含水物质红外光谱测试的样品制备
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法傅里叶红外光谱仪是一种分析化学成分的先进设备，广泛应用于液体、气体、固体等样品的分析。
下面将介绍傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。
一、实验前准备1. 样品制备：将待测样品取适量溶于适量的氯仿或碳氢混合物中，制成浓度为0.01~0.1mg/mL的样品溶液。
2. 仪器准备：打开傅里叶红外光谱仪，进行预热等常规操作，确保仪器处于最佳工作状态。
3. 样品测量：利用进样系统将样品溶液吸入仪器，进行测量。
二、实验步骤1. 样品测量：将样品溶液吸入进样系统，调整进样系统的流速，使得流速不大于70uL/min，以避免样品进入光路过程中产生气泡。
2. 光路调整：使用傅里叶红外光谱仪自带的光谱软件对光路进行自动调整，以保证仪器的灵敏度和光谱分辨率。
3. 光谱获取：在光谱软件的操作界面上设置测试条件，如波数范围、积分次数和曲线平滑等，然后开始数据采集和处理。
4. 数据分析：将测得的红外光谱数据进行处理和分析，利用质谱图谱描绘样品中化合物的结构和含量，以达到分析化学成分的目的。
三、实验注意事项1. 傅里叶红外光谱仪需要长时间预热，以保证准确、稳定的测量结果，应注意设备的使用寿命，保持好仪器的清洁和维护。
2. 在准备样品溶液时，应根据待测样品性质选择合适的溶剂，如氯仿、碳氢混合物等，避免对样品产生干扰。
3. 在进样后，应调整好仪器的进样流速，避免气泡的产生，影响测量结果。
4. 在进行数据处理分析时，应注意对测量数据的合理校正和数据处理，以获得准确的测量结果。
5. 实验室工作和数据处理时，应严格按照标准化流程操作，遵循安全操作规程，确保实验数据的可靠性和有效性。
以上就是傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。
红外谱图分析方法总结
红外谱图分析方法总结1. 简介红外（Infrared）分析技术是一种非常重要的分析测试方法，它可以用来研究物质的结构、组成、性质及相互作用等方面的信息。
红外谱图分析方法通过测量物质对红外辐射的吸收和散射，并结合相关的理论和数据库，得出样品的红外光谱图。
本文将总结常用的红外谱图分析方法。
2. 样品制备在进行红外谱图分析之前，首先需要将待测的样品制备成适合红外光谱测量的形式。
常见的样品制备方法包括固体试样法、液体试样法和气相试样法。
•固体试样法：将固体样品粉碎并与适量的无水氯化钾或氯化钠混合，制成样品块。
也可以使用压片法，将粉末样品压制成片。
•液体试样法：将液体样品滴在透明基片上，使其干燥后形成薄膜。
也可以将液体样品放入适合的红外吸收池中进行测量。
•气相试样法：将气体样品填充到气室中，通过红外吸收池进行测量。
3. 红外光谱测量仪器进行红外谱图分析需要使用红外光谱测量仪器。
常见的红外光谱测量仪器有红外光谱仪和红外光谱仪。
红外光谱仪主要由光源、干涉仪、样品室、探测器和数据采集系统等组成。
它通过生成红外光源并使其通过样品，然后测量样品对不同波长的红外光的吸收情况。
常用的红外光谱仪有傅立叶红外光谱仪（FTIR）和分散式红外光谱仪。
红外光谱仪是一种通过获取光谱仪的光栅分散红外光的仪器。
它通过将红外光分散为不同的波长，并通过探测器检测各个波长的红外光强度，得到红外光谱图。
4. 红外谱图解释红外谱图是指样品在红外区域内的吸收峰和吸收强度的图谱。
通过研究红外谱图，可以得到样品的结构和组成等信息。
红外谱图的解释可以从以下几个方面进行：•吸收峰的位置：吸收峰的位置与样品中存在的化学键相关。
不同化学键对应着不同波数的吸收峰。
•吸收峰的强度：吸收峰的强度与样品中某种化学键的含量相关。
吸收峰的强度越高，表示样品中该化学键的含量越多。
•布拉格方程：通过使用布拉格方程可以计算吸收峰的波数。
•参考谱库：借助谱库中的红外光谱标准数据，可以将待测样品的红外光谱与已知物质进行比对和鉴定。
红外光谱样品调制及图谱解析技巧
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示：各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式结构，可以看到烯醇式的羰基 吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。 基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低
如：化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米（Feimi）共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近， 它们的振动频率几乎相同，并有相同的对称性， 就会偶合产生两个吸收带，这叫振动偶合。在 许多化合物中都可以发生这种现象。（6种情 况）
•非破坏性
3、液体样品的制备
（1）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或 一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
（2）、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液 体样品放在液体池中测试
（3）、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成 切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数 据、样品重结晶溶剂及纯度。（样品合格）
● 排除可能出现的“假谱带”，常见的有： 水的吸收，在3400、1640和650cm-1；
CO2的吸收，在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索
傅里叶红外光谱测水分
傅里叶红外光谱测水分傅里叶红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR）是一种无损检测技术，可以用来测定材料的水分含量。
FTIR测定水分含量的方法主要有两种：基线法和定量法。
基线法是通过对材料样品进行烘烤处理，得到一组傅里叶红外光谱图，然后分析光谱图中水分吸收峰的位置、形状和强度等参数，计算出材料中的水分含量。
该方法的优点是操作简单，但需要测定的样品先进行烘烤处理，时间较长，且不能像定量法一样准确地测定水分的含量。
定量法是通过构建标准曲线，利用FTIR光谱分析水分吸收峰的强度与样品的实际水分含量之间的关系，计算出未知样品的水分含量。
该方法的优点是准确、灵敏，样品处理时间短，可以快速测定水分含量。
FTIR测定水分含量的原理是水分分子在近红外波长范围内会吸收红外辐射，从而在光谱图上产生一个显著的吸收峰。
根据这个吸收峰的位置、形状和强度等信息可以推算出材料中的水分含量。
FTIR测定水分含量的实验步骤主要包括样品的制备、样品的处理、光谱的采集和处理等。
具体操作如下：1. 样品的制备将要测定水分含量的样品粉碎成细粉末，使其表面积与体积比例较大，便于水分吸收和释放。
将样品均匀地摆放在测试窗口的样品台上，使其表面尽量平整。
对于基线法，需要将样品在烘箱中加热，通常烘干温度为105℃~110℃，时间为3~4小时或者更久，直到材料中的水分全部驱除，然后再进行光谱图的采集和分析。
对于定量法，可以将一系列已知水分含量的样品与样品混合，构建标准曲线，再通过光谱谱图的强度等参数计算出未知样品的水分含量。
3. 光谱的采集采用所选用的FTIR仪器对样品进行光谱采集，通常在4000~400 cm-1的波数范围内进行采集。
可以采用ATR（Attenuated Total Reflection, 衰减全反射）样品台或者液体池（liquid cell）进行采集。
ATR样品台是将样品直接与ATR晶体接触，通过全反射和反射衰减来实现样品的近红外光谱采集。
红外光谱样品制备和测试技术
石蜡油研磨法
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol ) 研 磨法可以非常有效地避免溴化钾压片 法存在的两个致命缺点，即不会发生 离子交换，又不会吸附空气中的水汽。 使用石蜡油研磨法还有另外两个优点： （1）制样速度快；（2）样品和石蜡 油一起研磨时，石蜡油在样品表面形 成薄膜，保护样品使之与空气隔绝。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶 水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会 出现水的吸收峰。
溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光 谱的影响 （A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱； （C）显微红外光谱法测得的光谱
糊状法
糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品 和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒 均匀地分散在糊剂中测定光谱。最 常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡） 和氟油。用石蜡油或氟油与样品一 起研磨的方法又叫做石蜡油研磨法 或氟油研磨法。
样品吸附水对光谱的影响
真空干燥前，溴化钾压片
真空干燥后，显微红外
用KBr压片法如何 从光谱中消除因KBr吸 附水产生的两个吸收峰？
减弱水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红 外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在 施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽 快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底 消除光谱中水的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱
红外光谱的样品制备
红外光谱的样品制备-第一部分每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。
这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合物。
为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的制样技术。
这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。
在这篇文章中，将对基于样品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。
窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。
对于无水的样品，窗片材料是KBr。
对于含水样品,KRS-5较为适合。
固体固体样品对光谱学家提出挑战。
样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。
如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。
如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。
C的样品，首选的技术是KBr压片。
对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。
高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。
红外光谱的样品制备 -第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。
在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。
当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。
不含水的样品可采用KBr (32 × 5mm )盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围(优于4000 —450cm-1 )和稳定性。
每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。
红外光谱分析样品制备方法详谈
红外光谱分析样品制备方法详谈红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
红外光谱测试方法
红外光谱测试方法
红外光谱测试是一种分析物质分子结构和化学成分的技术。
以下是红外光谱测试的基本方法：
1. 样品制备：通常需要将样品制成薄膜或液体，以便于红外光的透过。
2. 光谱测量：将制备好的样品放入红外光谱仪中，通过检测器测量样品对不同波长红外光的吸收情况。
3. 数据处理：对测得的光谱数据进行处理，包括平滑、基线校正、峰位归属等。
4. 结果分析：根据处理后的数据，分析物质的分子结构和化学成分。
在测试过程中，需要注意以下几点：
1. 样品的制备方法会影响测试结果，应根据样品的性质选择合适的制备方法。
2. 测试环境应保持干燥、无尘，避免水分和杂质的干扰。
3. 红外光谱仪的参数设置应根据样品的性质和测试要求进行调整。
4. 对于复杂的样品，可能需要进行多次测试和数据分析，以获得准确的结果。
红外光谱测试是一种快速、无损、准确的分析方法，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。
红外制样方法
溶液法制备液体红外试样的相关知识及理论提升【关键词】食品安全检测色谱技术农药残留检测标准品对照品标准物质内容摘要：在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
(1)液膜法若液体样品的沸点高于100℃时，可采用液膜法进行红外吸收光谱的分析测定。
液膜法也可称为夹片法。
即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。
液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。
该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。
或者也可在两个盐片(如KBr晶片)之间(2)液体池法①液体池的构造.它是由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。
一般，后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRs 5和Znse等晶体薄片；问隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为O．01～2mm。
②装样和清洗方法。
吸收池应倾斜30。
用注射器(不带针头)吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次。
冲洗后，用洗耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内，以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至于，最后将液体池存放在于燥器中。
【理论提升】溶液法制备液体红外试样将溶液(或固体)样品溶于适当的红外用溶剂中，如Cs2、ccl4、cHcl3等，然后注入固体池中进行测定。
该法特别适用于定量分析。
此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。
在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
红外光谱液体样品制样方法
红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。
以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法：
1.压片法：这是将液体样品与适当的固体压片剂（通常是碱金属
卤化物，如氯化钠）混合，然后在高压下将混合物制成透明薄
片。
这种方法适用于不吸水的样品。
2.涂膜法：将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上，例如
氯化聚乙烯薄膜。
然后待溶剂挥发后，得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。
3.流动池法：适用于液态样品，将样品通过透明流动池，如红外
透明的液体池，以便红外光透过样品。
这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。
4.溶液法：将液体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液放在红
外透明的池中。
适用于分析需要的样品浓度较低的情况。
5.蒸发法：将液态样品放置在红外透明基材上，然后让其蒸发，
使得样品形成固态。
这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。
6.气相法：适用于挥发性样品。
样品被蒸发成气体，然后通过气
体室进行红外光谱分析。
这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。
在选择适当的制备方法时，需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。
不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。
在进行红外光谱分析之前，确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。
利用红外显微光谱技术鉴定材料组分的操作要点
利用红外显微光谱技术鉴定材料组分的操作要点红外显微光谱技术是一种常用于材料鉴定和分析的非破坏性测试方法。
通过测量材料在红外光波段的吸收谱，可以确定材料的组分和结构。
本文将介绍利用红外显微光谱技术进行材料鉴定的操作要点。
1. 样品制备在进行红外显微光谱测试之前，首先需要准备样品。
样品应该是均匀、干燥且透明的。
对于固体样品，可以将其研磨成细粉末或制备成薄片。
对于液体样品，应该尽量避免气泡和悬浮颗粒的存在。
2. 样品装载将样品装载到红外显微光谱仪的样品室中。
通常可以使用样品夹或者样品台进行固定。
确保样品与红外光源之间没有任何障碍物，以确保光线的正常传输。
3. 谱图扫描打开红外显微光谱仪的软件，选择扫描模式。
通常有单点扫描和区域扫描两种模式可选。
对于小样品或者需要定位的情况，可以选择单点扫描模式。
对于大面积的样品，可以选择区域扫描模式。
4. 参数设置在进行谱图扫描之前，需要进行一些参数的设置。
首先是波数范围的选择，根据样品的特性和研究的目的，选择适当的波数范围。
其次是光源的选择，通常有红外线灯和激光器两种光源可选。
根据样品的特性和仪器的要求，选择适当的光源。
最后是光谱的分辨率设置，根据需要进行调整。
5. 数据采集点击开始按钮，进行数据采集。
在采集过程中，可以观察到光谱图的实时变化。
确保样品与光谱仪之间的稳定接触，以获得准确的数据。
6. 数据处理采集完数据后，可以进行数据处理和分析。
常见的处理方法包括峰位的计算、峰面积的计算和谱图的比较等。
根据需要，可以使用专业的光谱分析软件进行进一步的处理和解读。
7. 结果解读根据谱图的特征和已有的数据库，对结果进行解读和鉴定。
红外光谱图中的吸收峰可以对应不同的化学键和官能团，通过对比已知物质的光谱图，可以确定样品的组分和结构。
8. 结论和报告根据结果的解读，得出结论并进行报告。
报告中应包括样品的基本信息、测试方法、结果解读和结论等内容。
对于复杂的样品，可以提供详细的数据和谱图，以便其他研究者进行进一步的分析和验证。
仪器操作流程红外光谱仪的样品准备步骤
仪器操作流程红外光谱仪的样品准备步骤红外光谱仪是一种常用于物质分析的仪器，通过测量物质在红外光区的吸收情况，可以了解物质的分子结构和组成。
在使用红外光谱仪进行实验之前，必须进行样品的准备工作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍红外光谱仪的样品准备步骤。
1. 样品选择在进行红外光谱分析之前，首先需要选择合适的样品。
样品应具有代表性，并且应考虑到待测物质的浓度范围、物理状态和光谱特性等因素。
常见的样品类型包括固体、液体和气体等。
2. 样品制备根据样品的类型和要求，进行适当的样品制备工作。
对于固体样品，可以使用研钵和搅拌棒等工具将其研磨成细粉末，以提高样品的均匀性和代表性。
对于液体样品，应注意样品的纯度和浓度，可以通过稀释或浓缩来获得适当的浓度范围。
对于气体样品，可以通过气体容器或吸附管来收集和保存样品。
3. 样品处理某些样品可能需要进行特殊的处理，以提取或净化目标物质。
例如，对于含有水分的样品，可以使用干燥剂去除水分；对于有机溶剂中的样品，可以使用蒸馏等方法提取目标物质。
4. 样品安装将处理好的样品安装到红外光谱仪中。
对于固体样品，可以将其直接放置在透明的样品盒或KBr片上，并用压盖或夹持装置固定；对于液体样品，可以使用透明的液体池或液体池片进行测量；对于气体样品，可以将其通过气体流管引入光谱仪。
5. 实验参数设置在进行样品测量之前，需要根据实验要求和样品性质设置适当的实验参数。
包括测量范围、光谱分辨率、采样次数等参数。
确保实验参数的准确性和一致性，以保证实验结果的可靠性。
6. 样品测试设置好实验参数后，开始进行样品的测试。
启动红外光谱仪，并按照仪器操作手册的指导进行操作。
在测试过程中，应保持实验环境的稳定，避免外界干扰对实验结果的影响。
7. 数据处理与分析完成样品测试后，可以通过数据处理软件对实验得到的光谱数据进行处理和分析。
根据具体需求，可以进行峰值拟合、光谱相似度比较、峰面积计算等操作，以获取所需的分析结果。
红外光谱液体制样
红外光谱液体制样
红外光谱液体制样是将液体样品从其初始状态制备成可用于红外光谱测试的样品。
它是通过将液体样品与适当的样品制备方法结合起来制备而成的。
以下是液体制样的几种方法：
1. KBr研钵法：将少量样品和固体KBr混合，研成粉末，再加入压片模具中，并固化成片。
2. NaCl研钵法：将样品与固态NaCl混合成粉末，将其置于透明的圆盘中，在真空条件下旋转，直到样品形成薄膜为止。
3. 液膜法：将液体样品放置于凹板上，用透明的线圈涂抹在其表面，使其薄化，并在空气流中干燥使其形成膜。
这些方法可以在用于测试比较以前和以后的结果时得到很好的结果，而不会影响样品中的化学状态。
含水物质红外光谱测试的样品制备解读
基金项目：福建省自然科学基金资助项目(C0110024作者简介:谢狄霖，男,研究员，理学硕士，福建省医学测试重点实验室主任，主要从事红外光谱与核磁共振等仪器分析技术的研究与应用。
含水物质红外光谱测试的样品制备谢狄霖1陈忠2(1.福建省医学科学研究所,福州,350001;2厦门大学物理系和化学系，厦门,361005摘要介绍了含水物质红外光谱测试中常用的样品制备技术，包括结晶压片法、吸附压片法、蒸发涂片法、蒸发成膜法、液池参比法等。
关键词含水物质红外光谱样品制备自然界中有许多物质，尤其是生物医学样品，富含水分。
水对红外波段有很强的吸收，会产生强烈干扰；水分还会溶解腐蚀溴化钾、氯化钠等常用晶片材料，给含水物质的红外光谱测试带来很大麻烦。
本文介绍日常测试工作中含水物质红外光谱测试样品的制备技术。
1结晶压片法如果水溶液样品中溶质的成分是结晶体，则可以将溶液加热或在室温下抽真空，使水分蒸发，余下的溶质就会以固态晶体或粉末状态析出，稍加干燥后取出，与溴化钾一起研磨压片，即可上机测试［1］。
这是处理水溶液样品最简单的一种方法。
但在许多情况下，难于通过蒸发使溶质以晶体或粉末状态析出，所以本方法的应用受到一定限制。
2吸附压片法取少量待测水溶液样品注入蒸发皿，掺入适量溴化钾晶粒，搅拌，使之溶解,然后缓慢加热蒸发，或放置在真空干燥设备中抽干。
取少量析出物，添加适量溴化钾后研磨压片,即可上机测试。
由于这时样品在溴化钾分子间的分布十分均匀，通常可以得到基线平直、质量较高的谱图。
溴化钾吸附压片法简单易行，适用面广，绝大多数含水样品均可按此法处理。
我们用此法处理人血清、唾液、药水等样品，常可得到满意的谱图。
有时待测样品，如脊髓、胃液等生物医学物质，干燥后得到的样品量微少，不足以压制通常大小的样片。
这时可找一张卡片纸，剪成直径为13mm的圆盘，在圆盘中部刻出4mm X10mm的矩形孔。
将制作好的纸圆盘放在压模内下垫块的上方。
将按上述方法得到的吸附有样品的溴化钾充分研磨后，均匀铺洒在纸圆盘的矩形孔中，并在纸圆盘的其余部分铺洒研磨好的空白溴化钾粉末，一同进行压片。
水分验证方案
水分验证方案一、背景介绍水分是衡量食品和农产品质量的重要指标之一。
在农业生产、食品加工和贸易过程中，对于水分的准确检测和验证非常关键。
因此，发展一种高效、准确、可靠的水分验证方案势在必行。
本文将介绍一种基于红外光谱技术的水分验证方案。
二、原理简介红外光谱技术是一种非破坏性的检测方法，通过检测物质在红外光谱区域的吸收、反射或透射来获得样品的信息。
水分是一种主要在红外光谱区域吸收的分子，因此可以利用红外光谱技术来测量和验证水分的含量。
三、方案实施1. 仪器选择选择具有红外光谱测量功能的仪器，如红外光谱仪或红外光谱仪附件。
这类仪器具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的特点，可以准确地测量样品中的水分含量。
2. 样品制备取一定量的样品，将其放置在特定的容器中，使其充分暴露在仪器的检测范围内。
不同类型的样品需要采用不同的处理方法，以确保测量的准确性和可靠性。
3. 红外光谱扫描将样品放入仪器中，启动红外光谱扫描程序。
仪器会将样品暴露在红外光线下，并记录下样品的吸收、反射或透射情况。
通过分析所得的数据，可以推算出样品中水分的含量。
4. 数据处理和验证利用专业的数据处理软件，对采集到的光谱数据进行处理和分析。
通过比对样品光谱数据和已知水分浓度的标准曲线，可以计算出样品中水分的含量。
这样就可以对所测样品的水分含量进行验证。
四、方案优势1. 非破坏性检测：采用红外光谱技术进行水分验证，无需破坏样品，且样品可随时重复测试。
2. 高效准确：利用红外光谱仪器，可以快速完成水分验证，且准确度较高，能够满足农业生产和食品加工中对水分测量的要求。
3. 适用性广泛：红外光谱技术适用于各类物质的水分验证，包括农产品、食品、药品等。
不受样品性质的限制。
4. 经济环保：红外光谱技术不需要使用额外的试剂或化学品，且操作简单，无需专业人员，降低了成本和环境污染的风险。
五、应用前景水分验证方案在农业、食品加工、药品生产等领域具有广泛的应用前景。
红外光谱法的实验步骤与数据解读
红外光谱法的实验步骤与数据解读红外光谱法是一种常用的分析技术，通过测定物质在红外光波段的吸收特性来确定其分子结构和化学组成。
在实验中，我们需要按照一定的步骤进行操作，并对测得的数据进行解读。
一、实验步骤1. 样品制备：首先需要将待测样品制备成适当的形式。
对于固体样品，可以将其粉碎成细小的颗粒；对于液体样品，可以将其溶解在适当的溶剂中；对于气体样品，需要将其抽取到透明的气体室中。
2. 仪器调节：接下来需要将红外光谱仪正确调节。
调节过程中，注意对仪器进行准确校正，确保其能够提供稳定强度和频率的光源。
同时，还需保持仪器的环境条件（如温度、湿度等）相对稳定。
3. 校准参照物：在进行样品测试之前，需要通过使用已知物质来校准仪器。
校准参照物是已知其光谱特性的物质，通过与样品测量结果的对比，可以得出准确的测试数据。
4. 测量样品：将校准后的仪器用于测量待测样品。
选择合适的测量模式（如透射、反射或微片法），将样品放置在仪器的样品台上，并对其进行红外光谱扫描。
二、数据解读在进行红外光谱实验后，我们会得到一个曲线，即红外吸收谱。
对这个谱图的解读可以提供样品的结构和成分信息。
1. 波数解读：红外光谱图的横轴表示光的波长或波数。
波数是红外光波与被测物质相互作用的度量，不同的波数对应不同的分子振动。
根据波数的大小和位置，可以判断样品中存在的官能团或化学键。
2. 吸收强度解读：红外光谱图的纵轴表示光吸收强度。
强度越大，表示吸收越强。
可以根据吸收峰的高度或面积来判断样品中特定官能团的存在量或相对含量。
3. 功能团解读：红外光谱图上不同的波数峰对应不同的官能团。
常见的官能团峰包括羟基（OH）、醇（ROH）、羰基（C=O）、取代氨基（NH2）等。
通过对比谱图中峰的位置和强度，可以确定样品中是否存在特定的官能团。
需要注意的是，红外光谱解读是一项复杂的工作，需要经验和专业知识的支持。
对于初学者来说，建议参考相关的文献和专家指导，以便更准确地理解和解释实验结果。
傅里叶红外测试液体步骤
傅里叶红外测试液体步骤
傅里叶红外测试是一种常用的化学分析技术，通过测量样品对红外光的吸收情况，可以得知样品的化学成分和结构信息。
在液体样品的测试中，傅里叶红外测试同样可以发挥重要作用。
下面将介绍液体样品的傅里叶红外测试步骤。
准备样品。
液体样品应尽量避免气泡和杂质的存在，以确保测试结果的准确性。
在选择样品时，应根据需要的测试信息来确定合适的液体样品。
接着，将样品滴在透明的红外吸收盘中。
为了避免污染和交叉感染，最好使用一次性吸收盘，并在每次测试前清洁干净。
确保样品均匀地涂抹在吸收盘表面上，以保证光线的均匀透过。
然后，将吸收盘放入傅里叶红外光谱仪中。
在进行测试之前，需要校准仪器，确保测试结果的准确性。
校准完成后，选择合适的测试条件，如波长范围和分辨率等。
接着，进行样品的傅里叶红外测试。
启动仪器，开始测试样品的吸收光谱。
在测试过程中，可以观察样品对不同波长光线的吸收情况，从而得到样品的红外光谱图。
分析测试结果。
根据样品的红外光谱图，可以判断样品的化学成分和结构信息。
通过比对标准光谱库，还可以进一步确认样品的身份
和性质。
总的来说，傅里叶红外测试液体样品是一种快速、准确的化学分析方法。
通过遵循上述步骤，可以有效地进行液体样品的傅里叶红外测试，为化学分析和研究工作提供有力支持。
希望以上内容能对您有所帮助，谢谢阅读。
使用红外光谱仪的准备工作
使用红外光谱仪的准备工作在进行红外光谱测试之前，需要对仪器进行一系列的准备工作，以保证测试结果的准确性和可靠性。
本文将分别介绍样品准备、仪器准备以及实验环境等方面需要注意的事项。
样品准备在进行红外光谱测试时，首先需要对待测样品进行准备。
通常情况下，样品应当制备成小颗粒或者压成小片，并清洗干净并且完全干燥。
如果样品内含有水分或者其他液体，则需要先进行干燥处理。
为了更好的测试结果，在样品准备时应遵循以下几点要求：1. 样品应制备均匀根据测试要求，样品应当做成均匀的薄片或者粉末。
如果样品不均匀，就会导致测试结果出现偏差。
因此，在进行样品制备时，需要尽可能地使样品稳定而且没有聚集现象。
2. 样品应尽可能避免氧化许多化学物质在外界氧化的作用下产生变化，进而导致测试结果错误。
因此，在样品准备时，应当避免将样品长时间暴露在空气中，应尽可能地在准备好样品后马上进行测试。
3. 样品数量应适中根据样品的性质，通常情况下，我们需要用少量的样品进行测试。
但是，如果使用的样品数量过少，则可能会影响测试结果的稳定性和可靠性。
因此在进行测试时应当根据需要合理的选择样品数量。
仪器准备仪器准备是红外光谱测试中非常重要的步骤。
所谓仪器准备，即是在测试之前对红外光谱仪进行调整和校准，以确保仪器能够正常运行并正常读数。
为了保证准确，我们需要注意以下几个方面：1. 坚持仪器使用要求在进行测试前应当严格按照仪器的使用要求进行使用。
因为不同型号的红外光谱仪会有不同的使用方法和操作规程，如果您不熟悉使用说明，一定不要进行聪明尝试，避免出现错误或者影响测试结果。
2. 校正仪器的零点和基准在进行测试之前，需要通过波长标准物体对仪器进行基准和零点的校准。
基准和零点的确定可以提高测试结果的准确性和可靠性，因此需要对仪器的基准和零点进行适当的校准。
3. 仔细调节光路使其达到最佳状态在进行测试前，还需要对仪器的光路进行仔细的调节，使其达到最佳状态。
通过仪器的软件，我们可以在调节光路时观察曲线的波动以确定光路的状态是否正常。
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基金项目:福建省自然科学基金资助项目(C0110024)。
作者简介:谢狄霖,男,研究员,理学硕士,福建省医学测试重点实验室主任,主要从事红外光谱与核磁共振等仪器分析技术的研究与应用。
含水物质红外光谱测试的样品制备
谢狄霖1 陈 忠2
(1.福建省医学科学研究所,福州,350001;2.厦门大学物理系和化学系,厦门,361005)
摘 要 介绍了含水物质红外光谱测试中常用的样品制备技术,包括结晶压片法、吸附压片法、蒸发涂片法、蒸发成膜法、液池参比法等。
关键词 含水物质 红外光谱 样品制备
自然界中有许多物质,尤其是生物医学样品,富
含水分。
水对红外波段有很强的吸收,会产生强烈干扰;水分还会溶解腐蚀溴化钾、氯化钠等常用晶片材料,给含水物质的红外光谱测试带来很大麻烦。
本文介绍日常测试工作中含水物质红外光谱测试样品的制备技术。
1 结晶压片法
如果水溶液样品中溶质的成分是结晶体,则可以将溶液加热或在室温下抽真空,使水分蒸发,余下的溶质就会以固态晶体或粉末状态析出,稍加干燥后取出,与溴化钾一起研磨压片,即可上机测试[1]。
这是处理水溶液样品最简单的一种方法。
但在许多情况下,难于通过蒸发使溶质以晶体或粉末状态析出,所以本方法的应用受到一定限制。
2 吸附压片法
取少量待测水溶液样品注入蒸发皿,掺入适量溴化钾晶粒,搅拌,使之溶解,然后缓慢加热蒸发,或放置在真空干燥设备中抽干。
取少量析出物,添加适量溴化钾后研磨压片,即可上机测试。
由于这时样品在溴化钾分子间的分布十分均匀,通常可以得到基线平直、质量较高的谱图。
溴化钾吸附压片法简单易行,适用面广,绝大多数含水样品均可按此法处理。
我们用此法处理人血清、唾液、药水等样品,常可得到满意的谱图。
有时待测样品,如脊髓、胃液等生物医学物质,
干燥后得到的样品量微少,不足以压制通常大小的样片。
这时可找一张卡片纸,剪成直径为13mm 的圆盘,在圆盘中部刻出4mm ×10mm 的矩形孔。
将制作好的纸圆盘放在压模内下垫块的上方。
将按上述方法得到的吸附有样品的溴化钾充分研磨后,均匀铺洒在纸圆盘的矩形孔中,并在纸圆盘的其余部分铺洒研磨好的空白溴化钾粉末,一同进行压片。
最后连圆纸片一起上机测试。
调整矩形孔的方位,使其与仪器光路狭缝一致,使该处的透过率达到最大,这样便可得到微量生物医学样品的谱图。
3 蒸发涂片法
许多含水样品在蒸发后并不析出晶体或粉末,而是析出粘稠的油状物,不适于压片制样。
这时可用玻璃棒沾取少量析出物,均匀涂抹在可拆液槽的溴化钾窗片中央进行测试,也可用自行压制的溴化钾小圆片代替可拆液槽窗片,以节省实验费用。
我们在进行中草药成分研究时,常对样品溶液使用这种制样方法。
4 蒸发成膜法
有些样品溶液溶质的柔韧性较好,在水分蒸干
后能够成膜,则可以采用蒸发成膜法制样[2]。
为便于揭膜,可将水溶液注入水银槽的表面,置于真空干燥器中抽干。
如果需要,可适当加热,直至溶液成膜,悬浮在水银面上。
为节省样品量,水银槽的开口应尽可能做成狭长形,只要制成的薄膜足够遮挡入
2
5 分析仪器 2003年第4期
射狭缝即可。
水银面上方四壁涂抹少量石蜡油,防止样品膜粘结在壁上不易揭下。
用2cm ×4cm 的卡片纸2张,中央分别刻出4mm ×10mm 的长方形孔洞。
将样品薄膜取出摊平,夹在两张卡片中央孔洞处,然后将整个卡片靠磁力吸附在样品架上待测。
由于水银槽的横截面积是固定的,在相同实验条件下,只要注入的水溶液量相同,就可得到同样厚度的薄膜。
这样便可以根据某物质特征吸收峰强度的变化,建立标准曲线,对该物质进行定量分析。
用此种方法制样可以测量血浆中的血药浓度。
5 液池参比法
采用特制的液池盛装含水样品,并在另一个与
样品液池结构相同的液池中注入适量的水,作为参比,保持两液池的温度相同。
由于水在250～5000cm -1的整个区域内都有极强的吸收带,因此水
溶液的透射光谱必须采用溶剂水来补偿。
氟化钙不溶于水,与酸碱及大多数无机盐都不起化学反应,是最常用的液池材料。
由于水在红外波段的吸收很强,池的光程长通常取50mm ,甚至更短[3]。
生物医学系统大多富含水,经过蒸发、结晶、吸附等方法处理后,可能引起系统某些性状的变化,使红外光谱发生变异,故有时需要在原系统条件下测定其红外光谱,而液池参比技术是在不改变系统条
件下获取红外光谱的唯一方法。
另外,有些无机化合物(如硫酸铜等固态样品)的红外光谱,由于离子间相互作用的影响,使谱峰复杂化,往往难于解析,而它们在水溶液中的光谱却要简单得多,因而也适宜采用液池参比法测定其光谱。
我们利用氟化钙液池,用水作参比,测量了人血清样品在室温下的红外透射光谱,研究胃癌患者血清的光谱与正常人的差异,得到了较好的结果。
但由于参比池中水的用量不易精确控制,参比光束与样品光束间的强度、温度、衰减等也不会完全相同,而且液池参比法总是存在水分的强吸收干扰,无法完全补偿,所以液池参比法只是在有特殊要求的情况下才使用。
致谢:感谢张水冰女士为本文所做的大量实验工作。
参考文献
1 王宗明等.实用红外光谱学.北京:石油工业出版社,
1982:141-144
2 钟海庆.红外光谱法入门.北京:化学工业出版社,1984:
98
3 Miller R G.红外光谱学的实验方法.北京:机械工业出版
社,1985:223-227
收稿日期:2003-01-24
T echniques for preparing hydrous samples for infrared spectrometry.Xie Dili n ,Chen Zhong (1.Fujian
Medical Research Instit ute ,Fuz hou ,350001;2.Depart ments of Physics and Chem ist ry ,Xiamen U niversi 2ty ,Xiamen ,361005)
Five techniques commonly used for preparing samples of materials containing water for testing by infrared spectrometry are described ,including crystallization wafer pressing ,absorption wafer pressing ,evaporation film coating ,evaporation filming and solution reference techniques.
北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司被评为“2002中国机械行业竞争力之星企业”
中国工业经济联合会、中国机械工业联合会和中国工业报社从2003年年初开始,根据国家统计局授权中国机械工业联合会统计的2002年机械行业的权威数据,按照机械工业企业核心竞争力评价体系,对机械行业企业开展了企业核心竞争力的测评工作。
北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司被评为“2002中国机械行业竞争力之星企业”。
根据测评结果,有100家企业被评为“2002中国机械工业企业核心竞争力100强”。
被评为“2002中国机械行业竞争力之星企业”的共有108家,其中仪器仪表企业9家,属于分析仪器的企业只有北分瑞利公司一家。
其他8家是:佛山普立华科技有限公司、上海美能达光学仪器有限公司、中国四联仪器仪表集团有限公司、上海海鸥数码影像股份有限公司、上海横河电机有限公司、天津市自动化仪表七厂、吴忠仪表集团有限公司、苏州三光集团公司。
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52003年第4期 分析仪器。