Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册
差示扫描量热仪的操作流程
差示扫描量热仪的操作流程差示扫描量热仪是一种常用于材料表征和催化反应研究的仪器。
它能够测量材料在不同温度下的吸热或放热情况，从而分析材料的热性能和反应活性。
本文将介绍差示扫描量热仪的操作流程，以帮助用户正确使用该仪器。
一、准备工作1. 检查仪器及附件：确保差示扫描量热仪及其附件的完整性和良好状态。
清洁仪器的外部和内部部件，确保仪器没有任何杂质或污染。
2. 校准仪器：根据仪器的说明书，进行校准操作。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 准备样品及试剂：根据实验要求，准备所需的样品和试剂。
确保样品的纯度和质量。
二、实验设置1. 开启仪器电源：按照仪器的操作说明，开启差示扫描量热仪的电源。
待仪器显示屏正常工作后，进入下一步。
2. 设置实验条件：根据实验需要，设置不同的实验条件，如温度范围、扫描速度等。
确保仪器参数的正确设定。
三、样品安装1. 准备样品腔：打开仪器的样品腔，清理并放置样品盘。
确保样品盘干净并无污染。
2. 安装样品：将待测试的样品放置在样品盘上，并用夹子固定好。
确保样品与夹子的接触良好，避免样品脱落或移动。
四、实验操作1. 开始实验：确认实验条件设置无误后，按下仪器上的“开始”按钮，开始实验过程。
仪器将按照设定的温度范围和扫描速度进行扫描。
2. 观察实验结果：通过仪器的显示屏或相关软件，观察实验过程中的温度变化和热功率变化曲线。
注意观察样品吸热或放热的峰值位置和强度。
3. 记录实验数据：在实验过程中，将关键的实验数据记录下来，如峰值温度、峰值功率等。
确保记录准确无误。
4. 结束实验：实验完成后，按下仪器上的“结束”按钮，停止实验过程。
关闭差示扫描量热仪的电源，进行后续处理。
五、数据分析1. 数据处理：将实验记录的数据导入数据处理软件，进行进一步的曲线分析和数据拟合。
2. 结果解读：根据实验数据分析结果，对样品的热性能和反应活性进行解读和讨论。
结合已有的理论或文献，得出相关结论。
六、仪器维护1. 清洁仪器：每次使用结束后，定期清洁差示扫描量热仪的外部和内部部件。
差示扫描量热法操作流程
差示扫描量热法操作流程
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲这超厉害的差示扫描量热法操作流程。
首先呢，就像做饭得先准备好食材一样，咱得把要测的样品准备好呀！比如说，你想知道某种材料在不同温度下的变化，那就赶紧把它整得干干净净放在那儿。
然后呢，开启那台神奇的差示扫描量热仪，这仪器就好比是个超级侦探，能帮我们找出各种秘密呢！（想象一下大侦探福尔摩斯在查找线索）把样品放进去，如同把宝贝托付给了可靠的伙伴。
接下来呀，设置好温度范围和升温速度。
这可不简单哦，就像开车把握速度一样，太快或太慢都不行呢！（想想开车时速度不当的后果）升温的时候，可要仔细盯着哦，就如同看着孩子一点点长大一样，生怕错过任何一个小细节。
在这过程中，仪器会不断地给我们反馈数据，就像老师批改作业给出分数一样。
我们要认真分析这些数据，从中找到我们想要的答案。
“哎呀，这么复杂，能弄明白吗？”别担心！只要一步一步来，肯定能搞清楚。
当你看到那些清晰的数据和图表，你会觉得这一切都太值得啦！就像解开了一道超级难的谜题，那成就感爆棚啊！
操作差示扫描量热法就是这样一个有趣又有意义的过程，它能让我们了解材料的本质，就像揭开蒙在物品上的面纱，看到它最真实的一面。
只要用心去做，我们就能从这个过程中收获满满，让我们在科学的道路上越走越远，发现更多的奇妙之处呀！
所以说，差示扫描量热法真的超棒的，大家一定要去试试哦！。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析仪)
物。
仪)
四 影响TGA实验结果的因素
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材 料等。
升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡，会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温 度偏高，甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5－10℃/min。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
四 热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）
(1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度， 即可由此对比热稳定性。 几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有 失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃
之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,
正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量
仪)
五 SDT样品测试
1. 1 开机准备
2. 开高纯氮气, 出口压力小于20psi，约0.14MPa。 3. 开SDT电源，仪器通过约2分钟自检后仪器开启成功。 4. 运行 点击桌面TA Instrument Explorer，然后双击
SDTQ600图标。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp）， 也就是最大失重速度点温度。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
热重差热联用热分析仪SDTQ600的特点及维护
表 1 不同坩埚下样品配伍禁 忌
坩埚样品 N2 含 N化合物 O2 水 卤素
卤素氢化物
含卤素化合物
S
含 S化合物 C 含 C化合物 CuSO
4
Si
含 Si化合物
金属氟化物 玻璃
碱金属与碱 土金属
B2O3 或硼砂 金属 金属合金
氧化铝坩埚
石墨坩埚
白金坩埚
N2 在碳的存在 下形成 AlN 可以配伍 可以配伍
72
响到测量的准确度和精确度 , 因此在单臂热天平使 用过程中 , 为减少上述影响 , 每次实验前 , 均应该 首先在相同的实验条件下 , 不装样品做一次实验 。 模拟实验全过程并把结果记录下来 , 然后再装上样 品做实验 , 将实验结果同模拟结果相减 , 以提高天 平检测精度及减小误差 。但即使这样 , 由于实验过 程不可能完全一样 , 会影响最后测试结果和精度 , 而双臂并行型天平可克服上述缺点 。由于两臂处于 同一炉体内 , 其升温速率 、气流及环境均相同 , 因 此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上 , 对结 果的影响相互抵消 , 从而提高实验精度〔2〕 。 1.2 DTA结构 、原理与性能 1.2.1 DTA结构 、原理 试样 S和参比物 R分别 装在两坩埚内 , 在坩埚下各有一个热电偶 , 这两个 热电偶相互反接 。 对试样和参比物同时进行程序升 温, 当加热到某一温度 , 试样发生放热或吸热时,
可以配伍
LiCO〔CO 释出之前 〕
23
2
可以配伍
可以配伍
可以配伍
1性 气 氛下 约 1200℃污染 氧化铝 坩埚 ;空气气氛下将在接触 点发生反应 。
SiO2:通过中间产物 SiO形成 SiC
SiC, 1000℃以上 SiO2 〔还原性条件 〕
SDT同步热分析仪操作规程
SDT(即Smiultaneous DSC-TGA) Q600同步热分析仪操作规程
1.打开电脑电源，打开SDT热分析仪电源（无先后顺序）；
2.开高纯氮气，出口压力显示约0.14 MPa；
3.当SDT热分析仪开启成功后，运行桌面TA Instrument Explorer然后双击
explorer里面的SDT Q600-1720图标，进入控制软件界面；
4.依次点击控制软件界面Control Furnace Open，当炉子打开后，
放入两个空坩埚，再次点击Control Furnace Close，当炉子关闭后，点击去皮（Tare），直到系统重量差约为0；
5.点击Control Furnace Open，小心取出外侧氧化铝坩埚，
放入5到10 mg样品，然后轻轻放回，关闭炉子；
6.点击软件界面Summary，设置样品名（Sample Name）与数据文件名（Data File
Name）；
7.点击软件界面Procedure里的Editor，设置升温方式，注意设置升温速率一般
为10 o C/min至20 o C/min；
8.点击软件界面Notes，设置气体流速，一般为100 mL/min ，与红外连用时，
设置为200 mL/min
9.点击Start the run开始试验，第一次试验结束后，待温度冷却至室温后，重复
步骤4~9，注意每次试验结束后导出并保存试验数据；
10.试验结束，关闭程序以及SDT热分析仪电源，最后关闭氮气，注意保持桌面
清洁。
热差式扫描量热仪使用方法说明书
热差式扫描量热仪使用方法说明书一、概述热差式扫描量热仪是一种用于测量热量变化和热学性能的仪器。
本说明书将详细介绍热差式扫描量热仪的使用方法，帮助用户准确操作该仪器并获得准确的测试结果。
二、仪器构造热差式扫描量热仪主要包含以下部分：1. 主机：用于控制仪器的运行和记录测试数据。
2. 采样室：用于容纳样品，并保持样品的温度稳定。
3. 温控系统：用于控制样品的温度，确保测试过程中的稳定性。
4. 传感器：用于检测样品的温度变化，将数据传输给主机进行处理。
5. 软件程序：用于操作仪器和分析测试数据。
三、使用准备1. 将热差式扫描量热仪放置在平稳的工作台面上，并接通电源。
2. 确保仪器处于常温状态，等待至少30分钟以确保温度稳定。
3. 打开仪器软件，并根据用户需求进行相关设置，例如选择测试模式和样品数量等。
四、样品准备1. 根据测试需求选择合适的样品，并确保样品处理干净，无任何污染。
2. 样品的形态可以是固体、液体或气体，根据需要做好相应的样品处理。
3. 样品量应根据仪器要求进行准确称量，避免超过仪器的测试范围。
五、操作步骤1. 打开采样室的盖子，并将准备好的样品放入样品架内。
2. 关闭采样室的盖子，并确保盖子严密密封，防止外界温度的干扰。
3. 在软件界面上选择测试模式，并设置相关参数，如测试温度范围、测试速度等。
4. 点击“开始测试”按钮，启动仪器的测试程序。
5. 仪器会自动进行温度扫描，并记录样品的温度变化。
6. 在测试过程中，使用者需要保持仪器周围环境的安静，避免外界干扰。
7. 测试完成后，仪器软件会自动分析并显示测试结果。
六、数据分析1. 测试完成后，仪器软件会生成测试报告，包含各种热力学参数的计算结果。
2. 用户可以根据实际需要选择导出数据的格式，方便后续数据处理和分析。
3. 分析测试结果时，用户可以比较不同样品之间的热学性能差异，或者观察同一样品在不同条件下的热学性能变化。
七、维护与保养1. 每次使用完成后，将仪器清洁干净，并保持干燥。
差示扫描量热仪器安全操作及保养规程
差示扫描量热仪器安全操作及保养规程差示扫描量热仪器是一种常见的科研和工业实验室仪器，它可以用于测量样品的热量变化，常用于研究聚合物材料、催化剂、生物分子等样品的热力学性质，具有广泛的应用前景。
然而，差示扫描量热仪器是一种精密仪器，需要注意安全操作及保养规程，以保证其准确可靠地工作。
一、差示扫描量热仪器安全操作规程1. 加样操作（1）保持操作室干燥、无尘、无异味。
（2）严格按照化学品的安全操作规程操作，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
（3）加样时需确保样品已干燥，无水分。
（4）严禁将异物残留样品投入量热盖。
2. 故障处理（1）操作过程中如有异常情况，应立即停机处理。
（2）非专业人员不得私自拆卸机器。
（3）若发现机器主机状态异常，应立即通知管理人员检查维修。
3. 安全注意事项（1）操作前检查电源，工作电源符合仪器电压。
（2）操作期间不得在仪器周围搁置物品，以防堵塞机身，影响散热。
（3）加样过程中，禁止使用刀具等利器，防止对自身造成伤害，同时也防止对仪器造成损坏。
（4）如发现机器故障或异常操作，应立即停机处理或求助专业人员。
二、差示扫描量热仪器保养规程1. 机器维护（1）设备定期接受专业人员检查，确保设备正常运行、准确无误。
（2）设备使用完毕，应及时关闭电源。
2. 清洁保养时常对机器进行保养，可以有效延长使用寿命，并保证实验的准确性，以下为保养方式。
（1）机器表面清洁：使用干净细微的抹布蘸取软含有清洁剂的水，擦去机器表面的灰尘和污渍。
（2）按照使用要求，使用稳压电源，避免电源突变损伤仪器。
（3）注意控制机器供电电压和环境湿度，建议使用恒温恒湿的仪器房。
（4）使用完毕后应及时关闭仪器电源，拆卸样品器残留物。
（5）日常使用过程中应及时清理量热盖内残留物，避免对下次实验结果造成影响。
（6）对于运行过程中产生的废弃物及设备配件，应按照相关规定处理。
经过上述安全操作及保养规程，可以有效提高差示扫描量热仪器的准确度，保证其正常的运行，有效地提高实验效率及数据的准确性。
差示扫描量热仪使用方法
差示扫描量热仪使用方法
差示扫描量热仪到底咋用呢？其实超简单！先把样品准备好，一定要干净无污染哦，不然结果可就不靠谱啦！然后把样品放到仪器里，设置好参数，就可以开始测试啦！这就像做饭一样，食材准备好，火候调好，就能做出美味佳肴。
在使用过程中，安全性那是杠杠的！只要你按照正确的步骤操作，就不会有啥问题。
稳定性也没得说，只要仪器状态良好，测试结果就会很准确。
就像一辆好车，只要保养得当，就能跑得又快又稳。
这玩意儿应用场景可广啦！可以用来研究材料的热性能，比如熔点、结晶度啥的。
优势也很明显啊，测试速度快，结果准确，还能同时测试多个样品。
这就好比有个超级助手，能帮你快速解决各种难题。
给你说个实际案例哈，有个科学家用差示扫描量热仪研究一种新型材料，发现了它的独特热性能，为材料的开发和应用提供了重要依据。
这效果，简直绝了！就像在黑暗中找到了一盏明灯。
差示扫描量热仪就是这么牛！用起来方便，结果靠谱，应用广泛。
大家赶紧试试吧！。
Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册Q600
Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册（Q600 Simultaneous DSC-TGA）热重分析法（TG, TGA）是在程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的函数。
TGA技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
测量与研究材料的如下特性：•热稳定性•吸附与解吸•成分的定量分析•水分与挥发物•分解过程•氧化与还原•添加剂与填充剂影响•反应动力学同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点：•消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。
•根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。
•在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。
一． 使用注意事项1.目前， Q600SDT和Q50TGA两套仪器由一台计算机同时控制，所以，使用时必须注意仪器控制窗口的标题，选择正确的控制窗口。
2.Q600SDT的最高测试温度为1300℃。
1000℃以下允许最大升温速率为80℃/min；1000℃至1300℃允许最大升温速率为20℃/min；不要在600℃以上进行恒温实验；不要在400℃以上进行长时间的恒温实验。
3.测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为100mL/min。
本室提供高纯氮气和空气二种气氛，测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调节在0.1MPa。
一般情况下，不必关气和开气。
若必须调节分压阀的话，一定要能缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。
4.测试前，对样品应有基本的认识：成份是什么，加热后可能出现什么现象。
精密热平衡差示扫描量热仪使用方法说明书
精密热平衡差示扫描量热仪使用方法说明书由于题目是“精密热平衡差示扫描量热仪使用方法说明书”，因此我将按照使用说明书的格式来为您编写这篇文章。
[注意：以下为正文部分，不包含标题和其他额外内容]1. 精密热平衡差示扫描量热仪概述精密热平衡差示扫描量热仪是一种专用的实验仪器，用于测量物质的热力学性质以及吸热或放热反应的热效应。
它通过差示扫描热量进行测量，具有高灵敏度、高分辨率和高精确性的特点。
2. 仪器特点及规格2.1 仪器特点- 高灵敏度：精密热平衡差示扫描量热仪具有高灵敏度，可以测量微小的热变化。
- 高分辨率：该仪器具备高分辨率，可以准确测量微量样品的热力学性质。
- 高精确性：精密的温度控制和热量扫描系统，使得该仪器的测量结果具有高精确性。
2.2 仪器规格- 测温范围：-50°C至300°C- 温度精度：±0.1°C- 扫描速率：0.1 K/min至100 K/min- 量热范围：0.1 μW至500 μW- 线性度：±0.2%- 数据分析软件：支持不同操作系统，提供数据处理和结果分析功能。
3. 仪器操作步骤3.1 准备工作- 将精密热平衡差示扫描量热仪放置在稳定的工作台上，确保仪器平稳且没有共振。
- 将电源线连接到适配器，并将适配器插入仪器的电源插座。
- 检查仪器外部是否干净，并使用柔软的布清洁表面。
3.2 样品装样- 确保将样品放置在仪器提供的样品舱中，并确保样品舱是干净、干燥和无污染的。
- 使用精密天平测量样品的质量，并将结果记录下来。
- 使用器械将样品转移到样品舱中，确保样品均匀分布。
3.3 仪器设置- 打开仪器电源按钮，并等待进入仪器自检状态。
- 在仪器操作面板上，选择所需的温度范围、扫描速率和量热范围。
- 使用触摸屏或键盘输入仪器设置所需的参数。
3.4 启动仪器- 在仪器操作面板上选择“启动”按钮，并等待仪器预热。
- 观察仪器面板显示的温度变化曲线，并确保温度稳定在所需的范围内。
差示扫描量热法操作方法
差示扫描量热法操作方法以下是 8 条关于差示扫描量热法操作方法：1. 嘿，你知道差示扫描量热法咋操作不？就好比做一顿特别的大餐！先得把仪器准备好呀，跟准备好锅碗瓢盆似的。
把要研究的样品放进去，这就像把食材放进锅里，然后设置好参数，就像掌控火候一样重要呢！比如说我们要研究一种新型材料，那这一步可不能马虎呀！2. 哎呀呀，操作差示扫描量热法的时候，可别乱来哟！你得小心翼翼地处理样品，就像对待宝贝一样。
加热的过程不就像是给它来一场独特的“旅行”嘛！就像我们那次研究蛋白质的热稳定性，那可得仔细再仔细呀，不然得出的数据不准确可就麻烦啦！3. 哇塞，差示扫描量热法操作起来真的好有趣呢！你看哦，启动仪器就好像是打开了一个神秘的魔法盒子。
样品在里面发生的变化，简直就像魔法在施展一样。
还记得上次分析那个化合物的相变吗？那过程真的太奇妙啦，真让人兴奋呀！4. 嘿，操作差示扫描量热法的时候要有耐心呀！这可不是一蹴而就的事儿。
数据的采集就跟收集宝藏碎片似的，一点一点地积累。
好比我们研究那几种材料的热容，那不是一次就能搞定的呀，真得慢慢来，急不得呢！5. 哎呀，你想想看，差示扫描量热法的操作不就像是指挥一场小小的“科学音乐会”嘛！样品就是那独特的“乐手”，而我们就是指挥家。
观察着它的每一个“音符”变化，真的好有意思呢！像那次研究药物的热分解，那感觉就像在听一场特别的演奏呢！6. 哈哈，差示扫描量热法也没那么难操作啦！但也不能掉以轻心哟！就像玩游戏一样，得认真对待每一个关卡。
我们要准确地控制各种条件，这就好比给游戏角色加持技能。
记得有一次稍微没注意温度，结果可就不太理想啦，所以真不能马虎呀！7. 哇，操作差示扫描量热法真的像一次探险诶！每一个步骤都好像在探索未知的领域。
样品的反应有时候真的会给你带来惊喜或者惊吓呢！像那次研究新合成的聚合物，心里一直期待着会有什么样特别的发现，那种感觉真的超赞！8. 亲们，操作差示扫描量热法就是在开启一扇科学的大门呀！只要你方法对了，就能看到里面神奇的景象。
差示扫描量热仪安全操作规程
3）按照以下操作规程进行操作：
温度程序→氧化诱导期→通信→是→确定→主菜单→参数设置→修改重量、改文件名→确认→运行→数据采集→通氮→升到50后停止采集→RUN→温度 SV、T一致后点重新采集→数据采集→升到200℃保持5分钟→通氧→切换标记→上扬后停止采集→STOP→关气→平滑→氧化诱导→计算→图形管理→标签→保存到相关磁盘的文件夹下→打印→修改底下公司名称→左上角打印→绿色箭头退出→主菜单（注：第二次做试验时需清屏后回到主菜单。）
4、安全注意事项
1）试验结束后必须将氧气瓶和氮气瓶关闭，防止泄露。
2）定期对氧气瓶、氮气瓶的旋钮和连接部位按照《气瓶安全操作规程》、《气瓶漏气检查四法》进行检查，确保气瓶在安全状态下使用。
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天津盛象塑料管业有限公司文件编号 NhomakorabeaSP-HD-
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差示扫描量热仪安全操作规程
版 次：A
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１.目的
为规范仪器操作方法，避免因误操作引起安全事故，特规定此操作规程。
２.范围
本规程适用于本公司试验室所使用的差示扫描量热仪。
3.操作规程
1）试验前先将被测原料按照要求切取15mg±0.5mg备用。
同步热分析仪使用说明
同步热分析仪使用说明
一、仪器预热
1.打开同步热分析仪电源，并将仪器连接到电脑或数据采集系统。
2.打开控制软件，设置实验参数（如温度范围、扫描速率等）。
3.启动仪器预热程序，将样品舱和热分析仪预热至设定温度，通常需
要预热30分钟至1小时。
二、样品准备
1.根据实验需要，选择合适的样品量（通常为几毫克至几十毫克）。
2.将样品粉碎并过筛，确保样品颗粒均匀细致。
3.在样品舱中放入合适的样品量，并将样品舱密封。
三、实验操作
1.调整样品舱的位置，保证样品与热分析仪的探头完全接触。
2.在控制软件中设置实验参数，如温度范围、扫描速率、气氛气体等。
3.点击开始实验按钮，实验过程将自动进行，控制软件将记录和保存
实验数据。
四、数据分析
1.实验结束后，控制软件将生成实验数据的曲线和图形。
2.根据实验需要，可以选择不同的数据处理方法，如差热分析、热重
分析、动力学分析等。
3.对实验数据进行分析，可以获得样品的热性质和化学反应过程的相关信息。
总结：
同步热分析仪的使用需要以下几个关键步骤：仪器预热、样品准备、实验操作和数据分析。
在进行实验前，需要仔细阅读仪器的用户手册，了解仪器的特点和使用方法。
实验过程中，需要注意样品的选取和处理，确保实验结果的准确性和可靠性。
在数据分析阶段，可以根据实验的具体目的和要求，选择不同的数据处理方法，获得所需的分析结果。
热差示扫描量热仪使用说明书
热差示扫描量热仪使用说明书1. 简介热差示扫描量热仪（以下简称“扫描量热仪”）是一种用于测量物质热性质的仪器。
它基于热量传递原理，通过对样品施加恒定的热量并监测样品温度变化，来研究样品的热行为。
本说明书将详细介绍扫描量热仪的使用方法和注意事项。
2. 使用准备在使用扫描量热仪之前，需要进行以下准备工作：2.1 样品准备：根据测试需求选择合适的样品，并将其加工成适当的形状和尺寸。
2.2 样品夹具：选择适配的样品夹具，并确保它可以牢固地固定样品。
2.3 温控系统：确认温控系统正常工作，保证样品能够在所需温度范围内稳定加热或冷却。
2.4 计算机连接：将扫描量热仪与计算机连接，确保数据的正常传输和保存。
3. 使用步骤3.1 打开仪器：按照指示打开扫描量热仪的电源，并等待其初始化完成。
3.2 样品安装：使用样品夹具将待测试的样品固定在仪器样品台上，并保证夹具与样品接触良好。
3.3 温度设置：根据测试要求，在计算机软件中设置所需的温度范围，并预热样品至初始温度。
3.4 测试参数设置：在软件界面中设置测试参数，包括扫描速率、采样时间和数据输出格式等。
3.5 开始测试：单击“开始”按钮，仪器将自动进行温度程序控制和数据采集，记录样品的温度变化。
3.6 结束测试：当测试结束时，点击“停止”按钮，保存测试数据并关闭仪器。
4. 注意事项4.1 安全操作：使用过程中需注意安全，避免对自身和仪器造成伤害。
4.2 清洁维护：定期清洁样品夹具和样品台，保持仪器的清洁，并进行常规的维护保养。
4.3 校准校验：定期进行仪器的校准校验，确保测试结果的准确性和可靠性。
4.4 数据解读：在分析测试数据时，结合实际情况和相关理论知识进行合理解读，确保结果的科学性。
5. 故障排除如果在使用扫描量热仪的过程中遇到问题，请参考以下故障排除方法：5.1 电源问题：检查电源连接是否正常，确保仪器接收到稳定的电源供应。
5.2 通讯问题：检查计算机与仪器的连接，并确认通讯接口是否正常。
热重差热联用热分析仪SDTQ600的特点及维护.
111TGA的结构、原理与性能
11111TGA的结构、原理SDT Q600使用/双臂并行天平0的原理设计。其中一臂作为高灵敏度DTA的热电偶,另一臂作为水平天平零位平衡测量。同时一臂用来装试样,测量质量变化,另一臂为参比,用来测量DTA (v T和修正TGA。水平并行双臂式测量方法能实现检测TGA质量及DTA差热变化之目标,与单臂设计原理相比较,由于双臂式采用水平式载气流体设计,即使在高温段,基线也非常稳定,不会产生漂移,使基线下降,同时避免高温下热气体受浮力影响往上蒸发,气流对天平室产生腐蚀,从而影响天平平衡。
卤素F
2
:将形成A l F
3
与O
2
C l
2
:在700e以上形成A l C l
3
F
2
, B r
2
1室温下2C l
2
, F
2
, Br 2
,王水
卤素氢化物HF:在较高温度下生成A l F
3
HC :l 600e后在碳的存在下反应
程度逐渐增加
可以配伍
HC l与氧化性物质(如铬酸,锰酸盐,熔融盐混合较高温度下HBr , KCN溶液
热重差热联用热分析仪SDT Q600的特点及维护梁向晖钟伟强
(华南理工大学化学科学学院广州510640
摘要较详细地描述美国TA公司的SDT Q600热分析仪的结构、原理及性能,并对其维护进行介绍。
关键词热分析仪SDT Q600结构原理维护
SDT Q600(即Sm i ultaneous DSC -TGA热分析仪,是由最早生产热分析仪器商之一的美国TA公司生产的新产品,它具备差式扫描量热(DSC和热重分析(TGA双重功能,即同时对样品进行DSC和TGA测量。其测试温度范围从室温到1500e ,可测量的参数包括材料内部的相态转变、相关的热流及重量变化,提供的信息分为不含重量变化的吸热和放热事件和包含重量变化的吸热和放热事件。提供信息有:熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料组成、材料热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量等112。
使用差示扫描量热仪进行热力学测量的操作要点
使用差示扫描量热仪进行热力学测量的操作要点差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析仪器，广泛应用于材料科学、化学工程等领域的热力学测量。
通过测量样品在升温或降温过程中与参比样品的温差，可以获得样品的热力学性质和热动力学参数。
在进行DSC测量时，以下是一些操作要点。
1. 样品准备首先，要确保样品的准备和处理过程是正确的。
样品的形状和质量应经过准确测量，以确保所测得的数据具有可靠性和可比性。
样品的制备要避免空气和水分的侵入，避免样品与容器或参比样品间的反应。
为了保持样品的一致性，可以考虑在样品中添加适量的惰性物质，如氮气。
2. 设定实验参数在进行DSC测量前，需要设定合适的实验参数，如温度范围、升降温速率、保持时间等。
不同的样品和研究目的可能需要不同的参数设定。
在选择升降温速率时，要考虑样品的特性和反应的速率，以避免过快或过慢的变化导致数据失真。
3. 校准在开始实验前，要对DSC进行校准。
校准过程通常包括零功率校准、温度校准和热流校准。
通过校准，可以消除仪器本身的误差，确保所测得的数据的准确性和可靠性。
4. 实验操作实验操作过程中需要注意保持实验环境的稳定性，以避免温度、湿度等因素对实验结果的影响。
同时，在样品放置和更换过程中，要注意避免样品的污染和损坏。
在进行实验时，要按照设定的升降温程序进行，并对实验中的任何异常变化进行记录和分析。
5. 数据分析DSC测量得到的原始数据通常是热流随温度变化的曲线图。
在进行数据分析时，可以通过计算样品的热容量、熔融点、相变焓等参数来研究样品的热力学性质。
同时，与其他实验结果进行比较和分析，可以获得更多的信息和结论。
6. 结果解释最后，根据实验结果进行结果解释和讨论。
分析样品的热力学性质和热动力学参数，可以对其热稳定性、热传导性等进行评估。
通过与其他相关研究结果比较，可以得出更加全面和准确的结论，并为材料设计和工艺优化提供科学依据。
在使用差示扫描量热仪进行热力学测量时，以上操作要点是非常重要的。
美国TA-SDTQ600热综合分析仪操作规范
美国TA-SDTQ600热综合分析仪操作规范1.软件安装（仪器管理员操作）1）确定计算机C盘格式为NTFS（进入“我的电脑”右键C盘图标，右键单击，选择“属性”，确定格式）；2）IE浏览器图标右键单击，选择“属性”，在“属性”界面中选择“高级”选项，在“高级”界面中下拉选择项，找到“三个允许”选项，选择“允许”，最后点击下侧的“确认”按钮；3）关闭计算机防火墙、杀毒软件、一些加载程序（杀毒软件和其他操作程序需要卸载）；4）IP地址设置为：IP 地址172. 23 .188.100子网掩码255.255.224.0其余都为空（什么都不填）5）光盘放入电脑，打开光盘自动播放，在弹出的界面选择“Install advantage”（右侧上数第三个选项），然后再进入界面单击“Install”，安装过程所有选项都选择“是”，其中“Sellect Features”选项取消“Rheologe”；6）在光盘自动播放的界面中选择“Install advantage”（右侧上数第四个选项），安装该程序，安装过程所有选项都选择“是”；7）建立数据保存文件夹，此文件夹为“共享文件”，右键单击保存文件夹，选择“属性”，在“属性”选择界面中单击“共享”选项，在“共享”界面中选择“共享此文件夹”，“用户数限制”选择允许最多用户，再单击“安全”选项，在“安全”界面中选择安全控制、修改和读取和运行，单击界面下侧的“确定”，保存设置。
2.机器开机1）先N2气瓶，调节压力为0.1Mpa（等待1-6分钟）；2）打开SDTQ600主机电源开关（机箱右后侧，电源线旁），等待仪器启动（大约1分钟）；3）等待SDTQ600主机屏幕上出现TA标志（仪器启动完毕），打开计算机（计算机是仪器与N2后打开，否则会出现操作错误）；4）双击“TA Instrument Explorer”进入选择界面，选择“Q600”进入测试界面。
3.仪器校正（仪器管理员操作，一般一个月校正一次即可）1）TG（重量）校正①样品架上②2）DTA（差热）校正无实验，调用TG（重量）校正实验中的空气实验；3）在设定参数窗口中找到Instrument并点击进入界面，Datamode项选择Fluarescence，选择scan中的选项Excitation或Emission，选择测量何种数据（一般先测发射波长Emission，在Excitation设为254nm下测量，找到发射波长后用发射波长反侧激发波长，然后用测量的激发波长再次测定发射波长）；4）测定发射波长Emission时，激发波长Excitation设定后，发射波长Emission 应大于激发波长Excitation；5）测定激发波长Excitation时，发射波长Emission设定后，激发波长Excitation 应小于发射波长Emission；6）在设定参数窗口中找到Repart并点击进入界面，Data start与测定开始波长相一致；Data end与测定结束波长相一致；7）如果峰很尖锐，超出画图坐标，修改Monitor中的Y Axis Max总坐标值，调到大值，反之，则调到小值；8）设定完毕后请重新检查一遍参数是否正确，确认无误后点击确定键，上传参数；9）等待仪器光栅调节完毕（仪器无调节声音），点击Measure键（软件右侧竖排图标的第四个），开始测试；10）待扫描完毕，弹出荧光图谱窗口后，点击测试软件的File选项（左上角第一个图标），找到Save As保存选项点击进入界面，选择保存位置以及文件类型（一般为TXT文件），设置文件名称，点击保存数据，试样测试结束；11）测试同一样品不同数据时，待上一数据保存完成后，重新设定参数，测量下一数据；如果测定不同样品数据时，一定停止仪器扫描后再打开暗室，更换药品。
差示扫描量热仪的特点 差示扫描量热仪如何操作
差示扫描量热仪的特点差示扫描量热仪如何操作差示扫描量热仪测量的是与材料内部热变化相关的温度、热流的关系，应用范围特别广，特别是材料的研发、性能检测与质量掌控。
材料的特性，如玻璃化变化温度、冷差示扫描量热仪测量的是与材料内部热变化相关的温度、热流的关系，应用范围特别广，特别是材料的研发、性能检测与质量掌控。
材料的特性，如玻璃化变化温度、冷结晶、相变化、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的讨论领域。
热分析系列设备紧要有：热传导检查设备TSI2、热物性测量设备TA33/TA35、热物性显微镜TM3B等等。
热传导检查设备TSI2可以通过热将空隙、裂纹等产品或材料的缺隙可视化。
紧要特点1.全新的炉体结构，更好的解析度和辨别率以及更好的基线稳定性。
2.数字式气体质量流量计，精准明确掌控吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中。
3.仪器可接受双向掌控（主机掌控、软件掌控），界面友好，操作简便。
差示扫描量热仪应用范围:高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化变化温度。
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差示扫描量热仪作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法，在当今各类材料与化学领域的企业、讨论开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到差示扫描量热仪作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法，在当今各类材料与化学领域的企业、讨论开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。
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Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册（Q600 Simultaneous DSC-TGA）热重分析法（TG, TGA）是在程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的函数。
TGA技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
测量与研究材料的如下特性：•热稳定性•吸附与解吸•成分的定量分析•水分与挥发物•分解过程•氧化与还原•添加剂与填充剂影响•反应动力学同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点：•消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。
•根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。
•在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。
一． 使用注意事项1.目前， Q600SDT和Q50TGA两套仪器由一台计算机同时控制，所以，使用时必须注意仪器控制窗口的标题，选择正确的控制窗口。
2.Q600SDT的最高测试温度为1300℃。
1000℃以下允许最大升温速率为80℃/min；1000℃至1300℃允许最大升温速率为20℃/min；不要在600℃以上进行恒温实验；不要在400℃以上进行长时间的恒温实验。
3.测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为100mL/min。
本室提供高纯氮气和空气二种气氛，测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调节在0.1MPa。
一般情况下，不必关气和开气。
若必须调节分压阀的话，一定要能缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。
4.测试前，对样品应有基本的认识：成份是什么，加热后可能出现什么现象。
目前已知：含有氟化物、多糖类物质、表面活性剂的样品，加热后容易爬出坩埚，导致仪器污染；含高氯酸根或次氯酸根的样品，分解物腐蚀白金，直接损坏测样平台；含铁金属的有机化合物以及升华物质或加热后产生升华物质的样品，都会污染仪器。
所以，谢绝这些类型样品的测试！！如果你对你的样品热性质尚不了解，请在测试前先与实验室工作人员联系。
5.为保证仪器安全运行，测试前必须仔细检查仪器是否正常，尤其是二个测样平台及参比坩埚是否有异物，是否变色。
确认正常后，方可开始实验。
如有问题，请及时与工作人员联系。
一旦开始测试，表明你已认可仪器状态正常。
此后发现仪器的任何问题，你便是事故责任人，须承担相应的赔偿责任。
为此，请慎重！6.本仪器未联网，但通过网卡联系电脑及仪器主机，所以，请不要更改网址设置！7.测试结束后，在仪器使用记录本上登记使用机时及使用情况，镍勺和镊子擦拭干净后放回原处，不要带离实验室！同时保持实验室的整洁。
二．开机准备z打开仪器主机及计算机的电源开关（一般由工作人员开机）。
z如果仪器各部件连接正确，计算机显示屏上会在Q Series Explorer窗口自动显示Q600-0270仪器图标，双击该图标，进入实验控制窗口。
(另有Q50TGA仪器图标)。
z确认气体钢瓶的总压表有压力，分压阀压力调节在0.1MPa。
一般情况下，不必关气和开气。
若必须调节分压阀的话，一定要能缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计适当打开氮气(或空气)钢瓶分压阀。
z Q600SDT仪器内有内置式气体流量计，只要在NOTE页选择气体类型(氮气或空气)，将气体流速设置为100mL/min，再点APPLY键即可。
三．加样z在仪器的液晶触摸屏上，选择Control Menu，按FURNACE键打开炉子。
z将一个空坩埚放到参照平台上（如果参比坩埚未被污染，可重复使用），另一个空坩埚放到样品平台上。
（若有上一次测试的样品坩埚，请先取出）。
z按FURNACE键关闭炉子后，等待10秒钟以上，让天平平稳后，按下仪器触摸屏上的TARE键，将空坩埚重量置零。
z按FURNACE键打开炉子，将保护盘旋转到样品平台下。
z取下样品坩埚，放在实验台干净的台面上(最好铺张干净的纸)，将样品加入到坩埚内。
（加样量与样品的性质有关，一般而言，有机、高分子类样品因分解剧烈，样品量不宜太多，2-5mg就够了）。
加样时须注意坩埚外壁及底部不能沾附样品或其它物质。
z将样品坩埚放置到样品平台上，尽量与空坩埚的放置位置一致。
z按FURNACE键关闭炉子。
(触摸屏上的Control Menu中，请不要按Ship和Switch Gas这二个键，以免出错。
) （注意：关闭炉子的时候，注意观察炉子不要碰上测试杆!）四．设置实验参数在实验控制窗口设置实验参数。
必要时，从View菜单中选择Experiment View。
Summary页Mode ---- SDT Standard 标准SDT测试模式SDT Calibration SDT测试模式校正（工作人员专用）SDT Dual Sample 双样品测试模式（可同时提供两种样品的TGA－DTA信息进行比较）SDT Dual Sample Calib.双样品测试模式校正（工作人员专用）选择不同的Mode，相应的Test内容有所不同。
如在Standard模式下，Test的内容为：Test ---- Custom 自行编辑实验程序Ramp 提供等速升温实验程序Isothermal 提供恒温实验程序………不同的Test选项，对应的Procedure页的内容亦不同。
Sample Name 输入样品名称。
Data File Name 数据文件名。
点Browse键，从中选择自己课题的文件夹，再输入文件名，OK. 文件保存路径统一为：F:/ Q600SDT /DATA/课题组/……，不按要求保存的文件，可能随时被删除。
其它几项：Network Drive、 Autoanalyze、 Start Remotely不要选择。
Procedure页在此页编辑实验方法。
如果在Test中选择的是Custom，点Editor可进行实验方法的编辑；如果在Test中选择的是Ramp等已提供的实验程序，只要修改相关参数。
Advanced.. 为数据采集间隔。
一般为1.00pt/s。
如无特殊需要，请不要修改此参数。
Post Test 当样品测试完毕后，仪器自动将炉子温度保持在此设定范围。
请不要修改此参数！Note页输入操作者姓名、坩埚类别等。
选择氮气或空气气源，流速设置为100mL/min。
以上三页参数设置完成后，点Apply。
(注：应在加样开始前先通上气流)五． 数据采集以上步骤完成后，点start按钮，仪器开始按设定的方法进行实验并保存所采集的数据。
屏幕右下角有实验图谱的实时显示。
若要放大观看，可从View菜单中选择Real Time Plot View。
在完成设定的实验程序后，仪器会自动结束实验,并开始自然降温。
中途终止实验，点STOP键；中途放弃实验，点REJECT键。
特别强调：上面没有提到的其它菜单内容，请不要随意更改。
尤其是Tools菜单下的Instrument Setup、Controller License、 Instrument License，不允许作任何修改！六． 数据处理从View菜单中选择 Universal Analysis，进入数据分析处理窗口。
1．调出数据文件点Open 钮，按文件路径选定文件后，点OK，出现Data File Information窗口；Parameter栏列出了该文件的有关参数（若样品名等输入有误，可在此处修改）；点Signals钮，选择所要绘图的X、Y轴的Single及Type。
如热重曲线、热重的微商曲线、差热曲线、热流曲线等，点OK确认并退出。
若点Save--OK，则所选择的X、Y 轴参数将随文件一起保存；点Units钮，可以选择X、Y轴信号的单位；以上参数均确定后，点Data File Information窗中的OK，即调出图谱。
2．改变坐标区间和分析范围（1）选择Rescale菜单Manual Rescale：输入所需的坐标起始、终止值Full Scale All：回到最初完整的坐标。
Stack Axes：当同一文件有二个以上Y坐标时，可将各图谱互不重叠地显示。
（2）需局部放大时，可用鼠标在图谱区要放大的部分拉出一个虚框，左击虚框内部， 框内图谱即放大。
点Full Scale All，恢复初始图谱。
3. 在Graph菜单，Signals――选择X、Y轴信号；units――选择坐标信号的单位。
4. 数据分析Analyze――进行有关数据处理。
（在图谱区的空白处单击鼠标右键，也出现Analyze菜单。
）若同时选择了几个Y轴的图谱，点Y-1，对Y1-X谱图进行处理；点Y-2，对Y2-X谱图进行处理，以此类推。
不同图谱对应不同的分析菜单。
举例：对热重曲线，如选择step transition，将二个光标分别移到台阶的二个平台的合适位置上，鼠标右键点图谱区的空白处，在快捷菜单中选择Accept Limits，出现Transition Label（可输可不输），点OK，处理结果便标在热重谱图上。
若要删除分析结果，可用鼠标右键点要删除的数据，在出现的快捷菜单中选择Delete Result，即删除这项分析结果。
可根据需要自行选择合适的分析方法。
5. 谱图标注Edit—Annotate--输入标注内容--OK，将光标移至所需位置，鼠标右键点击谱图区 空白处，在快捷菜单中选择Accept Limits。
6．打印谱图点Print，打印显示的谱图及处理结果。
7．谱图叠加调出要叠加的文件，Graph—Overlay—Auto Configure，选择要叠加的Y轴信号，点OK即显示叠加的谱图。
或Graph—Overaly—Manual Setup，点Add Cruves，确定要叠加的文件及Y轴类型。
对叠加的谱图，若要移动某一图线，可左击该图线，再按住鼠标左键拖动至合适位置。
七．数据拷贝实验结束后请将你的图谱文件及时拷走。
SDT、DSC的图谱均可转化为ASCII文件。
只允许光盘刻录数据，禁止使用U盘。
SDT文件的转化和拷贝：File—Export data File—File Signals Only—ASCII data File—A:--文件名--save八．待机处理测试结束后，如果气体足够，不必进行待机处理。
若气体已不足，请在炉温降至100℃以下时，将气体流速设置为0mL/min后，点Apply。