的氧化锌前驱体，最终得到小粒径的氧化锌，所以选择草酸为络合剂制备纳米氧化锌粉体[1]。
7 结论(1)以草酸为络合剂，柠檬酸三铵为改性剂，通过溶胶-凝胶法可合成粒径在35nm左右、纯度高、晶型良好的氧化锌粉体。
(2)制备纳米氧化锌粉体的适宜条件：醋酸锌浓度为0.6 mol/L，草酸与醋酸锌的摩尔比为3：1，溶剂用量为V乙醇/V水＝1～3，改性剂用量与醋酸锌的质量比为8%，反应温度为80℃，干燥温度为80℃，煅烧温度为600℃。
8 参考文献[1]王胜，李存增，王玉棉. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌新工艺[J]. 有色金属，2009，(2).[2]陈怀杰. 溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌粉体及纳米氧化锌粉体的表征[D]. 重庆大学: 重庆大学，2006.[3]李哲. 溶胶—凝胶法制备纳米ZnO的实验研究[D]. 重庆大学: 重庆大学，2008.[4]陈怀杰，李明伟，刘春梅. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌[J]. 重庆大学学报(自然科学版)，2006，(12).[5]张月甫，李玉国，薛成山，张敬尧，崔传文. 纳米氧化锌的制备技术及其应用前景[J]. 山东师范大学学报(自然科学版)，2008，(2).[6]董少英，唐二军，尚玉光，潘乐. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌[J]. 河北化工，2008，(9).[7]王玉棉，李存增，王胜等.表面改性剂在溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌中的应用[J].有色金属(冶炼部分)，2007，(4).[8]冉德超，张传斌，张玮等.溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备纳米氧化锌的研究进展[J].重庆工商大学学报（自然科学版），2009，26(2).[9]姜秀平. 溶胶—凝胶法制纳米ZnO粒子形貌的研究[D]. 中北大学: 中北大学,2007.[10]姜秀平，高艳阳，贾素云. 一维纳米结构ZnO的制备[J]. 中北大学学报(自然科学版)，2008，(2).。