原子吸收法测定镉离子浓度

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原子吸收法测定镉离子浓度

镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,因此测定茶叶样品中的镉具有非常重要的意义。本文通过干法和湿法两种方法分别对样品进行预处理,优化了原子吸收法的测定条件,建立了一种快速度测定水样的测定方法。

镉(Cd)是一种微软并稍带蓝色的银白色金属,熔点320.9℃,沸点767℃。镉在潮湿的空气中会缓慢氧化形成氧化镉(CdO),自然界中的镉主要以+2价形式存在;镉主要以水溶性镉、吸附性镉和难溶性镉3种形式存在,镉能强烈地干扰+2价态金属元素的吸收和在组织中的积累,特别是对铁、铜、锌等元素的干扰,从而导致缺乏症。镉还可能抑制骨髓内血红蛋白的合成,引起贫血。WTO确定镉为优先研究的食品污染物,联合国环境规划署提出12种具有全球意义的危险化学物质。

实验材料与方法

1.仪器与试剂

仪器:AA6300原子吸收光谱仪(日本岛津),电子天平(上海伦捷机电仪表有限公司),粉碎机(温岭市大海药材仪器机厂),恒温箱(上海博迅事业有限公司医疗设备厂),马弗炉(杭州蓝天化验仪器厂),电炉(上海联营通州市申通电热器厂),移液管,容量瓶。

试剂:硝酸、硫酸为分析纯;镉粉为高纯物质;实验室二级水。

2.操作方法

(1)容器的清洗

本试验所用到的所有的玻璃仪器在使用之前都要用硝酸(1∶1)浸泡24h,然后用纯净水洗净后,放入恒温箱内烘干后方可使用。

(2)镉标准样品液的配制

①镉贮备液的配制:准确称取镉粉0.1000g,溶于10mL硝酸(1∶1)溶液中,待完全溶解后,于100mL容量瓶中定容,配得1mg/mL的镉的贮备液。

②镉标准溶液的配制:吸取1mL镉贮备液于100mL容量瓶中定容,得到10ug/mL的镉的稀释溶液;分别吸取该稀释液0.25、1.25、2.5、5、12.5mL于25mL容量瓶中定容,获得标准系列浓度为0.1、0.5、1、2、5ug/mL。

(3)样品制备

水样

(4)样品检测

①打开AA6300型原子吸收分光光度计的气源阀及空压机电源,把乙炔钢瓶的一级阀逆时针打开1~1.5圈,二级阀顺时针旋至0.09±0.01MPa,打开空压机电源开关,使空压机自动加压并保持压力为0.4~0.51MPa,输出压为0.35MPa不变的工作状态;

②打开主机电源,设定工作参数如表1;

③进样分析,火焰稳定后,按照设定要求,采用手动进样分析完所有样品。先测定标准曲线,再测定样品吸光度,对照标准曲线得出样品中镉离子浓度!

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