实验一 食品中总酸度的测定(滴定法)资料教程
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2020/4/16
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六、注意事项 1.食品中的酸为多种有机弱酸的混合物,用强碱
滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏 碱,一般在PH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示 剂。
2对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明 显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法。
3.计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果 差在允许范围内,则取两测定结果的算术平均值报 告结果。同一样品的两次测定值之差,不得超过两 次平均值的2%。
c(V1-V2)×K
X=
m
×V3 ×1000
V4
式中X——每公斤(或每升)样品中总酸的克数, g/kg(或 g/L);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V3——样品稀释液总体积,mL; V4——滴定时吸取的样液体积,mL; m——样品质量(或体积),g(mL);
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• 二、原理 • 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、
草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8, 可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞 作指示剂,当滴定至终点( pH = 8.2, 溶液呈浅红色, 30s不退色)时,根据 所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计 算出样品中总酸含量。
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准滴定溶液的体积(V2)。 五、分析结果
1,数据记录于表3-6。
第一次
第 二 第 三 平均
次
次
值
滴定时取样液体积(V) / mL
滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL
空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL
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2.计算
总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按下式计算:
②标定 精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105~110oC干燥至恒重的基准 邻苯二甲酸氢钾,加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚 酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同 时做空白对照试验。 ③用式(3-3)计算标准NaOH溶液的浓度。
m ×1000
c=
(V1-V2)×204.2
式中 c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L; m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积,mL; V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积,mL; 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。
(2)酚酞乙醇溶液(0.2%) 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95%乙醇中。 (3)实验待测材料 鲜橙粉。
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3.空白试验
空白实验:在不加待测试样的情况下,按照与分析试样相同
的分析条件和步骤进行测定,所得结果称为空白值。从试样的测
定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要
用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。
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用水代替样品液,操作相同,记录消耗0.1 mol/L氢氧化钠标
• 三、仪器与试剂 1.仪器 滴定装置;移液管(50 mL);分析天 平及常用玻璃仪器;研钵。
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2、试剂 (1) NaOH标准溶液(0.lmol/L) ①配制称取氢氧化钠(A.R.) 120g于250 mL烧杯中,加入蒸馏水100 mL
,振动使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封、放置数目澄清后,取 上清液5.6 mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL,摇匀。
K——酸的换算系数[各种酸的换算系数分别为:分析苹果类果实及其制品类 时,以苹果酸表示,0.067;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,0.060;分 析葡萄及其制品类时,用酒石酸表示,0.075;分析柑桔类果实及其制品类时 ,用柠檬酸表示, 0.064柠檬酸(含分子结晶水),0.070;分析乳品、肉类 、水产品及其制品类时,用乳酸表示,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.033] 。
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六、注意事项 1.食品中的酸为多种有机弱酸的混合物,用强碱
滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏 碱,一般在PH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示 剂。
2对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明 显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法。
3.计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果 差在允许范围内,则取两测定结果的算术平均值报 告结果。同一样品的两次测定值之差,不得超过两 次平均值的2%。
c(V1-V2)×K
X=
m
×V3 ×1000
V4
式中X——每公斤(或每升)样品中总酸的克数, g/kg(或 g/L);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V3——样品稀释液总体积,mL; V4——滴定时吸取的样液体积,mL; m——样品质量(或体积),g(mL);
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• 二、原理 • 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、
草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8, 可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞 作指示剂,当滴定至终点( pH = 8.2, 溶液呈浅红色, 30s不退色)时,根据 所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计 算出样品中总酸含量。
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准滴定溶液的体积(V2)。 五、分析结果
1,数据记录于表3-6。
第一次
第 二 第 三 平均
次
次
值
滴定时取样液体积(V) / mL
滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL
空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL
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2.计算
总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按下式计算:
②标定 精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105~110oC干燥至恒重的基准 邻苯二甲酸氢钾,加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚 酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同 时做空白对照试验。 ③用式(3-3)计算标准NaOH溶液的浓度。
m ×1000
c=
(V1-V2)×204.2
式中 c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L; m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积,mL; V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积,mL; 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。
(2)酚酞乙醇溶液(0.2%) 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95%乙醇中。 (3)实验待测材料 鲜橙粉。
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3.空白试验
空白实验:在不加待测试样的情况下,按照与分析试样相同
的分析条件和步骤进行测定,所得结果称为空白值。从试样的测
定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要
用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。
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用水代替样品液,操作相同,记录消耗0.1 mol/L氢氧化钠标
• 三、仪器与试剂 1.仪器 滴定装置;移液管(50 mL);分析天 平及常用玻璃仪器;研钵。
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2、试剂 (1) NaOH标准溶液(0.lmol/L) ①配制称取氢氧化钠(A.R.) 120g于250 mL烧杯中,加入蒸馏水100 mL
,振动使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封、放置数目澄清后,取 上清液5.6 mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL,摇匀。
K——酸的换算系数[各种酸的换算系数分别为:分析苹果类果实及其制品类 时,以苹果酸表示,0.067;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,0.060;分 析葡萄及其制品类时,用酒石酸表示,0.075;分析柑桔类果实及其制品类时 ,用柠檬酸表示, 0.064柠檬酸(含分子结晶水),0.070;分析乳品、肉类 、水产品及其制品类时,用乳酸表示,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.033] 。