土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析(2013-11-12)
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法（一）适用范围冷原子汲取分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。
按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。
（二）办法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有剧烈的汲取作用，汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。
通过分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用还原过剩的氧化剂，用将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子汲取测汞仪的汲取池举行测定。
（三）试剂和材料（1）无汞去离子水：一级纯水。
（2）、、、，优级纯。
（3）高猛酸钾(KMnO4)溶液，5%：将50g KMnO4（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。
（4）硫酸-硝酸等体积混合液。
(5)(NH2OH-HCl)溶液，：将20g用水溶解后稀释至100mL。
该溶液不行久贮。
(6)(SnCl2)溶液：将10g SnCl2加入20mL盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。
(7)汞标准储备液，100ug/mL：购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。
(8)汞中间标准溶液，10ug/mL：吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。
(9)汞标准用法溶液，0.1ug/mL：吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。
于室温下阴凉处保存。
(四)仪器和设备 (1)全自动冷原子汲取测汞仪。
(2)试验中用法的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。
这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗整洁，晾干。
(五)样品前处理普通采纳“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系，步骤为：称取土壤样品0.5～2g置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液10mL,待强烈反应停止后，加纯水10mL、溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。
分解过程中若紫色褪去，需随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的存在。
催化热解—冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞
催化热解—冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞摘要：建立催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的方法。
方法在低浓度范围〔0.01-20ng〕和高浓度范围〔50-600ng〕内线性良好，取样量为0.1g时检出限为0.1μg/kg，回收率为98%～102%，相对标准偏差小于5%。
方法操作步骤少，分析时间短，准确可靠，精密度好，具有普遍适用性，易于推广使用。
关键词：催化热解—冷原子吸收法；土壤；沉积物；总汞1绪论汞在自然界中以多种形态存在，汞的形态不同，产生的毒性也不同。
[1-3]汞及化合物会一致和破坏土壤中微生物的生命活动。
对土壤酶活性的影响，使土壤的理化性质变劣，肥力降低，阻碍农作物根系生长，导致产量和质量下降。
汞可在微生物作用下实现汞形态的转化，沉积物是汞污染物的最终受体，是极好的环境污染程度指示剂。
汞在人体内具有蓄存、累积和遗传特征并可由此引起中枢神经性疾病。
目前，土壤中汞的测定主要有原子荧光法和冷原子吸收法，[4-6]这两种方法前处理通常使用王水消解或者微波消解处理被风干研磨过筛的样品，操作步骤多，容易引起试剂干扰。
本方法采用催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞。
样品进入催化热解炉，各形态汞复原为单质汞，被金汞齐选择性吸附，混合器快速加温，将汞齐吸附的汞解吸，形成汞蒸汽，进入冷原子吸收光谱仪，在253.7nm下测定其吸光率，吸光率与汞含量成函数关系。
游离氯气和易挥发性有机物、水蒸汽等物质虽然在253.7nm处有吸收，但金汞齐只选择性地吸附汞蒸汽，因此不干扰测定结果。
2实验局部DMA-80测汞仪〔意大利Milestone公司〕；梅特勒XS204分析天平〔瑞士梅特勒-托利多公司〕；超纯水机〔美国Millipore公司〕。
100mg/L汞标准溶液〔环境保护部标准样品研究所〕；优级纯硝酸〔北京化工厂〕；18.2MΩ超纯水。
方法按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存保存。
土壤中重金属污染总汞的测定方法
土壤中重金属污染总汞的测定方法摘要：在开矿采矿、金属冶炼、机械制造、农业灌溉等工农业生产活动中，人们会有意无意地将大量重金属元素直接排放入自然环境，当环境中的重金属含量超过一定阈值后，就会引发水体或土壤的重金属污染。
重金属污染危害大、分布广、易转化，治理难度极高，土壤或水体一旦被重金属污染，就像我们人类罹患绝症一样，再难恢复健康，因此重金属污染被人们称为“水土的绝症”。
基于此，对土壤中重金属污染总汞的测定方法进行研究，以供参考。
关键词：土壤;重金属污染;总汞;测定方法引言汞是一种毒性很强的污染元素，对人们的身体健康具有很大的威胁。
保护好土壤环境，保护好生态，就是保护好我们自己，就是保护好我们的明天，为后代留得一方净土，为下一代留得一片蓝天，这是当今经济可持续发展所必须要考虑的。
汞的治理，首先需要如何确定汞的污染情况、汞的污染程度及汞的污染类型，确认科学的实验方法，选取合适的检测方法是检测的第一步，好的方法，能够高效地完成检测样品，减少误差，数据精准，为土壤治理工作打好基础。
1重金属污染的危害1.1危害人体生命安全重金属元素号称“化学定时炸弹”，在自然条件下极难通过降解方法消除。
重金属不仅可以通过直接接触进入人体，对人体健康造成危害，还可以利用周围被污染的环境对人体产生影响。
２００９年８月，陕西省凤翔县因为违规进行Ｐｂ排放导致大规模重金属污染事故，造成６１５名儿童铅中毒。
２００９年１２月，山东省临沂市出现含砷污水下排事件，致使下方的水流区域全部砷含量超标，数以百万计的人民群众生活受到影响。
据研究统计表示，仅２００９年就发生了重金属污染事故１２起，导致４０００余人身体健康受到伤害。
造成如此严重后果的原因是由重金属本身性质所决定的。
人体维持正常的生命活动需要摄取多种元素，某些重金属元素也是人体所必需的，适量的金属元素会保证生命的健康活动，但是过量将会危害人体的生命健康安全。
大部分重金属都拥有降低生物酶活性的能力，从而危害人体生命健康，这种影响的表现并不明显，通常在几年后才会被发现。
催化热解—冷原子吸收法测定土壤中的总汞
集团化学试剂有限公司；优级纯硝酸，苏州晶瑞化学股
份有限公司；屈臣氏蒸馏水；
高纯氧气，
纯度≥99.999%。
1.3 仪器参数（表 1）
表1
仪器参数
参数
干燥温度及时间
分解温度及时间
催化温度
汞齐化加热温度及时间
载气流量
检测波长
1.4 实验方法
1.4.1 标准系列溶液的配制
1.1 方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反
内容。
传统测定土壤中总汞含量的方法主要是氢化物发
应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成
生—原子荧光法和冷原子吸收分光光度法[1-3]。原子荧
金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸汽形式释
光法前处理方法多为王水-水浴消解法 [1] 0 年第 4 期（第 46 卷）
DMA-80 测汞仪，意大利 Milestone 公司；ME204E 万
分之一天平，瑞士梅特勒-托利多公司；SXF 系列马弗
炉，
上海康路仪器设备有限公司。
汞标准溶液 100 mg/L，环境保护部标准样品研究
所；汞标准液 10 mg/L；GSS 系列土壤标准物质，中国地
绘制标准曲线。曲线为y=5.236 45×10-3+
4.472 858×10-2x-5.588 3×10-4x2，
相关系数为0. 999 7。总
汞标准曲线见图 2。相关系数符合质控要求。
安 徽 化 工
0.000 3、0.000 2、0.000 2、0.000 3、0.000 2、0.000 1、
0.000 2、0.000 1、0.000 4、0.000 1。 按 照 公 式 MDL=
不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞
不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞唐婉婷;梁炬荣;黄名湖;许慧鹊;陆金丹【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(43)9【摘要】采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点.结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64％,水浴消解1.74％,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66％,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0％,水浴消解是90.8％,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0％.综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法.【总页数】2页(P217-218)【作者】唐婉婷;梁炬荣;黄名湖;许慧鹊;陆金丹【作者单位】广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.金汞捕集冷原子吸收法测定生物样品中痕量汞的试样预处理方法比较 [J], 陆石屏2.自制冷原子吸收测汞装置测定土壤中汞 [J], 王振原3.王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞 [J], 刘景龙4.ICP-MS法测定土壤中铅、镉、铬、砷含量的不同前处理方法比较 [J], 陆东明;彭明坤5.冷原子吸收测汞仪测定土壤中汞元素的不确定度分析 [J], 杨蕾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
冷原子荧光光度法测定土壤中汞作者：张海谷张杰来源：《绿色科技》2011年第05期摘要：分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸——4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量，实验表明：该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高。
关键词：土壤；消解；汞；冷原子荧光收稿日期：2011-04-06作者简介：张海谷（1983—），男，上海人，助理工程师，主要从事水质分析工作。
中图分类号：R15 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0009-021 引言绿色、环保与人们的生活息息相关。
然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。
人摄入含汞化合物后,慢性汞中毒会出现胃肠症状,包括反复发作的腹痛和腹泻；而有机汞具有脂溶性,危害性更大,严重时会危及人的生命。
目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见,汞的测量方法中,用的较多的是冷原子吸收法,样品的消解多采用湿法消解或微波消解。
本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞,这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低,再现性差等方面的不足。
土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行,避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行,酸耗用量大,对环境的污染较严重,消解时间长,消解条件不易掌握等特点,同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。
可以做到省时省力,减少实验成本,提高工作效率［1］。
2 材料与方法2.1 方法原理基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
2.2 仪器与试剂AFS-830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶；汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（0.5g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸）、硝酸-盐酸混合液（2mol/L硝酸～4mol/L盐酸：量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1 000mL）、5%硝酸载流液、0.02%硼氢化钾（称取0.10g硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500mL）,以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡24h以上。
冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收法测定汞是一种常用的化学分析方法，它通过冷原子吸收汞，测定汞在样品中的含量。
该方法具有灵敏度高、精确度好等特点，并且可以应用于各种物质的检测，成为环境保护和食品安全等领域中不可缺少的分析方法。
下面分步骤介绍使用冷原子吸收法测定汞的具体实验步骤：
步骤一：准备样品
首先，需要根据需要分析的样品种类，选择合适的样品预处理方法。
然后，将样品加入到固定容量的高纯度银杯中，并用足够的高纯度的氧化汞溶液冲洗样品，使样品表面不被氧化汞污染。
步骤二：制备测量液
随后，需要制备一个特定浓度标准汞溶液，用于测量样品中汞的含量。
根据需要的浓度，选取合适的氢化亚化汞溶液，配制成一定浓度的标准汞溶液。
步骤三：实验器具准备
在进行实验之前，需要准备好冷原子吸收法测定汞实验所需的器具，包括冷原子吸收仪、气源、气瓶等。
步骤四：进样测量
将样品银杯放入冷原子吸收仪中，开启吸气、乙烷和氢气等气体流速，经过适当的混合后，将冷水浴降温至零下10摄氏度以下，然后将气体混合物通过铜管输送至原子吸收池中，使样品在池中与氢气和氦气混合，产生汞原子。
在铅屏蔽盒中，将产生的汞原子吸收到汞灯辐射波长处，测量吸收信号强度。
步骤五：检测数据处理
通过计算原子密度和吸收信号强度，得出汞含量，并与制备的标准汞溶液进行比对，确定样品中汞的含量。
通过上述步骤，可以利用冷原子吸收法测定样品中汞含量，得出
较为准确的结果。
当然，实验中需注意样品预处理、仪器操作等细节，才能保证获得结果的准确性和可靠性。
冷原子吸收法测定土壤中的微量汞
冷原子吸收法测定土壤中的微量汞
佚名
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】1982(0)Z2
【摘要】我们应用国产WFD-Y2型原子吸收分光光度计,自制附加冷原子吸收装置、测定土壤及污泥中的微量汞,附加装置制作简单,改进了的进样方法,操作简便。
在灵敏度和重视性方面得到了满意的结果,采用活化表面的金属铜做前后级合汞空气的
净化处理,效果良好。
【总页数】2页(P303-304)
【关键词】微量汞;冷原子吸收法;吸收池;校准曲线;原子吸收分光光度计;原子吸收
光谱仪;光学式分析仪器
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.微波消解冷原子吸收光谱法测定环境土壤中微量汞 [J], 洪茵;丁健华;黄美珍
2.固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 [J], 薛长一;陈明岩;徐立明;李
玲
3.冷原子吸收光谱法测定塑料工业用重质碳酸钙中微量汞 [J], 孔维雯
4.岩石及土壤中微量汞的冷原子吸收测定法 [J], 李生郁;陈国琳
5.原子荧光法与催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中汞的探讨 [J], 琚会艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2022年安徽大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年安徽大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、监测大气污染常用的布点方法有______布点法、______布点法、______布点法和______布点法。
2、凯氏氮与氨氮的大小关系是______。
3、常用的生物样品浓缩方法有______法、______法和蒸发法等。
4、一点的三个噪声源的声压级分别是75dB、75dB、89dB，则该点的总声压级为______。
5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。
6、我国《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）规定了13种第一类污染物，请列举其中的6种：______、______、______、______、______、______。
7、急性毒性是指______，测定危险废物腐蚀性的方法有两种，一种是______，另一种是______。
8、精密度是指______，它反映的是______误差的大小。
二、判断题9、测量烟气温度时，应将温度计球部放在靠近烟道中心位置，读数时将温度计抽出烟道外。
（）10、对大气固定污染源进行监测时要求生产设备处于正常运转状态下。
（）11、采集空气样品时只能用直接取样法而不能用浓缩取样法。
（）12、水的色度一般是指表色而言的。
（）13、水温、pH等在现场进行监测。
（）14、环境样品预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
（）15、“分贝”（dB）是计算噪声的一种物理量。
（）16、有些动物能听到超声或次声。
（）17、标准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间相互关系的。
（）18、在测定分析中，分析方法灵敏度越高越好。
（）三、选择题19、对于大气环境监测，对于TSP、SO2的监测，满足日均浓度测定的有效监测是（）。
A．日监测时间TSP监测1小时、SO2监测1小时B．日监测时间TSP监测12小时、SO2监测18小时C．日监测时间TSP监测12小时、SO2监测12小时D．日监测时间TSP监测45分钟、SO2监测45分钟20、下列哪项不是按工作方式对遥感技术分类的？（）A．紫外遥感B．主动遥感C．成像遥感D．多光谱遥感21、环境本底值的监测及研究属于环境监测中的（）。
催化热解—冷原子吸收法测土壤中的汞
催化热解-冷原子吸收法是一种用于测定土壤中汞的方法。
该方法主要包括两个步骤：催化热解和冷原子吸收。
在催化热解阶段，土壤样品中的汞被还原为单质汞。
然后，这些单质汞被金汞齐选择性吸附。
接下来，混合器快速加温，将汞齐吸附的汞解吸，形成汞蒸汽。
在冷原子吸收阶段，这些汞蒸汽进入冷原子吸收光谱仪。
由于汞原子在室温下可以挥发成汞蒸气，而这些蒸气对波长为253.7nm的紫外线有强烈的吸收效果，因此可以通过测量这个特定波长下的吸光率来直接测量汞的含量。
在一定范围内，汞浓度与吸收值成正比，符合比尔定律。
此方法适用于测量水、气体、土壤、食品、化妆品、化工原料中的汞含量。
请注意，使用此方法需要专业的技能和设备，以及适当的实验室环境。
如果你不熟悉此技术，可能需要寻求专家的帮助。
农业土壤中砷和汞测定
农业土壤中砷和汞测定随着现代工农业的发展，农业土壤大部分受到砷汞等重金属元素的污染。
土壤中砷和汞的污染途径是多方面的，如工业生产中有色金属冶炼排放的烟雾、含砷农药的使用、冶炼过程中使用汞的企业排放的废气等，都会对土壤造成重金属污染，重金属不但造成土壤的污染，而且使得农作物体内含量过高。
本文主要探讨农业土壤中砷和汞的测试方法。
标签：重金属；砷汞；测试1、土壤重金属砷汞的概述一般情况下，比重>5的金属称为重金属，土壤污染中的重金属主要指汞、镉、铅、铬等金属以及砷等具有显著生物毒性的类金属，同时也指铜、钴、锌、镍、锡等具有一定毒性的重金属。
重金属对土壤的污染短期内很难恢复，土壤中的重金属可能会通过相关食物链进入农产品，影响到农产品的质量安全，因此可能会严重危及到人类健康、生存和发展，因而对土壤中主要重金属的含量进行检测是十分必要的。
2、土壤重金属砷和汞的常规测试方法2.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量。
原子吸收光谱法应用于土壤重金属检测中的优点是：选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高。
其不足之处有多元素同时测定有困难，对非金属及难熔元素的测定尚有困难，对复杂样品分析干扰也较严重，石墨炉原子吸收分析的重现性较差。
2.2 原子发射光谱法原子发射光谱法与原子吸收光谱法恰好相反，某元素原子的价电子受到激发跃迁到激发态，然后从激发态回到较低基态时，会以辐射的方式释放出其激发能产生的光谱，利用各元素原子的发射光谱来分析物质的组成成分，从而测定该元素含量。
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。
1．2 标准的检出限视仪器型号的不同而异，本方法的最低检出限为0.005mg／kg(按称取2g试样计算)。
1．3 易挥发的有机物和水蒸气在253.7nm处有吸收而产生干扰。
易挥发有机物在样品消解时可除去，水蒸气用无水氯化钙、过氯酸镁除去。
2 原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载人冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。
3 试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂3．1 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH3，然后通过琉基棉纤维管除汞(见附录B)。
3．2 硫酸(H2SO4)，ρ＝1．84g／m1。
3．3 盐酸(HCl)，ρ＝1．19g/m1。
3．4 硝酸(HNO3)，ρ＝1．42g/ml。
3．5 硫酸—硝酸混合液，1十1。
3．6 重铬酸钾(K2Cr2O7)。
3．7 高锰酸钾溶液：将20g的高锰酸钾(KMnO4，必要时重结晶精制)用蒸馏水(3．1)溶解，稀释至1000m1。
3．8 盐酸羟胺溶液：将20g的盐酸羟胺(NH2OH．HCl)用蒸馏水(3．1)溶解，稀释至100m1。
3．9 五氧化二钒(V2O5)。
3．10 氯化亚锡溶液：将20g氯化亚锡(SnCl2·2H20)置于烧杯中，加入20 ml 盐酸(3．3)，微微加热。
待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水(3．1)稀释至100 ml。
若有汞，可通人氮气鼓泡除汞。
临用前现配。
3．11 汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾(3．6)溶于950 ml蒸馏水(3．1)中，再加50m1硝酸(3．4)。
冷原子吸收法测定汞原理
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有害的重金属，在环境中的汞污染问题一直备受关注。
为了有效地监测和治理环境中的汞污染，需要开发出一种高灵敏度、高精度的汞检测方法。
目前，冷原子吸收法（cold vapor atomic absorption spectroscopy, CVAAS）已经成为一种广泛应用的汞检测技术。
冷原子吸收法是利用光谱仪测量汞原子的吸收热蒸气的能力来定量测定汞的方法。
冷原子吸收法适用于测定空气、水、土壤、废弃物及口腔中的总汞和甲基汞等形态的汞。
本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
1. 汞化反应：将样品中存在的汞物质转化为汞原子，是冷原子吸收法测定汞的关键步骤。
汞化反应一般采用亚硝酸钾和氢氯酸作为还原剂，将汞物质还原为汞离子和汞原子的混合物。
2. 冷降解：汞化反应后的样品要进行冷降解，使汞离子和汞原子稳定存在于水溶液中，此过程是通过加入氢氧化钠（NaOH）和钾氰化物（KCN）实现的。
氢氧化钠可以调节样品中的pH值，使样品中的汞离子和汞原子稳定存在于溶液中。
而钾氰化物会将样品中的游离汞离子化合为配合物，从而提高汞原子在分子中的稳定性，有助于提高冷原子吸收法的检测灵敏度。
3. 冷蒸气发生器：冷蒸气发生器是将样品中产生的汞原子转化为汞蒸气的过程。
将样品溶液注入冷蒸气发生器中，在室温下通过氩气（Ar）气化汞原子，生成汞蒸气。
冷蒸气发生器内的气氛要充分的干燥，以减少汞原子和氧气的反应，会产生汞氧化物，降低检测精度。
4. 吸收光谱仪：吸收光谱仪是进行汞测定的关键设备。
经过冷蒸气发生器中的氩气携带，汞原子进入吸收光谱仪的采样室中。
在采样室中，利用一个半导体激光器或一个低压汞灯发光源激发吸收室中的汞原子，汞原子吸收激光的能量，从而使得激光通过吸收室的光强发生变化。
吸收室内的光通过光电倍增管转换成电信号，被记录下来，根据吸收的光强可以计算出对应的汞原子浓度。
1. 与其他检测方法相比较，冷原子吸收法检测汞的灵敏度和准确度更高。
(完整word版)原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1。
引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞［1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等；水中的汞来自大气及工农业生产的污染，如氯碱工业用汞作阴极电解食盐，除汞蒸气的挥发外，大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞，通常以甲基汞的形式存在，甲基汞能积聚在水生生物中，参加食物链，使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料，其中汞量可达45 %～50 %(质量分数，下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑，严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的，一定时间后可以通过各种途径从体内排出，危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出，从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义.汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2。
原子荧光法测汞2。
1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片)和检测器等部分。
光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱。
探讨环境中冷原子吸收法对汞的测定
To explore the determination of mercury in cold environment by atomic absorption spectrometry
Liang Bin, Zhan Wei (Yunfu Environmental Monitoring Station, Yunfu Guangdong 527300, China)
样品摇匀后，量取 100.0mL 样品移入 250mL 锥形瓶中。若样品中 汞含量较高，可减少取样量并稀释至 100mL。依次加入 2.5 mL 浓硫酸、 2.5mL 硝酸溶液和 4mL 高锰酸钾溶液，摇匀。若 15min 内不能保持紫色， 则需补加适量高锰酸钾溶液，以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液总量 不超过 30mL。然后，加入 4mL 过硫酸钾溶液。插入漏斗，置于沸水浴
冷原子吸收法测定空气中汞含量
冷原子吸收法测定空气中汞含量汞是一种重要的重金属，在众多方面都有广泛的应用。
而在汞的应用场所的空气中往往含有较多的汞及其化合物的蒸汽。
汞及其化合物不仅具有剧毒，而且具有挥发性和生物传递特性，因此其对环境的污染破坏和对人体的毒害作用尤其巨大，应当予以足够的重视。
气态汞不但可经由人的呼吸进入肺部，对肺部造成感染，还可经由皮肤的毛孔进入到人身体器官内部，在人的身体内部的器官作祟。
汞在人体内的吸附性和滞留性很强，一旦一进入人体的某一器官就很难被正常的新陈代谢将它们快速排泄掉，相反，却会一点点地侵入到人体的细胞或大脑中。
汞对人的大脑的危害是十分严重的，且汞在人的大脑内既不能被排出，更会干扰和损伤神经系统，以人体慢性中毒危及人的健康。
因此，汞对人体的毒性作用一向很被重视，与汞有接触的工作环境尤其要重视空气检测，国家制定有专门的特殊工作环境空气中及其汞化合物含量的标准，并定期进行空气中汞及其化合物含量的监测。
1 对冷原子吸收法测定空气中汞含量的实验方法与过程的描述定量测定的依据：对所要测量的环境中汞含量的提取依据是：以高锰酸钾溶液来吸取和氧化空气中的汞成分，使之成为离子状态，再将汞离子进行还原，使之成为汞蒸气，汞蒸气的气体膨胀和升腾作用可促使其从仪器原子嘴中迅速喷发，通过波长为253.7nm 的低压汞灯发出的强光照射迅速喷发的汞蒸气，这时的基态汞原子呈现为高能状态，当高能状态的汞原子向着基态汞原子再次回归时，在这个过程中会辐射出共振荧光，共振荧光就是测定所要索取的物质，因为共振荧光的强度会与汞浓度呈线性关系，所要进行的汞的定量测定的依据就建立在这样的状态下，这样的状态也即最容易取得标准值的机会。
测定仪器和试剂的选取：测定仪器气体采样器；大型气泡吸收管；ZYG-n型测汞仪。
试剂采用的是吸收液，将C( 1/5KMnO4=0.1mol/L 的高锰酸钾溶液与1+99的硫酸溶液等体积进行混合，配置时间必须把握好，也即需要现用现配，配后即用；汞保存液：称取0.1g 重量的重铬酸钾溶解于1L 的1+19的硝酸溶液中；盐酸羟胺溶液：200g/L ;氯化亚锡溶液：称取10g重量的氯化亚锡溶解于1+99的硫酸溶液中，然后稀释到50ml，也必须在临用前配置，配后即用；汞标准溶液：称取0.1354g 重量的氯化汞溶解于汞保存液中，转移至100ml的容量瓶内，稀释到刻度，此溶液浓度为1g/L。
正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞
正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞刘宏;王俊伟;靳皓琛;万旭【摘要】After nitric acid-microwave digestion, the mercury in soil was determined by Cold-Vapor Atomic Absorption Spectrometry. Through orthogonal design the conditions of microwave digestion were optimized. The experiments included interference elimination, spike recovery and detection limit. The calibration line was linear in the range of 0 - 10 g/L for mercury The lower detectable limit of the method was 0. 20 g/L and the detection limit of mercury in soil was 0. 05 g/L At the optimal condition, the mercury was extracted completely from soil for mercury content of soil samples ranging in 0. 02 - 0.46 g/g. It is a simple and convenient method with low cost, low interference and high sensitivity.%应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。
通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。
并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。
固体进样-冷原子吸收法测定岩石矿物中Hg
固体进样-冷原子吸收法测定岩石矿物中Hg金晨江;洪铮;俞蕾【摘要】采用固体直接进样测定岩石矿物中汞,通过高温分解样品,经过一系列的分离富集过程分离共存元素,汞蒸气无损失,样品无前处理过程,所需化学试剂少.方法检出限为0.036 ng·g-1,相对标准偏差(n=11)为2.8%~5.7%.通过对国家标准物质的测定,结果与标准值相符,方法准确、高效、环保.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)006【总页数】4页(P89-92)【关键词】固体进样;汞;岩石矿物;分离富集【作者】金晨江;洪铮;俞蕾【作者单位】浙江省地质矿产研究所, 浙江杭州 310007;浙江省地质矿产研究所, 浙江杭州 310007;浙江省地质矿产研究所, 浙江杭州 310007【正文语种】中文【中图分类】O657.31本文采用固体进样-冷原子吸收法测定岩石矿物中汞，通过一系列分离富集过程有效的分离共存元素，采用预富集测定降低检出限，整个分析过程均在仪器中完成，样品无前处理过程，所需化学试剂少。
目前主流的测汞方法有原子荧光光谱法[1-4]、氢化物发生-冷原子吸收光谱法[5-6]、电感耦合等离子发射光谱法[7-8]、电感耦合等离子体质谱法等[9]。
固体进样法一般用于土壤、食品和各类材料的检测[10-15]，还没有广泛应用于岩石矿物的检测。
Leeman Hydra-C型固体测汞仪；高纯氧气(纯度≥99.995%)。
样品直接送入热分解炉，干燥、热分解后的产物进入催化管，通过催化剂还原高价汞并吸附各种杂质，随后进入齐化管进行金汞齐化反应，汞被吸附完全后，在高温下释放出来，最终到达吸收池内，在253.65 nm波长处用冷原子吸收法测定汞的含量。
称取0.0500～1.0000 g样品于镍舟中，置于自动进样装置上，直接测定汞的含量。
镍舟在使用前置于800℃马弗炉中高温加热20 min。
分离富集条件主要为各分析环节的温度与时间的选择，干燥环节主要考虑样品中的水分对金汞齐富集效率的影响；热分解将决定样品的分解程度，直接影响分析结果；催化环节主要考虑去除干扰的效果；金汞齐释放汞的温度和时间决定汞是否被释放完全。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析
中铝广西分公司技术中心吴菊珍
摘要：
冷原子吸收法测汞灵敏度高，是环境保护中最重要的测汞方法。
样品预处理一般是采用酸性、加热条件下的氧化剂氧化处理。
我们通过土壤标准样的酸性高锰酸钾预处理、逆王水消解预处理对比，确认逆王水消解方法测定重现性、准确性、加标回收率均优于标准方法。
关键词：冷原子吸收预处理对照分析
1.冷原子吸收测汞法原理
把土壤样品预处理后，汞全部溶解在酸性溶液中，滤除残渣、定容。
采用酸性氯化亚锡把离子状态的汞还原为单质汞，再用空气把汞带入气相通过冷原子吸收测汞仪进行原子吸收分析。
国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，样品预处理方法一，是采用硫酸-硝酸-高锰酸钾法，在微沸状态热消解30~60分钟，直到添加的高锰酸钾氧化剂颜色不再褪去，预处理才结束。
预处理方法二，则是在方法一基础上增加了五氧化二钒催化剂，促进难分解汞化合物的氧化溶解。
方法最大的缺点：一些汞化合物很难被氧化分解、溶解，也导致在冷原子吸收仪测定前被还原为单质汞进行测定；土壤有机质消耗大量高锰酸钾氧化剂，高锰酸钾氧化剂（无论是分析纯，还是优级纯试剂），一般都含有一定量的汞，影响测定；消解方法消解时间也过长。
在硫化汞汞矿石的化学分析中，采用1:1逆王水（一份盐酸+三
份硝酸+四份纯水），微沸消解20~30分钟，即可完成极难溶的硫化汞消解，可以适应高有机质样品的消解，而且硝酸、盐酸试剂不含汞。
我们决定试用逆王水预处理土壤样品。
2.对照试验的预处理方法
使用试剂均为优级纯试剂。
对照试验样品为国家标准含汞土壤样。
酸性高锰酸钾热消解预处理
使用试剂：
1：1浓硝酸和浓硫酸混合酸；
2%（重量/体积）高锰酸钾溶液。
热消解预处理：
称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水润湿，再加入5~10mL浓硝酸和浓硫酸混合液，待剧烈反应停止后，加蒸馏水10mL，10mL高锰酸钾溶液，在电热板加热至近沸温度，保持30~60分钟。
消解过程若高锰酸钾紫色退去，要随时补充高锰酸钾溶液。
取下冷却，测定前用盐酸羟胺还原去除高锰酸钾的紫红色、水合二氧化锰，滤去残渣，以50mL容量瓶定容到50.0mL，待测。
逆王水热消解
试剂
（1+1+4）逆王水：一份浓盐酸、三份浓硝酸、四份蒸馏水配制成。
热消解预处理
称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水润湿，加入5mL逆王水溶液、数粒止沸玻璃珠，在电热板微沸加热30分钟，冷却后，滤除残渣，以50 mL容量瓶定容到50.0mL，待测。
3.对照试验试验结果
标准曲线
按国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，测定的标准曲线：
E=10.03*X + 0.1905
相关性系数r=0.9998
X---含汞量，μg。
E----吸光值。
酸性高锰酸钾预处理测定结果
预处理后，冷原子吸收法测定结果见表一
表一、国标土壤样品酸性高锰酸钾预处理法测定含汞结果
逆王水热消解预处理测定结果
表二、国标土壤样品逆王水消解预处理测定含汞结果
4.结论
通过土壤样品的酸性高锰酸钾热消解预处理和逆王水热消解预处理试验，我们可以从表一、表二数据得出以下初步结论，逆王水消解法在：
a.数据重现性；
b.数据准确性；
c.加标回收率；
d.样品预处理时间；
e.抗有机还原物质干扰能力；
f.样品预处理方法简便快速性。
几方面都优于酸性高锰酸钾热消解预处理方法。
土壤含汞测定，采用逆王水热销解法更适合。
试验稍有不足的是，由于工作比较忙，测定数据数量偏少，没能采集更多的样本进行统计分析。
2013-11-13。