钛酸锶陶瓷粉体制备方法的研究

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钛酸锶的制备方法

钛酸锶的制备方法

钛酸锶(Strontium Titanate,SrTiO3)是一种具有高介电常数的无机化合物,常用作陶瓷电容器、压电元件和高温电子器件等。

下面是钛酸锶的制备方法:
1. 溶胶-凝胶法
溶-凝胶法是一种常用的制备陶瓷材料的方法。

制备过程如下:
(1)将钛酸四丁酯和乙醇混合,加入适量的乙二醇,搅拌均匀,形成溶胶。

(2)将溶胶加入适量的硝酸锶溶液,搅拌均匀,形成混合溶胶。

(3)将混合溶胶进行干燥,形成凝胶。

(4)将凝胶在高温下煅烧,形成钛酸锶粉末。

2. 固相法
固相法是一种常用的制备陶瓷材料的方法。

制备过程如下:
(1)将氧化锶和氧化钛按照一定比例混合。

(2)将混合物在高温下煅烧,形成钛酸锶粉末。

. 水热法
水热法是一种常用的制备钛酸锶的方法。

制备过程如下:
(1)将钛酸四丁酯和乙醇混合,加入适量的水,搅拌均匀,形成混合溶液。

(2)将混合溶液在高温高压下进行水热反应,形成钛酸锶粉末。

4. 燃烧法
燃烧法是一种常用的制备钛酸锶的方法。

制备过程如下:
(1)将钛酸四丁酯和乙醇混合,加入适量的硝酸锶溶液,搅拌均匀,形成混合溶液。

(2)将混合溶液在高温下进行燃烧反应,形成钛酸锶粉末。

以上是钛酸锶的常见制备方法,每种方法都有其优点和缺点,具体选择应根据实际需求和实验条件进行。

钛酸锶的制备方法

钛酸锶的制备方法

钛酸锶的制备方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:钛酸锶是一种重要的无机化合物,具有多种应用领域,包括光学材料、生物医药等。

在实际应用中,钛酸锶的制备方法十分关键,制备方法的选择直接影响产品质量和性能。

下面将介绍一种常见的钛酸锶的制备方法,希望能为相关研究提供帮助。

我们需要准备钛酸锶的原料。

钛酸锶的主要原料为钛酸钡和硝酸锶。

钛酸钡是一种无机化合物,化学式为BaTiO3,硝酸锶则是硝酸根离子和锶离子组成的盐类化合物。

这两种原料的纯度和质量直接影响最终产品的质量,因此需要选择高质量的原料进行制备。

在制备钛酸锶的过程中,首先需要将钛酸钡和硝酸锶按照一定的摩尔比例混合在一起。

通常情况下,按照化学计量的比例混合原料可以得到更纯净的产物。

混合的过程需要搅拌均匀,确保原料充分接触,以促进反应的进行。

接下来,将混合好的原料放入高温炉中进行煅烧处理。

煅烧是一种常见的固相反应方法,通过加热原料使其发生化学反应,从而形成目标产物。

在煅烧的过程中,原料中的Ba和Ti、Sr和O原子相互扩散,形成BaTiO3和SrO的晶体结构。

煅烧的温度、时间和气氛等条件会直接影响反应的进行和产物的质量,因此需要严格控制这些参数。

经过煅烧反应,可以得到初步合成的钛酸锶产物。

在实际应用中,通常还需要对产物进行一些后续处理,以提高其纯度和晶体结构的完整性。

可以采用溶液沉淀法或水热法等方法进一步精细化合成产物。

这些后续处理过程需要根据具体情况选择合适的方法,以确保产物的性能符合要求。

经过一系列的处理步骤,我们就可以获得高纯度、高质量的钛酸锶产物了。

这些产物可以广泛应用于光学材料、电子器件、生物医药等领域,为相关领域的研究和应用提供有力支撑。

钛酸锶的制备方法虽然相对复杂,但只要掌握了关键的原理和操作技巧,就能够顺利地进行制备。

希望通过本文的介绍,能够对钛酸锶的制备方法有所了解,为相关研究工作提供一定的帮助。

第二篇示例:钛酸锶是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域,如材料科学、光电子学和生物医学等。

多孔钛酸锶陶瓷的制备原理

多孔钛酸锶陶瓷的制备原理

多孔钛酸锶陶瓷的制备原理多孔钛酸锶陶瓷是一种具有特殊结构和性能的材料,广泛应用于催化、传感、吸附等领域。

其制备原理是通过控制制备过程中的材料和工艺参数,使得材料具有良好的多孔结构和性能。

多孔钛酸锶陶瓷的制备可以分为两个主要步骤,即前驱体的制备和烧结过程。

首先是前驱体的制备。

通常采用溶胶-凝胶法来制备前驱体。

该方法主要包括溶胶的制备、凝胶的形成和前驱体的分散。

首先,将钛酸四丁酯(TBT)和硝酸锶等金属盐溶于适量的溶剂中,形成金属离子的溶胶。

然后,在控制温度和pH的条件下,逐渐滴加聚合物或胶体作为络合剂,使金属离子与络合剂形成胶体颗粒。

最后,将所得胶体进行分散和干燥,得到均匀分散的前驱体。

接下来是烧结过程。

前驱体经高温烧结形成多孔钛酸锶陶瓷。

烧结过程主要包括热处理和热压烧结两个步骤。

首先,通过热处理,将前驱体中的胶体颗粒进行热分解,使得胶体颗粒之间发生聚结。

这一步主要控制温度和时间,使得颗粒在一定程度上发生粘结。

然后,利用热压烧结的方法,进一步增加材料的致密度和强度。

在热压烧结过程中,对于多孔钛酸锶陶瓷的制备,通常添加一些模板剂。

这些模板剂在烧结过程中会发生燃烧,形成气孔结构。

同时,还可以通过调节烧结温度、时间和压力来控制孔隙的大小和分布。

通过上述制备过程,可以得到具有良好多孔结构的钛酸锶陶瓷。

其多孔性质的形成是通过烧结过程中的胶体颗粒聚结和模板剂燃烧形成的。

此外,制备过程中的材料选择和工艺参数的控制也对最终产品的性能产生重要影响。

多孔钛酸锶陶瓷具有较大比表面积和均匀的孔隙分布,可应用于催化、吸附等领域。

例如,多孔钛酸锶陶瓷可用作催化剂载体,通过调控孔隙参数和表面化学性质,提高催化沉淀反应的活性和选择性。

此外,多孔钛酸锶陶瓷也可用于吸附有机染料和重金属离子,具有良好的吸附性能和再生能力。

综上所述,多孔钛酸锶陶瓷的制备原理主要包括前驱体的制备和烧结过程。

通过控制制备过程中的材料选择和工艺参数,可以实现良好的多孔结构和性能。

钛酸锶基陶瓷的制备与能量存储性能研究

钛酸锶基陶瓷的制备与能量存储性能研究

钛酸锶基陶瓷的制备与能量存储性能研究钛酸锶基陶瓷的制备与能量存储性能研究引言:随着科学技术的不断进步,人们对能源存储和转换的需求越来越高。

在目前各种新能源技术中,陶瓷材料已经展现出了巨大的潜力。

钛酸锶基陶瓷作为一种具有良好储能性能的材料,近年来备受研究者的关注。

本文旨在探讨钛酸锶基陶瓷的制备方法以及其能量存储性能研究。

一、钛酸锶基陶瓷的制备方法钛酸锶基陶瓷的制备主要有溶胶-凝胶方法、固相反应法和水热法等。

其中,溶胶-凝胶方法由于其制备过程简单、均匀性好等优势而被广泛采用。

具体制备过程包括溶胶制备、凝胶形成、干燥和烧结等步骤。

首先,将钛酸盐和锶盐溶解在适量的溶剂中,得到透明的溶液。

然后,在适当的温度下,通过控制反应时间和加热速率使溶液转变为凝胶。

凝胶形成后,将其进行干燥,以去除溶剂。

最后,通过高温烧结,使其形成致密的陶瓷样品。

二、钛酸锶基陶瓷的能量存储性能研究钛酸锶基陶瓷具有优异的能量存储性能,具备了广泛应用于电能储存设备的潜力。

其中,其电容性能是评价储能性能的关键指标之一。

电容性能包括储能性能、循环稳定性和功率密度等方面。

储能性能主要体现在材料的比电容和能量密度上。

循环稳定性则反映了材料在多次循环充放电过程中的稳定性能。

功率密度则是指材料在单位时间内的储能速率。

钛酸锶基陶瓷的能量存储性能研究主要基于电化学性能的研究。

通过循环伏安法和充放电性能测试等手段,可以对其能量存储性能进行定量研究。

具体研究表明,钛酸锶基陶瓷具有较高的比电容和能量密度,能够实现高效的能量存储。

同时,在多次循环充放电过程中,钛酸锶基陶瓷表现出较好的循环稳定性。

此外,钛酸锶基陶瓷还具有较高的功率密度,能够满足更高的储能速率要求。

除了电容性能,钛酸锶基陶瓷的电化学性能还与其晶体结构和成分调控密切相关。

研究人员通过控制不同的合成参数,例如烧结温度、反应时间等,来改变陶瓷材料的结构和性能。

通过调控晶体结构,可以进一步提高钛酸锶基陶瓷的能量存储性能。

纳米钛酸锶粉体的溶胶_凝胶法制备与研究

纳米钛酸锶粉体的溶胶_凝胶法制备与研究

H2 Cit - H Cit2- + H + , K a2 = 1. 7 10- 5 H Cit 2- Cit 3- + H + , K a3 = 4. 0 10- 7 对 于 三 元 弱 酸 H 3Cit, 有 c = c ( H 3Cit ) + c ( H 2 Cit- ) + c( H Cit2- ) + c( Cit3- ) , 可推导出各型体的 分布分数:
迫使络合物分子之间互相靠近而以氢键相连, 从而形
图 2 不同 pH 值的柠檬酸溶液中各种离子的浓度 分布
成凝胶。然而, 氢键很不稳定, 加热或存在潮气均能使 其断开, 这样的凝胶在大气中容易吸水而潮解( 因此在
1. 2. 2 柠檬酸用量对溶胶凝胶的影响
空气中用乙醇洗涤络合物溶胶时, 不仅繁琐, 而且脱水
钛酸锶( SrT iO 3 ) 是电子工业的重要原料, 与 BaT iO3 相比具有电损耗低、色散频率高, 对温度、机械应 变、直流偏场具有优良稳定性。因此可用于制备自动 调节加热元件、消磁元器件、陶瓷电容器、陶瓷敏感元 件等。随着科学技术的飞速发展, SrT iO 3 基陶瓷日益 受到人们的关注, 对其要求也 越来越高, 因此制备高 纯、超细、均匀 SrT iO3 的方法研究日益受到重视。本 课题采用柠檬酸溶胶- 凝胶体系制备 SrT iO3 纳米粉 体, 该方法具有颗粒尺寸小、分布均一、过程易于控制 等优点。
合作用, 但是柠檬酸用量若过 大, 则会造 成一定的浪 费, 导致制备粉体所需的成本费用增加。资料表明, 当 摩尔比 CA/ M 小于 1. 5 时, 体系会发生 沉淀析出现 象。这是由于体系中柠檬酸的量过少, 不能与金属离 子发生较好的络合作用, 导致金属硝酸盐重新析出, 结 晶并沉淀下来, 难以得到清澈 透明的溶胶; 当摩尔比 CA/ M 大于 1. 5 时, 能够形成清澈透明, 无任何沉淀

钛酸锶粉体合成新方法研究

钛酸锶粉体合成新方法研究
S l溶 液 : 取 一 定 量 的 S l-H O溶 于水 l2 ' C 称 t26 2 l i 后 , 入 容量瓶 中定 容 , 转 再移 取一 定 体 积 的 sc rk溶
21 s k与 Tc . r c i k的摩尔比
固定 SC2( )c ( 尔 比) 14 反 应时 r1tN 摩 为 ., 间 4h反 应温 度 为 室 温 ,H值 为 1, 烧 时 间4h , p O煅 , 煅烧 温度 80℃ , 察 Si2 T 8 考 tl与 l 的摩 尔配 比对 产 品纯度 及 s ( r 摩尔 比) , 的影响 , 实验结 果见 表 1 。
3 oI 盐酸。将 T l倒人一定体积的 3 o L的 V/ m  ̄ i, C l m /
盐 酸中 , 后准确移 取 2 .0m c4 液 于锥形瓶 然 5O L l溶
中, 5 双氧水 , 加 滴 加水至溶 液体积 20m , 0 L 再加 2 . LE T 50 0m D A标准溶液 , 加热至近沸 , 2 L讲 加 0m = — 一N .l 冲溶液, 5 6N Hc缓 微沸 1 i, 1 滴 n加 O m 二甲酚橙指示剂 , z 标准溶液返滴定 , 用 由此可 求 出 TC ̄ 液的准确 浓度 。 il溶
表 1 sc r 与 TC, 尔比对产品纯度和 s 的影响 ll摩
液于烧杯 中, 加硫酸沉淀锶 , 并加入 6 L乙醇 . 0m 用
重量法测 定锶 的含 量。
( ) 溶液: 取 9 . g N )c 溶于 N : O 称 60 ( :
水 , 释至 20m , 稀 0 L 即得 1m l o L的溶液 。 / N-・ 2 取 浓 N 3l O154m , l H O: I 3 H ・t 1. L 加水 稀释 至 - 2 50m . 到浓度 约为 3m l 0 L 得 o L的溶液 。 /

钛酸锶陶瓷材料制备方法的进展

钛酸锶陶瓷材料制备方法的进展

钛酸锶陶瓷材料钛酸锶作为重要的、新兴的电子陶瓷材料,具有高的介电常数和高的折射常数,有显著的压电性能,是重要的铁电体,可作为介电材料和光电材料。

钛酸锶(SrTiO3 ) 是一种立方钙钛矿型复合氧化物,在室温下,满足化学计量比的钛酸锶晶体是绝缘体,但在强制还原或搀杂施主金属离子的情况下可以实现半导化。

钛酸锶是重要的、新兴的电子陶瓷材料,具有高的介电常数和高的折射常数,有显著的压电性能,是重要的铁电体。

,有稳定的电滞性质。

在高温超导薄膜、催化、高温固体氧化物燃料电池、电极材料、电化学传感器、氧化物薄膜衬底材料、特殊光学窗口及高质量的溅射靶材等方面应用广泛,可作为介电材料和光电材料,用来制造高压陶瓷电容器、PTC 热敏电阻、晶界层电容器( Grain Boundary Layer Capacitor ,简称GBLC) 、电子元件、光催化电极材料,制造既有电容器功能又有吸收浪涌的压敏电阻器等,它们都具有高性能、高可靠性、体积小等优点。

并且与钛酸钡材料相比,还具有介电损耗低、温度稳定性好,高耐电压强度等优点。

钛酸锶的物理特性:室温下,SrTiO3属于立方晶系,空间群Pm3m,禁带宽度约为3.2eV,a=b=c=0.39051nm,α=β=γ=90。

是一种典型的AB03型钙钛矿型复合氧化物。

许多文献报道钛酸锶的居里温度T C=106K,当T<T C时,钛酸锶由立方相转变为四方相。

SrTi03晶体中,大的阳离子Sr2+位于简立方原胞的顶上,小的阳离子Ti4+位于体心,阴离子02-位于面心。

这样的结构亦可看作是氧八面体顶角相连的网络,较小的阳离子填充氧八面体空位,较大的阳离子填充十二面体空位,如图1-1所示。

而SrTi03的晶界结构如图1-2所示,由图可看出,SrTi03晶界上有很多偏离空间电荷区域(Space Charge Region)的正电荷。

对于产生正电荷的原因,J.C_.verbiinger认为可能是因为晶界表面有很多钛原子(由偏析引起),而这些钛原子没能很好地与氧原子结合,即钛原子的核电荷没有被中和,最终结果便是在晶界上产生了正电荷。

钛酸锶粉体的制备及超声降解性能的研究

钛酸锶粉体的制备及超声降解性能的研究
从图2可以看出,700 ℃时生成的颗粒大小不均 匀,颗粒相互交错呈层状分布;800 ℃生成的SrTiO3 颗粒更大,同样呈层状分布。张文魁研究[9]也发现: 随着热处理温度的升高,SrTiO3的晶格参数有增大 的倾向,表明热处理温度的升高促进晶体生长,随 着热处理温度的升高,粉体的尺寸也有所增加。
700 ℃时制备的SrTiO3粉体的红外光谱见图3。 与SrTiO3的标准图谱对照知,618.99 cm-1为 SrTiO3的特征吸收峰,而1 629.64 cm-1处为吸附水羟 基的弯曲振动吸收峰,3 442.64 cm-1为吸附水羟基的 伸缩振动吸收峰,与标准图谱对比无杂峰,表明所 制SrTiO3纯度较高。 2.2 对照实验 首 先 考 查 了 超 声 和 SrTiO3 对 甲 基 橙 降 解 的 影 响,结果见图4,曲线a为加SrTiO3,曲线b为不加 SrTiO3。不加SrTiO3时,超声120 min后降解率仅为
基金项目:国家自然科学基金青年基金(No. 20906072),武汉工程大学校青年基金(Q201002)。 收稿日期:2010-10-01 作者简介:刘东(1980-),男,讲师,博士,从事材料学和环境化学的研究。E-mail:liudong1980@。 通讯作者:喻德忠(1969-),男,副教授,博士,从事材料学和环境化学的研究。E-mail:yudezhongwh@。
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当代
1.2 催化剂的制备
称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,配得钛酸四
丁酯醇溶液(溶液A);称取硝酸锶溶于水中,配得硝
酸锶溶液(溶液B);称取草酸溶于水中,配得草酸溶
液(溶液C);为了提高样品的分散性,配置5%的聚乙
二醇4000溶液(溶液D)。将溶液A缓慢滴入剧烈搅拌
的溶液B中,混合均匀后滴加略过量的溶液C和适量

纳米钛酸锶材料的制备和性能研究

纳米钛酸锶材料的制备和性能研究

纳米钛酸锶材料的制备和性能研究在当今各种研究领域中,纳米材料已成为一个热门的研究方向。

纳米材料拥有许多优异的性质,例如高比表面积、高强度、高活性、催化活性等等,这些性质使它们在生物医学、电子、化学、能源、环境等领域中具有广泛的应用前景。

其中纳米钛酸锶材料是一种重要的纳米材料,在众多的应用领域中备受青睐。

本文将对纳米钛酸锶材料的制备和性能进行详细的研究和分析。

一、制备方法目前,制备纳米钛酸锶的方法有许多种。

最常见的是溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。

这些方法各有优缺点,但是大多数方法都需要使用高温、高压等条件,从而使得纳米钛酸锶材料的制备难度较大。

在这些制备方法中,溶胶凝胶法是被广泛使用的一种方法。

在溶胶-凝胶法中,通常采用无水钛酸四丁酯、乙二醇、硝酸锶和氨水为原料,通过特定的配比、混合、加热、凝固等步骤制备出纳米钛酸锶材料。

具体的步骤是先将无水钛酸四丁酯、乙二醇、硝酸锶和氨水混合搅拌,在一定时间和温度下使物质充分混合,得到均匀的溶胶。

然后将溶胶放于无尘室内,进行干燥等操作,得到初步的凝胶。

最后将凝胶样品加热至高温下进行焙烧,得到纳米钛酸锶材料。

二、性能研究研究表明,纳米钛酸锶材料具有广泛的应用前景,因为它具有许多卓越的性质。

例如,它可以用于生物医学、电子、化学、能源、环境等领域,包括但不限于以下几个方面。

1、催化反应性能纳米钛酸锶材料具有很好的催化反应性能,可以作为催化剂应用于化学合成、催化分解等过程。

研究表明,在催化反应过程中,纳米钛酸锶的比表面积越大,其催化效果越好。

因此,通过控制制备方法和参数,可以调节其比表面积,进而调节催化反应的效果。

2、吸附性能由于其高比表面积和高亲水性,纳米钛酸锶材料可以用于吸附处理污水、废气、有毒有害物质等,具有广泛的应用前景。

研究表明,在吸附剂中添加纳米钛酸锶材料可以提高吸附效果,并具有较高的选择性和可再生性。

3、生物医学应用纳米钛酸锶材料具有较好的生物相容性,可以作为生物医学领域中的乳腺癌治疗剂或其他医药载体等。

钛酸锶陶瓷工艺制备流程

钛酸锶陶瓷工艺制备流程

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纳米钛酸锶粉体的制备及光催化研究

纳米钛酸锶粉体的制备及光催化研究

纳米钛酸锶粉体的制备及光催化研究摘要以乙酸锶和钛酸丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法在低温下合成了高纯、超细SrTiO3粉体。

采用扫描电镜及紫外吸收等测试手段,对制备的SrTiO3粉体的基本特性进行了表征,并对其光催化特性进行了研究。

结果表明:随着热处理温度的升高,粉体的紫外吸收峰出现红移现象;降解率随时间的增加而增加,但随着光催化反应时间的延长,降解活性有所降低;800℃下钛酸锶粉体的甲基橙脱色率可达到78%。

关键词溶胶-凝胶,钛酸锶,光催化1引言钛酸锶(SrTiO3)具有典型的钙钛矿型结构, 是一种用途广泛的电子功能陶瓷[1]材料, 具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点, 广泛应用于电子、机械和陶瓷工业。

同时, 作为一种功能材料, 钛酸锶具有禁带宽度高(3.2eV)、光催化活性优良等特点, 并具有独特的电磁性质和氧化还原催化活性[2],在光催化分解水制氢[3]、光催化降解有机污染物[4]和光化学电池等光催化领域也得到了广泛的应用。

为提高SrTiO3的光催化活性,将SrTiO3进行纳米化[2,5]是一种有效的途径,近年来国内外已经研究了许多制备纳米SrTiO3的新方法。

我国的钛矿和锶矿资源十分丰富,目前普遍使用高温固相反应法生产钛酸锶,用这种方法得到的产品粒径大且分布范围宽,杂质含量高且波动性大,故目前高质量的钛酸锶主要依靠进口。

因此研究高品质钛酸锶产品的制备意义重大,它的光催化降解性尤其是光催化剂的可见光化是近年来研究的热门课题。

2实验用溶胶-凝胶法[6]制备钛酸锶纳米粉体。

以乙酸锶和钛酸丁酯为先驱物,乙醇为溶剂和催化剂,醋酸为螯合剂配置SrTiO3溶胶。

SrTiO3溶胶的设计浓度为0.15~0.20mol,乙酸锶和钛酸丁酯的摩尔比为1:1, 钛酸丁酯和醋酸的摩尔比为1:1.0~1.2,醋酸和乙醇的体积比约为1:3~2:3。

将乙酸锶溶解在水和冰醋酸的混合液中, 形成均匀透明的溶液A。

将钛酸丁酯均匀分散在无水乙醇中形成溶液B。

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钛酸锶陶瓷粉体制备方法的研究华东理工大学东方贱人摘要:钛酸锶具有高的介电常数和折射常数,是重要的铁电体。

随着钛酸锶电子陶瓷应用越来越普遍和对其性能要求的不断提高,制备工艺已受到越来越多的关注,成为人们研究的热点之一。

本文论述了钛酸锶陶瓷粉体的八种主要制备方法,介绍了各个方法的优缺点,并对其未来的发展趋势进行展望。

关键字:钛酸锶;制备方法;粉体钛酸锶(SrTiO3)是一种复合氧化物,属于立方钙钛矿型。

它是重要的、新兴的电子陶瓷材料,具有高介电常数、低电损耗、高热稳定性[1-5]和折射常数及显著压电性能,是非常重要的铁电体。

中国材料网统计对钛酸锶系列纳米电子陶瓷材料进行了统计,钛酸锶粉体制成的陶瓷电容器就占了市场的20%,现在,全国对其需求量不断增加。

我国拥有大量的钛矿和锶矿,钛酸锶的生产通常运用的是高温固相反应法,用这种方法能生产出较大颗粒,较高杂质含量的产品,所以我国对进口的高质量的钛酸锶依赖很大。

因而对于我国来讲,研究制备高品质的钛酸锶产品有非常重要。

这使得钛酸锶粉体的制备成为了当前钛酸锶材料研究领域的热点之一。

为此,文章对钛酸锶粉体的制备方法进行了研究和综述。

1 制备方法钛酸锶粉体的制备方法有:化学共沉淀法、分步沉淀法、固相反应发、化学气相沉积法(CVD)、水热法、溶胶-凝胶法、溅射法、水热电化学法和喷涂热分解法等。

1.1固相合成法(常规)固相合成法就是将物质按照一定的比例配制成功,然后混合、分散、高温锻烧,就会得到钛酸锶粉体。

一般固相合成法所需要的物质是TiO2和SrCO3(或者SrO4[6])的混合粉末。

在过程中为了降低温度,加入烧结助剂LiO2和SiO2,然后去除碳酸盐,最后得到钛酸锶粉体。

虽然高温固相反应法在不断进行改善,但是其中的缺点还是非常多:(1)化学均匀型差就是把原料中的各个组分达到想要的合适的状态;(2)微波合成法的提高是非常明显的,但在反应的过程中温度太高,晶粒的尺寸就会增大;(3)有些不能出现的相可能会生成,就不能得到较高纯度的粉体;(4)之所以会表形成团聚体是因为较差的表面活性;(5)不能完全的进行反应。

1.2化学共沉淀法共沉淀法就是将沉淀剂加入溶液中,这种溶液中含有教多种的金属阳离子,之后,这些阳离子将全部沉淀。

化学共沉淀法有以下几种方法:碳酸盐共沉淀法、草酸盐共沉淀法、过氧化氢共沉淀法以及氢氧化物共沉淀法。

1.2.1 碳酸盐共沉淀法方惠会[7]等把四氯化钛跟氯化锶溶液按照固定的比例配制,在碳酸铵溶液中,加入配制的混合溶液,最后调节PH值。

几个小时后,将得到的沉淀过滤、洗涤,再干燥,然后研细、煅烧,就可得到钛酸锶粉体。

碳酸盐共沉淀法可以得到化学均匀性和烧结性能比较优良的粉体材料,获得纯度较高,粒径小的产品,碳酸盐共沉淀法的生产费用与草酸(盐)共沉淀法相比较低,对于在工业上的应用也是有利的,然而,它也存在一定的缺点即具有比较高的煅烧温度。

1.2.2草酸盐共沉淀法在一定的条件下,沉淀剂为以草酸或草酸盐,然后一起沉淀锶和钛,生成锶钛的前驱体[8]。

如果按一定的比例将硝酸锶的溶液和钛酸四丁脂混合,然后加入草酸把混合溶液的pH值控制在1. 5-3. 5之间,在一定的温度下,经过一段时间进行反应就能得到SrTiO(C2O4)2∙4H2O的沉淀物,再把沉淀物经过分离、洗涤、烘干、煅烧,最后得到钛酸锶粉体。

1.2.3过氧化氢共沉淀法先配制一定量的稀氨水溶液,再混合氯化锶溶液和四氯化钛溶液,然后再在含有过氧化氢、氨水和氯化铵配成的反应母液中同时滴加稀氨水溶液和混合溶液,在氮气的环境中反应一段时间,会产生黄色的过氧化物沉淀。

把得到的沉淀洗涤、烘干过后。

再经过煅烧,就能够得到白色的钛酸锶粉体[9]。

1.2.4氢氧化物共沉淀法按一定比例把四氯化钛和氯化锶配制成水溶液,边搅拌边加入4mol/L的氢氧化钠,在温度为90℃的环境下,反应几个小时,得到样品,然后将其在100℃温度下,干燥10个小时,这样就能够制出钛酸锶粉体。

1.3分步沉淀法徐明霞[10]等发现:用共沉淀剂为氢氧化物,制备钛酸锶粉体,这个方法简单,但是会影响钛酸锶粉体的纯度。

因为Sr2+离子沉淀的pH值和Ti4+离子沉淀的pH值差异比较大,会给整个过程会造成一定的影响。

因而沉淀必须分成两个步骤进行,这个方法就叫做分布沉淀法。

把四氯化钛和盐酸溶液放入圆底烧瓶中,边搅拌边加入沉淀剂为氢氧化钠的溶液,把pH值调为7,就能够生成Ti(OH)4∙2H2O白色沉淀,将一定量的乙醇加入,使溶液分散开,并进行搅拌,之后加入氯化锶溶液,最后一定要再加入一些氢氧化钠溶液,并搅拌均匀,反应几个小时,反应过程中温度要保持一定,但是因为增加了碱量,Ti(OH)4∙2H2O溶解,使[Ti(OH)6]-配离子生成,并且这个配离子很快与Sr+反应,生成了白色钛酸锶沉淀,沉淀经过洗涤、过滤、烘干,就成为了钛酸锶粉体[11]。

分步法的优点是工艺条件可以得到很好地控制,纯度较高,收率较高的超细粉体就可得到。

为了使粉料更好的分散,可以加入一定量的乙醇溶液,就可得到平均粒径为36. 8nm的产品,这种方法过程简单,在工业上容易应用。

在低温下,沉淀剂为尿素和氢氧化钠,这时就可获得纯度较高,颗粒细小,单分散性较好的钛酸锶粉体[12]。

1.4水热法由于压力不同,水热法分为常压水热法和高压水热法。

在水热法中,晶体的生成和生长是在水介质中进行的,需要经过不断溶析,从液相中是可以得到粉体,而且晶粒完整;因为温度较低,粒子的粗化和团聚就会减少,徐存英[13]等加入表面活性剂,达到了防止团聚的效果。

由于粉体活性高,钛酸锶电化学性能就因此提高了。

但是由于反应时间太长,反应不能彻底进行,设备成本高,可能会造成危险。

1.4.1常压水热法水解四氯化钛,生成的钛酸是凝胶状,加入氮气几分钟后,把氢氧化锶固体在水中溶解,加热煮沸,过滤碳酸锶杂质后,留下溶液。

真空下,溶液用氮气保护,溶液放在含有钛酸的容器中,搅拌并进行加热,一段时间后,将生成物过滤、洗涤、干燥,就会产生白色粉末钛酸锶。

常压水热法的烧结温度低于100℃,粒径在50-500nm之间,粒子为球形,产物的前景很可观。

1.4.2高压水热法在特制的气密性良好,封闭的容器中,反应体系为水溶液,当温度将要达到临界温度的时候,反应体系会变成高压环境,随后进行无机合成,并进行材料的制备,这种方法叫做高压水热法[14]。

胡嗣强[15]等在高压反应釜中,加入硝酸锶和蒸馏水,并进行电磁搅拌,加入一定量的氢氧化钾,生成物为氢氧化锶。

再在氢氧化钾水溶液中加入四氯化钛,并分解,然后加热至沸腾,将产品抽滤,再不断洗涤,然后加入釜中,温度一定的情况下,进行加热,就会得到沉淀。

再将得到的沉淀烘干,会得到钛酸锶粉末。

物氢氧化锶和水合二氧化钛会在水热介质中溶解,并且形成Sr2+和TiO32-,反应后的产物为难溶钛酸锶。

1.5溶胶-凝胶法在20世纪60年代,出现了一种工艺,它可以制备玻璃陶瓷等无机材料,这种可以制备纳钛酸锶颗粒的方法叫做溶胶一凝胶法[16]。

在钛醇盐与锶盐溶解形成的均相溶胶中,为了得到没有流动性的水溶胶,可以在均相溶胶中加入溶剂、催化剂、鳌合剂等。

然后去掉有机物、水、酸根,然后干燥、热处理,纳米的钛酸锶颗粒就会生成。

先将醋酸锶水溶液制成,取相同摩尔得醋酸锶,将它们溶解在异丙醇中,并搅拌,在钛酸四丁醋溶液中加入醋酸锶的水溶液,搅拌几分钟后,静置溶液,至有乳白色的凝胶出现。

在红外灯的照射下,烘干,锻烧,纳米级的钛酸锶粉末便可以得到。

溶剂、水量和pH值是凝胶的制备的主要因素。

溶胶一凝胶法具有其他制备方法没有的优点:(1)在分子水平上将反应物混合;(2)将部分微量元素均匀的加入,实现掺杂,在制备薄膜的过程中,它十分重要;(3)反应可以在较底的温度下进行;(4)可以得到高纯度的产品。

缺点则是:(1)成本比较高且有些原料对人体有害;(2)凝胶化的速度较慢,整个周期延长;(3)容易团聚。

1.6化学气相沉积法(CVD)相沉积法分为物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)。

CVD或等离子体增强化学气相沉积(CPECVD)是直接依靠气体反应或依靠等离子体进行放电使气体反应增强。

处在等离子状态下,相互作用的物质微粒温度升高,焓值升高。

采用化学气相沉积(CPECVD)法制备钛酸锶粉体是较多的,因为这样可以增强等离子体。

2001年,So Baba[17]在低真空的条件下采用电子回旋共振(ECR)方法,使放电过程在沉积反应器中进行并产生等离子体。

1.7溅射法在直流或高频电场中,惰性气体将会被电离,得到电子,使电子冲击靶材,原子或分子就会被溅射出来,在基板上沉积,之后形成薄膜的方法叫做溅射法。

陶瓷粉体的合成过程就是,原料为氧化锶和钛白粉,经过配料、球磨、烘干、预烧,再加入黏合剂,进行烧结,最后溅射得到薄膜。

溅射法具有衬底温度较低,薄膜的膜层致密性好,结晶能力强,跟基板附着力强等优点。

沉积时间长,难以控制结构的均匀性等缺点。

1.8其它方法以上是最常见的制备方法,除此之外还有水热电化学法,喷涂热分解法,还有醇盐法,乳液法,脉冲激光沉积法(Pulsed Laser Deposition, PLD)。

2 结语就目前而言,钛酸锶粉体陶瓷材料在很多方面被充分利用,随着制备方法的改进,从材料的发展角度来看,在以下的研究中,它将具有重要的价值。

(1)对可控方法的研究。

目前,能做到工业化生产钛酸锶粉体的方法很少。

因此,不仅需要降低成本,而且要解决材料合成时的各种缺点。

(2)对钛酸锶粉体材料进行改性研究。

由于其结构原因,可以对其进行掺杂,控制粒度,都可以改善它的性能。

(3)对应用新途径的研究。

钛酸锶材料的应用很多,但还具有不被人们发现的应用价值。

因此,我们通过对它进行改性和制备工艺的改进,人们将会发现它的新应用价值。

(指导教师:卢国锋)参考文献:[1]单科. 钛酸锶基功能材料合成与掺杂的研究进展[J]. 中国陶瓷, 2013, 49(5): 9-12.[2]陈贞亮, 贾永忠, 申承民, 等. 钛酸锶的掺杂研究[J]. 盐湖研究, 2011, 9(3): 32-37.[3]潘红梅, 何翔. 纳米钛酸锶粉体的制备及光催化研究[J]. 佛山陶瓷, 2006, 10(18): 4-6.[4]常亮亮. 钛酸锶掺杂改性研究[J]. 材料开发与应用, 2014, 29(1): 89-93.[5]李二军, 陈浪, 章强, 等. 秘系半导体光催化材料[J]. 化学进展, 2010, 22(12):2282-2289.[6]LOMAROV A V , et all. Self-propagating high-temperature synthesis of SrTiO3andSr x Ba y TiO3 (x+y=1)[J]. Journal of materials science, 1996, 31: 5033-5037.[7]方惠会, 王开毅, 薛松, 等. 碳酸铵共沉淀法制备高纯超细钛酸锶粉体[J]. 功能材料,2000, 31(4): 408-409.[8]WANG F, LAURI N. Preparation of strontium titanate using strontium titanyl oxalate asprecursor[J]. Mater Res Bull, 1994, 29 (4): 451-458.[9]方晓明, 陈泽民. 高纯超细SrTiO3粉料的液相合成方法[J]. 中国陶瓷, 1997, 33(1),22-25.[10]徐明霞, 余侃, 杨义敏, 等. 分步沉淀法合成单分散超细钛酸锶晶粒[J]. 应用化学, 1998,15(1): 37-40.[11]方晓明, 陈泽民. 一种合成SrTiO3超细粉料的新技术[J]. 电子元件与材料, 1996, 15(6).54-58.[12]徐明霞, 余侃, 杨义敏, 等. 分步沉淀法合成单分散超细钛酸锶晶粒[J]. 应用化学, 1998,15(1): 37-40.[13]徐存英, 张鹏翔, 洪品杰. 水热法制备表面修饰的钛酸锶纳米微粉[J]. 化学物理学报,2000, 13(2): 227-230.[14]ZHANG Shicheng, HAN Yuexin, CHEN Bingchen, et al. The influence of TiO2 ·H2O gel onhydrothermal synthesis of SrTiO3 powders[J]. Materials Letters, 2001, 51: 368-370.[15]胡嗣强, 黎少华. 水热合成技术的研究和应用--钛酸锶晶体粉末的制备[J]. 化工冶金,1994, 15(4): 316-321.[16]KAO C, YANG W. Preparation and electrical properties of fine strontium titanate powderfrom titanium allkoxide in a strong allkaline solution[J]. Materials Science and Engineering, 1996, B 38: 127-137.[17]SHOJI Miyake, SO Baba, ATSUTOSHI Niino, KEN Numata. Preparation of high qualitystrontium titanate based thin films by ECR plasma sputtering[J]. Surface and Coatings Technology, 2003, 169-170: 27-31.[18]陈朝霞, 何扬名, 甘国友. 钛酸锶压敏陶瓷及其性能影响因素[J]. 钛工业进展, 2004,21(4): 33.[19]余尚银, 秦效慈. SrTiO3基多功能陶瓷的研究[J]. 压电与声光, 1996, 18(6): 425.[20]张士成, 陈炳辰, 韩跃新. 钛酸锶系电子陶瓷的性能与应用研究进展[J]. 矿冶, 2001,10(1): 64.[21]KOUMOTO K, TCRASAKI, FUNAHASHI R. Complex oxide materials for potentialthermoelectric applications[J]. MRS Bull, 2006(31): 206.[22]杨俊锋, 冯毅龙, 赵海飞, 等. 品界层介电陶瓷及其单层电容器[J]. 材料研究与应用,2008, 2(3): 207.[23]庄严, 朱卓雄, 张绪礼. Sr/Ti及TiO2晶型对SrTiO3陶瓷性能的影响[J]. 电子元件与材料,2002, 21(3): 20.Study on Preparation and application of strontium titanateceramic powderAbstract:The strontium titanate is an important ferroelectric because of its high dielectric constant and refractive index. With the more and more widespread application of strontium titanate electronic ceramics and the improvement of its performance requirements, the preparation technology has received more and more attention and become one of the hot spots in the research. In this paper, the eight main preparation methods of strontium titanate ceramic powder were discussed, the advantages and disadvantages of each method is introduced, and its future development trend is prospected.Key words: s trontium titanate;preparation method;powder。

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