气相色谱法
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2）分子筛——合成的硅铝酸的钠盐和钙盐： 吸附 + 分子筛机制
3）高分子多孔微球（GDX，苯乙烯、二乙烯基苯聚合交联而成： 常用于药物分析（乙醇量、水分、残留有机溶剂）定性、定量
有机合成高分子聚合物 吸附 + 分配 + 分子筛机制 4）化学键合相（化学键合多孔微球固定相） 稳定性好，分析极性和非极性组分 吸附 + 分配机制
一、 气相色谱速率理论
Van Deemter 等人在研究气液色谱时提出了速率理论，他在 塔板理论的基础上引入了影响板高的动力学因素，将色谱 过程与柱内组分的分子运动联系起来，认为影响板高的因 素有三，并建立了速率方程（范第姆特方程）。
RC
质量型检测器：测量组分质量的变化
响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比
[FID、FPD、NPD(TID)]
2、按对组分的选择性分
R dw dt
通用型检测器：TCD
专属型检测器：FID（含C、H）、FPD（含S、P ）、NPD
（含N、P ）、ECD（含电负性基团）
三、检测器的性能指标 噪音（noise；N）
适用范围：溶剂、一般气体和惰性气体，工业流程中气体， 药物中微量水分
3）使用注意事项 A、热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积 与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。因此，用A定 量时，需严格保持流速稳定。 B、为避免热丝烧断，没有通载气时不能加桥电流，关仪器 时应先切断桥电流再关载气。 C、在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器 的灵敏度取决于载气与组分的热导率之差。在用TCD 检测 器时，用氮气为载气，灵敏度低、易出倒峰 一般选氢气为载气。 见 p255 表12-1 D、检测器温度不得低于柱温，通常检测器温度高于柱温 2050C。
N2:H2= 1:11:1.5; H2: Air =1:51:10 C、使用温度：高于柱温30~50ºC，不得低于150ºC。 D、极化电压：100 300V。
7—5 分离条件的选择
主要根据分离度方程以及Van Deemter方程（色谱速 率理论方程）来选择 一、气相色谱速率理论 二、实验条件的选择ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
D、酯类：中强极性固定液 （分离范围广） 非聚酯类 聚酯类：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）
3）固定液的选择 固定液的选择依据：使最难分离的物质达到要求的分离度， 同时又要有适宜的分析时间。
A、按相似相溶原则选择 B、按组分性质的主要差别选择
A、按相似相溶原则选择
a、按极性相似原则选择 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K 大，选择性好
1 2，R1 R2，R1 R2 R3 R4 ，
VAB 0，IG 0 基线 B、进样后：测量臂通样品气体 + 载气、参比臂通载气时
1 2，R1 R2，R1 R2 R3 R4 ，
VAB 0，IG 0 色谱峰 1组分<1载气，热传导散热少， R1，R1/R2>1，信号为正峰 VAB 的大小取决于组分与载气的热导率之差以及组分在载气 中的浓度，因此在载气与组分一定时，峰高（VAB）或峰面 积可用于定量。
2）结构与原理
热丝 R1、R2：材质、电阻 相同的热敏元件 R3、R4：固定电阻 阻值相等
惠斯登电桥
双臂热导池检测器
测量臂——接在色谱柱后（通样品气体+载气，电阻为 R1） 参比臂——接在色谱柱前（只通载气，电阻 R2） 两个等阻值电阻 R3 = R4
原理：依据组分与载气的热导率差别进行检测
A、进样前：两臂均通载气时
2）结构
离子化机理：化学电离理论 氢火焰→自由基→正离子
3）检测原理和离子化机理
检测原理：离子流的强度与进入 检测器中组分的质量及分子中的 含碳量有关。组分一定时，测定 离子流强度可以对物质进行定量。 电流（离子流）的大小与有机物 引入的质量成正比。
有机化合物→离子对→离子流→ 流向阴、阳极→放大→记录
二、气—液分配色谱柱
2、载体（担体）
1）作用：承载固定液的作用
2）要求 比表面积大（多涂渍固定液）； 化学惰性（不与固定液、待测成分发生化学反应）； 无吸附性（不吸附被测组分）； 孔分布均匀，有一定的机械强度； 热稳定性好。
3）分类： A、硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒
红色载体：与非极性固定液及化合物配伍。 白色载体：与极性固定液及化合物配伍 B、非硅藻土类： 玻璃微球：适用于高沸点样品。比表面积小。 氟载体（聚四氟乙烯等）：多孔性载体。适用于强腐蚀性 样品
极性分类法
A、相对极性（P）法（5级分度法） 规定相对极性：,'-氧二丙腈柱 100；角鲨烷柱0 分离物质对：苯-环己烷（正丁烷-丁二烯）
0—20： +1，非极性固定液 21—40： +2，弱极性固定液 41—60： +3，中等极性固定液 61—100： +4、+5，强极性固定液
q1(lgr1) : 苯与环己烷在β,β'-氧二丙腈柱上的相
漂移
2、灵敏度（sensitivity，S (Sc、Sm)；响应值、应答值） 用来评价检测器质量，响应信号变化与通过检测器物质量 变化的比值； 是和其他类型检测器相比较的重要指标。 3、检测限（Detectability，敏感度） 检测限是以检测器恰能产生3（2）倍噪音信号（峰高、毫 伏）时，单位时间引入检测器的组分量或单位体积载气中 所含的组分量来表示的。 D = 3N/S
2、氢焰离子化检测器（Hydrogen Ionization Detector, FID） 目前最常用的检测器
1）特点：质量型检测器
利用有机物在氢火焰作用下化学电离而形成离子流，借 测定离子流强度进行检测。 优点： 专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（> TCD） 响应快 线性范围宽
缺点： 燃烧会破坏离子，无法回收（不能制备纯物质）
被分离物质 非极性
固定液 非极性
主要作用力
出峰顺序
色散力
按沸点顺序，沸点低 者先出柱。相同沸点 的极性组分先出。
中等极性 中等极性 诱导力和色 按沸点顺序。相同沸
散力
点的极性组分后出柱。
极性
极性
静电力 按极性顺序出柱。非 极性组分先出柱。
能形成氢键 氢键型 的试样
氢键力 按形成氢键的能力大 小出柱。
4）载体的处理方法： 目的：钝化（除去硅醇基），减弱吸附性（Al、Fe、Al2O3） 酸洗：除去Al、Fe；用于分析酸类和酯类 碱洗：除去Al2O3；用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：除去硅醇基最有效的办法；用于分析形成氢键能
力较强的化合物。 釉化：降低了色谱峰的脱尾，也增加了载体的机械强度
7—4 检测器
检测系统（检测器及温控装置）
记录和数据处理系统
7—3 色谱柱
柱管 （粗细）
填充柱： 2~4米柱长 3~6 mm内径
毛细管柱：几十米~几百米柱长
0.2~0.5mm内径
色谱柱组成
固定相
固体吸附剂：气—固吸附色谱柱 载体+固定液：气—液分配色谱柱
一、气—固吸附色谱柱固定相
1）吸附剂——硅胶（极性，吸附力强）、氧化铝、 活性炭、石墨化碳黑（非极性）
2、按分离原理分
吸附色谱 分配色谱
3、按柱子直径分
填充柱色谱 毛细管柱色谱
4、按用途分
分析型色谱 制备型色谱
7—1 气相色谱法的分类和特点
三、气相色谱法的特点和应用 1、特点：“三高” “一快” “一少”、“一广” 2、适用 适于分析热稳定性好的气体、易挥发的液体及固体； 不适合分析不易气化或不稳定性物质； 样品的衍生化使应用范围进一步扩大； 自然界中有20%多的有机物可用气相色谱法进行分析，在药物 分析中成为对挥发性成分检查和含量测定的重要方法。 中国药典检查药物中的有机溶剂残留量一般采用GC。
低苯基硅橡胶 SE52：含苯基5%，350ºC 中苯基硅橡胶 OV17：含苯基50%，350ºC 高苯基硅橡胶 OV25：含苯基75%，350ºC c、氟基硅氧烷：中等极性 三氟丙基甲基聚硅氧烷 QF-1：含三氟丙基50%，275ºC d、氰基硅氧烷：强极性
化学分类法
C、醇类（氢键型固定液）（分离强极性化合物）： 非聚合醇 聚合醇：聚乙二醇-20000（Carbowax-20M：225ºC）
Px
100（1
q1 qX ） q1 q2
对保留值的对数。 q2 (lgr2) : 角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
极性分类法
B、固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数和法） 麦氏常数和↑，固定液极性↑ 五种化合物代表不同类型的相互作用力：苯、丁醇、
A、按相似相溶原则选择
b、按化学官能团相似选择 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高
酯类：选酯或聚酯固定液 醇类：选醇类或聚乙二醇固定液
B、按组分性质的主要差别选择
组分的沸点差别为主 ： 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱
组分的极性差别为主 ：选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱
4）使用FID时应该注意的几个问题
A、FID为质量型检测器，峰高取决于单位时间内引入检测器 中组分的质量。在进样量一定时，峰高与载气流速成正比。 在用峰高定量时，需保持载气流速恒定。而峰面积与载气流 速无关，故一般用峰面积定量。 B、使用三种气体，气体流量比：
载气：N2气 燃气：H2气 助燃气：空气
1、热导检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD） 原理：依据组分与载气的热导率差别进行检测
1）特点：浓度型检测器 A、优点： a、通用型，应用广泛 b、结构简单 c、稳定性好 d、线性范围宽 e、不破坏组分，可重新收集制备
B、缺点：因大多数组分与载气热导率差别不大，故灵 敏度稍低。
比较灵敏度与敏感度优劣： 灵敏度：未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面。 敏感度：考虑了噪音影响。检测限越低，检测器性能越高。
4、线性范围（与定量分析有关） 指检测器的响应信号强度与被测物质浓度（或质量）之间成 线性（正比）关系的范围。 范围良好的检测器其线性相关系数r 接近1
二、常用检测器的特点和检测原理
2-戊酮、硝基丙烷、吡啶
化学分类法（相似相溶原则）
A、烃类（分离非极性的化合物）： 例 角鲨烷：标准的非极性固定液
B、聚硅氧烷类（分离不同极性的化合物）： a、甲基硅氧烷：弱极性
甲基硅油（n < 400 ） 甲基硅油Ⅰ：230ºC 甲基硅橡胶（n > 400） SE30、OV1：350ºC b、苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n < 400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n > 400） ：按苯基含量不同分
二、气—液分配色谱柱（固定相：固定液/载体+固定液）
1、固定液（p258）
1）要求 A、蒸气压低，不易气化，固定液流失慢、柱寿命长，检测本 底低； B、操作柱温下固定液呈液态，易于形成均匀液膜； C、操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好； D、固定液对样品应有较好的溶解度及选择性。
2）分类 极性分类法 化学分类法
例：苯（80.1ºC），环己烷（80.7ºC） 选非极性柱 ：分不开 选中强极性柱 ： 较好分离，环己烷先出柱
C、使用混合固定液
混涂、混装、串联
D、按指定固定液进行选择 尝试法选择 [SE-30 （ +1 ） 、 OV-17 （ +2 ） 、 QF-1 （ +3 ） 、 PEG-20M（+3）及DEGS（+4）]
第七章 气相色谱法
Gas Chromatography
7—1 7—2
7—3
7—4 7—5 7—6 7—7
概述 气相色谱仪
色谱柱
检测器 色谱条件的选择 定性分析 定量分析
7—1 气相色谱法的分类和特点
一、气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离、分析方法。
二、GC分类 1、按固定相分
气-固色谱 气-液色谱
检测器： 是将流出色谱柱的被测组分的浓度或质量转变为相应 电信号的装置。
一、气相色谱检测器分类 二、常用检测器的特点和检测原理 三、检测器的性能指标
一、气相色谱检测器分类： 1、按检测原理分（按照检测器的输出信号与组分含量之间的关系分）
浓度型检测器：测量组分浓度的变化
响应值与组分的浓度成正比（TCD、ECD）
四、气相色谱法的发展 GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等分析仪器的出现，弥补了气相 色谱定性分析能力差的不足。
7—2 气相色谱仪
气相色谱仪基本结构
气相色谱仪的基本流程
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
基本结构
气路系统
进样并气化
进样系统（进样装置、气化室以及加热装置）
色谱柱系统（色谱柱、柱温箱及温控装置）
3）高分子多孔微球（GDX，苯乙烯、二乙烯基苯聚合交联而成： 常用于药物分析（乙醇量、水分、残留有机溶剂）定性、定量
有机合成高分子聚合物 吸附 + 分配 + 分子筛机制 4）化学键合相（化学键合多孔微球固定相） 稳定性好，分析极性和非极性组分 吸附 + 分配机制
一、 气相色谱速率理论
Van Deemter 等人在研究气液色谱时提出了速率理论，他在 塔板理论的基础上引入了影响板高的动力学因素，将色谱 过程与柱内组分的分子运动联系起来，认为影响板高的因 素有三，并建立了速率方程（范第姆特方程）。
RC
质量型检测器：测量组分质量的变化
响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比
[FID、FPD、NPD(TID)]
2、按对组分的选择性分
R dw dt
通用型检测器：TCD
专属型检测器：FID（含C、H）、FPD（含S、P ）、NPD
（含N、P ）、ECD（含电负性基团）
三、检测器的性能指标 噪音（noise；N）
适用范围：溶剂、一般气体和惰性气体，工业流程中气体， 药物中微量水分
3）使用注意事项 A、热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积 与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。因此，用A定 量时，需严格保持流速稳定。 B、为避免热丝烧断，没有通载气时不能加桥电流，关仪器 时应先切断桥电流再关载气。 C、在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器 的灵敏度取决于载气与组分的热导率之差。在用TCD 检测 器时，用氮气为载气，灵敏度低、易出倒峰 一般选氢气为载气。 见 p255 表12-1 D、检测器温度不得低于柱温，通常检测器温度高于柱温 2050C。
N2:H2= 1:11:1.5; H2: Air =1:51:10 C、使用温度：高于柱温30~50ºC，不得低于150ºC。 D、极化电压：100 300V。
7—5 分离条件的选择
主要根据分离度方程以及Van Deemter方程（色谱速 率理论方程）来选择 一、气相色谱速率理论 二、实验条件的选择ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
D、酯类：中强极性固定液 （分离范围广） 非聚酯类 聚酯类：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）
3）固定液的选择 固定液的选择依据：使最难分离的物质达到要求的分离度， 同时又要有适宜的分析时间。
A、按相似相溶原则选择 B、按组分性质的主要差别选择
A、按相似相溶原则选择
a、按极性相似原则选择 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K 大，选择性好
1 2，R1 R2，R1 R2 R3 R4 ，
VAB 0，IG 0 基线 B、进样后：测量臂通样品气体 + 载气、参比臂通载气时
1 2，R1 R2，R1 R2 R3 R4 ，
VAB 0，IG 0 色谱峰 1组分<1载气，热传导散热少， R1，R1/R2>1，信号为正峰 VAB 的大小取决于组分与载气的热导率之差以及组分在载气 中的浓度，因此在载气与组分一定时，峰高（VAB）或峰面 积可用于定量。
2）结构与原理
热丝 R1、R2：材质、电阻 相同的热敏元件 R3、R4：固定电阻 阻值相等
惠斯登电桥
双臂热导池检测器
测量臂——接在色谱柱后（通样品气体+载气，电阻为 R1） 参比臂——接在色谱柱前（只通载气，电阻 R2） 两个等阻值电阻 R3 = R4
原理：依据组分与载气的热导率差别进行检测
A、进样前：两臂均通载气时
2）结构
离子化机理：化学电离理论 氢火焰→自由基→正离子
3）检测原理和离子化机理
检测原理：离子流的强度与进入 检测器中组分的质量及分子中的 含碳量有关。组分一定时，测定 离子流强度可以对物质进行定量。 电流（离子流）的大小与有机物 引入的质量成正比。
有机化合物→离子对→离子流→ 流向阴、阳极→放大→记录
二、气—液分配色谱柱
2、载体（担体）
1）作用：承载固定液的作用
2）要求 比表面积大（多涂渍固定液）； 化学惰性（不与固定液、待测成分发生化学反应）； 无吸附性（不吸附被测组分）； 孔分布均匀，有一定的机械强度； 热稳定性好。
3）分类： A、硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒
红色载体：与非极性固定液及化合物配伍。 白色载体：与极性固定液及化合物配伍 B、非硅藻土类： 玻璃微球：适用于高沸点样品。比表面积小。 氟载体（聚四氟乙烯等）：多孔性载体。适用于强腐蚀性 样品
极性分类法
A、相对极性（P）法（5级分度法） 规定相对极性：,'-氧二丙腈柱 100；角鲨烷柱0 分离物质对：苯-环己烷（正丁烷-丁二烯）
0—20： +1，非极性固定液 21—40： +2，弱极性固定液 41—60： +3，中等极性固定液 61—100： +4、+5，强极性固定液
q1(lgr1) : 苯与环己烷在β,β'-氧二丙腈柱上的相
漂移
2、灵敏度（sensitivity，S (Sc、Sm)；响应值、应答值） 用来评价检测器质量，响应信号变化与通过检测器物质量 变化的比值； 是和其他类型检测器相比较的重要指标。 3、检测限（Detectability，敏感度） 检测限是以检测器恰能产生3（2）倍噪音信号（峰高、毫 伏）时，单位时间引入检测器的组分量或单位体积载气中 所含的组分量来表示的。 D = 3N/S
2、氢焰离子化检测器（Hydrogen Ionization Detector, FID） 目前最常用的检测器
1）特点：质量型检测器
利用有机物在氢火焰作用下化学电离而形成离子流，借 测定离子流强度进行检测。 优点： 专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（> TCD） 响应快 线性范围宽
缺点： 燃烧会破坏离子，无法回收（不能制备纯物质）
被分离物质 非极性
固定液 非极性
主要作用力
出峰顺序
色散力
按沸点顺序，沸点低 者先出柱。相同沸点 的极性组分先出。
中等极性 中等极性 诱导力和色 按沸点顺序。相同沸
散力
点的极性组分后出柱。
极性
极性
静电力 按极性顺序出柱。非 极性组分先出柱。
能形成氢键 氢键型 的试样
氢键力 按形成氢键的能力大 小出柱。
4）载体的处理方法： 目的：钝化（除去硅醇基），减弱吸附性（Al、Fe、Al2O3） 酸洗：除去Al、Fe；用于分析酸类和酯类 碱洗：除去Al2O3；用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：除去硅醇基最有效的办法；用于分析形成氢键能
力较强的化合物。 釉化：降低了色谱峰的脱尾，也增加了载体的机械强度
7—4 检测器
检测系统（检测器及温控装置）
记录和数据处理系统
7—3 色谱柱
柱管 （粗细）
填充柱： 2~4米柱长 3~6 mm内径
毛细管柱：几十米~几百米柱长
0.2~0.5mm内径
色谱柱组成
固定相
固体吸附剂：气—固吸附色谱柱 载体+固定液：气—液分配色谱柱
一、气—固吸附色谱柱固定相
1）吸附剂——硅胶（极性，吸附力强）、氧化铝、 活性炭、石墨化碳黑（非极性）
2、按分离原理分
吸附色谱 分配色谱
3、按柱子直径分
填充柱色谱 毛细管柱色谱
4、按用途分
分析型色谱 制备型色谱
7—1 气相色谱法的分类和特点
三、气相色谱法的特点和应用 1、特点：“三高” “一快” “一少”、“一广” 2、适用 适于分析热稳定性好的气体、易挥发的液体及固体； 不适合分析不易气化或不稳定性物质； 样品的衍生化使应用范围进一步扩大； 自然界中有20%多的有机物可用气相色谱法进行分析，在药物 分析中成为对挥发性成分检查和含量测定的重要方法。 中国药典检查药物中的有机溶剂残留量一般采用GC。
低苯基硅橡胶 SE52：含苯基5%，350ºC 中苯基硅橡胶 OV17：含苯基50%，350ºC 高苯基硅橡胶 OV25：含苯基75%，350ºC c、氟基硅氧烷：中等极性 三氟丙基甲基聚硅氧烷 QF-1：含三氟丙基50%，275ºC d、氰基硅氧烷：强极性
化学分类法
C、醇类（氢键型固定液）（分离强极性化合物）： 非聚合醇 聚合醇：聚乙二醇-20000（Carbowax-20M：225ºC）
Px
100（1
q1 qX ） q1 q2
对保留值的对数。 q2 (lgr2) : 角鲨烷柱上的相对保留值的对数。 qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
极性分类法
B、固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数和法） 麦氏常数和↑，固定液极性↑ 五种化合物代表不同类型的相互作用力：苯、丁醇、
A、按相似相溶原则选择
b、按化学官能团相似选择 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高
酯类：选酯或聚酯固定液 醇类：选醇类或聚乙二醇固定液
B、按组分性质的主要差别选择
组分的沸点差别为主 ： 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱
组分的极性差别为主 ：选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱
4）使用FID时应该注意的几个问题
A、FID为质量型检测器，峰高取决于单位时间内引入检测器 中组分的质量。在进样量一定时，峰高与载气流速成正比。 在用峰高定量时，需保持载气流速恒定。而峰面积与载气流 速无关，故一般用峰面积定量。 B、使用三种气体，气体流量比：
载气：N2气 燃气：H2气 助燃气：空气
1、热导检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD） 原理：依据组分与载气的热导率差别进行检测
1）特点：浓度型检测器 A、优点： a、通用型，应用广泛 b、结构简单 c、稳定性好 d、线性范围宽 e、不破坏组分，可重新收集制备
B、缺点：因大多数组分与载气热导率差别不大，故灵 敏度稍低。
比较灵敏度与敏感度优劣： 灵敏度：未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面。 敏感度：考虑了噪音影响。检测限越低，检测器性能越高。
4、线性范围（与定量分析有关） 指检测器的响应信号强度与被测物质浓度（或质量）之间成 线性（正比）关系的范围。 范围良好的检测器其线性相关系数r 接近1
二、常用检测器的特点和检测原理
2-戊酮、硝基丙烷、吡啶
化学分类法（相似相溶原则）
A、烃类（分离非极性的化合物）： 例 角鲨烷：标准的非极性固定液
B、聚硅氧烷类（分离不同极性的化合物）： a、甲基硅氧烷：弱极性
甲基硅油（n < 400 ） 甲基硅油Ⅰ：230ºC 甲基硅橡胶（n > 400） SE30、OV1：350ºC b、苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n < 400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n > 400） ：按苯基含量不同分
二、气—液分配色谱柱（固定相：固定液/载体+固定液）
1、固定液（p258）
1）要求 A、蒸气压低，不易气化，固定液流失慢、柱寿命长，检测本 底低； B、操作柱温下固定液呈液态，易于形成均匀液膜； C、操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好； D、固定液对样品应有较好的溶解度及选择性。
2）分类 极性分类法 化学分类法
例：苯（80.1ºC），环己烷（80.7ºC） 选非极性柱 ：分不开 选中强极性柱 ： 较好分离，环己烷先出柱
C、使用混合固定液
混涂、混装、串联
D、按指定固定液进行选择 尝试法选择 [SE-30 （ +1 ） 、 OV-17 （ +2 ） 、 QF-1 （ +3 ） 、 PEG-20M（+3）及DEGS（+4）]
第七章 气相色谱法
Gas Chromatography
7—1 7—2
7—3
7—4 7—5 7—6 7—7
概述 气相色谱仪
色谱柱
检测器 色谱条件的选择 定性分析 定量分析
7—1 气相色谱法的分类和特点
一、气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离、分析方法。
二、GC分类 1、按固定相分
气-固色谱 气-液色谱
检测器： 是将流出色谱柱的被测组分的浓度或质量转变为相应 电信号的装置。
一、气相色谱检测器分类 二、常用检测器的特点和检测原理 三、检测器的性能指标
一、气相色谱检测器分类： 1、按检测原理分（按照检测器的输出信号与组分含量之间的关系分）
浓度型检测器：测量组分浓度的变化
响应值与组分的浓度成正比（TCD、ECD）
四、气相色谱法的发展 GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等分析仪器的出现，弥补了气相 色谱定性分析能力差的不足。
7—2 气相色谱仪
气相色谱仪基本结构
气相色谱仪的基本流程
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
基本结构
气路系统
进样并气化
进样系统（进样装置、气化室以及加热装置）
色谱柱系统（色谱柱、柱温箱及温控装置）