液相色谱与质谱联用技术的各种模式探索
液相色谱-质谱联用技术简介
中国科学院烟台海岸带研究所分析测试中心刘莺主要内容液相色谱-质谱联用技术简介 我们的仪器测试准备阶段的注意事项结果的解读第一章液相色谱-质谱联用技术简介 质谱基本原理质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
电离装置把样品电离为离子质量分析器把不同质荷比的离子分开检测器检测色谱-质谱联用技术体现了色谱和质谱优势的互补，它将色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
液相色谱-质谱联用仪LC-MS, LC-ITMS, LC-TOF, LC-QqQ, LC-Q-TOF,LC-IT-TOF, LC-Q-IT等适用于不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物、大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定液相色谱-质谱联用仪LC离子源离子传输系统质量分析器检测器数据系统真空系统大气与质谱联用的液相色谱液相色谱柱●规格：50×2.1mm、100×2.1mm、150×2.1mm、150×4.6mm，250×4.6mm●填料粒径：亚二微米（1.7-1.9μm）、2.5 μm 、3μm、3.5μm、5μm●填料类型：C18、C8、-NH2、-CN等与质谱联用的液相色谱流动相◆溶剂◆推荐使用水、甲醇、乙腈、异丙醇◆不能使用四氢呋喃、二氯甲烷、正己烷、氯仿◆酸◆不能使用无机酸(可能会导致腐蚀)◆推荐使用醋酸和甲酸◆三氟乙酸（TFA）会产生离子抑制作用与质谱联用的液相色谱流动相◆碱◆不要使用碱金属碱(可能会导致腐蚀)◆推荐使用氨水◆三乙胺/三甲胺（TEA/TMA）有助于形成负离子◆表面活性剂不能使用◆清洁剂和其他表面活性剂会产生离子抑制◆缓冲盐◆避免使用非挥发性盐，特别是碱金属磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等。
液相色谱-质谱联用技术及应用
高效液相色谱-质谱（多级）联用技术及应用任三香（中山大学测试中心广州 510275）众所周知，色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。
但是，气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化，对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。
在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后，应运生产的高效液相色谱-质谱（多级）联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界，并得到迅速发展，成为科研和诸多分析行业的有力工具，扩展了质谱仪分析化合物的范围，可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。
本文将简要介绍高效液相色谱-质谱（high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS）（包括多级即MS n）联机新技术及应用。
1 高效液相色谱-质谱（多级）联用技术高效液相色谱-质谱（多级）联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。
质谱工作需在高真空下完成，要与常压下工作的高效液相色谱（即大量流动相的涌入）-质谱接口相匹配并维持足够的真空，只能采取增大真空泵的抽速，分段、多级抽真空的方法，形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。
现有的商品仪器多采用该方法。
在此主要介绍以下二种电离方式：1．电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI)：其电离过程是“离子雾化”。
当样品溶液流出毛细管的瞬间，在加热温度、雾化气（N2）和强电场（3-5kV）的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。
随着液滴的挥发，电场增强，离子向表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。
通常小分子得到[M+H]+或[M-H]-单电荷离子。
而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。
由于质谱仪测量的是质量电荷比（m/Z）。
液相色谱／质谱联用技术
液相色谱／质谱联用技术李立军色谱是快速灵敏分离有机物的有效手段，各种检测器中，除了应用最广泛的 FID（GC）和UV（LC）外，质谱（MS）尽管价格较昂贵，但是其选择性、灵敏度、分子量及结构信息等优势，已被公认为高级的通用型检测器，把它与各种分离手段联用，将定性、定量结果有机地结合在一起，一直是人们所研究的目标。
GC／MS在我国已有 20多年的应用历史，随着台式小型仪器迅速增长，在色谱研究中已经成为重要的手段，气相色谱质谱技术成熟运用至今，人们越来越不满足仅仅分析那些具有挥发性和低分子量的化合物，面对日益增加的大分子量（特别是蛋白，多肽等）和不挥发化合物的分析任务，迫切需要用液相色谱／质谱联用解决实际间题。
与气相色谱相比，液相色谱的分离能力有着不可比拟的优势，液相色谱／质谱联用技术为人们认识和改造自然提供了强有力的工具。
HPLC可以直接分离难挥发、大分子、强极性及热稳定性差的化合物，LC ／MS联机曾长期为分析界所期待，由于LC流动相与MS传统电离源的高真空难以相容，还要在温和的条件下使样品带上电荷而样品本身不分解，大量的样品不得不采取脱机方式 MS 鉴定，或制成衍生物用 GC／MS分析。
经过努力相继出现了多种液相色谱／质谱联用接口，实现了液相色谱／质谱的联用。
特别是大气压电离质谱（APIMS）的实现为 LC／MS的兼容创造了机会，商品化的小型 LC／MS作为成熟的常规分析仪器在九十年代已经在生物医药实验室发挥着重要的作用。
一．液相色谱／质谱联用适用范围液相色谱／质谱联用的基本流程为：混合的样品经高效液相色谱柱分离后成为多个单一组分，依次通过液相色谱／质谱接口进入质谱仪的离子源，离子化后的样品经过质量分析器分析后由检测系统记录，后经数据系统采集处理，得到带有结构信息的质谱图。
图1 液相色谱／质谱联用的基本流程首先看看气相色谱／质谱联用的特点：·要求样品气化后进入质谱仪·用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比·用毛细管色谱柱分离化合物，分高效率高·操作条件稳定、使用方法成熟·适宜分析小分子、易挥发、热稳定的化合物液相色谱／质谱联用主要可解决如下几方面的问题：①不挥发性化合物分析测定；②极性化合物的分析测定；③热不稳定化合物的分析测定；④大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等）的分析测定；附图清楚地表明了各种接口技术的适用范围。
药物分析中的新技术与新方法探索
药物分析中的新技术与新方法探索现代药物分析技术的发展为药物研发和质量控制提供了广阔的空间。
随着科学技术的不断进步，药物分析领域也不断涌现出各种新技术和新方法，以满足对药物质量和安全性的要求。
本文将深入探讨药物分析中的新技术与新方法，并对其应用和前景进行详细讨论。
一、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）HPLC-MS技术是一种将高效液相色谱（HPLC）与质谱（MS）相结合的分析方法。
它通过将混合溶液分离后，利用质谱仪对分离出的组分进行定性和定量分析。
相比传统的HPLC和MS单独使用的方法，HPLC-MS技术具有更高的灵敏度、更快的分析速度和更准确的分析结果。
它已广泛应用于药物代谢动力学、药物残留检测、药物研发等领域，为新药研发和质量控制提供了可靠的手段。
二、核磁共振技术（NMR）核磁共振技术是一种利用原子核自旋进动的性质进行分析的方法。
在药物分析中，核磁共振技术可以用于分析药物的结构、分子运动、分子与溶剂的相互作用等问题。
与传统的质谱技术相比，核磁共振技术具有无需或较少的样品预处理、非破坏性等优势，适用于对大分子药物和生物样品的分析。
随着核磁共振技术的不断发展和改进，它在药物研发和质量控制中的应用前景广阔。
三、电化学分析技术电化学分析技术是利用电化学方法进行分析的一种方法。
在药物分析中，电化学分析技术可以用于测定药物的电化学性质、氧化还原反应、电子转移速率等参数，并通过测定电流、电压等信号对药物进行定性和定量分析。
电化学分析技术具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点，在药物分析实验室中得到广泛应用。
近年来，随着纳米技术和微流控技术的发展，电化学分析技术在药物研发和质量控制中的应用越来越广泛。
四、质谱成像技术质谱成像技术是一种将质谱技术与成像技术相结合的分析方法。
它可以对药物在组织或细胞水平上的分布进行成像，为药物代谢和作用机制的研究提供了重要的工具。
质谱成像技术可以对药物分子在组织中的分布和代谢路径进行直接观察，帮助研究人员更好地理解药物的体内行为。
液相色谱-质谱联用技术
液相色谱-质谱联用技术液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）是一种结合了液相色谱和质谱两种技术的分析方法。
它通过液相色谱的分离能力和质谱的物质鉴定能力，可以同时获得化合物的分离和结构信息，适用于复杂样品的定性和定量分析。
液相色谱（LC）是一种基于不同化合物在液相中的分离速度差异来分离化合物的方法。
它具有高分离能力、高选择性和易于操作等特点，广泛应用于生物、制药、环境和食品等领域。
液相色谱的核心是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
而质谱（MS）则是一种基于化合物的质量与电荷比（m/z）来确定化合物结构和组成的方法。
质谱利用化合物在质谱仪内的质荷比来生成化合物的质谱图谱，从而实现化合物的鉴定和定量分析。
LC-MS联用技术的基本原理是将液相色谱与质谱相连接，通过在液相色谱柱出口处将待分析的化合物分子引入质谱仪中进行分析。
这样一来，通过液相色谱对样品进行分离，可以避免复杂样品矩阵的干扰，并使待分析化合物逐一进入质谱仪进行离子化和探测。
质谱仪将产生的质谱信号转化为质谱图谱，进而进行化合物的鉴定和定量分析。
整个过程中，液相色谱和质谱的运行参数需要相互匹配和优化，以保证良好的分离效果和质谱信号。
LC-MS联用技术具有许多优点。
首先，它能够提供化合物的分离和结构信息，有效地应对样品复杂性的挑战。
其次，它能够对目标化合物进行快速定性和定量分析，为化合物的鉴定和生物活性评估提供支持。
此外，LC-MS联用技术还具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，可以检测并鉴定一些浓度较低的化合物，如药物代谢产物和生物标志物。
此外，LC-MS联用技术还适用于多种化合物类别的分析，如有机物、无机物、生物大分子和药物等。
在实际应用中，LC-MS联用技术被广泛用于药物研究和开发、环境监测、食品安全和生物科学等领域。
例如，在药物研究中，LC-MS联用技术可以用于药物的代谢研究、药物动力学研究、药物质量控制和药物残留分析等。
液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索
实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。
通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
液质联用实验报告
液质联用实验报告液质联用实验报告引言：液质联用（LC-MS）是一种常用的分析技术，结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的优势，广泛应用于化学、生物、药物等领域。
本实验旨在通过液质联用技术，对某种药物进行定性和定量分析，并探讨其应用前景。
实验方法：1. 样品制备：将药物样品溶解在合适的溶剂中，进行稀释。
注意避免样品的氧化和降解。
2. 液相色谱条件：选择合适的色谱柱和流动相，进行样品的分离。
流动相的选择要考虑到样品的性质和分离效果。
3. 质谱条件：选择合适的离子源和质谱仪器参数，进行药物分析。
离子源的选择要考虑到药物的离子化性质和质谱仪器的灵敏度要求。
实验结果：通过液质联用技术，成功地对药物进行了定性和定量分析。
在液相色谱图上，观察到了药物的峰，证明了药物的分离效果良好。
在质谱图上，观察到了药物的质谱峰，通过对质谱峰的质荷比和峰面积的分析，可以准确地确定药物的结构和含量。
讨论：液质联用技术具有许多优点。
首先，液相色谱可以对复杂的样品进行高效的分离，提高了分析的准确性和灵敏度。
其次，质谱技术可以对样品的分子结构进行精确的鉴定，避免了传统色谱分析中的误判。
此外，液质联用技术还可以进行定量分析，通过对质谱峰的面积进行积分，可以得到样品中目标化合物的浓度。
液质联用技术在药物分析中具有广泛的应用前景。
通过液质联用技术，可以对药物的成分进行快速、准确的鉴定和分析。
这对于药物的质量控制和研发具有重要意义。
此外，液质联用技术还可以应用于药物代谢动力学研究、药物安全性评价等方面，为药物研究提供了强有力的工具。
结论：通过本实验，我们验证了液质联用技术在药物分析中的应用价值。
液质联用技术可以对药物进行定性和定量分析，具有高效、准确的特点。
在未来的研究中，我们将进一步探索液质联用技术在药物分析中的潜力，并不断优化实验方法，提高分析的灵敏度和准确性。
致谢：感谢实验室的老师和同学们对本次实验的支持和帮助。
他们的指导和建议对我们的研究起到了重要的作用。
液相色谱质谱联用技术LC-MSMS的五种扫描模式
液相⾊谱质谱联⽤技术LC-MSMS的五种扫描模式具有液相⾊谱LC前端的串联质谱MS，特别是三重四极质谱（也称为“串联”）质谱（LC-MS/MS），这种仪器在过去的⼗⼏年⾥逐渐取代了GC-MS和单四极质谱检测器（LC-MS），成为⽬前质谱实验中⽤到的主要仪器之⼀。
液相⾊谱质谱联⽤技术LC-MS/MS仪器包括（i）⼤⽓压电离源，通常为ESI源（图1B）或⼤⽓压化学电离源（图1C），由（ii）离⼦⼊⼝和聚焦组件（Q0）耦合，提供从⼤⽓压到真空的转换和离⼦聚焦，进⼊（iii）第⼀质量过滤装置（Q1），接着进⼊（iv）碰撞室（Q2），该碰撞室充满⽤于碰撞诱导离解（CID）的低压⽓体，接着进⼊（v）第⼆质量过滤装置（Q3），最后进⼊（vi）离⼦检测器（电⼦倍增器）（图1A）。
液相⾊谱质谱联⽤技术仪可以在仪器灵敏度和质量分辨率范围内进⾏五种不同的扫描模式：图2：液相⾊谱质谱联⽤技术LC-MS/MS的五种扫描模式1. 全扫描：扫描两个质量过滤器（Q1和Q3）的整个（或部分）质量范围，⽽Q2不包含任何碰撞⽓体。
此实验可以查看样品中包含的所有离⼦（图2）。
2. ⼦离⼦扫描：在Q1中选择⼀个特定的m/Q，⽤碰撞⽓体填充Q2使所选m/Q碎裂，然后扫描Q3的整个（或部分）质量范围。
该实验可以查看所选前体离⼦的所有碎⽚/产物离⼦（图2）。
3. 前体离⼦扫描：扫描Q1的整个（或部分）质量范围，在Q2中填充碰撞⽓体，将扫描范围内的所有离⼦碎⽚化，然后Q3选择⼀个特定的m/Q分析。
此实验可以通过检测产物离⼦和检测之前的m/Q的时间相关性，确定哪个m/Q前体离⼦可能产⽣所选产物离⼦（图2）。
4. 中性丢失扫描：在Q1的整个（或部分）质量范围内扫描，⽤碰撞⽓体填充Q2使扫描范围内的所有离⼦碎裂，然后在预定范围内扫描Q3，该预定范围对应前体扫描范围内每个潜在离⼦发⽣的特定质量的碎裂引起的损失。
该实验可以识别失去选定的通⽤化学基团的所有前体，例如失去与甲基相对应的质量的所有前体（图2）。
高效液相串联质谱科普
临检主要应用领域
新生儿筛查：氨基酸、肉毒碱、脂肪酸、有机酸 药物中毒、滥用药物分析、止痛药物分析 治疗药物监测：免疫抑制剂、抗癫痫药物、抗心律失常药 内分泌分析：肾上腺激素、性激素 蛋白鉴定和定量：C肽、PTH、血管紧张素 功能医学检测 以美国Mayo Clinic为例，1998年没有LC-MS/MS。2010年，60台LC-
MS/MS，200万个测试。
临床生物化学检验的应用
application of clinical biochemical test
1． 在体内激素检测方面的应用 2． 在血药浓度监测和药物代谢研究中的应用 3． 在遗传性疾病检测中的应用 4． 痕量元素/微量营养素检测中的应用 5． 糖化血红蛋白的检测应用
发展史
1919年，英国科学家弗朗西斯·阿斯顿制成第一台质谱仪，早期的质 谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析；
20世纪40年代以后开始用于有机物分析； 60年代出现了气相色谱-质谱联用仪，成为了有机物分析的重要仪器
； 80年代末又出现了一些新的质谱技术，如比较成熟的液相色谱-质谱
联用仪，感应耦合等离子体质谱仪等； 目前质谱分析法已广泛应用于医学、材料、环境、地质、能源、药物
治疗浓度与中毒浓度之间差距很小，不同个体对药物的吸收和代谢差异很大； 因此，需要定期检测血药浓度，既要达到治疗效果，又要防止药物中毒，这就是治疗药物监测
的概念； 质谱技术用于血药浓度监测，具有专属性强、准确度高、重现性好、灵敏度高、成本低等优点
。
内分泌系列
类固醇激素在体内代谢过程非常复杂，因此大部分需通过其代谢产物进行测 定；
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物
•同位素比的研究 •激光熔蚀直接分析固
高效液相色谱质谱联用技术
高效液相色谱质谱联用技术一、离子化接口高效液相色谱质谱联用技术中的离子化接口是连接液相色谱和质谱的重要部分。
离子化接口的作用是将液相色谱流出的样品进行离子化，以便在质谱中进行鉴定和分析。
离子化接口的设计应能适应各种不同性质的样品，并保证在不影响样品特性的情况下实现离子化。
常见的离子化接口有电喷雾离子化（ESI）、大气压化学离子化（APCI）和大气压光电离（APPI）等。
二、质谱分析质谱分析是高效液相色谱质谱联用技术的核心部分。
样品经过离子化接口进入质谱后，首先通过质量分析器将离子按照其质量数分离，然后进行检测和记录。
通过质谱分析，可以得到样品的分子量、分子式、分子结构等信息，从而对样品进行定性分析。
同时，还可以通过检测样品的离子丰度分布，得到样品的定量分析结果。
常见的质谱分析器有四极杆、离子阱和傅里叶变换等。
三、接口技术特点高效液相色谱质谱联用技术的接口技术特点主要包括以下几个方面：1. 高灵敏度：离子化接口可以将样品中的分子转化为离子，并通过质谱分析器的分离和检测，实现对样品的微量分析，灵敏度可达pg水平。
2. 高分离效率：液相色谱的分离能力加上质谱的鉴定能力，可以实现复杂样品的高效分离和高纯度分析。
3. 高选择性：对于某些性质相似的化合物，可以通过调节液相色谱的分离条件和质谱的鉴定参数，实现对这些化合物的选择性分析和鉴定。
4. 高动态范围：高效液相色谱质谱联用技术可以适应不同浓度的样品分析，动态范围可达几个数量级。
5. 高可靠性：该技术的分析结果具有高度可靠性，已被广泛应用于药物代谢、生物样品分析、环境监测等领域。
四、应用领域高效液相色谱质谱联用技术已被广泛应用于各个领域，如药物研发、生物医学研究、环境监测、食品安全等。
在药物研发中，该技术可用于研究药物的代谢过程和药代动力学特征，为新药研发提供重要依据。
在生物医学研究中，该技术可用于鉴定生物体内的代谢物和药物代谢产物，有助于深入了解生物体的生理和病理过程。
液相色谱质谱联用技术(LCMS)的各种模式探索
实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
液质联用实验报告
液质联用实验报告实验目的，通过液相色谱-质谱联用技术，对复杂混合物进行分析和鉴定，探索其在药物分析、环境监测和食品安全等领域的应用。
实验仪器，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS），包括液相色谱仪和质谱仪两部分。
实验步骤：1. 样品制备，将待测样品按照实验要求进行适当处理，如溶解、稀释等，以得到适宜的样品浓度。
2. 液相色谱条件优化，根据样品特性和实验要求，优化液相色谱条件，包括流动相组成、流速、柱温等参数的调整。
3. 质谱条件设置，调整质谱仪的离子源、碰撞池、扫描模式等参数，以获得最佳的质谱信号。
4. 样品分析，将优化后的样品通过液相色谱-质谱联用仪进行分析，记录得到的色谱图和质谱图。
实验结果分析：通过实验，我们成功地利用液相色谱-质谱联用技术对复杂混合物进行了分析和鉴定。
通过对色谱图和质谱图的分析，我们得到了样品中各成分的相对含量、分子结构等信息，为进一步的定性和定量分析提供了可靠的依据。
实验结论：液相色谱-质谱联用技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够有效地应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
通过本次实验，我们进一步认识到了该技术在复杂混合物分析中的重要作用，为今后的科研工作和实际应用提供了有力支持。
实验改进：在今后的实验中，我们将进一步优化液相色谱-质谱联用条件，提高分析的灵敏度和准确性；同时，我们还将探索该技术在其他领域的应用，拓展其研究和应用价值。
总结：本次实验通过液相色谱-质谱联用技术对复杂混合物进行了分析和鉴定，取得了一定的成果。
我们将继续深入研究该技术，不断提高实验水平，为科学研究和社会发展做出更大的贡献。
以上就是本次液质联用实验的实验报告，谢谢阅读。
LC-MC实验报告
实验四液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索姓名：邢露同组人员:袁达之, 陈婷彦, 徐倩倩, 周波时间：2012.11.5一、实验目的本实验通过液质联用来了解LC-MS 的基本操作方法以及掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。
现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。
不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率和实现了自动化操作。
经典的液相色谱法，流动相在常压下输送，所用的固定相柱效低，分析周期长。
而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9 107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。
所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
ESI离子源4000v强电场中，样品溶液通过毛细管喷嘴喷出，带电液滴被静电场吸向质谱人口，同时伴随干燥或加热干燥气体吹送，使液滴表面溶剂挥发,液滴体积变小，表面电荷密度变大，当同种电荷之间的库仑斥力达到雷利极限时，突破表面张力，液滴爆裂为更小的带电液滴，这一过程不断重复，使最终的液滴非常细小，呈喷雾状，此时液滴表面电场非常强大，使分析物离子化，带单电荷或多电荷。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
液相色谱_质谱(LC_MS)联用的原理和应用
离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；
多电荷离子；同位素离子
总离子流图:
在选定的质量范围内，所有离子强度的 总和对时间或扫描次数所作的图,也称 TIC图.
高分辨质谱可以由分子量直接计算出化合物的 元素组成从而推出分子式
低分辨质谱利用元素的同位素丰度，例:
(3)峰强度与结构的关系
丰度大反映离子结构稳定 在元素周期表中自上而下，从右至左，杂原子
外层未成键电子越易被电离，容纳正电荷能力 越强，含支链的地方易断，这同有机化学基本 一致，总是在分子最薄弱的地方断裂。
(3) 尽可能判断出分子离子。
(4) 假设和排列可能的结构归属：高质量离子 所显示的，在裂解中失去的中性碎片，如M-1， M-15，M-18，M-20，M-31......意味着失H， CH3，H2O，HF，OCH3......
(5)假设一个分子结构，与已知参考谱图对照， 或取类似的化合物，并作出它的质谱进行对比。
EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离—硬电离。
CI(Chemical Ionization):化学电离—核心是质子转移。
FD(Field Desorption):场解吸—目前基本被FAB取代。
FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击—或者铯离子 (LSIMS,液体二次离子质谱 ) 。
不同类型有机物有不同的裂解方式 相同类型有机物有相同的裂解方式,只是质量
数的差异
需要经验记忆。
液相色谱-质谱联用技术的各种模式探索
Q1 选择特定离子进入，经 Q2 碎裂后，Q3 仍 定量分析
测
检测特定离子。只有符合特定条件的离子才
能被检测到。选择性、专属性更强。
2.实验内容介绍
邻苯二甲酸酯是一类环境内分泌干扰物，对人和动物有许多不良影响，本实验由质谱检测
邻苯甲酸二甲酯，学习质谱的使用方法。
三、仪器与试剂
1.仪器：
液相系统：Varian Pro Star；
检测模式英文表示特点应用全扫描scan常用扫描范围覆盖分子离子和碎片离子的质量得到化合物的全谱可进行谱库搜索对未知化合物定选择离子监测simselectiveionmonitoring跳跃地扫描某几个选定的质量得到谱图的目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量子离子扫productscanq1固定扫描电压选择某一质量离子进入母离子q2q3对这个选定的母离子进行裂解和全扫描得到的是选定母离子的全化合物结构分析母离子扫precursorscanq1选择母离子进入经q2裂解后q3固定扫描电压检测特定的离子则该离子是由选择的母离子产生的
实验日期：2015 年 11 月 25 日
实验名称：液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索
一、实验目的
1.了解 LC-MS 的主要构造和基本原理。
2.学习 LC-MS 的基本操作方法。
3.掌握 LC-MS 的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理
1.液质基本原理及模式介绍 液质联用是液相色谱与质谱联用的技术，它兼具了液相色谱具有的高分离性能、分析性能
(Q1、Q3)用于质量分离，二级(Q2)用于碰撞。其扫描模式在常规的全扫描和选择离子检测
模式外，又多出了四种选择，以下做一个简单汇总。
检测模式 英文表示
特点
药物分析中液相色谱质谱联用法的研究
药物分析中液相色谱质谱联用法的研究在药物研究和分析领域，液相色谱质谱联用法（LC-MS）被广泛应用于药物的定性和定量分析。
这种分析方法结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的优势，不仅能够实现高灵敏度和选择性，还能够识别和鉴定药物成分。
本文将探讨液相色谱质谱联用法在药物分析中的重要作用以及其研究进展。
1. LC-MS原理及优势液相色谱质谱联用法是一种将液相色谱技术和质谱技术相结合的分析方法。
在这种方法中，样品首先经过液相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行离子化和质谱分析。
该方法的原理基于质谱的分子识别能力和高效液相色谱的物质分离能力，能够快速、高效地分析复杂样品中的组分。
液相色谱质谱联用法具有以下优势：1.1 高灵敏度：质谱仪的灵敏度相比传统检测方法更高，可以检测到低浓度的化合物。
1.2 高选择性：质谱的分子特征识别能力可确保准确定量和鉴定目标化合物。
1.3 高分辨率：液相色谱对复杂样品中各成分进行有效分离，提供更好的分辨率。
1.4 宽线性范围：液相色谱质谱联用法适用于宽线性范围内的定量分析。
2. 液相色谱质谱联用法在药物分析中的应用液相色谱质谱联用法在药物分析中得到了广泛的应用。
其主要应用领域包括但不限于以下几个方面：2.1 药代动力学研究液相色谱质谱联用法可以用于药物在体内的代谢动力学研究。
通过分析药物及其代谢产物在生物体内的变化，可以揭示药物的代谢途径、药物代谢酶的作用机制以及药物的消除动力学等信息。
2.2 药物残留分析液相色谱质谱联用法在农产品和食品安全领域有着广泛的应用，可以用于检测药物和农药在食物中的残留量。
通过这种方法，可以准确测定食品中的残留药物浓度，以保障食品的质量和安全。
2.3 新药研发在新药研发的过程中，药物的分析方法是十分关键的。
液相色谱质谱联用法可以用于新药的分子结构分析、药代动力学研究、代谢产物的鉴定等方面。
这种方法不仅可以提高药物研发的效率，还可以为新药的安全性评价提供重要数据。
液相色谱质谱联用原理
液相色谱质谱联用原理液相色谱质谱联用（LC-MS）是一种高效、灵敏、选择性好的分析技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
该技术结合了液相色谱和质谱的优势，能够对复杂样品进行高效分离和准确鉴定。
本文将介绍液相色谱质谱联用的原理及其在分析领域的应用。
首先，液相色谱（LC）是一种基于不同化学物质在固定相和流动相之间分配系数不同而进行分离的技术。
在液相色谱中，样品溶液被注入进入流动相中，通过固定相的分配和吸附作用，不同成分被分离出来。
而质谱（MS）则是一种通过将化合物转化为离子并测量其质荷比来进行分析的技术。
质谱可以提供化合物的分子量、结构信息，以及定量分析的数据。
液相色谱质谱联用将这两种技术结合在一起，形成了一种强大的分析工具。
在LC-MS中，样品首先通过液相色谱进行分离，然后进入质谱进行检测和分析。
这种联用技术能够充分利用液相色谱对复杂样品的分离能力，同时又能够利用质谱对化合物的准确鉴定和定量分析。
液相色谱质谱联用的原理主要包括样品的离子化、质谱的质荷比分析和数据的解释。
首先，样品通过离子源进行离子化，生成带电离子。
然后，这些离子被传送到质谱中，通过质荷比分析，可以得到化合物的分子量和结构信息。
最后，通过数据解释，可以对样品中的化合物进行鉴定和定量分析。
在实际应用中，液相色谱质谱联用技术已经被广泛应用于药物代谢动力学研究、天然产物分析、环境污染物检测等领域。
例如，在药物代谢动力学研究中，LC-MS可以对药物代谢产物进行快速、准确的鉴定，为药物的临床应用提供重要信息。
在天然产物分析中，LC-MS可以对复杂的天然产物进行分离和鉴定，有助于新药物的发现和开发。
在环境污染物检测中，LC-MS可以对环境样品中的有机污染物进行准确分析，为环境监测和保护提供重要数据支持。
总之，液相色谱质谱联用技术具有高效、灵敏、选择性好的特点，是一种强大的分析工具。
通过将液相色谱和质谱结合在一起，可以实现对复杂样品的高效分离和准确鉴定。
液相色谱质谱联用的原理
多电荷：APCI源不能生成一系列多电荷离子
质量分析器
◆ 质量分析器是质谱仪旳关键, 质量分析器旳作用 是将离子源产生旳离子按m/z顺序分开并排列。
◆ 不同类型旳质量分析器构成不同类型旳质谱仪。
13
单双聚焦质谱仪体积大； 色谱-质谱联用仪器旳发展及仪器小型化（台式）需要 体积小旳质量分析器：
四极杆质量分析器 飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器
体积小，操作简朴； 辨别率中档；
1 4
四极杆质量分析器
Electron Beam Sample in
Ion Beam
A
C
+
B
四极杆质谱构造简朴，价廉，体积小，易操作，扫描速
1 7
离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一 定轨道上稳定旋转，变化 端电极电压，不同m/z离子 飞出阱到达检测器；
1 8
检测系统
质量分析器分离并加以聚焦旳离子束， 按m/z旳大小依次经过狭缝，到达搜集器, 经接受放大后被统计。
1 9
质谱仪旳检测主要使用电子倍增器，也有旳使用光 电倍增管。由倍增器出来旳电信号被送入计算机储存， 这些信号经计算机处理后能够得到色谱图，质谱图及其 他多种信息。
正离子模式：适合于碱性样品，可用乙酸或甲 酸对样品加以酸化。样品中具有仲氨或叔氨时 可优先考虑使用正离子模式。
负离子模式：适合于酸性样品，可用氨水或三 乙胺对样品进行碱化。样品中具有较多旳强伏 电性基团，如含氯、含溴和多种羟基时可尝试 使用负离子模式。
3.流动相旳选择
常用旳流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同百分 比旳混合物以及某些易挥发盐旳缓冲液，如甲酸 铵、乙酸铵等，还能够加入易挥发酸碱如甲酸、 乙酸和氨水等调整pH值。
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液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索摘要：为了了解LC-MS的主要构造和基本原理，学习LC-MS的基本操作方法，以及掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
通过邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用技术的各种模式探索的方法，以及实验条件的控制。
根据质谱图可以知道很多物质的信息。
液相色谱-质谱联用技术具有分辨率高、质量范围广、扫描快和灵敏度高的优点。
关键词：LC-MS 模式探索质谱图
Abstract To learn the basic principles and the main structure of LC-MS and study the basic operation of LC-MS methods,master features and application to six LC-MS mode of operation. By liquid chromatography - mass spectrometry techniques to explore various modes of approach, as well as controlling the experimental conditions. According spectrum can know a lot of information material. Liquid chromatography - mass spectrometry technology has high resolution, wide mass range, high sensitivity and fast scanning advantages.
Keywords:LC-MS Mode Exploration Spectrum
近年来，随着工业生产和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、大气、水体和生物体等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。
而邻苯二甲酸酯类具有较弱的环境雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用。
环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能，并对机体、后代
或（亚）种群产生有害效应的环境物质。
由于环境内分泌干扰物对人和动物有种种不良影响，对环境内分泌干扰物的研究成为关注的焦点。
本次实验通过LC-MS六种方法，从混合物中测得邻苯二甲酸酯（DMP）。
液相色谱-质谱法（LC-MS）的分析模式有六种：分别是：①全扫描模式方式（Scan）：扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析；②选择离子监测模式（SIM）：跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
③子离子扫描模式（Product?Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
主要用于化合物结构分析④母离子扫描模式（Precursor?Scan）：第一个质量分析器扫描电压选择母离子（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，第二个质量分析器固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。
主要用于同系物的分析；
⑤中性丢失扫描模式（Neutral?Loss）：第一个质量分析器扫描所有离子，所有离子进入碰撞室碎裂后，第二个质量分析器以与第一个质量分析器相差固定质量联动扫描，检测丢失该固定质量中性碎片（如质量数15、18、45）的离子对，得到中性碎片谱。
主要用于中性碎
片的分析。
⑥多反应监测模式（MRM）：第一个质量分析器选择一个（或多个）特征离子，经过碰撞解离，到达第二个质量分析器再进行选择离子检测，只有符合特定条件的离子才能被检测到，因为是两次选择，比单四极质量分析器的SIM方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高。
主要用于定量分析。
一、实验部分
1.仪器与试剂：液相系统（Varian Pro Star）、Varian 410自动进样器，Varian310LC-MS、Varian Inertsil20RBAX Eclips C18（150mm*,5μm）、甲醇、超纯水、标准溶液（用甲醇配制邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯）
2.条件的设置：色谱条件：流动相（80%甲醇+20%水）、流速（min）、扫描时间（10min）;离子源模式：电喷雾电离（ESI）、正离子模式；扫描条件：Detector：1000V；Needle：5000V；Shield：600V；Spray?Chamber?Temperature：50℃；Nebulizing?Gas?Pressure：55psi；Drying?Gas?Pressure：18psi，Drying?Gas?Temperature?(℃)：300℃，Capilary?Voltage50(V)，?20(v)
3.实验测定：①开机，启动电脑选择system control ,打开二元泵，脱气机，自动进样器电源，按下wash按钮，洗针，等待联机②建立方法，点击工具栏“view edit methods”图标，选择“create a new method flie”,点击next,至fish，参数设置（梯度表，自动进样，质谱相关参数设置），激活方法，在“system control”界面上，用
‘file /activate method 激活方法，开启电喷雾，点击“turn spray on”③进样方法，点击“file/new samplelist”，建立新样品表，设置进样次数，进样体积，进样盘位置，文件位置，开始测定。
并再次确认使用方法④关机：关泵，关电喷雾器及进样针，降压到10bar 一下，关闭二元泵，脱气机，自动进样器，电源，清洁喷雾针，shield 及腔室输入standby，待机。
4.实验结果：
全扫描模式（Q1=50m/z-400m/z，capli=50,=）
图一
图二
选择离子检测模式（Q1=163m/z 、217m/z、capli=50,=）
图三
图四
子离子扫描模式（Q1=z 、217m/z、Q3=50m/z-200m/z、capli=25,=）
图五
二、结果分析与总结：
1.结果分析：①从图一和图二可知，全扫描模式下，只有两个峰出现，
质荷比分别为217m/z，245m/z，出现这种原因可能有：噪声过大，导致其他的峰无法测出；等梯度洗脱时，极性小，峰流出的时间变快，导致没有很好分开。
这两个峰分别是查阅文献值DMP（194m/z）、DEP （222m/z）中性结合的氢（1m/z），再结合因在玻璃容器中的Na （21m/z），所以才会在质谱图中显示质荷比分别为217m/z，245m/z。
②从图三和图四可知，选择性扫描模式下，因为梯度洗脱的原因，导致仍然只有两个峰，质荷比为217m/z，245m/z。
而在图四中，还有z，查阅文献值DMP的子离子是163m/z，说明产生了子离子。
③从图五可知，子离子模式下，质荷比为z，查阅文献值DMP的子离子是163m/z，说明是子离子模式。
④从五张图中，可以知道扫描时间都在5min左右，扫描的时间较短，而且图谱可读性较强。
2.实验总结：进入实验室，就看到大型仪器，通过机械和化学的知识，创造出这样的仪器，感觉很神奇。
接着学姐就跟我们解释了很多关于这方面的知识，讲解的很详细。
同时也帮着我们巩固了课本上的知识，知道三重四极杆也就是一般的LC/MS/MS,一个MS就是一个四极杆，但是第二个四极杆一般作碰撞室，所以只有两个MS做质量分析器，即只有MS/MS,但是一般都叫三重四极杆。
此次实验虽然自己没有操作，但是对于实验仪器的操作和主要原理有了更深的理解，另外对于Q1的控制，以及图谱的分析有了更深的了解。
不过因为数据15天以后才出来，很多东西或者细节都忘了差不多。
好记性不如烂笔头，希望下次能够多记住写下一些关键知识点。
3.实验拓展：①结合HPLC等其它色谱分析技术及实验，可知LC-MS
具有分辨率高、质量范围广、扫描快和灵敏度高、图谱扫描可读性高的优点，现在LC-MS主要是在生物大分子的分析中起到了强大的作用，为药物分析与生物制品的检测的发展到了很大的作用。
②接口的选择：ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子，特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子（如蛋白质）APCI不适合可带多个电荷的大分子，其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析；正、负离子模式的选择：选择的一般原则为：正离子模式：适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。
样品中含有仲氨或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。
负离子模式：适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。
样品中含有较多的强伏?电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式；
4.实验建议：①增加梯度洗脱这一程序，由于等度洗脱对于混合物的分离的效果太差，所以在开放实验中必然要用到等梯度洗脱②调整缓冲溶剂，观察不同的峰型③将样品放在不同材质的瓶中，观察是否结合其他电子。
参考文献：
《仪器分析实验讲义》实验四。