二硝基苯肼测羰基方法
甲醇中羰基化合物含量测定方法
甲醇中羰基化合物含量测定方法
1.取少量甲醇样品，加入适量的氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯肼试剂。
2. 将混合物在水浴中加热，使其沸腾2-3分钟，待冷却后用硫酸调节pH值至2.5-
3.5。
3. 用乙酸乙酯提取样品中的羰基化合物。
将提取液过滤并用旋转蒸发仪除去乙酸乙酯，得到固体残留物。
4. 将固体残留物加入氯仿中制成溶液，并用高效液相色谱法进行分析。
在分析中可选择不同的检测波长和流速，以得到准确的结果。
通过以上步骤，可以快速、准确地测定甲醇中羰基化合物的含量，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
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快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物
关键 词 ： 效 液 相 色 谱 法 ； 基 化 合 物 ； 流 烟 气 ； 烟 ； ，一 硝 基 苯 肼 高 羰 主 卷 ２４二
中图分类号 ：６８ Ｏ ５ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ０ ８ １ （ ０ ７ ０ —２ ００ １ ０ —７ ３ ２ ０ ） ２０ ３ — ４ 栏 目类 别 ： 究 论 文 研
由二 极 管 阵列 检 测 器 于 ３ ５ ｎ 下 进 行 检 测 。该 方 法 的 回 收率 为 ８ ． ％ ～ ９ ２ 相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 在 ６ ０ 以 ６ ｍ ９ １ ９ ． ％， Ｒ Ｄ） ．％ 下 。该 方 法分 析 时 间 短 ， 动 相 消 耗 少 ， 操 作 简便 、 复 性 好 、 收 率 高 。 流 且 重 回
ＨＵ ＡＮＧ ｎ。 Ｙｕ
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维普资讯
２０ ０ ７年 ３月
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色
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快 速分 离 柱 高效 液 相 色谱 法 测定 卷 烟 主流 烟 气 中的主 要羰 基 化 合物
羰基价测定 国标标准
羰基价测定国标标准
羰基价测定是一种常用的化学分析方法，可以用于测定有机化合物中的羰基含量。
在国家标准GB/T6902-2011中，羰基价测定被定义为测定羰基含量的方法，并规定了实验操作、仪器设备、标准溶液等方面的要求。
在进行羰基价测定的过程中，首先需要将待测样品溶解并加入一种羰基试剂，然后通过比色法或者滴定法测定反应后未反应的羰基试剂的浓度，从而计算出待测样品中羰基含量。
羰基试剂可以选择不同的试剂，如二氨基蒽醌(DHQ)、2,4-二硝基苯肼(DNNPH)等。
在国家标准GB/T6902-2011中，对于羰基价测定还规定了实验操作中需要使用的仪器设备，如分光光度计、电子天平等。
对于标准溶液的要求，国家标准中也给出了详细的规定，包括标准溶液的制备、保存和使用方法等。
国家标准GB/T6902-2011的发布，使得羰基价测定在我国的化学分析中得到更加规范和标准化的应用。
除了国家标准，还有许多国际标准和行业标准涉及到羰基价测定的应用，如ISO16561-2013、ASTM-D3703等。
总之，羰基价测定是一种重要的化学分析方法，在有机化学和化工制造等领域中得到广泛应用。
在使用羰基价测定时，需要严格遵守相应的操作规程和标准要求，以确保测量结果的准确性和可靠性。
食用植物油中羰基价测定作业指导书
食用植物油中羰基价测定GB/T5009.37-20031、项目：羰基价2、方法：分光光度法3、方法检出限：CGV≦50meq/kg4、实验原理：羰基化合物和2,4-二硝基苯肼在碱性溶液中反应形成褐红色或酒红色产物，440nm下测定吸光度，计算羰基价。
5、实验试剂与材料5.1精制乙醇：取1000mL无水乙醇置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。
5.2精制苯：取500mL苯置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。
静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤3次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置收集馏液。
5.3 2,4-二硝基苯肼溶液：称取50mg2,4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。
5.4三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸溶于100mL精制苯中。
5.5氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾溶于100mL精制乙醇中，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。
（溶液变黄褐色则应重新配置）5.6 100mL容量瓶、1000mL分液漏斗、全玻璃蒸馏装置、2000mL圆底烧//25mL容量瓶6、实验仪器：分光光度计7、分析步骤精密称取约0.025~0.5g试样置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。
吸取5mL 置于25mL具塞试管中，加入3mL三氯乙酸溶液、5mL2,4-二硝基苯肼溶液，仔细振荡摇匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。
用1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于440nm处测吸光度。
8、结果计算式样的羰基价按下式计算：X=A×1000/(854×m×V2/V1)式中：X—式样的羰基价，单位，毫摩尔每千克（mmol/kg）；A—测定时样液吸光度；m2—试样质量，g；V1—试样稀释后的总体积，mL；V2—测定用试样稀释液的体积，mL；854—各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。
油脂羰基值的测定
E——样品中的光密度 W——试样溶液与毫升中的样品量（mg） 0.854—标准羰基化合物的光密度平均值
实验油脂中羰基值的测定实验油脂中羰基值的测定山东农大禽病学实验室2013年10月23日油脂中的碳水化合物与24二硝基苯肼羰基试剂作用生成的衍生物在碱的酒精溶液中呈葡萄酒红色反应如下精制乙醇24二硝基苯肼溶液43三氯醋酸溶液精制苯4氢氧化钾乙醇溶准确称取25500mg式样溶于苯最后定容于25ml精确吸取5ml放于带塞的试管中加三氯醋酸3ml准确加入24二硝基苯肼溶液5ml仔细震荡混匀后放入60水浴中30min放冷后加入氢氧化钾乙醇溶液10ml使之成两层盖塞猛烈震荡10min在440nm波长下比色同时做空白调零点
实验、油脂中羰基值的测定
山东农大禽病学实验室 2013年10月23日
一、实验原理
• 油脂中的碳水化合物与2、4—二硝基苯肼 （羰基试剂）作用，生成的衍生物在碱的 酒精溶液中呈葡萄酒红色，反应如下
二、试剂
• 精制乙醇，2、4-二硝基苯肼溶液，4.3％三 氯醋酸溶液，精制苯，4％氢氧化钾乙醇溶 液
三、操作方法
2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量
2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【摘要】样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18 h,离心.取100 mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL,3.00 g·L-12,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6 mL,于室温超声衍生30 min.将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10 mL.萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量.15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0～1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016～0.045 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6％～43.3％,其他醛酮类化合物的回收率为69.0％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7％～18％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)007【总页数】6页(P841-846)【关键词】液相色谱法;固体基质;羰基化合物;2,4-二硝基苯肼;固相萃取【作者】李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【作者单位】天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.7醛酮类羰基化合物是一类重要的环境污染物，无论在大气、水体还是土壤和沉积物等固体环境介质中，均有一定程度的检出。
二硝基苯肼测羰基方法
ASTM E411-002，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物1范围1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。
1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。
1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。
1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。
1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。
1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。
1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。
2 方法概要样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。
腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。
红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。
本标准是基于Lappin和Clark的工作。
3 意义及用途本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。
4 干扰4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。
对于样品测试尽量避免干扰。
4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。
4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。
4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。
如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。
4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。
5 设备5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。
5．2比色池：1cm。
5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。
不要用丙酮来干燥玻璃器皿。
6 试剂6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。
其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。
6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。
羰基化合物含量的测定知识点解说.
羰基化合物含量的测定知识点解说1．方法原理试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基苯腙，在碱性介质中红色。
在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。
本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%～0.01%（质量分数）的测定。
2．试验步骤（1）试样取1.0mL试样于比色管中。
（2）空白试验用1.0mL甲醇代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。
（3）标准曲线的制作①稀标准溶液的制备：用于制备标准比色液。
按表8-3规定体积（mL）吸取标准原液，分别置于一组25mL 带刻度的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
表8-3 标准溶液的配制②标准比色液的制备：在1cm比色皿中完成吸光度的测定。
各取1.0mL稀标准溶液，分别注入七个比色管中。
③发色：在七个比色管中分别加入1.0mL2,4-二硝基苯肼溶液和1滴盐酸溶液，盖塞，于（50±2）℃水浴上加热30min，冷却，加5mL氢氧化钾，混匀，放置5min。
④吸光度的测定：测定时，将仪器调至波长430nm处，然后用甲醇将仪器吸光度调至零点后，对每一个标准比色液进行吸光度测定（测定温度不得低于8℃）。
⑤绘制标准曲线：标准比色液的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液含羰基化合物的质量（μg）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。
（4）试样的测定①发色：按上述发色步骤处理比色管中的试样和空白试液。
②吸光度的测定：按上述吸光度的测定步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定。
注：如果试样吸光度超出仪器测定的最佳范围，可将试样用甲醇稀释后，再进行测定。
3．结果计算从标准曲线上，查出相应吸光度的羰基化合物的质量。
羰基化合物的含量[以甲醛（HCHO ）计]以质量分数（%）表示，按式（8-21）计算D D V m m V V m m ⨯⨯-=⨯⨯⨯-4016011010010ρρ （8-21） 式中 m 1 —试样溶液中羰基化合物的含量，μg ；m 0—空白溶液中羰基化合物的含量，μg ；V —试样的体积，mL ；ρ—试样在20℃时的密度，g/ cm3；V D —试样的稀释倍数。
新版羰基价的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中羰基价的测定编号：XZJY027-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.03.01一、编制目的为规范单位对食品中羰基价检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于食品中羰基价的测定。
本作业指导书适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。
三、编制依据GB 5009.230-2016《食品安全国家标准食品中羰基价的测定》四、实验原理羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。
五、试剂和材料5.1 试剂5.1.1 乙醇(C2H6O):分析纯。
5.1.2 苯(C6H6):光谱纯或色谱纯。
5.1.3 2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4):分析纯。
5.1.4 三氯乙酸(C2H6Cl3O2):分析纯。
5.1.5 氢氧化钾(KOH):分析纯。
5.1.6 石油醚(C5H12O2):分析纯,沸程30℃~60℃。
5.1 7 铝粉(Al):分析纯。
5.2 试剂配制5.2.1 精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾,连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。
5.2.2 三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解。
5.2.3 2 ,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中。
5.2.4 氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。
溶液变黄褐色则应重新配制。
六、仪器和设备6.1 分光光度计。
6.2 天平:感量为1g,0.1mg。
6.3 涡旋混合器。
6.4 旋转蒸发仪。
6.5 鼓风式烘箱。
有机化工产品中羰基化合物含量的测定(一)
有机化工产品中羰基化合物含量的测定（一）警告——本部分未提及同标准用法有关的全部平安问题。
用法者有责任实行适当的平安和防护措施，并保证符合国家有关规矩规定的条件。
1 范围本部分规定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的实验办法：分光光度法、容量法。
本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。
分光光度法适用于羰基化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定，容量法适用于燃基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。
2 规范性引用文件下列义件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓舞按照本部分达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版木。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T501-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂实验办法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T6682-2008分析试验室用水规格和实验办法(eqv ISO 3696：1987) GB/T9725--2007化学试剂电位滴定法通则 3 平安和预防措施 3.1 采样平安应在产品标准中按照产品特性规定。
3.2 易燃，蒸馏时可能着火，应实行预防措施。
如：检查烧瓶是否有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。
应有足够的通风设施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限，并且在囫囵工作区城内的溶剂蒸汽浓度低于阀值。
3.3 简单爆炸，明火或电火花都能使其强烈燃烧。
用法时应避开热源。
4 实验办法 4.1 普通规定除非另有解释，在分析中仅用法确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002之规定制备。
4.2 分光光度法 4.2.1 办法原理试样中的羰基化合物在酸性介质中与2，4-二硝基苯肼反应，生成，2，4-二硝基苯腙与反应，生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测量吸光度，得到羰基化合物含量。
化学方法鉴定羰基
化学方法鉴定羰基
羰基是有机化合物中常见的官能团，其化学性质活泼，易于反应。
因此，鉴定羰基是有机化学中的重要内容之一。
本文将介绍几种常用的化学方法鉴定羰基。
1. 用2,4-二硝基苯肼试剂鉴定羰基
2,4-二硝基苯肼试剂是一种常用的鉴定羰基的试剂。
它可以与羰基反应，生成黄色或橙色的沉淀。
这种试剂对酮和醛都有反应，但对酯、酰胺等则无反应。
鉴定时，将待测物与2,4-二硝基苯肼试剂混合，观察是否生成沉淀即可。
2. 用费林试剂鉴定羰基
费林试剂是一种鉴定羰基的常用试剂。
它可以与酮反应，生成深红色的沉淀。
但对醛则无反应。
鉴定时，将待测物与费林试剂混合，观察是否生成深红色沉淀即可。
3. 用碘化钠试剂鉴定羰基
碘化钠试剂也是一种鉴定羰基的试剂。
它可以与醛反应，生成黄色的沉淀。
但对酮则无反应。
鉴定时，将待测物与碘化钠试剂混合，观察是否生成黄色沉淀即可。
4. 用硫代硫酸钠试剂鉴定羰基
硫代硫酸钠试剂也是一种鉴定羰基的试剂。
它可以与醛和酮反应，生成白色的沉淀。
鉴定时，将待测物与硫代硫酸钠试剂混合，观察是否生成白色沉淀即可。
鉴定羰基是有机化学中的重要内容之一。
通过上述几种化学方法，可以快速、准确地鉴定羰基，为有机化学研究提供了重要的实验手段。
油脂羰基值的测定
实验、油脂中羰基值的测定
山东农大禽病学实验室 2013年10月23日
一、实验原理
• 油脂中的碳水化合物与2、4—二硝基苯肼 （羰基试剂）作用，生成的衍生物在碱的 酒精溶液中呈葡萄酒红色，反应如下
二、试剂
• 精制乙醇，2、4-二硝基苯肼溶液，4.3％三 氯醋酸溶液，精制苯，4％氢氧化钾乙醇溶 液
三、操作方法
四、计算
E 羰基值 (meq kg ) 100 0.854 W
E——样品中的光密度 W——试样溶液与毫升中的样品量（mg） 0.854—标准羰基化合物的光密度平均值
蛋白质羰基检测
蛋白质羰基检测
蛋白质羰基（Xanthine oxidase）由氨基酸残基侧链中的氨基或亚氨基受到自由基攻击后转变而来，在体内主要通过金属离子催化氧化系统形成，是多种氨基酸在蛋白质氧化修饰过程中的早期标志。
羰基化蛋白极易相互交联、聚集为大分子从而降低或失去原有蛋白质的功能，其含量高低表明蛋白质氧化损伤程度的大小，是衡量蛋白质氧化损伤的主要指标。
其测定原理：蛋白质羰基与2,4-二硝基苯肼反应生成红色2,4-二硝基苯腙沉淀，产物在370nm处有特征吸收峰，通过测定吸光值的变化即可定量检测蛋白质羰基的含量。
迪信泰检测平台采用生化法，可高效、精准的检测蛋白质羰基的含量。
此外，我们还提供其他氧化应激类检测服务，以满足您的不同需求。
生化法测定蛋白质羰基样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关参数（中英文）
3. 图片
4. 原始数据
5. 蛋白质羰基含量/活性信息。
2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物
2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物牟翠翠;冯艳丽;翟金清;熊斌;邹婷【摘要】以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物.以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化.研究表明,利用3 mL衍生化溶液(含0.25 mmol/L HCl和30 μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3 mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12 h内的采样及洗脱效果较好.利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】5页(P1573-1577)【关键词】二羰基类化合物;大气细粒子;2,4-二硝基苯肼;高效液相色谱;乙二醛;甲基乙二醛【作者】牟翠翠;冯艳丽;翟金清;熊斌;邹婷【作者单位】上海大学环境与化学工程学院,环境污染与健康研究所,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,环境污染与健康研究所,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,环境污染与健康研究所,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,环境污染与健康研究所,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,环境污染与健康研究所,上海,200444【正文语种】中文大气中的羰基化合物对大气自由基及光氧化剂的生成具有重要的作用，它们是大气光化学反应的重要参与者［1］。
大气中羰基化合物主要由烃类光氧化反应产生，另外也有生物源(如热带森林)和人为来源(如工厂排放、汽车尾气、家庭取暖等)［2］。
如乙二醛主要来自于人为源烃类和生物源异戊二烯的氧化［3］，羰基化合物的定量分析对解释烃类氧化机理、光氧化剂形成及二次气溶胶形成等都具有重要意义。
异戊二烯是生物源全球排放量最大的非甲烷烃类，它与羟基的氧化反应会产生一系列的羰基化合物，包括甲醛、甲基丙烯醛等单羰基化合物和乙二醛、甲基乙二醛等二羰基化合物［1］。
dnph反应原理-概述说明以及解释
dnph反应原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述DNPH反应，即二硝基苯肼反应，是一种常用的化学分析方法，用于检测含有醛和羰基官能团的化合物。
该反应以二硝基苯肼为试剂，与醛或羰基化合物发生亲核加成反应，生成相应的偶氮化合物。
这种偶氮化合物具有良好的稳定性和显色性，可以通过吸收光谱或色度计测定，从而实现对醛和羰基含量的测定。
在化学分析中，DNPH反应被广泛应用于药品、食品、环境样品等领域。
通过这种方法，可以快速、简便地检测目标化合物的含量，并且具有较高的灵敏度和准确性。
因此，DNPH反应在质量控制和环境监测等方面发挥着重要作用。
本文将介绍DNPH反应的基本原理、化学分析中的应用、实验步骤和注意事项，旨在帮助读者更深入了解这一重要的化学分析方法。
1.2 文章结构文章结构部分主要介绍整篇文章的框架和各部分的内容安排。
本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述中，将介绍dnph反应的基本概念和背景；文章结构部分则说明了整篇文章的框架和各部分的内容安排；目的部分则说明撰写此文的目的和意义。
正文部分包括dnph反应的定义和基本原理、dnph反应在化学分析中的应用以及dnph反应的实验步骤和注意事项三个小节。
分别介绍了dnph反应的基本原理、在化学分析中的实际应用和实验过程中的步骤及注意事项。
结论部分包括总结dnph反应的重要性、展望dnph反应在未来的应用以及结语三个小节。
总结部分将对dnph反应的重要性进行归纳和总结；展望部分则探讨了dnph反应在未来可能的发展方向和应用领域；结语部分则为文章做一个简短的结尾，强调dnph反应的重要性和意义。
1.3 目的本文的主要目的是探讨和解释dnph反应的原理，以及它在化学分析中的应用。
通过详细介绍dnph反应的定义、基本原理、实验步骤和注意事项，读者可以更深入地了解这一反应过程，并掌握如何正确地进行实验操作。
此外，本文还将总结dnph反应的重要性，展望其在未来的应用，并对整个主题做出适当的结论。
香烟烟气中羰基化合物含量的测定——2.4一二硝基苯肼法
香烟烟气中羰基化合物含量的测定——2.4一二硝基苯肼法李毓琦;帅希勤;李平【期刊名称】《现代预防医学》【年(卷),期】1993(20)3【摘要】香烟烟气中含有相当数量的羰基化合物,它们能致癌或协同致癌。
本文采用2.4一二硝基苯肼法,对香烟主流烟气中的羰基化合物含量进行测定获得成功。
该方法的线性范围为4.28×10^(-7)～1.54×10^(-4)mol/L,(r=0.9978),最低检出限为4.28×10^(-7)mol/L;样本加标回收率和日间变异系数分别为91.5％～107.8％(n=12)和4.1％(n=7)。
已测定市售有滤嘴与无滤嘴“大重九”牌香烟(昆明),过滤嘴仅滤除去羰基化合物的23％。
【总页数】3页(P158-160)【关键词】羰基化合物;吸烟;二硝基苯肼【作者】李毓琦;帅希勤;李平【作者单位】华西医科大学药学院;四川师范大学化学系;秦皇岛卫生检疫所【正文语种】中文【中图分类】R115【相关文献】1.2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量 [J], 李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽2.2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物 [J], 姜荻;侯晓虹;康利荥3.涂布2,4-二硝基苯肼的环形溶蚀器/滤膜系统和高效液相色谱法检测大气中二羰基化合物 [J], 冯艳丽;牟翠翠;付正茹;陈颖军4.2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物 [J], 牟翠翠;冯艳丽;翟金清;熊斌;邹婷5.2,4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究 [J], 张琤;唐跃城;廖菽欢;向运荣;梁婉琪;朱映川;郑丽敏;党志;陈蓉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
与2,4-二硝基苯肼反应生成沉淀的物质
与2,4-二硝基苯肼反应生成沉淀的物质
24二硝基苯肼可以鉴别羰基基团，主要用于与含羰基的化合物反应生成有色苯腙沉淀或结晶的理化性质如熔点等，来鉴别羰基；丙醛和 2,4-二硝基苯肼生成黄色沉淀。
在酸性介质中，羰基化合物与2，4-二硝基苯肼（的甲醇-盐酸溶液）反应，生成2，
4-二硝基苯腙，在碱性溶液中呈暗红色，可用于分光光度法（nm处测吸光度）或目视比
色法测定羰基化合物。
醛和酮都能和2,4-二硝基苯肼反应产生固体，所以可用来检验醛、酮的存在。
有机化学中，羰基化合物所指的就是一类所含羰基的化合物。
由一个 sp2或sp杂化（见杂化轨道）的碳原子与一个氧原子通过双键（见化学键）
相结合而成的基团，可以表示为：羰基c=o的双键的键长约1.22埃。
由于氧的电负性（3.5）大于碳的电负性（2.5），c=o键的电子云原产偏向于氧原子：这个特点同意了羰基的极性和化学反应性。
构成羰基的碳原子的另外两个键，可以单键或双键的形式与其他原子或基团相结合而
成为种类繁多的羰基化合物。
UOP 624羰基数-22
9.样品侧用10mm池空白，参比侧用空气（无池），双光束光度计在480nm处调零。
*如果使用的单光束光度计，用10mm比色皿中的空白调零。
*标准和样品吸光度（步骤10）中减去空白吸光度，得到计算中使用的净吸光度。
10.在氢氧化钾溶液加入10~15min后，用10mm池读取480nm处每一个样品和标准的吸光度。
C=羰基标准液浓度，ug乙酰苯/mL
10=所取储存液体积，mL
28.01=羰基分子量，g/mol
100=最终的稀释体积，mL
120.2=乙酰苯分子量，g/mL
校准
每次分析样品序列时，制备新校准。
1.分别用N2吹扫四个25mL容量瓶。
2.分别移取1，2，3mL羰基标准液于其中3个25mL容量瓶中。第四个容量瓶作为空白。
（4）
其中：
R=校准曲线中所得的羰基数，ug
S=样品体积，mL
精确度
重复性
根据一个实验室内两个分析人员两天里所做的两组实验（8个实验），计算得10.5mg/L羰基官能团水平的实验室内估计标准偏差为0.22mg/L。对同一水平的样品，同一实验室内不同分析人员在不同时间里所做的两次测定的结果之差不超过0.7mg/L的允许误差（95%置信度）。
羰基储存液的制备
1.移取约20mg乙酰苯于一个100mL容量瓶中。记录容量瓶中乙酰苯的质量（准至0.1mg）。
2.在容量瓶中及加入formula30至刻度，盖上容量瓶，反复倒转直至乙酰苯完全溶解。
*此溶液的寿命为1个月。
3.用下式计算羰基贮存液的浓度（3位有效数字）
（1）
其中：
A=加到容量瓶中的乙酰苯的质量，g
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蒸馏柱，1吋，玻璃，球板
刻度量筒，100mL，硼硅玻璃
滤纸，40号
蒸馏烧瓶
容量瓶，A型，25mL
容量瓶，A型，100mL
漏斗，50和100mm
冰浴
可调移液管，1~10mL
移液管，转移
移液管头，10mL，任意
蒸馏接收器，200mL
防爆冰箱，0.6~7.2℃
微型抹刀
分光光度计
稳定器，铅圈，直径3.5cm
3.移取4mLformula30至烧瓶中。
*如果在步骤2中使用了较小量的样品，增加formula30的量使总体积达到7mL。
4.移取2.5mL2，4-二硝基苯肼溶液于每一个烧瓶中。塞好烧瓶并摇晃。将一个铅圈稳定装置绕在每一个烧瓶颈部。
5.将每一个盖紧的烧瓶轻轻置于55℃水浴中30min。
6.立即将烧瓶浸没在冰水浴中约1min，冷却烧瓶至室温。
磁力搅拌器
磁力搅拌子，Teflon包覆
注射器，3mL
水浴
铜线
试剂与材料
除非另行指明，所有的试剂均应符合美国化学会分析试剂委员会制定的指标，所指的水为蒸馏水或去离子水。未指明的溶液为水溶液。
乙酰苯，见过程中的制备
羰基标准溶液
羰基储存液
2，4-二硝基苯肼
2，4-二硝基苯肼溶液乙醇。称取0.1g2，4-二硝基苯肼于一个100mL容量瓶中，加入约75mLformula30，搅拌子，搅拌1.5h。取出搅拌子，用formula30稀释至刻度并用Whatman40滤纸过滤。加入1mL浓盐酸至滤液中，储存在一个具玻璃塞或聚乙烯盖的瓶中。使用和储存期间保存在氮气氛和冰箱中。每过5天重新制备。
方法概述
一个已知体积的样品与一个2，4-二硝基苯肼酸性溶液在55℃下反应生成一种苯腙。加入氢氧化钾乙醇溶液，黄色的苯肼转化为一个红色化合物，在480nm处测量吸光度。羰基的量直接从一个校准曲线上读取，除以所用样品的体积，得羰基数。
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ASTM E411-00
2，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物
1范围
1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。
1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。
1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。
1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。
1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。
1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。
1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。
2 方法概要
样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。
腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。
红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。
本标准是基于Lappin和Clark的工作。
3 意义及用途
本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。
4 干扰
4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。
对于样品测试尽量避免干扰。
4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。
4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。
4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。
如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。
4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。
5 设备
5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。
5．2比色池：1cm。
5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。
不要用丙酮来干燥玻璃器皿。
6 试剂
6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。
其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。
6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。
6．3无羰基化合物的甲醇：于4升甲醇中加入20g 2，4二硝基苯肼与2mL浓盐酸。
用2-3英尺的分馏柱回馏2小时。
弃去先前的200mL馏出液。
继续蒸馏直到约75%的甲醇被蒸馏。
6．3．1不要使用壶去蒸馏，因为会导致残渣剧烈分解。
（见8.2）如果贮存于一个盖紧瓶盖的瓶中，在甲醇中会残留不确定的游离羰基。
合理的准备甲醇是用空白时吸光度在0.8以下。
6．4氢氧化钾溶液（100g/L）：溶解100克氢氧化钾于200mL水中，冷却后用甲醇稀释至1升。
6．5 2，4-二硝基苯肼(1g/L)：用4mL浓盐酸的50mL的无羰基的甲醇溶解0.01g2，4二硝基苯肼，并用水稀释至100mL，此溶液在2周后需重新配制。
7 取样
为确保用于分析的所取全部样品的代表性，规定注意事项是有必要的。
详细讨论取样步骤，参考Practice E300。
8 校正
8．1于100mL具塞玻璃容量瓶中加入50mL无羰基的甲醇，将待测的25mg的羰基化合物转移至容量瓶中，称取重量精确至0.1mg（见注4）。
用无羰基的甲醇稀释容量瓶至刻度并混匀。
（见注5）
注4：正确的称取重量可以通过下式计算：
W=0.893×E
式中：W=重量，mg；
E=相当于化合物的重量。
注5：对于大多数常规分析工作，用2-丁酮也是可以满足的。
8．2准备一组标准：分别转达移2、4、6、8及10mL整量的贮备溶液于100mL 容量瓶中，用无羰基的甲醇将每个容量瓶稀释至刻度并混匀。
每2mL标准溶液中分别含有约10、20、30、40及50ug羰基化合物，按下式计算精确的重量。
S=5.60×【(W×V)/E】
式中：S=2mL溶液中所含的羰基量，ug；
W=加入贮备液中样品的重量，mg；
E=化合物相当的重量；
V=整体积的，mL。
8．3 移液管移取2mL各种标准溶液，分别于25mL具塞比色管中，显色并测量每个标准的吸光度，如11.2-11.4所述。
8．4在坐标纸上绘制羰基毫克数—吸光度标准曲线。
注6：如果分光光度计的读数是透光率，用下式换算成吸光度：
100/T
A=log
10
式中：A=吸光度；
B=透光率。
9 测定步骤
9．1移液管移取2mL含羰基0.5-50ug的样品于25mL容量瓶中，容量瓶事先称取皮重精确至0.1mg。
盖上塞子，重新称取重量，精确至0.1mg以获得样品的重量。
9．2移取2mL无羰基的甲醇于另一个25mL容量瓶中，用作空白试剂。
9．3于每个容量瓶中，用移液管移取2mL2，4-二硝基苯肼溶液。
盖上塞子，使之在室温下保持30±2min。
用氢氧化钾溶液稀释至刻度，盖上塞子并摇匀。
9．4在加入氢氧化钾溶液后12±1min，用1cm的比色池，在480nm处测定各溶液的吸光度。
在1cm的比色池中装满水调节仪器的零点吸光度或100%透光率。
9．5计算单纯样品的吸光度：用样品测得的吸光度减去空白溶液的吸光度。
9．6 校正曲线查找确定羰基的mg数。
10 计算
用下式计算样品中羰基组分的含量：
CO，ppm=A/B
式中：A=所查找的羰基的重量，ug；
B=样品的重量，g或样品的体积，mL×密度。
11 报告
报告羰基物含量精确至0.1ppm，两次测定值与平均值之差在0.5ppm以内认为是可信的（95%概率）。
12．精密度及偏差
12．1精密度：下列方法用于判定结果的可信度。
12．1．1重复性：（单一分析）：对于单一测定的变化系数估计量为0.16ppm在26df自由度，对于两次测定间的差异，符合95%的可信度其量为0.4ppm。
12．1．2实验室精密度（室内、两天）：在不同的一天作同一实验所获取结果（两个结果的平均值）的变化系数，其估计量0.16ppm，13df绝对自由度，对于两个结果与平均值之间的差异，符合95%可信度其量为0.6ppm。
12．1．3再现性（多个实验室）：在不同的实验室所获得的结果（两个结果的平均值）的变化系数，其估计量为6.04%相对值，5df相对自由度，对于两个结果与平均值间的差异，符合95%可信度两次测试与平均值的差异为17%相对值。
12．2偏差：因为没有合适的参考材料，此方法的偏差不能确定。