实验5 减压蒸馏

答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接
用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，
加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝 和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先 抽气再加热，可以避免或减少之。
五、实验流程
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 3、加料、抽真空、加热蒸馏； 4、结束蒸馏
【实验步骤】
1、安装实验装置,检查气密性。
2、加料:量取25mL蒸馏水加至克氏烧瓶。
3、打开螺旋夹(缓冲液),启动循环水真空泵。 4、分别调节负压至0.03、0.02、0.01MPa,计算系统内压 力:P系=P气-P负
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心， 这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是 什么？ 答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如 有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真
的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变
化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内
压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压
蒸馏操作的理论依据。
二、实验原理
减压蒸馏，也称真空蒸馏，指低于0.1MPa下
进行蒸馏（低于常压）。通过降低系统压力
以降低被蒸馏液的沸点，以顺利分离和纯化。
二、实验原理
1、减压蒸馏、压力范围一般划分：
如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。
5、加热,检查水的bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。
7、将系统改为常压蒸馏,测量水的bp。
【实验记录】
水的饱和蒸汽压与温度关系（实际实验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式 t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2
七、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯沸点有机化
合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即 受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水 浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
一、实验目的
（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时
B lg 3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p A T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如 以lgp为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。
减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１ 5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此， 减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有 机化合物具有特别重要的意义。
“粗真空” [101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)] 一般可用水泵获得。 “中真空” [133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]
一般可用油泵获得。
“高真空”
[<13.332Pa(<0.1mmHg)]
一般可用扩散泵获得。
温度与蒸气压的关系图
液体在常压、减压下的沸点近似关系图
空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下 来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊： 吸收烃类物质。
5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用 直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和 测压四部分组成。
用水泵 1063~3333Pa(8~25mmHg)
用油泵：13Pa(0.1mmHg)
减压泵
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、水 压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室 温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时，水蒸气压 为 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸 气压为 4.2kPa 左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油 泵更加方便、实用和简单。
(a)
沸点（压力p下）
（b）
沸点（常压下）
400 200 300 1330 2670 200 100 6670 10700 13330
（c） 压力（Pa）
液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
减压蒸馏时沸点与压力的关系
在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的 压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经 验规律大致推算，以供参考。 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
三、仪器药品
仪器：蒸馏部分由蒸馏瓶（100ml）、克氏蒸馏头、 毛细 管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等组成。 抽气部分—— 实验室通常用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药品：蒸馏水（测不同压力下，水的沸点）
P系=P气-P负=760-真空度（mmHg）(表压) =0.101325-真空度（MPa）
真空度（水泵 值）MPa
0.03
P系=P大—P负 （真空度） mmHg
实测值 ℃
文献值 ℃
401.28
84
0.02
477.28
88
0.01
533.28
92
0
629.28
95
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六、注意事项
1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压 蒸馏后进行。 2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体 系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏 分。 3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。