X射线多晶衍射法
多晶x射线衍射技术与应用 pdf
多晶x射线衍射技术与应用pdf
多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。
它通过测量晶体对X射线的衍射强度，从而得到晶体中原子或分子的排列信息。
这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。
多晶X射线衍射技术的基本原理是：当一束平行的X射线射入一个多晶样品时，由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性，X 射线会在不同方向上发生衍射。
通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
多晶X射线衍射技术的主要应用包括：
1.晶体结构分析：通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。
2.材料表征：多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。
这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。
3.相变研究：通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化，可以研究材料的相变过程和相图。
这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。
4.纳米材料研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。
这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。
5.生物大分子研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能。
这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
衍射仪法用样品板及 粉末样品制样
(四) X射线衍射仪的测量
(1) 样品制备 特殊样品的制备
对于一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一 致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔 内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。
射峰变矮、拖宽并后移，从而降低了分辨率。 测量峰高比较简便，而物相定性分析对衍射强度要求不高，
在一般的物相定性分析中，仍常用峰高强度表示绝对强度。
四、衍射强度的测定
(2)积分强度(累积强度) 以整个衍射峰在背底线以上部分的面积表示衍射峰的绝对强度。 由于峰面积受实验条件的影响小，所以常用于要求衍射强度尽 可能精确的物相定量分析中。
(3) 实验参数的选择
三. 衍射峰位置的正确确定
准确测定衍射线峰位是极其重要的。 只有峰位精确测定了，才能精确测定点阵参数和宏观应力。 峰的定峰方法很多，常用的有峰顶法、半高宽法、切线法、 弦中法、重心法、三点抛物线切线法等。
(1) 峰顶法。当衍射线非常明 锐，以峰顶所对应的角度值作为 衍射峰的位置。
一. 衍射仪法
一. 衍射仪法
(一) X射线测角仪(主要中心部件) 平板试样D安装在试样台H上，
试样台可绕垂直于图面的O轴旋转。 S为X射线源，与图面相垂直，与
衍射仪轴(O轴)平行。 当一束发散的X射线照射到试样
上时，满足布拉格关系的某种晶 面，其反射线便形成一根收敛光束。
F处有一接收狭缝，与 计数管C 同安装在围绕O旋转的支架E上， 当计数管转到适当的位置时便可接 收到一根反射线。
X射线多晶衍射法
X射线多晶衍射法姓名：李首卿学号：2【摘要】1895年，德国物理学家伦琴首先发现了X射线。
1912年，劳厄发现了晶体的X射线衍射现象；同年，英国物理学家布拉格父子提出了著名的X射线的布拉格衍射方程。
本实验利用X 射线粉末衍射仪，分别测量了一种单晶样品，两种多晶样品和一种薄膜样品的X射线衍射图谱；通过与标准PDF卡片对比，确认了两单晶样品的组分；通过测量已知质量比的多晶样品，计算得到与该多晶样品组分相同但质量比未知的多晶样品中，各组分所占的质量之比。
关键词：X射线晶体结构物相分析布拉格衍射一、引言射线是波长介于紫外线和射线之间的一种电磁波，其波长位于之间，而用于晶体结构研究的射线的波长通常为，这个范围的波长与晶体的点阵面的间距大致相当。
波长太长，样品和空气对射线的吸收太大。
波长太短，则衍射线会过分集中在低角度趋于，不易分辨。
如今射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手段之一，被广泛用于晶体结构参数测定（如晶格常数、对称性等）、单晶定向、材料的物相分析、亚微观晶粒的大小及分布测量、材料结构分析等方面。
射线衍射法通常可分为单晶衍射和多晶衍射两种，前者研究的对象是单晶材料，多采用四圆衍射仪法（单晶的在四个独立的自由度上旋转）或者劳厄法（用多色射线照射晶体）来记录单晶的衍射图。
多晶衍射法主要分为德拜照相法和衍射仪法。
世纪年代以前，德拜照相法是记录粉末衍射数据的标准方法，而射线粉末衍射仪是在世纪年代初开始被使用的。
如今衍射仪法已经成为记录大多数衍射图的方法，并被广泛运用与科学研究和工业生产的各个领域，而德拜照相法却逐渐被淘汰，因为射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测定方面具有显著的优势。
本实验中，我们采用衍射仪法，通过对粉末状的物体进行定性物相分析和定量物相分析，学习掌握多晶衍射粉末衍射仪的原理和基本操作，熟悉定性物相分析的步骤和数据库的使用方法，了解定量物相分析、确定晶体的组成和比例，精确测定晶粒大小等实验方法。
多晶x射线衍射的应用原理是什么
多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射（Poly-crystalline X-ray diffraction）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。
2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。
当X射线照射到多晶体上时，由于多晶体中存在不同晶向的晶粒，X射线将被晶粒中的晶面衍射。
每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅，产生特定的衍射图案。
3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。
X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。
X射线源发射出高能X射线束，经过样品后形成衍射图案。
衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获，最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。
4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。
以下列举了一些常见的应用场景：•晶体结构分析：多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度，得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数等。
这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。
•晶体缺陷研究：通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息，可以获得材料中的晶格缺陷（如位错、晶体界面等）信息。
这有助于理解材料的力学性能和热学性质。
•相变研究：多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。
通过观察衍射图案的变化，可以确定相变温度、相变的机理等。
•晶体取向分析：多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。
通过测量不同方向上的衍射强度，可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。
•相对定量分析：多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。
通过测量不同晶相的衍射强度，可以计算各个晶相的相对含量。
5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术，可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计一、前言X射线衍射是一种广泛应用于化学、物理、材料科学等领域的分析方法。
在材料科学中，X射线衍射被广泛用于表征多晶材料的结构与性质。
本课程设计旨在介绍多晶材料X射线衍射实验的原理、方法与应用。
二、实验原理X射线是一种高能量电磁辐射，在多晶材料中经过散射后形成衍射图案。
衍射图案的形状与多晶材料的晶格结构有关。
X射线衍射实验通过测量衍射图案的强度和角度，可以得到多晶材料的晶格常数、晶格类型、晶体方位关系等信息。
三、实验方法3.1 实验设备本实验所需设备如下：•X射线仪•样品架•X光学计数器•计算机3.2 样品制备在样品制备中，需要采取下列步骤：1.选取合适的多晶材料，如Cu、Fe等。
2.切割样品，并将其磨平，以保证样品表面的平整度。
3.在样品表面涂覆聚乙烯醇（PVA）等化学试剂，以保证样品表面的光滑度和保水性。
4.将样品放入样品架中，并将样品架固定在X射线仪上。
3.3 实验操作在实验操作中，需要采取下列步骤：1.开启X射线仪，并将样品架调整到适当的位置，使其与X射线束对准。
2.通过计算机控制X射线成像，得到样品的衍射图案。
3.将衍射图案进行处理，得到样品的晶格常数等信息。
4.通过对处理结果的分析，得到样品的晶体结构与性质等信息。
3.4 实验注意事项在进行实验时，需要注意以下事项：1.在样品制备过程中，要注意样品表面的平整度和光滑度。
2.在固定样品架时，要注意固定力度，以确保样品不会移动。
3.在进行X射线衍射时，要注意X光线的电功率和曝光时间，避免对样品造成伤害。
4.在处理衍射图案时，要注意算法和参数的选择，以确保处理结果的准确性。
四、实验应用多晶材料X射线衍射在材料科学中有广泛的应用，如：1.对多晶材料的晶格结构与性质进行表征；2.对材料的晶体成长、物理、化学等性质进行分析和预测；3.帮助化学研究人员优化合成反应条件，提高反应产率和产品质量；4.用于研究新材料的晶体结构和物理性质，如了解晶体缺陷和非晶结构等信息。
材料分析方法第三章多晶体X射线衍射分析方法
2021/3/7
31
• 令N=h2+k2+l2 ，则有：
sin 2 1 : sin 2 2 : sin 2 3 :: sin 2 n N1 : N2 : N3 :: Nn
• 即掠射角正弦的平方之比等于晶面指数平方和之比。
• 根据立方晶系的消光规律，相应的N值序列规律如下：
点阵类型 简单立方 体心立方 面心立方
第三章 多晶体X射线衍射分析方法
• 内容提要: • 引言 • 第一节 德拜照相法 • 第二节 X射线衍射仪法
2021/3/7
1
引言
• 粉末法的衍射原理:
• 对于粉末(或多晶)试样，当一 束X射线从任意方向照射到试 样上时，总会有足够多的晶 面满足布拉格方程。
• 在与入射线呈2θ角的方向上 产生衍射，衍射线形成一个 相应的4θ顶角的反射圆锥。
2021/3/7
26
• 2、实验参数
• 与德拜法中一样的实验参数： 阳极靶和滤波片的 选择；X射线管的电压和电流。
• 与德拜法不同的实验参数：狭缝光栏宽度、时间 常数和扫描速度。
• 物相分析时，扫描速度常用3～ 4 /min。
2021/3/7
27
• 3、扫描方式 • 多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描和步进扫
• 探测器在运转过程中，聚焦圆半径时刻变化着。 当 θ→ 0º，r → ∞； θ→ 90º，r → rmin = R/2。
• 因此，衍射仪采用平板试样。目的是使试样表面始终 保持与聚焦圆相切，近似满足聚焦条件。
2021/3/7
20
3、测角仪的光路布置
• 光路布置如图。 • 狭缝的宽度以度
（）来计量，有 一系列的尺寸供 选用。 • 在测定时，可根 据样品的情况选 择各狭缝的宽度。
物理实验报告_X射线多晶衍射法
X 射线多晶衍射法摘要：本实验利用X 射线粉末干涉仪对X 射线的多晶衍射进行研究。
针对实验室中的样品A 、B 、C 、D ，分别测定了它们的衍射图谱，从而对样品进行了定性和定量的物相分析。
实验中分析出样品A 为2TiO 晶体；样品B 为ZnO 晶体，且晶粒大小为204.470.4022A A ︒︒±。
在已知样品C 中A 和B 物质质量分数比为()1A C BX X =，根据测出的样品C 和样品D 的衍射图谱，利用内标法计算出样品D 中A 和B 的物质质量分数比为() 2.52A D B X X =。
引言：X 射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X 射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X 射线。
考虑到X 射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X 射线的空间衍射光栅,即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl 、KCl 等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程。
X 射线衍射在金属学中的应用 X 射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。
在用X 射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。
现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。
2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。
4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。
5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。
A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。
多晶材料x射线衍射 实验原理 方法与应用
多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法，可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。
本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。
实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。
当x射线入射晶体后，会与晶体中的原子发生作用，形成散射波，这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下，会发生干涉，最终形成衍射花样。
通过分析衍射花样，可以获得晶体的结构信息。
方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。
样品制备：样品需要磨成粉末或者切成薄片，以便x射线可以穿透并与其发生作用。
x射线衍射仪调试：确定适当的x射线波长、角度等参数，保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。
数据采集：将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来，通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。
数据处理：通过计算和分析衍射曲线，可以得到晶体的结构信息。
应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。
其中，材料科学领域是其最主要的应用领域之一。
该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题，对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。
此外，多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征，为地质学研究提供了有力的工具。
§7.3X射线多晶衍射法
不同元素的同名谱线波长变化规律： K1 线 Fe（Z=26）为0.1936n0559nm；
Pb（Z=82）为0.0165nm
08.03.2019
谱学导论 13
§7.5 X射线荧光光谱分析
2、定量分析
在指定波长下，X射线荧光强度与被测元素 的含量成正比，是定量分析的依据。 （1）影响定量分析因素 [1]基体效应: 基体指被分析元素以外的主量元素， 而基体效应是指样品中基本化学组成以及物理、 化学状态变化，对分析谱线强度的影响。
d 由粉末衍射图得：I(2) n 2sin
各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。
其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。
JCPDS(Joint Committee on Powder Diffrac-tion Standards)(也称 PDF卡 Powder Diffration File) dA、dB、dC、dD、dE、dF、dG、dH dB、dC、dA、dD、dE、dF、dG、dH dC、dA、dB、dD、dE、dF、dG、dH
08.03.2019
谱学导论 17
§7.5 X射线荧光光谱分析
7.5.2
X射线荧光光谱仪
根据其分光的原理不同，X射线荧光光谱仪可分 为波长色散和能量色散两大类型。
1、波长色散型X射线荧光光谱仪
X射线发生器
Ô Ñ Ê ù X¹ â Ô ´ 135º Ö ¹ · â ¾ §å Ì Ð ¼ Í Ü ¼ ² ì â Æ ÷ Ð ¼ Í Ü ¼ Ö × ±÷ Æ 90º ¼ ì ² â Æ ÷
常 用 分 析 晶 体 的 有 关 参 数 名 称 L iF （ 4 2 2 ） L iF （ 4 2 0 ） L iF （ 2 0 0 ） 磷 酸 二 氢 铵 （ A D P ） （ 1 1 2 ） G e 异 戊 四 醇 （ P E T ） （ 0 0 2 ） 右 旋 酒 石 酸 乙 二 胺 （ E D D T ） 0 2 0 ） 硬 脂 酸 铅 （ L O D ）
多晶X射线衍射分析
多晶X射线衍射分析
多晶X射线衍射分析的原理基于布拉格定律，即当X射线入射在晶体上时，由于衍射现象，会形成一系列衍射峰。
这些衍射峰可以通过布拉格方程来计算，即2dsinθ=nλ，其中d为晶胞间距，θ为入射角，n为衍射级数，λ为X射线波长。
通过测量衍射角θ和计算相应的2θ值，可以反推出晶胞间距和晶胞参数。
多晶X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪主要由两部分组成：X射线源和X射线检测器。
X射线源通常使用钨或铜靶产生X射线，X射线检测器则用于记录X射线衍射图样。
常见的X射线检测器有电子学多道计数器和像素探测器。
X射线衍射图样可以通过旋转样品和探测器的方式进行实验测量。
多晶X射线衍射分析具有广泛的应用。
首先，它可以用于材料的相同定性分析。
不同的晶体结构会产生不同的X射线衍射图样，通过比对实验测得的衍射图样和数据库中的标准图样，可以鉴定材料的相同。
其次，多晶X射线衍射分析可以用于测量材料的晶胞参数和结晶度。
通过测量衍射图样的峰位置和强度，可以计算出晶胞参数和晶粒尺寸。
此外，多晶X射线衍射分析还可以用于材料的质量控制和表征。
例如，可以通过衍射峰的宽度和峰强度来评估材料的结晶度和晶粒尺寸分布。
综上所述，多晶X射线衍射分析是一种非常重要和常用的材料表征和结构分析方法。
它通过测量材料的X射线衍射图样，获得材料的晶体学信息，可以用于相同的鉴定、晶胞参数和结晶度的测量，以及质量控制和表征。
多晶X射线衍射分析在材料科学、地质学、化学、物理学等领域都有广泛的应用。
多晶X射线衍射_(校正)讲解
多晶X 射线衍射X 射线衍射是探索物质微观结构及结构缺陷等问题的强有力手段。
它不但被用来研究固体，还被用来研究液体，不但应用于晶态物质（单晶体和多晶体），还能应用于非晶态物质以及生物组织等的结构分析。
因此，X 射线学有着极其广泛的应用范围，不但早已成为物理学的一个分支，而且是现代物理分析方法中的一个重要环节。
限于本课程的性质和时间，我们仅就多晶X 射线衍射做简要的介绍，作为X 射线学的入门，等大家以后在研究中遇到具体的问题，再去学习有关的理论和实验技术。
一、X 射线的散射与干涉X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。
前者这里不讨论。
当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。
当光子和原子的外层电子（结合能很小）相互作用时，光子的一部分能量和动量传给了电子，因而光子的行进方向发生变化，且能量减少，散射线波长将比原来的长些，这种散射线之间是不相干的，不会产生干涉效应，它们构成衍射花样的背底，是有害的，但可用来测量物质内部电子的动量分布。
下面我们仅讨论相干散射：1、自由电子对X 射线的相干散射——散射强度和偏振因数。
在量子力学处理X 射线散射之前，汤姆逊（Thomson ）曾用经典方法研究过这个问题。
在相干散射上，所得结果和量子力学方法处理的结果是一致的，故加以介绍。
相干散射（Coherent ）又称为弹性（elastic ）散射、汤姆逊散射或经典散射（classical scattering ）。
X 射线是电磁波，当它照到自由电子上时，光束中的交变电场就迫使电子作频率相同的振动，于是，电子就成了新的“光源”，向四面八方发射X 射线，称电子发出的X 射线为散射线，而照射电子的X 射线为入射线，由于散射线与入射线之间频率相同，相位滞后恒定，因而散射线之间是能够相互干涉的，所以称这种散射为相干散射。
X射线衍射方法
2d HKL sin
越小，d值越大
0 ≤ ≤90，0≤ sin≤1 sin(0 )=0，sin(30 )=0.5，sin(90 )=1 因此，dHKL ≥ /2
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。 •通过波长的选择可调整衍射线条的出现位置等
靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（ ）。
劳埃法的厄瓦尔德图解
35
劳埃法的衍射花样(称为劳埃花样)
由若干劳埃斑(点)组成，每一个劳埃斑相应于(hkl)晶面 的1~n级反射。 如，(110)晶面1~n级反射，即干涉指数晶面(110)、 (220)、(330)等的反射，与底片相交于同一点。 劳埃斑的分布规律：同一晶带各(hkl)面劳埃斑构成一条 二次曲线，称为晶带曲线。 透射劳埃法：晶带曲线为过中央斑的椭圆； (中央斑为入 射透射线与底片之交点) 背射劳埃法：二次曲线为双曲线。
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的 形式，对其微分并整理，有 对2L＝R· 4微分 因此
d tan d
L 2 R
2R tan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
8
K——K吸收限
Z靶＜Z样时
Z靶=Z样+1时
Z靶>>Z样时
K靶＞ K样
K 靶＜ K样＜ K靶
K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。
9
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响 布拉格方程：
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
I’=（I –62– 2162）/168=[2sin（2RS）+3sin（RS）]/RS
I’对RS作图
I’(I)最大处的 (RS)i = 7.1; 13.5; 19.7
20计19/7算/30 得: Ri = (RS)i /Si = 153pm谱; 1学55导p论m; 157pm 平均 R=155±1pm 10
7.3.3粉末衍射的应用
1、物相分析
由粉末衍射图得：I(2) d
n 2sin
各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。 其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。
JCPDS(Joint Committee on Powder Diffrac-tion Standards)(也称 PDF卡 Powder Diffration File)
由 实 验 得 S1 = 0.04713pm-1; S2 = 0.08698pm-1; S3 = 0.1265pm-1
由衍射强度公式计算: [ S RC R S ]
I=Z+2Z+[4ZCZSsin（RS）/RS]+2Zsin（R’ S）/ R’ S 即
I=62+2•162+[4•6•16sin（RS）/RS]+[2•162sin（2RS）/2RS]
dA、dB、dC、dD、dE、dF、dG、dH dB、dC、dA、dD、dE、dF、dG、dH dC、dA、dB、dD、dE、dF、dG、dH
§7.3 X射线多晶衍射法
2、衍射图的指标化
利用粉末样品衍射
图确定相应晶面的 晶面指面h k l的值 (又称米勒指数)就 称为指标化。
立方晶系a = b = c = ao , = = = 90
得到系统消光的信息，从而推得
点阵型式，并估计可能的空间群。
2019/7/30
谱学导论
5
§7.3 X射线多晶衍射法
3、晶粒大小的测定
晶粒大小与衍射峰宽之间满足谢乐(Scherrer)公式:
垂直于晶面 hkl方向的 平均厚度
Dhkl
k l cos
晶体形状有关的 常数，常取0.89
衍射峰的 半高宽
=h/p=h/ 2mE =h/ 2m(mv2 / 2) =h/ 2meV
10000V电场 电子射线的波长12.3pm
2019/7/30
谱学导论
7
§7.4 电子衍射法简介
7.4.1 电子衍射法与X射线衍射法比较
穿透能力 散射对象 研究对象
适合元素
电子衍射法 小于10-4 mm 主要是原子核 适宜气体、薄膜 和固体表面结构 各种元素
hkl必须进行双线校正和仪器因子校正
2019/7/30
hkl=B ― b
实测样品衍射峰半高宽 谱学导论
仪器致宽度
6
§7.4 电子衍射法简介
§7.4 电子衍射法简介
电子、质子和中子等微观粒子都有波性，它们的射线 也会产生衍射现象，亦作测定微观结构的工具。
电子射线波长与速度v有关，根据德布罗意关系式
I(2 ) h,k,l
2019/7/30
谱学导论
§7.3 X射线多晶衍射法
2、衍射仪法
单色X光照射在压成平板的粉末样品Y上，它和计数器 由马达，按和2角大小的比例由低角度到高角度同步 地转动，以保证可能的衍射线进入计数器. [I(2 ) ]
2019/7/30
谱学导论
3
§7.3 X射线多晶衍射法
1、照相法
4R = 2L 即 = L (弧度)＝ 180L (度)
2R
2R
2R=57.3nm = L
d n 2sin
a, b, c, , ,
相机为金属圆筒,直 径(内径)为 57.3mm, 紧贴内壁放置胶片,
在圆筒中心轴有样 品夹,可绕中心轴旋 转,样品位置和中心 轴一致。
X射线衍射法 可达 1 mm以上 主要是电子 适宜晶体结构
不适合元素H
2019/7/30
由于中子穿透能力大，所以用中子衍 射法确定晶体中H原子位置就更有效。
谱学导论
8
§7.4 电子衍射法简介
7.4.2 电子衍射法测定气体分子的几何结构
分子内原子之间的距离和相对取向是固定的， 原子之间散射次生波的干涉同样会产生衍射。
§7.3 X射线多晶衍射法
§7.3 X射线多晶衍射法
实验条件: 单色的X射线、多晶样品或粉末样品 7.3.1特点和原理
角要满足布拉格方程 2dh*k*l*sin nh*nk*nl*=n
n=1,2,3
2019/7/30
谱学导论
1
§7.3 X射线多晶衍射法
7.3.2粉末衍射图的获得
常用方法有二种：照相法和衍射仪法
§7.4 电子衍射法简介
7.4.3 低能电子衍射法在表面分析中的应用
LEED（Low Energy Electron Diffraction）
Ｉ 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30,…= 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15,…(不缺)
Ｆ 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20, 24, … (出现二密一稀的规律)
d
a0
h2 k2 l2
sin
2d
sin
2
2
4a 0 2
(h2
k2
l2)
立方晶系(h2+k 2+l2)的可能值
Ｐ 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 24, 25,… (缺 7,15,23 等)
j 1
j1 k j
谱学导论
9
§7.4 电子衍射法简介
例如: 用40000V的电子射线得到CS2蒸气的衍射图， 其中强度最大的衍射角分别是2.63o、4.86o、7.08o。
已知CS2是对称的直线分子，求C-S键长。
h / 2meV 1226 6.13 pm
200
S 4 sin( / 2)
维尔电子衍射强度公式是：
n
I= A2j + j 1 nn 2 Aj A（k sinRjkS）/RjkS j1 k j
S=（4/）sin（/2）
原子散射因子Aj近 似等于原子序数Zj
2019/7/30
n
nn
I
Z
2 j
2
Z j Zk sin( RjkS) / RjkS