工业氯化铵钠含量的测定

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实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测 定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定 时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此 的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如
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工业分析
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任务：工业氯化铵钠含量的测定
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一、实验目的
1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中Na的含量。
二、方法原理
当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收 能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或 过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱 （线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱 金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱 ）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或 其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流 ，
2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长
的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分 一样。
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影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾 器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应 及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。
吸量管
10mL（2支）
吸移管
25mL（2支）
五、实验步骤 1．火焰光度计的开机步骤 （1）开机检验 接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置 “2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动， 进样压力表指示在0.06MPa～0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏 水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。
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（2）点火 打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后 用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在 40mm～60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃
烧头产生火焰（高度为40 mm～60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。
（3）调节火焰形状至最佳状态 点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形
状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水
进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部 中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环（如图二），整个火焰高度约50mm 左右，火焰中不得有白色亮点。
的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。
（3）连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样 品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。
（4）在坐标纸上作工作曲线。
Y轴——指示读数值 未知溶液浓度按插入法查得。 X轴——溶液浓度（ppm）
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x6 m 1 0 .0 1 m 25 250 100 m1 m 9
式中： ————由标准曲线查得试样溶液相对应的钠的质量，mg ；
————试样的质量，g ； 所得结果应表示至二位小数
（2）钠含量 ，以钠（Na）的质量百分数表示，示差法按式（10）计算：
m2 x6 m I1 I2 25 250 ( m 3 m 2) 100 1000 m2 I1 I2 m ( m 3 m 2) 1 0
转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （4）钠校正溶液：1mL相当于0.02mg钠；
用移液管移取10.0mL钠标准溶液，于250mL容量瓶中，再加入3mL氯化铵溶液，
用水稀释至刻度，摇匀。
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四、实验仪器 火焰光度计 容量瓶 50mL（10个） 250mL （2个）
在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。
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三、 试剂和溶液 （1） 氯化钠（GB 1253）：基准试剂； （2） 氯化铵（GB 658）：优级纯，100g/Ｌ溶液； （3） 钠标准溶液：1 mＬ相当于0.5 mg 钠；
称取已于500~600℃下灼烧至恒重的1.271g氯化钠于250mL烧杯中，用水溶解，
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此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括 燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等 ）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测 定。
火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：
1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾 状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。
2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如
酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲
劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓
度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测 液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。
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（4）预热 调好火焰、仪器需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。开机 步骤结束。 2．配置待测溶液 （1）将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。 （2）配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O 标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的
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式中： ————选取低浓度标准溶液所含有钠的质量，mg ； ————选取高浓度标准溶液所含有钠的质量，mg ； ————测得试样溶液浓度的特征谱线强度； ————高浓度标准溶液的特征谱线强度；
————试样的质量， g ；
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六、思考题 1．火焰光度法属于哪类光谱分析方法？用火焰光度是否能测电离能较高的元素， 为什么？ 2．请思考本实验引误差的可能有哪些因素？
4．关机步骤 仪器使用完毕后，务必用蒸馏水进样5分钟，清洗流路后，应首先关闭液化燃气罐 的开关阀。此时仪器火焰逐渐熄灭。顺时针关闭燃气阀。将K、Na档位旋钮旋至0档 。依次关闭空压机、主机开关和切断电源。
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分析结果的表示 （1）钠含量 ,以钠（Na）的质量百分数表示，标准曲线法按式（9）计算：
Na2O标准溶液系列，待测。
（3）取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。
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3．校正和操作 （1）预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一 合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓 度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免 室内外杂散光干扰测试读数。 （2）接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指 示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表