FHZHJ教材DQ0065环境空气二氧化碳的测定容量滴定法

FHZHJDQ0065 环境空气 二氧化碳的测定 容量滴定法

F-HZ-HJ-DQ-0065

环境空气—二氧化碳的测定—容量滴定法

1 范围

方法灵敏度为1.00mL 标准草酸溶液，相当于标准状况（0℃，101.3kPa ）0.1mL 二氧化碳。

方法检出限为 0.01mL 二氧化碳（相当消耗草酸标准溶液0.1mL ）；测定范围为 0.003％～0.3％二氧化碳。

一般环境空气中二氧化硫和氮氧化物等酸性气体浓度较低，对二氧化碳测定无明显干扰。 2 原理

空气中的二氧化碳被过量的氢氧化钡溶液吸收，生成碳酸钡沉淀，剩余的氢氧化钡溶液用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果和所采集的空气体积，计算空气中二氧化碳的浓度。

3 试剂

实验室用水均为经煮沸除去二氧化碳的去离子水。

3.1 吸收液：称量1.4g 氢氧化钡[Ba(OH)2·8H 2O]和0.08g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）

（氢氧化钡和氯化钡有毒，使用时应注意安全），溶于800mL 水中，加入3mL 正丁醇，摇匀，用水稀释至1L 。此吸收液应在采样前两天配制，密封保存，避免接触空气。采样时吸上清液作为吸收液。

3.2 草酸标准溶液：准确积量0.5637g 草酸[(COOH)2·2H 2O]，用水溶解并稀释至1L 。此溶液1.00mL 相当于标准状况下（0℃，101.3kPa ）0.1mL 二氧化碳。

3.3 酚酞指示剂。

3.4 正丁醇：分析纯。

3.5 纯氮或经碱石灰管除去二氧化碳后的空气。

4 仪器

4.1 吸收管见图1。

图1 二氧化碳吸收管 中

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4.2 空气采样器，流量范围0.2～1L/min ，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。

4.3 酸式滴定管，50mL ，刻度需校正。

4.4 碘量瓶，125mL 。

5 采样

取一个事先用纯氮或去除二氧化碳的净化空气驱除残留空气的吸收管，装入50mL 氢氧化钡吸收液，以0.3L/min 流量采气3L 。采样后，密封吸收管的进出气口，以免空气进入。记录采样时的温度和大气压力。

6 操作步骤

采样后，取出中间砂芯管，加塞静置3h ，使碳酸钡沉淀完全，吸取上清液25mL 置碘量瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用草酸滴定至酚酞的红色刚褪，记录样品滴定所消耗的草酸标准液体积（mL ）。

在每批样品测定的同时，吸取25mL 未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白滴定，记录空白滴定所消耗的草酸标准液的体积（mL ）。

7 结果计算

12)(20V V V c −= 式中：c ——空气中二氧化碳浓度，％；

V 1 ——滴定样品消耗草酸标准溶液的体积，mL ；

V 2 ——滴定空白消耗草酸标准溶液的体积，mL ；

20 ——2×0.1×100；

V 0 ——换算成标准状况下的采样体积，mL 。

8 精密度和准确度

对0.03％～0.25％二氧化碳标准气重复测定的平均相对标准差为3％。

对浓度为0.03％～0.25％二氧化碳标准气的回收率为 96％～98％。

9 说明

9.1 亚丁醇作为发泡剂，可增加二氧化碳吸收效率，以1L 吸收液加入3mL 正丁醇为宜。吸收液中发泡剂正丁醇可在采样前一天加入。如正丁醇加入时间过长，则过分发泡，造成采样时泡沫倒吸。

9.2 一般室外空气采样3～5L ，人群密集的公共场所采样1～1.5L 。采样时间过长，吸收液逐渐变稀，使结果偏低。如果采样时吸收液全被二氧化碳中和，则样品报废。

10 参考文献

10.1 崔九思，王钦源，王汉平主编，大气污染监测方法（第二版），pp. 654~656，化学工业出版社，北京，1997

10.2 吴才刚等，公共场所空气中二氧化碳浓度卫生检验标准方法——容量滴定法（国家标准报批稿），1990

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