恒温槽装配和性能测试

恒温槽装配和性能测试

一、实验目的

I．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。

2．绘制恒温槽的灵敏度曲线温度一时间曲线，学会分析恒温槽的性能。

3．掌握贝克曼温度计的调节及使用方法。

二、基本原理

在物理化学实验中所测得的数据，如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关，所以许多物理化学实验必须在恒温下进行．通常用恒温槽来控制温度维持恒温．恒温槽所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡．当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作．待加热到所需的温度时，它又使加热器停止加热，这样就使槽温保持恒定。恒温槽装置一般如图所示。

恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计，感温元件、恒温控制器等部分组成。

1．浴槽：通常采用玻璃槽以利于观察，其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。浴槽内之液体一般采用蒸馏水。恒温超过100℃时可采用液体石蜡或甘油等。

2．加热器：常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量20L、恒温25℃的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。为了提高恒温的效率和精度，有时可采用两套加热器。开始时，用功率较大的加热器加热，当温度达恒定时，再用功率较小的加热器来维持恒温。

3．搅拌器：一般采用40W的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。

4．温度计：常用1／10℃温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度，可用1／100℃温度计或贝克曼温度计

5．感温元件：它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多，如接触温度计．热敏电阻感温元件等。本实验采用热敏电阻作为感温元件。

6．恒温控制仪：由直流电桥电压比较器、控温执行继电器等部分组成。当感温探头热敏电阻感受到的实际温度低于控温选择温度时，电压比较器输出为“1”，使温控指示灯由红灯转为绿灯，并通过电压跟随电路，使继电器K1启动闭合，接通控温继电器K1输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使控温箱（室）加热；当感温探头热敏电阻感受到的实际温度与控温选择温度相同或高于时，电压比较器输出为“0”，控温指示灯由绿灯转为红灯，控温继电器K1也回复常开状态，断开控温继电器K1输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使恒温箱（室）停止加热。当感温探头热敏电阻感受到的温度再下降时，继电器K1再动作，重复上述过程达到控温的目的。

由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，因为传热都有一个速度．因此，出现温度传递的滞后。即当控温继电器K1回复常开状态，断开控温继电器K1输出接线柱时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度，因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后状态．

由此可知，恒温槽控制的温度是有—个波动范围，而不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同，控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。灵敏度是衡量恒温槽性能的主要标志。它除与感温元件．电子继电器有关外，还受搅拌器的效率、加热器的功率等因素的影响。

恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下，观察温度的波动情况。用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录温度随时间的变化，最高温度为J，最低温度为h，恒温槽的灵敏度／c 为灵敏度常常以温度为纵坐标，以时间为横坐标，绘制成温度—时间曲线来表示。

三、仪器和试剂

玻璃缸(容量10L或视需要而定)、贝克曼温度计、停表、搅拌器(功率40W或视需要而定) 加热器(功率250W的电热丝或视需要而定)、温度计(1／10℃)、烧杯（200mL）、温度指示控制仪。

四、操作步骤

1．将蒸馏水注入浴槽至容积的2／3处，按装置图所示将温度指示控制仪搅拌器、电热器、温度计等安装好。

2．调节温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度稍低于35℃处(通常低于0．2～0．3℃)。

按通电源，打开搅拌器开关并加热。当继电器指示停止加热时，注意观察1／10℃温度计读数。例如，达到24.2℃时，需重新调节温度指示控制仪控温旋扭，调节到当1／10℃温度计达25℃时，加热器刚刚停止加热(这一状态可由继电器的衔铁与磁铁接通或断开判断，也可由电子继电器的红绿指示灯来判断，一般说来，红灯表示加热，绿灯表示加热停止)。需要注意在调节过程中，决不能以温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度为依据，必须以1／10℃的标准温度计为准。温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度只能给我们一个粗略的估计。

3．调贝克曼温度计：将贝克曼温度计的水银柱在35℃时调到刻度2．5左右(调节方法见本实验附录2)，并安放到恒温槽中。

4．恒温槽灵敏度的测定：待恒温槽已调节到35℃恒温后，观察贝克曼温度计的读数，利用停表，每隔20S记录一次贝克曼温度计的读数；测定约2分钟，温度变化范围要求在±0.15℃之内。

5.在测定完中心的恒温曲线后，测定点可分别选择恒温槽纵向上、下，恒温槽径向左、前4点。

6.测定加热器在两种不同加热电压下恒温槽的温度波动曲线，即用100V和200V加热电压分别测定，记录下最大值和最小值。

五、数据记录

1.中心点的测定：200V时的散点图为

其中min1=-0.102；max1=0.040；min2=-0,136；max2=0.041；

其中min1=-0.143；max1=-0.069；min2=-0.135；max2=-0.062；

2.其余各点的测定：

六、数据处理

1.讨论在恒温槽何处最稳定：

点最稳定；

2．讨论在恒温槽什么电压下更稳定：

由上面得表格可以看出，100V时的偏差普遍比200V小，故100V更好。

六、思考讨论题

1.为什么开动恒温槽之前，要将温度指示控制仪控温旋扭使所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？

2.对于提高恒温槽的灵敏度，可从哪些方面进行改进?

答 1 因为当断开后，还会有余热继续升温，如果调高了，就会高出所需温度，降温是非常麻烦的一件事；

2 影响恒温槽的灵敏度的因素主要有：

（1）恒温介质：介质流动性好，热容大，则精度高；

（2）定温计：定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作用小，则精度好；

（3）加热器：在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小，精度愈好。另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。（4）继电器：电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越小，精度越好。

（5）搅拌器：搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。

（6）部件的位置：加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的各个部分。定温计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不断地冲向定温计的水银球。被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。