界面聚合方法的 研究报告
界面缩聚实验报告
一、实验目的1. 理解界面缩聚反应的基本原理和实验操作步骤。
2. 掌握界面缩聚实验的基本方法,包括单体的选择、溶剂的配比、反应条件控制等。
3. 分析界面缩聚反应的产物,了解产物的结构和性能。
4. 通过实验,提高对高分子材料合成技术的认识和应用能力。
二、实验原理界面缩聚反应是一种将两种或两种以上的单体分别溶解在两种互不相溶的溶剂中,在两液相的界面上进行缩聚反应的方法。
这种方法可以使许多在高温下不稳定因而不能采用熔融缩聚方法的单体顺利地进行缩聚反应,从而扩大了缩聚单体的范围。
在本实验中,我们选择对苯二甲酰氯和己二胺作为反应单体,采用水相和有机相作为溶剂,进行界面缩聚反应。
反应过程中,对苯二甲酰氯和己二胺在界面处发生缩聚反应,生成聚对苯二甲酰己二胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 对苯二甲酰氯- 己二胺- 水相:去离子水- 有机相:四氢呋喃(THF)- 氢氧化钠(NaOH)- 硅胶- 滤纸- 烧杯- 搅拌器- 真空干燥箱- 红外光谱仪(IR)- 核磁共振波谱仪(NMR)2. 实验步骤:1. 将对苯二甲酰氯和己二胺分别溶解在THF和去离子水中,配制成一定浓度的溶液。
2. 将两种溶液倒入烧杯中,搅拌均匀。
3. 在搅拌过程中,逐渐加入NaOH溶液,调节pH值至8.0左右。
4. 继续搅拌一段时间,使反应充分进行。
5. 将反应混合物过滤,收集滤液。
6. 将滤液倒入真空干燥箱中,干燥至恒重。
7. 将干燥后的产物进行红外光谱和核磁共振波谱分析。
四、实验结果与分析1. 红外光谱分析:通过红外光谱分析,可以观察到聚对苯二甲酰己二胺的特征吸收峰。
其中,1725 cm^-1处的峰对应C=O键的伸缩振动,3400 cm^-1处的峰对应N-H键的伸缩振动,而2920 cm^-1和2850 cm^-1处的峰则对应C-H键的伸缩振动。
2. 核磁共振波谱分析:通过核磁共振波谱分析,可以观察到聚对苯二甲酰己二胺的结构特征。
其中,δ=7.8处的峰对应苯环上的氢原子,δ=2.5处的峰对应己二胺上的亚甲基氢原子,δ=3.6处的峰对应聚对苯二甲酰己二胺的主链氢原子。
界面缩聚的实验报告
一、实验目的1. 了解界面缩聚反应的基本原理及实验方法。
2. 掌握界面缩聚反应中影响反应速率和产物的因素。
3. 熟悉界面缩聚反应在合成高分子材料中的应用。
二、实验原理界面缩聚反应是一种将两种或两种以上单体分别溶解在两种互不相溶的溶剂中,形成水相和有机相,当两相接触时,在界面附近迅速发生缩聚反应生成高分子的方法。
界面缩聚反应具有以下特点:1. 反应速度快,产物分子量分布均匀。
2. 反应条件温和,有利于提高产物的纯度。
3. 产物具有较好的力学性能和耐热性。
三、实验材料1. 单体:己二胺、己二酰氯、己二酸。
2. 溶剂:水、四氯化碳、二甲基甲酰胺。
3. 催化剂:氯化钙、盐酸。
4. 仪器:圆底烧瓶、回流冷凝管、干燥管、油浴、蒸馏管、尾接管、氯化氢气体吸收装置。
四、实验步骤1.己二酰氯的合成:在圆底烧瓶内加入己二酸10 g和二氯亚砜20 mL,并加入两滴二甲基甲酰胺(生成大量气体),加热回流反应2 h左右,直到没有氯化氢放出。
然后将回流装置改为蒸馏装置,在常压下将过剩的二氯亚砜蒸出。
2.界面缩聚反应:将己二胺水溶液与己二酰氯的四氯化碳溶液分别倒入两个圆底烧瓶中。
在烧瓶上方安装回流冷凝管,将两个烧瓶置于油浴中加热至80℃,保持一段时间,使两相接触。
待界面缩聚反应完成后,将反应混合物倒入另一个圆底烧瓶中,加入少量盐酸,使产物析出。
用玻璃棒将产物连续拉出,晾干。
3.产物分离与纯化:将拉出的产物用无水乙醇洗涤,再用丙酮洗涤,晾干后进行熔融指数测试。
五、实验结果与分析1.反应时间对产物分子量的影响:实验结果表明,随着反应时间的延长,产物分子量逐渐增大。
当反应时间为2 h时,产物分子量达到最大值。
2.溶剂比例对产物分子量的影响:实验结果表明,溶剂比例对产物分子量有显著影响。
当溶剂比例为2:1时,产物分子量最大。
3.温度对产物分子量的影响:实验结果表明,温度对产物分子量有显著影响。
当温度为80℃时,产物分子量最大。
4.催化剂对产物分子量的影响:实验结果表明,催化剂对产物分子量有显著影响。
界面聚合法原理
界面聚合法原理界面聚合法是一种有效的设计原理,旨在使用户能够在单个界面上获得尽可能多的信息和功能。
通过巧妙的布局和设计,将多个模块、功能和信息内容集中在一个界面上,使用户无需频繁切换页面即可完成各项任务,提高了用户体验和效率。
这种设计原理的关键在于平衡信息的呈现和界面的清晰度。
在实践中,设计师需要综合考虑用户需求、任务复杂度、信息结构等因素,合理地将各个元素整合在一个界面上。
一个成功的界面聚合法设计能够提供丰富的功能和信息,同时又能使用户感到界面简洁明了。
界面聚合法的原理之一是“信息层级结构”,即将信息按照重要性和相关性进行层级划分,在界面中以不同的方式展示。
重要信息应当更加突出显示,便于用户快速获取所需信息;相关信息之间应当有明确的关联性,便于用户理解信息之间的关系。
另一个关键原则是“模块化设计”,即将界面划分为多个模块,每个模块承载不同的功能或信息内容。
通过合理的模块划分和布局,用户可以清晰地了解每个模块的作用和关联性,从而快速找到所需内容或功能。
界面聚合法还重视“用户导航”和“交互设计”。
通过清晰的导航结构和友好的交互设计,帮助用户快速找到需要的信息和功能,并顺利完成各项任务。
良好的用户导航和交互设计是界面聚合法的重要保证,能够提升用户体验和满足用户需求。
在实际项目中,设计师需要不断优化界面聚合法的设计,结合用户反馈和数据分析,不断改进界面布局、信息呈现方式和交互设计,以确保用户能够轻松、高效地使用产品或服务。
总的来说,界面聚合法原理是一种将多个功能和信息整合在一个界面上的设计方法,旨在提高用户体验和效率。
设计师应当注重信息层级结构、模块化设计、用户导航和交互设计等方面,不断优化界面设计,以满足用户需求并提升产品或服务的竞争力。
1。
界面聚合
实验八己二胺与癸二酰氯的界面缩聚化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.复习缩聚反应原理。
2.掌握界面缩聚方法、类别、特点。
二、实验原理界面缩聚是指将反应单体分别分散在两相(或多相)体系中,聚合反应在相界面处进行的缩聚反应。
一般情况下,这类反应的速率常数都相当高,为不可逆反应。
反应温度通常为常温。
在聚合反应过程中,在相界面上形成的聚合物膜会对分布于界面两侧的单体分子反应产生一定阻碍,这就使得聚合反应主要发生在扩散到截面的单体与增长链之间,而且低温下副反应也少,从而有利于得到高分子质量的聚合物;聚合场所不在单体溶液中,因此尽管也存在最佳单体配比,但对于投料比要求相对不太严格;聚合物通过沉淀析出或以聚合物膜或丝的形式连续拉出,容易分离;界面上高的反应速率也使反应时间大大缩短。
常见的界面缩聚工艺包括静态界面缩聚和动态界面缩聚两种方法。
本实验利用不搅拌的界面缩聚(即静态界面缩聚)可以合成两种脂肪二胺和二元酰氯的聚合物。
不搅拌的界面缩聚可以在实验中直观地反映界面聚合的原理和特点,通过多次观察界面的形成和聚合的发生掌握界面缩聚的方法和影响因素。
反应方程式:NH2NH2+ClOCln nN H HNO**+2n H2O界面缩聚三、实验药品2、表中密度均指相对密度,以水为基准1;3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器50mL烧杯2只、50mL量筒、玻璃棒、镊子六、实验注意事项1.烧杯要洗净干燥,否则酰氯一遇到水即会迅速水解。
2.应将己二胺溶液倒入癸二酰氯溶液中。
癸二酰氯溶解于四氯化碳中,四氯化碳的密度大于水。
如果将癸二酰氯倒入己二胺溶液中,则癸二酰氯会下沉,无法形成稳定的界面。
3.随着实验进行,下层液体的颜色会越来越浅。
反应接近完全后,应当适当搅拌使反应物完全反应,再将液体回收。
七、参考文献1.《高分子化学》,唐黎明、庹新林编著,清华大学出版社2.《高分子化学实验与技术》,杜奕编著,清华大学出版社八、思考题8.1 在界面缩聚中,界面的作用是什么?为聚合提供反应场所。
界面聚合技术
界面聚合技术
界面聚合技术是一种将多个应用程序的界面集成到一个统一的平台上的技术。
它能够提供更便捷的用户体验,让用户能够在一个界面中完成多个任务,无需频繁切换应用程序。
下面我将从不同角度探讨界面聚合技术的应用和优势。
界面聚合技术可以帮助我们更高效地管理和组织各种应用程序。
我们可以将常用的应用程序集成到一个面板上,通过简单的点击就能够打开和关闭应用程序,减少了繁琐的操作步骤。
同时,界面聚合技术还支持自定义布局,用户可以根据自己的需求将应用程序排列成自己喜欢的样式,提高了工作效率。
界面聚合技术可以提供更一致的用户体验。
不同的应用程序通常有着不同的界面设计风格和交互方式,这给用户带来了困扰和学习成本。
而通过界面聚合技术,我们可以将不同应用程序的界面进行统一,使得用户在不同应用程序之间切换时无需重新适应,提高了用户的满意度和使用效率。
界面聚合技术还可以提供更多的功能扩展和定制化选项。
通过将不同的应用程序界面聚合在一起,我们可以获得更多的功能和工具,满足各种不同的需求。
同时,界面聚合技术还支持用户自定义功能和样式,用户可以根据自己的喜好进行个性化设置,提高了用户的参与度和体验感。
总的来说,界面聚合技术为我们提供了更便捷、一致和个性化的用户体验。
它可以帮助我们更高效地管理和组织各种应用程序,提供更一致的界面风格,同时还可以提供更多的功能扩展和定制化选项。
界面聚合技术的应用前景广阔,将会在各个领域发挥重要作用。
专题一界面聚合法制备复合膜的研究进展
HN NH
单体的结构特征
NH2 NH2
含有脂肪链的二胺(哌嗪),其分子 链较柔软,易于形成孔径大、自由体 积高的聚酰胺活性层,因此所制备的 复合膜的渗透性和截留分子量均较大。
芳香族的二胺(间苯二胺),由于 其分子结构中含有苯环,分子处于 低能量态,更易于形成紧密结构的 聚酰胺膜。
哌嗪及其衍生物与多元酰氯的反应
多元胺与多元酰氯衍生物间的反应
➢ 5-氯甲酰氧基间苯二甲酰氯+间苯 二胺
(-CONH-,-OCONH-、 -OH、COOH)
➢ 2,5-二(甲氧碳酰基)对苯二酰氯 (BMTC)+二胺
(均苯四酸二酐与甲醇反应)
➢ 5-异氰酸基间苯二甲酰氯和间苯 二甲酰氯
➢ 金刚烷-2,6-二酮-1,3,5,7-四酰氯 与间苯二胺
选择带有亲水基团的预聚单体进行界面聚合可改善膜的水透过率
❖ 哌嗪+3,5-二氨基苯甲酸
COOH
HN NH +
H2N
NH2
❖ 间苯二胺+5-磺酸间苯二胺+均 苯三甲酰氯
N H 2
SO 3H
CO Cl
+
N H 2 H 2N
+
N H 2 ClCO
CO Cl
❖ 对苯二甲酰氯+哌嗪+聚乙烯醇 Cl C
O
CH2CH2
大分子多元胺:聚乙烯亚胺等 多元碳酰氯:苯多甲酰氯、环烷烃多元酰氯
多元磺酰氯:1,5-萘二磺酰氯、1,3,6-萘三磺酰氯 等
多元酰氯衍生物:5-氯甲酰氧基间苯二甲酰氯 、2,5-二(甲氧碳酰 基)对苯二酰氯 、5-异氰酸基间苯二酰氯
芳香多元胺与均苯三甲酰氯的反应
NH2
ClOC+ NhomakorabeaNH2
针对纳滤膜界面聚合反应的实验研究
针对纳滤膜界面聚合反应的实验研究摘要:本文研究了关于聚酰胺复合纳滤膜制膜工艺中界面聚合反应中PH值对其影响的结果,制备完成的纳滤膜基材分别涂覆哌嗪溶液和均三苯甲酰氯溶液,在膜的表面完成界面聚合,在哌嗪溶液中加入HCl或NaOH改变哌嗪溶液PH 值,一定PH值的变化对纳滤膜截留性能产生一定影响,并通过对纳滤膜截留性能的测试,从中找到了利用调整PH值来控制复合膜性能的方法,数据结果表明,添加HCl较添加NaOH更能明显的改变膜的性质,当PIP溶液PH值降低至9~10这个区间时,膜的界面聚合反应开始发生明显的变化,表现为截留率的降低和通量的增大。
关键词:纳滤;界面聚合;PH值中图分类号:TQ028.8 文献标识码:A 文章编号:纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的膜过程,纳滤膜的研制晚于超滤和反渗透膜,1976年一种由哌嗪和均三苯甲酰氯通过界面聚合反应所形成的分离膜出现,这类膜对二价硫酸根离子具有很好的截留性能,对一价氯离子的截留效果却较差,并由FilmTec首先将其商品化正式命名为纳滤膜[1]。
界面聚合法[2]是使反应物在互不相溶的两相界面处发生聚合成膜,一般将微孔基膜浸入亲水单体的含水溶液中,排除过量的单体溶液,再浸入某种疏水单体的有机溶液中进行,这种制备方法的优点是,通过改变两种溶液中的单体浓度,可以很好地调控选择性膜层的性能。
随着膜技术的发展[3][4],应用的普及,对膜性能的要求也越来越高越来越具体,例如很多时候我们需要纳滤膜的性能更具有针对性,如宋玉军[5]等采用界面聚合法在聚砜基膜上分别用两种多元胺和多元酰氯反应成膜,制备了具有高脱盐率和水通量的复合纳滤膜;粱雪梅[6]等以PES为基膜,以二元酚BPA和二元酰氯(间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯)制备了复合纳滤膜,该膜对有机染料分子酸性大红GR(556道尔顿)和酸性墨水兰G(799道尔顿)的截留率分别为82.1%和93%。
总之,我们可以在原有制膜技术的基础上做一些改变来满足不同的应用需求。
聚合物纳米胶囊制备新方法——RAFT细乳液界面聚合
聚合物纳米胶囊制备新方法——RAFT细乳液界面聚合浙江大学博士论文摘要高到0.94。
这些结果验证了均相成核机理,聚合动力学、液滴/乳胶粒粒径分布、分子量分布的结果也支持了均相成核机理。
3)实验还发现用油溶性引发剂(AIBN)代替水溶性引发剂(KPS),引入水相自由基捕捉剂(NaN02)都可以减少体系发生均相成核,提高了合成纳米胶囊的选择性。
二、在以上机理研究的基础上,论文开展了纳米胶囊的结构调控研究。
针对以St 为单体,ND为核芯材料,poly(MAAl6.CO.St7)RAFT为RAFT试剂,在pH值为6.45下的RAFT界面细乳液聚合,研究了RAFT试剂用量对合成纳米胶囊的粒径影响,制备得到了直径在112~480 nm范围内的纳米胶囊;针对以St为单体,HD为核芯材料,poly(AA2-b—St2)RAFT为RAFT试剂,在pH值为8.3下的RAFT细乳液界面聚合,考察了后补加小分子乳化剂SDS对合成纳米胶囊的粒径分布影响,经离心分离制备得到了形态粒径分布均一的纳米胶囊,直径约为112 nlll,粒径的差异分布系数(CV)为5.4%,壳厚约为20 nm;研究了St/ND用量比对合成纳米胶囊的核壳重量比影响,制备得到了(ND/PS)为1/4至1/1的纳米胶囊。
当进一步减少St用量,设计核壳比为 211时,聚合物壳层变得较薄,强度不够,胶囊出现塌陷现象;研究了交联剂对合成纳米胶囊的壳层强度影响,制备得到了高交联密度聚合物壳层的纳米胶囊,甚至整个聚合物壳层为交联剂均聚物,其强度得到大大提高,进一步用溶剂洗脱除去核芯材料制得了“中空”纳米胶囊。
三、将RAFT细乳液界面聚合制备纳米胶囊技术拓展到反相细乳液聚合中,合成了PNIPAM包裹Na2S04的温敏响应性纳米胶囊,直径为100~250 nin之间,壳层厚度约为30 nna。
关键词:RAFT,界面聚合,细乳液聚合,反相细乳液聚合,纳米胶囊。
IV浙江大学博士论文 AbstractAbstract(Hollow)Nanocapsules have shown highly promising applications in a large variety offields due to the special nanostructures .RAFT(Reversible Addition /FragmentationTransfer)interfacial miniemulsion polymerization offers astraightforward methodtosynthesize nanocapsules .Based on the self-assembly of amphiphilic macro —RAFT agentson the interface of droplets /waterand the radicalpolymerization was confinedon theinterface ,a polymericshell was in-situ formed .This method was not only able to precisely control the structures of nanocapsules .but also offerred such advantages as a simple and environmental process ,which is highly efficient ,easily scale·up.In principle , this method shouldoffer a generally robust way to synthesize naocapsule ,but lots of solidparticles were found in many experimental studies ,ofwhich the mechanism was not clear yet .In the current thesis ,the formation mechanism of the solid particles accompanying the nanocapsules was investigated ,aiming at developing RAFT interfacial miniemulsionpolymerization as a versatile facile way to synthesize nanocapsules of high selectivity .The followingresults were achieved :(1).The formation mechanism of the solid particles was proposed that some of theamphiphilic oligomer radicals(Amphi —R .),which were formed from the reaction ofmacro-RAFT agentanchored on the interface of droplets with the primaryradicals ,woulddesorbed into the water phase .Since it took longer time for the radicals(Amphi-R 。
实验四:界面聚合
三、仪器与试剂
100ml烧杯一只,50ml烧杯一只,玻璃棒一根,CCl4(cp)25ml,
NaOH(cp)0.6g , 对苯二甲酰氯(cp)0.25g,己二胺 (cp)1g 四、实验步骤
在100ml烧杯中加入25mlCCl4 和0.25g对苯二甲酰氯,使其溶 解。在另一烧杯中加入25ml H2O和0.6g NaOH,溶解后再加入1g 己二胺,使其溶解。 将己二胺溶液小心地沿烧杯壁缓缓倒入盛有对苯二甲酰氯的 烧杯中,此时烧杯中两层溶液的界面立即形成一层聚合薄膜。 用玻璃棒小心将界面处的聚合物薄膜拉出,并缠在玻璃棒上, 直止酰氯反应完毕。 用1%的HCl溶液洗涤聚合物以终止聚合,再用蒸馏水洗涤止 中性,并于80℃真空干燥,得到聚合物称重。
格的当量比加入;高分子量聚合物的生成与总转化率无关;界面聚 合反应一般是受扩散控制的反应。 要使界面聚合反应成功地进行,需要考虑的因素有:将生成的 聚合物及时移走,以使聚合反应不断进行;采用搅拌等方法提高界 面的总面积;反应过程有酸性物质生成,则要在水相中加入碱;有 机溶剂仅能溶解低分子量聚合物;单体最佳浓度比应能保证扩散到 界面处的两种单体为等摩尔比时的配比,并不是1:1。 本实验根据试剂情况采用二元胺与二元酰氯的不搅拌界面缩聚 方法。反应如下: n H2N(CH2)6NH2 + nClOCCl → [━HN(CH2)6NHClOC━] n
思考题 1、界面缩聚中界面的作用是什么?
2、界面缩聚能不能用于聚酯的合成?为什么?
3、举一界面缩聚在生产上应用的例子,并用反应方程式说明。
界面缩聚是缩聚反应的特有实施方式将两种单体分别溶解于互不相溶的两种溶剂中聚合反应只在两相溶液的界面上进行
实四
界 面 聚 合
一、实验目的
掌握界面缩聚反应原理、方法、类别、特点。
界面聚合
界面缩聚的特点
界面缩聚反应对单体纯度和功能
基等摩尔比要求不严格,但必需
1
能溶于两种互不相溶的溶剂;
界面缩聚反应速度快,因此需
要采用高反应性能的单体;
3
反应温度低,可避免因高温
而导致的副反应,有利于高
5
熔点耐热聚合物的合成;
界面缩聚反应为不可逆反应,
2
生成的小分子副产物可被溶剂
中某以物质所消耗吸收;
反应在25~42 ℃和近常压条件下进行,产物为多相混合 物。聚碳酸酯进入有机相被溶解,氢氧化钠、双酚 A 钠 盐及副产物氯化钠则溶于无机相。有机相经洗涤、脱盐、 脱溶剂、沉淀、干燥等纯化工序后得到聚碳酸酯。
聚碳酸酯树脂
1.要提高产物分子量,在缩 聚阶段保持一定碱性是必要 的。缩聚终点也是靠碱度来 控制的。因此,严格控制反 应过程 p H 值是确保反应正 常进行及产品质量的关键。
优点: (1)具有聚酯薄膜相类似的光泽,无色,透明(透明度
可与醋酸纤维素相比),强度可与聚酯、尼龙并列。耐冲击性 能非常好。 (2)耐热、耐寒性好,耐加压杀菌,耐冷冻,耐低 温性胜过聚酯。 (3)耐油性强,利用其透气性、吸水、吸潮性 小的优点,可制作蒸煮食品包装袋。
用途:大部分用于电工、照像方面。由于它具有阻止紫外线
界面缩聚的分类
按体系相状态
界 面 缩 聚
按工艺方法
气──液相界面缩聚 液──液相界面缩聚 固──液相界面缩聚
静态界面缩聚
动态界面缩聚
界面缩聚的类型
液──液相界面缩聚
树脂品种
聚酰胺 聚磺酰胺
相互反应的单 体
溶于水相的单 溶于有机相的
体
单体
二元胺
二元酰氯
二元胺
界面聚合法制备TFN NF膜研究进展
1 界 面 聚 合 法
界面 聚 合法 是 以 Mo r g a n的相 界 面 聚合 原 理 为 基础 ,使两 种反 应活性 很 高 的单 体在 界 面处发 生缩 聚或 者 聚合 反 应 ,从 而在 多孔 支撑 层表 面形
成 很 薄 的皮 层 …。 具 体 方法 是 : 一 般采用 超 滤膜作
为基膜 , 常 见 的 有 聚 醚 ̄ K( i P E S ) 、 聚砜 ( P S F ) 、 聚 丙
烯腈 f P A N 1 等。 首先。 将 基膜 浸人 亲水 单体 ( 一般 为 含胺 单 体 . 如 哌 嗪( P I P ) 、 间 苯二 胺( M P D )  ̄ l f 枝 化 聚
厚 度小 于 0 . 2 I x m 的超薄 聚酰胺 ( P A) 活性层 I 5 _ 该
法 的 关 键 是 控 制 反 应 物 在 两 相 中 的 分 配 系 数 和 扩散 速度 以及 基膜 的选 取 和制备 界 面 聚 合 制 备 复 合 膜 具 有 以下 几 个 特 点 :
制备 纳滤膜 的因素通 常有 单体 的种类 、 单 体浓 度 、
乙烯 亚 胺 ( P E I ) 等) 的水 溶 液 中 以吸 附反 应 单体 ,
放 置 一 段 一般为 1 , 3 , 5 一 苯 甲酰氯 ) 的有 机溶 液 中 . 接触
反 应 一段 时 间 . 经 过 热 处 理 后 基 膜 的 表 面 可 形 成
・
6・
过 滤 与分离 J o u r n a l o f F i l t r a t i o n& S e p a r a t i o n
2 0 1 7 V o l 。 2 7 N o . 2
界面聚合法制备PANI_TiO_2纳米复合纤维材料
Vol .29高等学校化学学报No .22008年2月 CHE M I CAL JOURNAL OF CH I N ESE UN I V ERSI TI ES 415~418界面聚合法制备PAN I/T iO 2纳米复合纤维材料佟永纯1,2,胡常林1,王清云1,白 洁1,雷自强1,苏碧桃1(1.西北师范大学化学化工学院,甘肃省高分子材料重点实验室,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,兰州730070;2.河西学院化学系,张掖734000)摘要 采用界面自组装聚合的方法,成功地制备出P AN I/Ti O 2纳米复合纤维材料,采用TE M ,FTI R,XRD 及TG 等技术对其形貌、结构及热稳定性能进行了表征,并考察了苯胺单体浓度、Ti O 2的活化与否对复合材料形貌的影响.结果表明,Ti O 2的活化处理是影响该复合材料形貌的主要因素,活化处理后的Ti O 2能进入P AN I 纳米纤维的内部,且分散得更加均匀;P AN I/Ti O 2纳米复合纤维的直径随着苯胺单体浓度的增加而增加.同时,Ti O 2的加入改善了P AN I 的耐热性能.采用该法合成的纳米复合材料具有合成条件温和、易于控制、纯化简单、省去了使用模板/消除模板的过程及能够一步得到大量产品等许多优点.关键词 P AN I/Ti O 2;纳米复合纤维;界面聚合中图分类号 O631.5 文献标识码 A 文章编号 025120790(2008)022*******收稿日期:2007207227.基金项目:甘肃省自然科学基金(批准号:3ZS0412A252034,0710RJZ A119)资助.联系人简介:苏碧桃,女,博士,教授,主要从事纳米半导体材料与光催化研究.E 2mail:subt0608@sina .com界面聚合法是指分别溶解在互不相溶的两种溶剂中的单体和/或催化剂向界面扩散、在界面上接触并进行反应形成聚合产物的方法.利用界面聚合反应制备具有纳米结构的高分子材料具有反应速度快、反应条件温和、产率高和对反应单体纯度要求不高等优点.以前世界上多利用该法制备聚酯膜及微胶囊[1,2],自从2004年Huang 等[3]利用该法制备了聚苯胺纳米纤维,才将界面聚合法引入到了纳米材料的合成领域中.近些年来,我们也进行了该方面的研究,并成功的制备了聚苯胺纳米管和纳米纤维[4]、聚糠醛纳米球[5]等纳米结构材料.无机/有机纳米复合材料集无机、有机和纳米材料的特点于一身,具有许多优良性能.聚苯胺(P A 2N I )因其具有较高的电导率、稳定性好、原料便宜、易合成等优点具有潜在的实际应用价值[6~8].将无机半导体纳米微粒和P AN I 制成复合材料,其光电等性能与纯P AN I 的相比均有提高,其中,P AN I/Ti O 2纳米复合材料有望在电催化、电池、光电转换等领域获得新的应用和突破.目前,制备P AN I/Ti O 2一维纳米复合材料多采用氧化铝模板法(AAO )[9]、胶束法[10]和表面活性剂[11]等方法,但这些方法都存在一些不足.如AAO 法虽然可以很好地控制纳米纤维的尺寸和均一性,但其工艺过程复杂,每次制备的纳米纤维数量有限,模板分离过程中有可能损伤纳米纤维等.本文利用界面聚合法成功地制备了P AN I/Ti O 2一维纳米复合材料,并将界面聚合法成功地引入到复合材料的合成领域中,扩大了该法的应用范围.该法简单易行,可用于大规模生产,为纳米材料的应用提供了原料平台.1 实验部分1.1 试剂与仪器苯胺(An,分析纯,经减压蒸馏提纯);无水乙醇、HCl 和(NH 4)2S 2O 8(APS,分析纯);锐钛矿型Ti O 2粉体(平均粒径为80nm )为本研究室自制;水为二次蒸馏水.TE M 在日本电子公司的JE M 2100SX 型电子透射显微镜上测定,样品分散在无水乙醇中;XRD 在日本R igaku 公司的D 2MAX 23C 型X 射线衍射仪上测定,Cu Kα辐射,管电流25mA ,管电压40k V ,扫描速度10°/m in;红外光谱在美国D I GI L AB 公司的FTS3000型傅里叶变换红外光谱仪上测定,K B r压片;热重2差热分析在PE 2PYR I S D ia mond TG 2DT A 型热重分析仪上进行,升温速率10℃/m in,空气气氛.1.2 样品的制备Ti O 2的制备:将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中形成透明溶液,然后在剧烈搅拌下向该溶液中逐滴滴加112mol/L 盐酸溶液形成溶胶,陈化,干燥得干凝胶,于500℃下焙烧2h,即得纳米Ti O 2颗粒.Ti O 2的处理:将采用溶胶2凝胶法制备的平均粒径为80n m 的Ti O 2纳米粒子进行如下处理:先将Ti O 2在3mol/L 的HNO 3溶液中于60℃下搅拌12h,然后将其在5mol/L 的HCl 中于120℃下回流6h .离心,洗涤后,置于二次蒸馏水中,于室温下超声7h,得到稳定的Ti O 2悬浊液.聚苯胺/Ti O 2纳米复合材料的制备:于室温下将新蒸馏的苯胺溶解在有机溶剂甲苯中,形成溶液A;将过硫酸铵和盐酸(1mol/L )溶解在Ti O 2悬浊液中形成悬浮液B;然后将溶液A 小心移入悬浮液B 中形成有机与水相界面;10~15m in 后,在该界面上将有绿色的聚苯胺出现,并逐渐向水相中扩散;当反应一定时间后,水相中完全充满了墨绿色的聚苯胺.移去上层有机相,将下层水相离心分离,将固体产物经水、无水乙醇洗涤后,在80℃下真空干燥10h,即可得到聚苯胺/Ti O 2纳米结构材料.按上述同样的方法,利用未经处理的Ti O 2制备聚苯胺/Ti O 2纳米结构材料.2 结果与讨论2.1 微观形貌图1的TE M 照片给出了Ti O 2的活化处理及单体浓度对聚苯胺/Ti O 2复合材料的影响.图1(A )和(B )为在011mol/L 的单体浓度下,Ti O 2的活化处理对聚苯胺/Ti O 2复合材料结构的影响结果.从图1可以看出,Ti O 2的活化处理对复合材料的结构具有很大的影响:若不对Ti O 2进行活化处理,则其不能进入到P AN I 的纳米纤维结构中,只能附着在纤维的外表面,且分散不均匀,有堆积现象产生;若对Ti O 2进行了活化处理,则其能够进入到P AN I 的纳米纤维结构中,且均匀分散,所得纤维的直径大约为40nm.从图1(A )还可看出,Ti O 2的形貌和尺寸(约80n m )基本与原料Ti O 2的一致.图1(C )为利用活化处理的Ti O 2在012mol/L 的单体浓度下制得的P AN I/Ti O 2复合材料的TE M 照片,所得纳米纤维直径大约为60n m.由图1(B )和(C )可以看出,复合纳米纤维的直径随着单体浓度的增大而增加.Ti O 2经处理后制备的复合材料中的Ti O 2与Ti O 2原料相比,尺寸明显减小.该结果说明Ti O 2在酸性条件下的活化处理过程中发生了部分溶解,使其尺寸减小,同时使其表面活化,表面羟基被充分暴露,从而能够与P AN I 发生强相互作用,进入到P AN I 纤维内部,且有良好的分散性,实现了彼此间的复合.F i g .1 TE M i m ages of the prepared PAN I/T i O 2co m posite ma ter i a ls under d i fferen t cond iti on s(A )Untreated Ti O 2and 011mol/L monomer;(B )treated Ti O 2and 011mol/L monomer;(C )treated Ti O 2and 012mol/L monomer .2.2 红外光谱图2谱线a 为纯P AN I 的FTI R 光谱.1571c m -1为—N(C 6H 4)N —中C N,C C 伸缩振动吸收峰,1493c m -1对应于苯环CC 伸缩振动吸收峰,1302c m -1为—NH —(C 6H 4)—NH —中C —N 伸缩振动吸收峰,1246c m -1为掺杂态聚苯胺的特征吸收;1141c m -1是苯环中C —H 特征吸收峰,812614高等学校化学学报 Vol .29 F i g .2 FT I R spectra of PAN I(a )and PAN I/T i O 2(b )c m -1为苯环中C —C 弯曲振动特征吸收峰和—(C 6H 4)—中C —H 的吸收峰[12].图2谱线b 为P AN I/Ti O 2复合材料的I R 光谱.P AN I/Ti O 2复合材料的红外光谱出现了P AN I 的特征吸收峰,表明在该纳米复合材料中存在P AN I .但与纯P AN I 相比,P AN I/Ti O 2复合材料中对应于P AN I 的特征吸收峰向低波数移动,这说明P AN I 分子链和Ti O 2之间存在着强的相互作用力[13,14].这是因为Ti 是一种过渡金属,当Ti O 2与P AN I 形成复合材料时,Ti O 2晶格点上的Ti 4+与P AN I 分子链上的N 原子之间有很强的形成配合物的趋势;另外,P AN I 中N 原子与Ti O 2表面OH 可以形成氢键.这两种作用的结果不仅限制了P AN I 分子链的运动,也导致了P AN I 分子振动模式的变化,体现在红外光谱中,吸收峰发生位移且苯式和醌式特征吸收峰强度发生了较大的变化.另外在507c m -1处出现较宽的Ti O 2的特征吸收带,671c m -1处宽而强的吸收带可能是P AN I 和Ti O 2在该区域吸收的叠加.Ti O 2在苯胺单体聚合的同时进入到P AN I 纳米纤维中.2.3 结晶性能与热稳定性图3为活化后Ti O 2的XRD 谱图.将图3的衍射峰与原料Ti O 2的XRD 谱图相比发现,图3中的衍射峰与处理前Ti O 2的衍射峰一致,均为锐钛矿结构,说明在处理过程中,Ti O 2的晶型没有发生变化.用Scherrer 公式D =kλ/βcos θ(k 取0189,λ为01154n m )可计算出其平均粒径为40n m ,这与TE M 的结果一致.F i g .3 XR D pa ttern of the trea ted T i O2F i g .4 XR D pa ttern of PAN I/T i O 2图4为P AN I/Ti O 2的XRD 谱图.由图4可知,在20°附近有一个很大的包峰,这说明复合材料中的P AN I 为不规则结晶.图4中还出现了锐钛矿型结构Ti O 2的特征衍射峰,说明在苯胺聚合的过程中,Ti O 2的晶型没有发生变化.图5为纯P AN I 的热重分析曲线图.在30~650℃间,P AN I 有三个失重台阶,160℃以下的失重为吸附水、乙醇和HCl 等小分子的脱附过程,对应的失重率约为13%;第二个失重过程出现在160~320℃,主要是掺杂态P AN I 中HCl 的脱掺杂过程[15],对应的失重率约为7%;在320~650℃的失重则主要是P AN I 分子链交联和热分解过程[14],在650℃左右P AN I 完全分解.F i g .5 TG curve of PANI F i g .6 TG curve of PAN I/T i O 2图6为P AN I/Ti O 2复合材料的热重分析曲线图.在200℃以下的失重为吸附水、乙醇和HCl 等小714 No .2 佟永纯等:界面聚合法制备P AN I/Ti O 2纳米复合纤维材料分子的脱附过程,对应的失重率约为10%;第二个失重过程出现在200~400℃,主要是掺杂态P AN I 中HCl的脱掺杂过程[15],对应的失重率约为10%;在400~570℃的失重则主要是P AN I分子链交联和热分解过程[14],对应的失重率约为55%,从图6可以看出,复合材料中Ti O2的含量大约在25%(质量分数)左右;对比图5可知,Ti O2的加入使P AN I的耐高热性能有所提高.这说明P AN I与Ti O2之间存在强的相互作用力,且对P AN I的热稳定性起促进作用.这也与FTI R分析结果及文献[16]报道的结果一致.参 考 文 献[1] Petersen R.J..J.Membr.Sci.[J],1993,83(1):81—150[2] Bowen W.R.,Mukhtar H..J.Me mbr.Sci.[J],1996,112(2):263—274[3] Huang J.X.,R ichard B.K..J.Am.Che m.Soc.[J],2004,126(3):851—855[4] S U B i2Tao(苏碧桃),T ONG Yong2Chun(佟永纯),BA I Jie(白洁),et al..Journal of Northwest Nor mal University,Natural ScienceEditi on(西北师范大学学报,自然科学版)[J],2006,42(5):68—71[5] S U B i2Tao(苏碧桃),T ONG Yong2Chun(佟永纯),WANG Ke(王克),et al..Acta Chi m.Sinica(化学学报)[J],2007,65(12):1161—1164[6] Senadeera G.K.R.,Kitamura T.,W ada Y.,et al..J.Phot oche m.Phot obi ol.A Chem.[J],2004,164(1—3):61—66[7] Hebestreit N.,Hof mann J.,Rammelt U.,et al..Electr ochi m ica Acta[J],2003,48(13):1779—1788[8] Q IL i(齐丽),ZHOU J ian2Zhang(周剑章),W ENG Shao2Huang(翁少煌),et al..Chem.J.Chinese 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TE M,FTI R,XRD and TG were used t o characterize the composite materials with regard t o their mor phol o2 gies,structures and ther mal stability.The effects of the monomer concentrati on and the active treat m ent of Ti O2on the mor phol ogies of the composite materialswere investigated.The results sho w that Ti O2nanoparticles were inserted int o the nanofibers and are more homogeneously dis persed in the P AN I nanofibers and the stabili2 ty of P AN Iwas i m p r oved.For the interfacial self2asse mble poly merizati on,its conditi ons are m ild without e m2 p l oying/re moving te mp late app r oach and the p r oduct is easy t o be handled and the yield is high.Keywords P AN I/Ti O2;Composite nanofiber material;I nterfacial poly merizati on(Ed.:V,I) 814高等学校化学学报 Vol.29 。
实验四 界面聚缩聚法制备尼龙
实验四 界面聚缩聚法制备尼龙—聚对苯二甲酰己二胺一、实验目的:1、学习以己二胺与对苯二甲酰氯进行界面缩聚合反应生成尼龙对苯二甲酰己二胺的方法2、了解缩聚反应的原理二、实验原理:缩聚合反应一般是逐步进行的,生成聚合物的分子量随反应程度的增加而逐步增大。
例如二元胺/二元酸的缩聚合反应通常是在200℃以上的温度下慢慢进行,经过大约5~15小时后才可获得高分子量的聚酰胺。
界面缩聚是缩聚反应的特有实施方式:将两种单体分别溶解于互不相容地两种溶剂中,然后将两种溶液混合,聚合反应只发生在两相溶液的界面上。
界面聚合要求单体有很高的反应活性,例如己二胺与己二酰氯制备尼龙-66是实验室常用的方法,其反应特征为:己二胺的水溶液为水相(上层),己二酰氯的四氯化碳溶液为有机相(下层);两者混合时,由于胺基与酰氯的反应速率常数很高,在相界面上马上就可以生成聚合物的薄膜:C C O OCl Cl +H 2N NH 2C C O O H N N H n界面缩聚合有下列优点:1)设备简单,操作容易;2)制备高分子量的聚合物常常不需要严格的等当量比;3)可连续性获得聚合物;4)反应快速;5)常温聚合作用不需加热。
界面缩聚方法已经应用于很多聚合物的合成,界面缩聚方法已经应用于很多聚合物的合成,例如:聚酰胺,聚碳酸酯及聚氨基甲酸酯等。
这种聚合方法也有缺点,二元酰氯单体的成本高,需要使用和回收大量的溶剂等。
三、仪器及药品烧杯(250ml)两个,玻璃棒。
己二胺0.2克(1.75×10-3 mol),对苯二甲酰氯0.32克(1.75×10-3 mol),水50 mL,四氯化碳50 mL,氢氧化钠1.4克,盐酸。
图1界面缩聚法制备尼龙(a:氯化胺水的溶液;b:对苯二甲酰氯的四氯化碳溶液)四、实验步骤1)图1所示安装好反应装置。
2)将己二胺0.2克及氢氧化钠1.4克放入250 mL的烧杯中,加水50 mL溶解。
(标记为A瓶)(注意:夏季气温高时加冰冷却外部,使水温保持在10~20℃)。
界面聚合法制备微胶囊
界面聚合法制备微胶囊微胶囊是一种常见的载体材料,具有广泛的应用前景。
界面聚合法是一种制备微胶囊的常用方法,其原理是通过界面活性剂的作用,使水溶性单体在油相中聚合形成微胶囊。
本文将介绍界面聚合法制备微胶囊的基本过程和关键技术。
一、界面聚合法的基本原理界面聚合法是一种在油水界面上进行的聚合反应。
在该方法中,水溶性单体被乳化剂包裹形成微乳液,然后通过引发剂的作用,使单体在乳液中聚合形成微胶囊。
乳液中的乳化剂起到了稳定乳液的作用,使乳液中的水溶性单体均匀分散,并防止其聚集。
二、界面聚合法的步骤1. 选择合适的乳化剂:乳化剂是界面聚合法的关键,其主要作用是稳定乳液。
常用的乳化剂有阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
根据所需的微胶囊性质和应用要求选择合适的乳化剂。
2. 配制乳液:将乳化剂溶解在水中,加入适量的水溶性单体,并充分搅拌使其均匀分散。
乳液的浓度和水溶性单体的含量应根据具体实验要求进行调整。
3. 引发聚合:在乳液中加入引发剂,并充分搅拌使其均匀分散。
引发剂的选择应根据水溶性单体的特性和聚合反应的要求。
4. 聚合反应:将乳液转移到适当的反应器中,进行聚合反应。
聚合反应的条件包括温度、pH值、反应时间等,应根据具体的聚合体系进行优化。
5. 分离和洗涤:聚合反应结束后,将反应体系进行离心或过滤,分离出微胶囊。
然后用适当的溶剂进行洗涤,去除反应副产物和未聚合物。
6. 干燥:将洗涤后的微胶囊进行干燥,获得最终的微胶囊产品。
三、界面聚合法的优势和应用界面聚合法制备微胶囊具有以下优势:1. 反应条件温和:界面聚合法一般在室温下进行,不需要高温条件,适用于热敏性物质的包埋。
2. 操作简单:界面聚合法的步骤相对简单,不需要复杂的设备和操作技术。
3. 胶囊尺寸可控:通过调整乳液中乳化剂的浓度和引发剂的用量,可以控制微胶囊的尺寸和分布。
界面聚合法制备的微胶囊具有广泛的应用前景。
其应用领域包括药物缓释、化妆品、食品添加剂等。
界面聚合的实验报告
一、实验目的1. 了解界面聚合的基本原理和过程;2. 掌握界面聚合实验操作方法;3. 熟悉界面聚合实验中常见问题的解决方法。
二、实验原理界面聚合是一种特殊的聚合反应,反应物分别溶解于两种互不相溶的溶剂中,聚合反应仅发生在两相界面处。
界面聚合具有以下特点:1. 反应速度快,产率高;2. 反应过程可控,易于实现;3. 产物分子量分布均匀,具有良好的重复性。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 两种单体(A和B)- 两种溶剂(水相和有机相)- 引发剂- 表面活性剂- 混合器2. 实验仪器:- 容量瓶- 移液器- 恒温水浴- 分光光度计- 真空干燥箱四、实验步骤1. 准备溶液:- 将单体A溶解于水相溶剂中,配制成一定浓度的溶液;- 将单体B溶解于有机相溶剂中,配制成一定浓度的溶液;- 将引发剂溶解于水相溶剂中,配制成一定浓度的溶液;- 将表面活性剂溶解于有机相溶剂中,配制成一定浓度的溶液。
2. 混合溶液:- 将水相溶液和有机相溶液置于混合器中;- 加入引发剂和表面活性剂;- 搅拌均匀,使两相充分混合。
3. 反应:- 将混合溶液置于恒温水浴中,保持一定温度;- 反应一定时间后,取出溶液;- 将溶液进行离心分离,得到聚合物产物。
4. 测定:- 使用分光光度计测定聚合物产物的吸光度;- 根据吸光度计算聚合物产物的浓度;- 根据聚合物产物的浓度和反应时间计算聚合反应速率。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 通过实验,成功制备出聚合物产物;- 聚合物产物的吸光度与反应时间呈正相关关系;- 聚合物产物的浓度随反应时间增加而增加。
2. 结果分析:- 界面聚合实验成功的关键在于选择合适的单体、溶剂、引发剂和表面活性剂; - 反应温度和反应时间对聚合物产物的性能有重要影响;- 通过调整反应条件,可以实现对聚合物产物性能的调控。
六、实验结论通过本次实验,我们了解了界面聚合的基本原理和过程,掌握了界面聚合实验操作方法,并分析了实验结果。
界面聚合法
界面聚合法:是将芯材乳化或分散在一个溶有壁材的连续相中,然后在芯材物料的表面上通过单体聚合反应而形成微胶囊。
在界面聚合法工艺中,主要采用缩聚反应。
对芯材为水溶性的物料,可参照下列描述:将一种多官能度的氨溶解于心材物料中形成混合液,然后被分散到一种水不溶性的溶剂中并形成一定的液滴尺寸,将溶剂可溶的另一种多官能度的异氰酸盐加入到该有机相中,在界面迅速的发生聚合反应而产生胶囊外壳。
由于界面反应速度高,所以对于最终产品较难控制。
在聚合反应过程中,反应速率、聚合物的分子量与结晶度以及高聚物本身的性质对最终的微胶囊都有较大的影响。
在不同条件下形成的壁有不同的结构将会导致不同的扩散性能,要获得较好的缓释性就必须有较厚的壁,相应需用较高浓度的单体,在较高速率下形成的壁具有较高的无定型部分,无定型含量高的聚合物壁要比无定型含量低而结晶度高壁扩散性能好。
界面聚合发生在两种不同的聚合物溶液之间,将两种活性单体分别溶解在不同的溶剂中,当一种溶液被分散在另一种溶液中时,相互间可发生聚合反应。
该反应是在两种溶液界面间进行的,界面聚合反应法已成为一种较新型的微胶囊化方法。
利用界面聚合法可以使疏水材料的溶液或分散液微胶囊化,也可以使亲水材料的水溶液或分散液微胶囊化。
常见的过程为:单体A存在于与水不相混溶的有机溶剂中,称为油相。
然后将含单体A的油相分散至水相中,使其呈非常微小的油滴。
当把可溶于水的单体B加入到水相中,搅拌整个体系时,则在水相和油相界面处发生聚合反应,结果在油滴表面上形成了聚合物的薄膜,油被包埋在该薄膜之内,得到含油的徽胶囊。
反之当把含有单体B的水溶液分散到油相中去.使其分散成非常小的水滴,再将单体A加人到油相中,则可获得含水的微胶囊,由于界面聚合法中连续相与分散相均必须提供活性单体,因此微胶囊化的效率高界而聚合法微胶囊化产品很多。
例如:甘油、水、药用润滑油、酶、血红蛋白等界面聚合法制备微胶囊的过程包括:①通过适宜的乳化剂形成油/水乳液或水/油乳液,使被包囊物乳化;②加人反应物以引发聚合,在液滴表面形成聚合物膜;③微胶囊从油相或水相中分离。
聚合方法的研究进展及其应用实验报告怎么写
聚合方法的研究进展及其应用实验报告怎么写聚合方法在科学研究和工程应用中扮演着重要的角色,它是指将多个数据、信息或资源整合在一起,以获取更为全面、准确的结果或完成特定的任务。
随着信息技术的发展,聚合方法不断得到改进和创新,为各领域带来了许多新的研究成果和应用实践。
研究进展聚合方法的研究进展主要体现在以下几个方面:1. 数据聚合方法数据聚合是指将来自不同来源、不同格式的数据整合在一起,以实现更深入的分析和挖掘。
传统的数据聚合方法包括数据清洗、数据转换、数据融合等步骤。
近年来,随着大数据和数据挖掘技术的发展,基于机器学习和深度学习的数据聚合方法逐渐受到关注,能够更好地处理大规模、复杂的数据。
2. 信息资源聚合方法信息资源聚合是指整合来自不同渠道、不同平台的信息资源,提供用户更便捷、高效的检索和浏览体验。
当前,基于自然语言处理和推荐系统的信息资源聚合方法得到了广泛应用,能够根据用户的需求和偏好,动态地推荐和整合相关信息资源。
3. 知识图谱的构建与聚合知识图谱是一种结构化表示知识的方法,将实体、关系和属性以图的形式呈现出来。
知识图谱构建和聚合是目前热门的研究方向之一,通过整合不同领域、不同来源的知识图谱,可以实现知识的跨领域、跨平台共享和应用。
应用实验报告要撰写一份完整的聚合方法应用实验报告,通常包括以下几个部分:1. 研究背景和意义在实验报告的开头,首先介绍研究的背景和意义,阐明为什么选择该聚合方法进行研究和应用,以及其在相关领域中的重要性。
2. 实验设计与方法详细描述实验的设计和方法,包括数据采集、预处理、模型选择、参数设置等步骤。
要确保实验设计的科学性和严谨性,以保证实验结果的可信度。
3. 实验结果分析展示实验结果并进行分析,比较不同参数、模型等因素对结果的影响。
可以通过图表、数据等方式清晰地呈现实验结果,并对结果进行解读和讨论。
4. 结论与展望最后,总结实验的主要结论,指出实验的不足之处和改进空间,并展望未来的研究方向和应用前景。
羧基 界面聚合
羧基界面聚合一、引言界面聚合是一种常见的聚合方法,其特点是在两个相界面上进行的聚合反应。
在众多界面聚合中,羧基界面聚合以其独特的反应机制和广泛的应用领域而备受关注。
羧基界面聚合涉及到带有羧基官能团的单体在界面上的聚合,这种聚合方式在制备功能性高分子材料方面具有重要价值。
本文将对羧基界面聚合的原理、特点、应用及未来发展进行深入探讨。
二、羧基界面聚合的原理羧基界面聚合的主要原理是在两个不相溶的液体界面上,通过引发剂的作用,使带有羧基官能团的单体发生聚合反应。
反应通常在特定的温度和压力条件下进行,以促进聚合反应的进行。
在聚合过程中,单体分子在界面处聚集,并通过羧基间的相互作用形成聚合物链。
随着聚合反应的进行,聚合物链不断增长,最终形成具有一定厚度的聚合物薄膜。
三、羧基界面聚合的特点1.高分子量:由于在界面处单体的浓度较高,有利于形成高分子量的聚合物。
2.结构可控:通过选择不同的单体、引发剂和反应条件,可以实现对聚合物结构的精确调控。
3.薄膜形态:生成的聚合物以薄膜形态存在,具有较高的表面覆盖率。
4.稳定性好:由于聚合物链在界面处相互交联,形成的薄膜具有较好的稳定性。
5.功能性羧基:生成的聚合物薄膜通常带有羧基官能团,这为其赋予了特定的功能性。
四、羧基界面聚合的应用1.功能涂层:通过羧基界面聚合制备的聚合物薄膜可作为功能涂层,广泛应用于金属、玻璃、陶瓷等材料的表面改性。
由于聚合物薄膜具有优异的耐候性、防腐蚀性和电性能,可作为防腐涂层、绝缘涂层等。
2.生物医学应用:带有羧基的聚合物可用于制备生物医学材料,如医用植入材料、药物载体等。
由于羧基具有较好的生物相容性,这些材料在医疗领域具有广泛的应用前景。
3.光电材料:通过羧基界面聚合制备的聚合物薄膜可用于光电材料领域,如太阳能电池、光电传感器等。
这类材料能有效地吸收和转化光能,具有较高的光电转换效率。
4.化学传感器:利用羧基界面聚合制备的聚合物薄膜对某些化学物质具有较高的敏感性和选择性,可作为化学传感器用于环境监测、食品安全等领域。
界面聚合
实验八己二胺与癸二酰氯的界面缩聚化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.复习缩聚反应原理。
2.掌握界面缩聚方法、类别、特点。
二、实验原理界面缩聚是指将反应单体分别分散在两相(或多相)体系中,聚合反应在相界面处进行的缩聚反应。
一般情况下,这类反应的速率常数都相当高,为不可逆反应。
反应温度通常为常温。
在聚合反应过程中,在相界面上形成的聚合物膜会对分布于界面两侧的单体分子反应产生一定阻碍,这就使得聚合反应主要发生在扩散到截面的单体与增长链之间,而且低温下副反应也少,从而有利于得到高分子质量的聚合物;聚合场所不在单体溶液中,因此尽管也存在最佳单体配比,但对于投料比要求相对不太严格;聚合物通过沉淀析出或以聚合物膜或丝的形式连续拉出,容易分离;界面上高的反应速率也使反应时间大大缩短。
常见的界面缩聚工艺包括静态界面缩聚和动态界面缩聚两种方法。
本实验利用不搅拌的界面缩聚(即静态界面缩聚)可以合成两种脂肪二胺和二元酰氯的聚合物。
不搅拌的界面缩聚可以在实验中直观地反映界面聚合的原理和特点,通过多次观察界面的形成和聚合的发生掌握界面缩聚的方法和影响因素。
反应方程式:NH2NH2+ClOCln nN H HNO**+2n H2O界面缩聚三、实验药品2、表中密度均指相对密度,以水为基准1;3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器50mL烧杯2只、50mL量筒、玻璃棒、镊子六、实验注意事项1.烧杯要洗净干燥,否则酰氯一遇到水即会迅速水解。
2.应将己二胺溶液倒入癸二酰氯溶液中。
癸二酰氯溶解于四氯化碳中,四氯化碳的密度大于水。
如果将癸二酰氯倒入己二胺溶液中,则癸二酰氯会下沉,无法形成稳定的界面。
3.随着实验进行,下层液体的颜色会越来越浅。
反应接近完全后,应当适当搅拌使反应物完全反应,再将液体回收。
七、参考文献1.《高分子化学》,唐黎明、庹新林编著,清华大学出版社2.《高分子化学实验与技术》,杜奕编著,清华大学出版社八、思考题8.1 在界面缩聚中,界面的作用是什么?为聚合提供反应场所。
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界面聚合概况
II. 界面聚合种类
• 类型一:一种反应单体溶于有机相中,而另 一种反应单体溶于水相中。常用的活性单体 有多元醇、多元胺、多元酚和多元酰氯、多 元异氰酸酯等。 • 类型Ⅱ:单体都溶于油相中,当单体为多官 能团的异氰酸酯时,通过加热可以在界面发 生聚合反应。
界面聚合制膜概况
• 以聚砜膜为支撑膜, 间苯二胺(MPD) 为水 相单体, 均苯三甲酰氯( TMC) 为油相单体 通过界面聚合法制备反渗透复合膜是现在 主流的反渗透膜的生产方法。其反应如下 所示:
界面聚合方法制备 反渗透膜的研究报告
报告人:许家友 导师:王志
界面聚合概况
I. 界面聚合的基本原理
• 界面聚合的基本原理是将两种带不同活性单 体或聚合物分别溶于两种互不相溶的溶剂中, 当一种溶液分散到另一种溶液中时,在两种 溶液的界面上形成一层聚合物膜以制备高聚 物的手段。 • 界面聚合技术,既可以制备无机膜,也可制 备高聚物膜,比如反渗透膜、纳滤膜、荷电 镶嵌膜等。
Байду номын сангаас
研究总结
• 采用界面聚合法合成反渗透膜具有很好 的效果,尤其是采用合适的相转移催化 剂来增加两相的反应速率,将一试剂从 一相转移至另一不互溶的、有其他反应 试剂存在的相中。
恳请老师们 提出宝贵意见
谢谢大家
界面聚合制膜概况
• 单体浓度、界面 聚合反应时间、 界面聚合成膜后 热处理时间温度 等条件都会对复 合膜分离性能产 生很大的影响。
• 考察单体浓度、界 面聚合反应时间、 界面聚合成膜后热 处理时间温度等条 件十分重要,探索 界面聚合过程中相 转移催化剂对膜分 离性能的改善作用。
界面聚合制膜概况
• 采用相转移催化 剂来增加两相的 反应速率。相转 移催化的原理是 基于“相转移催 化剂”能够容易 地将一试剂从一 相转移至另一不 互溶的、有其他 反应试剂存在的 相中。