试验十五碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析

实验十五碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析一、目的要求

通过实验了解联合制碱法的反应原理。学会利用各种盐类溶解度的差异并通过水溶液中离子反应来制备一种盐的方法。

二、实验原理

由氯化钠和碳酸氢铵作用制备碳酸氢钠的反应是一个复分解反应：

NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl

溶液中同时存在着NaCl、NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl四种盐，它们在不同温度下的溶解度见表5-1。

从表中溶解度的数据可知，在30～35℃温度范围内，NaHCO3的溶解度在四种盐中是最低的。反应温度若低于30℃，会影响NH4HCO3的溶解度，高于35℃，NH4HCO3要分解。本实验就是利用各种盐类在不同温度下溶解度的差异，通过复分解反应，控制30～35℃的反应温度条件，将研细的NH4HCO3固体粉末，溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下制取NaHCO3晶体。再加热分解NaHCO3晶体可制得纯碱。

三、试剂及器材

1.试剂：粗食盐，碳酸氢铵（s），NaOH（3mol⋅L-1），Na2CO3(3 mol⋅L-1) ， HCl(0.1000 mol⋅L-1)，酚酞指示剂，甲基橙指示剂等。

2.仪器：酸式滴定管，分析天平，台秤，水浴，温度计，烧杯等。

四、实验方法概要

1.化盐与精制

在150毫升烧杯中加50毫升24%～25%的粗的食盐水溶液，用3mol ⋅L -1

NaOH 和 3

mol ⋅L -1Na 2CO 3组成 1﹕1（体积比）的混合溶液调至pH ＝11左右，得到大量胶状沉淀［Mg 2(OH)2CO 3⋅CaCO 3］，加热至沸，抽滤，分离沉淀．将滤液用6 mol ⋅L -1 HCl 调pH 至7。 2．转化

将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30～35℃之间．在不断搅拌的情况下，分多次把21克研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。静置，抽滤、得到 NaHCO 3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐），再抽干，称湿重。母液回收，留作制取NH 4Cl 之用。 3. 制纯碱

将抽干的NaHCO 3放入蒸发血中，在特定温度使之转化为纯碱。冷却到室温，称重。 4．产品检验

在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G 克（准确到0.0001克），G 一般为0.25克左右，将其中一份放入锥形瓶中用100毫升蒸馏水溶解，加酚酞指示剂两滴，用已知准确浓度的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V 1，再加两滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1～2分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不退色为止。记下所用去的盐酸的总体积V 2（V 2包括V 1）

。 按下式计算碳酸钠的百分含量：

式中M Na2CO3—Na 2CO 3式量

提示：第一步滴定以酚酚为指示剂，其滴定终点反应为： CO 32- + H +＝HCO 3-

所以中和样品中全部Na 2CO 3所消耗的盐酸体积为V 1的二倍（2V l ）．而中和样品中NaHCO 3所消耗的盐酸体积则为V 2-2V 1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下：

100

(%)CO Na 2000

3CO 2Na 12)HCl (32×=

⋅

⋅G

V c M 100

(%)NaHCO 1000

3NaHCO 12)2()HCl (3×=

⋅

−⋅G

V V c M

式中M NaHCO3—NaHCO 3式量

表2 纯碱的分析数据及Na 2CO 3产率

HCl 体积（毫升）

实验次数

样品重

(G 克)

V 1 V 2

HCI 浓度 (摩尔／升)

Na 2CO 3含量

（％）

NaHCO 3含量

（％）

1 2

五、实验所用标准溶液的配制及标定参考《分析化学实验》。 六、思考题：

1. 为什么计算Na 2CO 3产率时要根据NaCl 的用量？影响Na 2CO 3产率的因素有哪些？

2. 氯化钠预先提纯对产品有何影响？为什么NaCl 中的硫酸根离子不要求预先除去？