第三章热分析优秀课件
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接触电位差Vab1＝Vb－Va； ② 由于温度不同：
形成温差电位差Vab2=(KT/e )ln(Na/Nb)
因此，电路内的电动势为两个接点的电位差之和：
Eab=Vab+Vba=K/e(t1-t2)ln(Na/Nb)
可见在两种不同的金属之间形成Eab(温差电动势），范围其 值与温差(t1-t2)有关（其它值为常数）。
DSC）； 热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA）； 热电学分析（Thermoelectrometry）； 热光学分析（Thermophotometry）等。
热分析方法
物理性 分析技术名称 简称
物理性质
T=（） n 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
n 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
n 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力
学的基本公式是：
ΔG=ΔH-TΔS n 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0
n 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；
n 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
n 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的 函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。
n 用于差热分析的装置称为差热分析仪。
热分析——差热分析原理
把两金属A、B焊成闭合回路，两个接点的 温度t1,t2不等。 ①不同金属形成：
分析技术名
简称
质
称
质量
热重法
TG
焓
差示扫描量
DSC
热法
等压质量变化 测定
尺寸
热膨胀法
逸出气体检测
EGD
力学性质
热机械分析
TMA
逸出气体分析
EGA
放射热分析
动态热机械
DMA
分析
声学性质
热发声法
热微粒分析
热声学法
温度
加热曲线测定
光学特性
热光学法
差热分析
DTA
电学特性
热电学法
磁学特性
热磁学法
主要热分析方法
热分析——差热分析实验
ü 在DTA试验中，把两个接点分别插在样品与参比物之中， 它们之间的温度差的变化是由于相转变或反应的吸热或放 热效应引起的。 ü 如:相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸 发、脱氢、裂解或分解反应、氧化或还原反应、晶格 结构的破坏和其它化学反应。 ü 相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而 结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
第三章热分析
热分析技术概述
热分析的定义
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次 会议定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制 温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或 非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试 样的反应产物，包括中间产物 。
热分析——物质的热效应
一、晶体中水的存在形式
v 吸附水：H2O；不参加晶格；存在于表面或毛细管内，失水 温度100-130℃；
v 结晶水： H2O参加晶格；存在于结构中， 不与其他单元形 成化学键；失水物相变化；温度100-300℃；
v 结构水：OH-形式参加晶格；存在于结构中，与其他单元形
成化学键；失水晶格崩溃；温度300-1000℃；
物理性质 质量 温度 热量 尺寸
力学特性
热分析技术名称 热重分析法 差热分析
示差扫描量热法 热膨胀（收缩）法
动态力学分析
缩写 TG DTA DSC TD
DMTA
热分析技术的特点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究； 2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）； 3. 对样品的物理状态无特殊要求； 4. 所需样品量可以很少（0.1g - 10mg）； 5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）； 6. 可与其他技术联用； 7. 可获取多种信息。
ü 测量电动势（电压），可知温差，进一步可知热效应的出 现与否及强度。
热分析——差热分析实验
实验中将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一 定速率进行程序升温，以Ts、Tr表示各自的温度，设试样和 参比物的热容量不随温度而变。
若以ΔT=Ts-Tr对t作图，得DTA曲线。随着温度的增加， 试样产生了热效应(例如相转变)，与参比物间的温差变大， 在DTA曲线中表现为峰、谷。
n 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。
n 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
常用热分析方法
热分析测量的物理性质主要包括：质量、温度、能量、 尺寸、力学、声、光、热、电等。对应的热分析技术有：
热重分析（Thermogravimetry，TG）； 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，
v 过渡类型的水：层间水、沸石水。
二、物质的热效应：
1. 脱水-吸热； 3.结晶-放热；
2. 分解-吸热；CaCO3=CaO+CO2; 4. 氧化-放热；
5.相变-吸热或放热：熔化、升华、蒸发。
热分析——差热分析（DTA）
一、DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下，测量
物质与参比物之间的温度差与温度关系的 一种技术。差热分析曲线描述了样品与参 比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化 关系。
n 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下， 测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
n 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为
F=f（T） n 其中F是一个物理量，T是物质的温度。
n 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取
显然，温差越大，峰、谷也越大，试样发生变化的次 数多，峰、谷的数目也多，所以各种吸热谷和放热峰的个 数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的 物质，而其面积与热量的变化有关。
热分析——差热分析实验
右图为实际的放热峰。反应起 始点为A，温度为Ti；B为峰顶，温 度为Tm，主要反应结束于此，但反 应全部终止实际是C，温度为Tf。
形成温差电位差Vab2=(KT/e )ln(Na/Nb)
因此，电路内的电动势为两个接点的电位差之和：
Eab=Vab+Vba=K/e(t1-t2)ln(Na/Nb)
可见在两种不同的金属之间形成Eab(温差电动势），范围其 值与温差(t1-t2)有关（其它值为常数）。
DSC）； 热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA）； 热电学分析（Thermoelectrometry）； 热光学分析（Thermophotometry）等。
热分析方法
物理性 分析技术名称 简称
物理性质
T=（） n 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
n 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
n 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力
学的基本公式是：
ΔG=ΔH-TΔS n 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0
n 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；
n 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
n 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的 函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。
n 用于差热分析的装置称为差热分析仪。
热分析——差热分析原理
把两金属A、B焊成闭合回路，两个接点的 温度t1,t2不等。 ①不同金属形成：
分析技术名
简称
质
称
质量
热重法
TG
焓
差示扫描量
DSC
热法
等压质量变化 测定
尺寸
热膨胀法
逸出气体检测
EGD
力学性质
热机械分析
TMA
逸出气体分析
EGA
放射热分析
动态热机械
DMA
分析
声学性质
热发声法
热微粒分析
热声学法
温度
加热曲线测定
光学特性
热光学法
差热分析
DTA
电学特性
热电学法
磁学特性
热磁学法
主要热分析方法
热分析——差热分析实验
ü 在DTA试验中，把两个接点分别插在样品与参比物之中， 它们之间的温度差的变化是由于相转变或反应的吸热或放 热效应引起的。 ü 如:相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸 发、脱氢、裂解或分解反应、氧化或还原反应、晶格 结构的破坏和其它化学反应。 ü 相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而 结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
第三章热分析
热分析技术概述
热分析的定义
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次 会议定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制 温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或 非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试 样的反应产物，包括中间产物 。
热分析——物质的热效应
一、晶体中水的存在形式
v 吸附水：H2O；不参加晶格；存在于表面或毛细管内，失水 温度100-130℃；
v 结晶水： H2O参加晶格；存在于结构中， 不与其他单元形 成化学键；失水物相变化；温度100-300℃；
v 结构水：OH-形式参加晶格；存在于结构中，与其他单元形
成化学键；失水晶格崩溃；温度300-1000℃；
物理性质 质量 温度 热量 尺寸
力学特性
热分析技术名称 热重分析法 差热分析
示差扫描量热法 热膨胀（收缩）法
动态力学分析
缩写 TG DTA DSC TD
DMTA
热分析技术的特点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究； 2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）； 3. 对样品的物理状态无特殊要求； 4. 所需样品量可以很少（0.1g - 10mg）； 5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）； 6. 可与其他技术联用； 7. 可获取多种信息。
ü 测量电动势（电压），可知温差，进一步可知热效应的出 现与否及强度。
热分析——差热分析实验
实验中将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一 定速率进行程序升温，以Ts、Tr表示各自的温度，设试样和 参比物的热容量不随温度而变。
若以ΔT=Ts-Tr对t作图，得DTA曲线。随着温度的增加， 试样产生了热效应(例如相转变)，与参比物间的温差变大， 在DTA曲线中表现为峰、谷。
n 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。
n 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
常用热分析方法
热分析测量的物理性质主要包括：质量、温度、能量、 尺寸、力学、声、光、热、电等。对应的热分析技术有：
热重分析（Thermogravimetry，TG）； 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，
v 过渡类型的水：层间水、沸石水。
二、物质的热效应：
1. 脱水-吸热； 3.结晶-放热；
2. 分解-吸热；CaCO3=CaO+CO2; 4. 氧化-放热；
5.相变-吸热或放热：熔化、升华、蒸发。
热分析——差热分析（DTA）
一、DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下，测量
物质与参比物之间的温度差与温度关系的 一种技术。差热分析曲线描述了样品与参 比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化 关系。
n 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下， 测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
n 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为
F=f（T） n 其中F是一个物理量，T是物质的温度。
n 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取
显然，温差越大，峰、谷也越大，试样发生变化的次 数多，峰、谷的数目也多，所以各种吸热谷和放热峰的个 数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的 物质，而其面积与热量的变化有关。
热分析——差热分析实验
右图为实际的放热峰。反应起 始点为A，温度为Ti；B为峰顶，温 度为Tm，主要反应结束于此，但反 应全部终止实际是C，温度为Tf。