葡萄糖氯化钠注射液的高质量分析报告

葡萄糖氯化钠注射液的质量分析

本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。(45g:4.5g:500ml)

[实验操作流程]

一：查资料，设计方案

本容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到

二：性状及鉴别

性状：本品为无色的澄明液体。

鉴别：（1）葡萄糖葡萄糖是还原性糖

操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉（2）氯化物本品显氯化物的鉴别反应。

操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

（3）钠盐本品显钠盐的鉴别反应。

操作步骤取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。三：制剂常规检查

（一）pH值

原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）

步骤1.标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g, 加水使溶解并稀释至50ml;

精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g, 加水使溶解并稀释至100ml。

2.依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器

3. 用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试

液的pH值，反复测两次，取均值。

（二）5-羟甲基糠醛

原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。

操作步骤精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。

（三）细菌毒素

原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌毒素，以判断供试品中细菌毒素的限量是否符合规定。

操作步骤

1、根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌毒素国家标准品或细菌毒素工作标准品用细菌毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。

2、取分装有0.1ml鰲试剂溶液的10mm×75mm试管或复溶后的0.1ml∕支规格的鰲试剂

原安瓿18支，其中16管分别加入0.1ml 不同浓度的毒素标准溶液，每一个毒素浓度平行做4管；另2管加入0.1ml 细菌毒素检查用水作为阴性对照。

3、将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37±1℃的恒温器中，保温60±2分钟 ，如果凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；为形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。 1、

（四）可见异物 原理 目视法

操作步骤 除另有规定外，置供试品于遮光板边缘处，在黑色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。均不得检出可见异物。 四： 含量测定

1.葡萄糖

1．原理：葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用

旋光法测定含量。

2．操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。 计算供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的标示量

的百分含量。(药典规定葡萄糖的比旋度：+52.5°-- +53.0°)

61266126225][100O H C O H C D M O H M L C •⨯⨯⨯=αα 标示量％＝

C ：供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的质量 L ：旋光度测定管长度（2dm ）

16.18018

.19875.52100⨯

⨯=α%

100)

100/⨯ml g C

标示量（

100ml 表示该条件下测定的旋光度对应的是100ml 溶液中葡萄糖的含量 .17表示水合葡萄糖的分子量 180.16表示无水葡萄糖的分子量，

[]表示C D

.20α葡萄糖溶液在20摄氏度时的比旋度（这里取的是+52.75°）

2010版《中国药典》规定含葡萄糖 (C 6H 1206·H 2O)与氯化钠 (NaCl)均应为标示量的 95.0%～105.O%。

1.注意试管不能有气泡，测量时必须将其两端擦干。

试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。

4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。

5. 仪器不用时，应将仪器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。

6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。 2.氯化钠 原理

滴定前：HFI ⇔H ++FI - （呈黄绿色）；终点前：(AgCl)•Cl -+FI - （仍然呈黄绿色） 终点时：(AgCl) •Ag ++FI -=(AgCl) •Ag +•FI -

（黄绿色）

（粉红色）

试剂的准备

1、硝酸银滴定液（0.1mol/L ）

配制：取硝酸银17.5g ，加水适量使溶解成1000mL ，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加水50mL 使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5mL ，碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于5.844mg 的氯化钠。根据本液