铅离子显色印迹吸附剂的制备及其吸附性能
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． ２ ５ ６ ｇ双硫 腙 和 ０ ． ７ ３ ｇ Ｃ ＴＭＡＢ溶 解 于 ５ ｍＬ （ ｐ Ｈ值为 ９ ． ０ ） 氨水 溶液 中 ， 再 加入 ０ ． １ ６ ５ ６ ｇ硝 酸 铅搅 拌１ ｈ ， 形成 混合 物 Ａ。取 ２ ． ２ ｍＬ的 ＴＥ Ｏｓ ， ２ ． ３ ｍＬ的 乙醇 以及 ０ ． ４ ｍＬ （ ｐ Ｈ值为 ２ ． ｏ ） 去离 子水 ， 搅拌 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ
摘 要 ： 以 Ｐ ｂ 。 为 模 版 分 子 ， 在 硅 胶 表 面接 枝 双硫
腙， 利 用 溶胶一 凝 胶 法 合 成 一 种 Ｐｂ 。 显 色 印 迹 吸 附 剂
２ 实 验
２ ． １ 仪 器 与 试 剂
（ ＭＩ Ｐ ｓ ） 。采 用红 外 （ Ｉ Ｒ） 和 扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 对 ＭＩ Ｐ ｓ
程文霞 等 ： 铅 离 子 显 色 印迹 吸 附剂 的 制备 及 其 吸 附 性 能
铅 离 子 显 色 印迹 吸 附剂 的 制备 及 其 吸 附性 能
程 文 霞 ， 刘成 伦 ， 谢 太平 。
（ １ ．重庆 大学 化学化 工 学 院 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ０ ；２ ．煤矿 灾 害动力 学 与控 制 国家重 点实 验室 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ０ ）
２ ｅｔ ｒ ｏｏ ｌ ／ Ｌ ） 的混 合溶 液 于 比色 管 中 ， 调节 ｐ Ｈ值至 ６ ． ０
荡吸附 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 离 心分 离后 ， 对 比去 离 子水 中吸 附剂 的
颜色。 移取 ］ ０ ｍＬ 含 Ｐ ｂ 和 Ｃ ｄ 为 １ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ（ 或
的制备 体 系和 方法 ， 来 提高 其 吸附容 量 和选 择性 ， 而对
于吸 附材 料对 目标 分子 的显 色识 别方 面 的研 究 却 未见 报道。 本 文 利用溶 胶一 凝胶 法 ， 以十六 烷基 三 甲基 溴化 铵 为 表 面活性 剂 ， 在 硅 胶 的表 面 接 枝 双硫 腙 制 备 ＭＩ Ｐ ｓ 。
进 行 了表 征 。通 过 平 衡 吸 附 实验 ， 研 究 了 ＭＩ Ｐ ｓ的 吸
附性 能 、 显 色性能 和其 对 Ｐ ｂ 的 选 择 识 别 性 能 。 结 果
５ ＤＸ Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ红外 光 谱 仪 ； Ｅ ＶＯ— Ｌ Ｓ １ ５扫描 电子 显
表 明， 双硫 腙 通过 与硅胶 形 成 氢键 而接 枝 在 硅胶 表 面 ；
２ ． ２ Ｐ ｂ 印 迹 吸 附剂 的 制 备
条件下， 其对 Ｐ ｂ 的 相 对 选 择 系数 为 ２ ５ ０ ； ＭＩ Ｐ ｓ对 Ｐ ｂ 抖 的吸 附可 以 用 Ｌ ａ ｎ ｇ ｍｉ ｕ ｒ等 温 吸 附方 程 来 拟 合 ，
吸 附焓 变 为 ６ ６ ． ０ ５ ４ ｋ Ｊ ／ ｍｏ ｌ 。制 备 的 ＭＩ Ｐ ｓ在 ５ ｍｉ ｎ内 吸 附率可 以达 到 ９ ７ ， 可 以 用于含 铅废 水 中 Ｐ ｂ 。 。 。 的 分
道＿ ６ 。 ， 这 些 研究 大 多集 中 于改 进 Ｐ ｂ 。 印 迹 吸 附 材料
外， 其 它 同上 。
２ ． ３ 显 色 性 能 和 吸 附 性 能 测 试
取０ ． １ ｇ ＭＩ Ｐ ｓ 加入到 １ ０ ｍＬ含 Ｐ ｂ 浓 度 分 别 为
１ ｕ ｍｏ ｌ ／ Ｉ ～ｌ ｍｍｏ ｌ ／ Ｉ 溶 液 中（ ｐ Ｈ值为 ６ ． ０ ） ， ２ ５ ℃下振
子水洗 涤 至 中性 ， 在 ４ ５ ℃下干燥 得 到浅黄 色 Ｐ ｂ 印迹 吸附剂 （ ＭＩ Ｐ ｓ ） 。 非 印迹 吸 附剂 （ ＮＩ Ｐ ｓ ） 的制 备 方 法 ， 除 不 加 硝 酸铅
多数 的铅 最终 转化 为 阳离 子而 排入 自然界 。它可 通 过 食 物链 在 人体 蓄积 ， 从 而严 重威 胁人 体 健 康 。 因此 ， 制 备 高 效 的铅离 子 吸 附富集材 料 一直备 受 关 注 。分 子 印 迹 技术 是 一种 兼 具 制 作 简 单 、 高 倍 的选 择 吸 附 性 能 以 及 高稳 定 性等 特 点 的 新 型 技术 ， 已广 泛应 用 于 分 子 离 子 的分 离 富集 １ ］ 、 催 化 ］ 、 生 物 传 感 以及 手 性 物 质 的分离 ＿ ５ 等领 域 。利 用 分 子 印 迹 技 术 制 备 Ｐ ｂ 计 分 子 印迹 聚 合 物 ， 对 Ｐ ｂ 抖 进 行 富 集 和 分 离 已 有 很 多 报
ＭＩ Ｐ ｓ对 Ｐ ｂ 。 的 显 色 限 为 １ ０ ｔ ￣ ｍｏ ｌ ／ Ｌ； 在 Ｃ ｄ 。 存 在 的
微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ； Ｅ ６ ５ — １精 密 ｐ Ｈ 值计 ； ＣＨＩ ６ ６ ０电化 学 工 作站。
正硅 酸 乙酯 （ Ｔ ＥＯＳ ） ， 成 都 市科 龙 化 工 试 剂 厂 ； 十 六烷 基 三 甲基 溴 化 铵 （ Ｃ Ｔ ＭＡＢ ） ， 上海化学试 剂站 中 心化 工厂 ； 双硫腙 ， 百 赛 勤 化 学 技 术 有 限公 司 ； 氨水 ， Ｐ ｂ （ ＮＯ。 ） ， 重庆 北碚 化学 试剂 厂 。
后 加入 １ ． ４ ｍＬ（ ｐ Ｈ值为 １ １ ． ５ ） 的去 离 子 水 ， 形 成 溶胶
关键 词 ： 显色 印 迹 吸 附剂 ； 铅离子 ； 双硫腙 ； 吸附 ； 吸 附 热 力 学
中图分 类号 ： Ｏ６ ４ ７ ． ３ ３ ； Ｔ Ｑ３ １ ； Ｔ Ｂ ３ ４ 文献标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ５ ６ ９ — ０ ４
ｌ 引 言
铅是 一种 被广 泛用 于工 业 生 产 的有 毒 重 金 属 ， 大
Ｂ。Ａ Ｂ混合 、 搅 拌、 陈化 得 到桃 红 色 粉 末 。将 产 物 浸 泡在盐 酸溶 液 中 ， 洗脱掉 Ｐ ｂ 抖 以及 Ｃ Ｔ ＭＡＢ ， 用 去 离
摘 要 ： 以 Ｐ ｂ 。 为 模 版 分 子 ， 在 硅 胶 表 面接 枝 双硫
腙， 利 用 溶胶一 凝 胶 法 合 成 一 种 Ｐｂ 。 显 色 印 迹 吸 附 剂
２ 实 验
２ ． １ 仪 器 与 试 剂
（ ＭＩ Ｐ ｓ ） 。采 用红 外 （ Ｉ Ｒ） 和 扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 对 ＭＩ Ｐ ｓ
程文霞 等 ： 铅 离 子 显 色 印迹 吸 附剂 的 制备 及 其 吸 附 性 能
铅 离 子 显 色 印迹 吸 附剂 的 制备 及 其 吸 附性 能
程 文 霞 ， 刘成 伦 ， 谢 太平 。
（ １ ．重庆 大学 化学化 工 学 院 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ０ ；２ ．煤矿 灾 害动力 学 与控 制 国家重 点实 验室 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ０ ）
２ ｅｔ ｒ ｏｏ ｌ ／ Ｌ ） 的混 合溶 液 于 比色 管 中 ， 调节 ｐ Ｈ值至 ６ ． ０
荡吸附 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 离 心分 离后 ， 对 比去 离 子水 中吸 附剂 的
颜色。 移取 ］ ０ ｍＬ 含 Ｐ ｂ 和 Ｃ ｄ 为 １ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ（ 或
的制备 体 系和 方法 ， 来 提高 其 吸附容 量 和选 择性 ， 而对
于吸 附材 料对 目标 分子 的显 色识 别方 面 的研 究 却 未见 报道。 本 文 利用溶 胶一 凝胶 法 ， 以十六 烷基 三 甲基 溴化 铵 为 表 面活性 剂 ， 在 硅 胶 的表 面 接 枝 双硫 腙 制 备 ＭＩ Ｐ ｓ 。
进 行 了表 征 。通 过 平 衡 吸 附 实验 ， 研 究 了 ＭＩ Ｐ ｓ的 吸
附性 能 、 显 色性能 和其 对 Ｐ ｂ 的 选 择 识 别 性 能 。 结 果
５ ＤＸ Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ红外 光 谱 仪 ； Ｅ ＶＯ— Ｌ Ｓ １ ５扫描 电子 显
表 明， 双硫 腙 通过 与硅胶 形 成 氢键 而接 枝 在 硅胶 表 面 ；
２ ． ２ Ｐ ｂ 印 迹 吸 附剂 的 制 备
条件下， 其对 Ｐ ｂ 的 相 对 选 择 系数 为 ２ ５ ０ ； ＭＩ Ｐ ｓ对 Ｐ ｂ 抖 的吸 附可 以 用 Ｌ ａ ｎ ｇ ｍｉ ｕ ｒ等 温 吸 附方 程 来 拟 合 ，
吸 附焓 变 为 ６ ６ ． ０ ５ ４ ｋ Ｊ ／ ｍｏ ｌ 。制 备 的 ＭＩ Ｐ ｓ在 ５ ｍｉ ｎ内 吸 附率可 以达 到 ９ ７ ， 可 以 用于含 铅废 水 中 Ｐ ｂ 。 。 。 的 分
道＿ ６ 。 ， 这 些 研究 大 多集 中 于改 进 Ｐ ｂ 。 印 迹 吸 附 材料
外， 其 它 同上 。
２ ． ３ 显 色 性 能 和 吸 附 性 能 测 试
取０ ． １ ｇ ＭＩ Ｐ ｓ 加入到 １ ０ ｍＬ含 Ｐ ｂ 浓 度 分 别 为
１ ｕ ｍｏ ｌ ／ Ｉ ～ｌ ｍｍｏ ｌ ／ Ｉ 溶 液 中（ ｐ Ｈ值为 ６ ． ０ ） ， ２ ５ ℃下振
子水洗 涤 至 中性 ， 在 ４ ５ ℃下干燥 得 到浅黄 色 Ｐ ｂ 印迹 吸附剂 （ ＭＩ Ｐ ｓ ） 。 非 印迹 吸 附剂 （ ＮＩ Ｐ ｓ ） 的制 备 方 法 ， 除 不 加 硝 酸铅
多数 的铅 最终 转化 为 阳离 子而 排入 自然界 。它可 通 过 食 物链 在 人体 蓄积 ， 从 而严 重威 胁人 体 健 康 。 因此 ， 制 备 高 效 的铅离 子 吸 附富集材 料 一直备 受 关 注 。分 子 印 迹 技术 是 一种 兼 具 制 作 简 单 、 高 倍 的选 择 吸 附 性 能 以 及 高稳 定 性等 特 点 的 新 型 技术 ， 已广 泛应 用 于 分 子 离 子 的分 离 富集 １ ］ 、 催 化 ］ 、 生 物 传 感 以及 手 性 物 质 的分离 ＿ ５ 等领 域 。利 用 分 子 印 迹 技 术 制 备 Ｐ ｂ 计 分 子 印迹 聚 合 物 ， 对 Ｐ ｂ 抖 进 行 富 集 和 分 离 已 有 很 多 报
ＭＩ Ｐ ｓ对 Ｐ ｂ 。 的 显 色 限 为 １ ０ ｔ ￣ ｍｏ ｌ ／ Ｌ； 在 Ｃ ｄ 。 存 在 的
微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ； Ｅ ６ ５ — １精 密 ｐ Ｈ 值计 ； ＣＨＩ ６ ６ ０电化 学 工 作站。
正硅 酸 乙酯 （ Ｔ ＥＯＳ ） ， 成 都 市科 龙 化 工 试 剂 厂 ； 十 六烷 基 三 甲基 溴 化 铵 （ Ｃ Ｔ ＭＡＢ ） ， 上海化学试 剂站 中 心化 工厂 ； 双硫腙 ， 百 赛 勤 化 学 技 术 有 限公 司 ； 氨水 ， Ｐ ｂ （ ＮＯ。 ） ， 重庆 北碚 化学 试剂 厂 。
后 加入 １ ． ４ ｍＬ（ ｐ Ｈ值为 １ １ ． ５ ） 的去 离 子 水 ， 形 成 溶胶
关键 词 ： 显色 印 迹 吸 附剂 ； 铅离子 ； 双硫腙 ； 吸附 ； 吸 附 热 力 学
中图分 类号 ： Ｏ６ ４ ７ ． ３ ３ ； Ｔ Ｑ３ １ ； Ｔ Ｂ ３ ４ 文献标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ５ ６ ９ — ０ ４
ｌ 引 言
铅是 一种 被广 泛用 于工 业 生 产 的有 毒 重 金 属 ， 大
Ｂ。Ａ Ｂ混合 、 搅 拌、 陈化 得 到桃 红 色 粉 末 。将 产 物 浸 泡在盐 酸溶 液 中 ， 洗脱掉 Ｐ ｂ 抖 以及 Ｃ Ｔ ＭＡＢ ， 用 去 离