蒸馏与分馏要点

七、思考题
P89 2, 3, 4 P95 4
5、分馏与蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是 两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来 提纯呢？
实验报告：以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。
六、注意事项
1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。要准确端正， 横平竖直。 2、温度计水银球上沿应和蒸馏头侧管的下沿在同一水平线
上，冷凝水应从下口进，上口出。
3、蒸馏前加入沸石，以防暴沸。若加热前忘记加沸石，必 须停止加热，等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持 续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦中途停止加热，则 原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。
蒸馏 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸wenku.baidu.com
气冷凝为液体的过程。
气化—冷凝 蒸馏的用途 液体物质的分离与提纯（不同液体沸点必须 相差30℃以上） 测定化合物的沸点
2、分馏
分馏
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行 分离的方法。 多次气化—冷凝的蒸馏过程
分馏的作用
适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
4、蒸馏与分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主
要的是控制馏出液流出速度，以1-2d/s为宜。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然 下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特 别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，以免蒸馏瓶破 裂及发生其他意外事故。 6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器时 的顺序和安装时相反。
安装好蒸馏装置
(2) 加沸石 为防止液体暴沸，加入2~3粒沸石。如果加热中断，再加热时，
须重新加入沸石。
(3) 加热 将冷凝水打开后，开始加热。适当控制加热速度，调节蒸馏速
度以1~2滴/s为宜。
(4) 馏分收集 收集馏出液，注意观察并记录温度及馏出液体积。 (5)停止蒸馏 维持加热程度至尾接管不再有液滴下滴且温度计读数突然
下降,即可停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
2、分馏
将10mL乙醇和10m水倒入50mL圆底烧瓶中，将蒸馏装置换成分馏装置， 同样按照上述操作步骤进行分馏实验。
数据记录
蒸 馏
馏出液体积 mL 沸程℃ 馏出液体积 温度℃
第1滴
分 馏
1
2
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 …
常用分馏柱
刺形分馏柱 填充式分馏柱
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
冷凝 气 化
接收
蒸馏装置的仪器介绍
电炉
圆底烧瓶
双顶丝 温度计 蒸馏头 铁架台 铁夹
直形冷凝管
接收器
圆底烧瓶：装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 温度计：根据被蒸馏液体的沸点来选择。 冷凝管： 水冷凝管 ——被蒸液体沸点低于140℃； 空气冷凝管 ——被蒸液体沸点高于140℃。
水冷凝管 空气冷凝管
接收瓶：常压蒸馏通常选用锥形瓶或圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序及要求：
自下而上，从左往右
稳 固 牢 靠
妥 善 安 装
稳 端
端 正 美 丽
妥 正
正 确 使 用
常用术语
馏分 前馏分 残留物 沸程 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
始馏温度～终馏温度
最后一滴液体流出 时的温度
第一滴液体流 出时的温度
分馏装置
与蒸馏相比，仅仅 是多了一支分馏柱， 装在蒸馏头和蒸馏 烧瓶之间。
四、实验流程
正确安装 实验装置
加料 加沸石 开冷凝水
按顺序停止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
五、实验步骤
1、蒸馏
(1) 加料 将10mL丙酮和10m水倒入50mL圆底烧瓶中
蒸馏与分馏 一、实验目的
1、掌握蒸馏、分馏的原理及其意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和分馏的操作方法。
二、实验原理
1、蒸馏
沸点 液态物质的蒸气压与外界压力相等时的温度。
物质处于沸点时： • 液态物质沸腾 • 液态与气态平衡 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的 沸点。 共沸物：固定的组成，恒定的沸点