水杨酸法测定硝酸根(1)

硝酸盐的测定——水杨酸法
8.1适用范围
本方法适用于原水、循环水等水样中硝酸根的测定。

8.2方法原理
硝酸盐在酸性溶液中与水杨酸钠作用，生成无色酚硝基衍生物，在碱性溶液中分子发生重排，生成黄色化合物，其颜色深浅与硝酸根含量成正比。

8.3试剂
8.3.1 水杨酸——水杨酸钠溶液：称10g水杨酸钠和1g水杨酸溶于1000ml蒸馏水中。

8.3.2 NaOH溶液：300g/L
8.3.3 浓H2SO4
8.3.4 硝酸根标准贮备溶液（1mg/ml）：准确称取1.630g于120～130℃干燥至恒重的基准硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

8.3.5 硝酸根标准工作溶液（0.01mg /ml）：取该标准贮备溶液10ml于1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。

8.4仪器
可见光分光光度计：480nm 附3cm比色皿；50ml比色管
8.5 分析步骤
8.5.1 工作曲线的绘制
于一系列有柄蒸发皿中，分别加入硝酸根标准工作溶液0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml，用蒸馏水稀释至约10ml，再各加0.5ml水杨酸——水杨酸钠溶液，摇匀，在水浴锅上加热蒸干。

取下冷却后加入1ml浓H2SO4，润湿残渣放置5分钟，加入约5ml蒸馏水，7ml氢氧化钠溶液，待残渣完全溶解后，移入50ml比色管中，稀释至刻度，于480nm，3cm比色皿立即以试剂空白调零测其吸光度，以硝酸根的量为横坐标，以测得的吸光度A为纵坐标绘制工作曲线。

8.5.2 水样的测定
取10ml水样于有柄蒸发皿中，加入0.5ml水杨酸——水杨酸钠溶液，在电炉上蒸发至干，其余步骤同标准曲线绘制。

取10ml蒸馏水，同上操作做空白。

8.6结果计算
水中硝酸根含量X（mg/L）按下式计算：
X（mg/L）= m ×103/ V
式中：m——从工作曲线上查得的NO3-的毫克数，mg
V——所取试样溶液的体积，ml
8.7允许差
取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的测定结果。

含NO3-20mg/l 的水样，平行测定两结果间的差数，不应超过1.8mg/L。

8.8注意事项
8.8.1 水样浑浊应滤清后试验。

8.8.2 水样有色应进行脱色处理：于100ml水样中加入1ml硫酸铝溶液和数滴NaOH溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层清液测定。