生铁中硅的测定
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生铁中硅的测定
基本原理:
试样溶于稀硫酸中,硅生成正硅酸而存在于溶液中,在一定酸度下(PH1.2-1.8)硅酸与钼酸铵作用生成络合的硅钼酸,然后在草酸存在下,用亚铁盐将生成的硅钼酸还原成硅钼兰,此兰色的深度与硅的含量成正比,用光电比色法,测出硅的含量。其化学反应同普碳钢中硅的测定。
在还原过程中,加入草酸是为了破坏磷、砷、钼杂多元酸消除磷、砷的干扰。并能降低Fe+3Fe+2氧化还原电位,提高Fe+2的还原能力,使显色完全。
一、试剂1、硫酸1:10 5:1000 2、草硫混酸3.2%-4%
3、钼酸铵溶液5%
4、过硫酸铵溶液10%
二、分析步骤:
称取式样0.1克,于100毫升的容量瓶中,加1:10的硫酸15毫升,在沸水浴中加热溶解,近全溶时,加入10%的过硫酸铵3毫升,继续在水浴锅中加热2分钟,取下,以流水冷却室温,用水稀释刻度,混匀,备用。吸取上述母液5毫升,于100毫升的容量瓶中,加入5:1000的硫酸10毫升,加5%的钼酸铵5毫升,在沸水浴中加热三十秒,取下,以水冷却室温,加草硫混酸15毫升,加硫酸亚铁铵5毫升摇动,用水稀释刻度,混匀,用721型分光光度计680波长、
1公分比色皿,以水做为参比液比色,读取消光度,用同品种含量相近的标样换算系数。
三、注意事项同普碳钢的分析。